固体样品最常用的制样方法是

1. 在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法分别适用于那种情况

固体样品的红外光谱测试及分析
一、实验目的：
1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。
2、学习红外光谱仪的操作技术。
3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。
二、实验原理
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～100000px-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～10000px-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～825px-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wave number）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。

2. 固体样品的制备技术常用的缩分为什么方法

常用的缩分方法为圆锥四分法

3. 固体样品的制样有哪三种方法各有何特点

答：： 固体溶剂压片直接使用粉末压片 注意： 使用固体溶剂压片其溶剂性质能与待 测物质相近溶剂使用量问题直接压片晶粒要细试取向规则
这种提问感觉没有意义
这个可以自己找下资料

4. 固体试样如何“缩样”

固体试样该如何“缩样”?对物理检验样品①出厂水泥和交货验收检验样品应严格按国标和《水泥企业质量管理规程》所规定的编号、吨位数取样。每个编号为一个取样单位。②出厂水泥检验样品可从包装机口取连续样或从成品库20个以上部位取等量样品；散装 水泥取连续样或从20个不同部位取等量样品。③生产控制送物理检验样品按生产控制需求取样，做全天混合综合样。

对不同检验内容，应采用不同的制样方式：①用于X射线分析的样品采用粉磨压片法和熔融法。粉磨压片法是将样品磨成粉，然后 压成硬片；熔融法是在高温下，样品在硼酸盐中熔化后成玻璃片。②用于岩相分析需要制成薄片（在偏光显微镜下进行岩相分析的标本）或光片（在反光 显微镜下进行岩相分析的标本），进行显微镜观察。制作薄片方法：取直径约lcm的试块，在磨 片机上粗磨，磨出一个平面，再用细金刚砂进行细磨，洗净擦干，用树胶将试样粘好制成薄片； 光片分大块样、细粒、粉末光薄片四种，水泥厂通常采用大块样和细粒方法制作薄片。大块样不 需要浇注成型，直接磨成光片；细粒则需用硫黄浇注成型，铸成光片。③用于小磨试验熟料取样后，先进行破碎至小于10mm，然后将熟料与适量石膏倒入小磨 中粉磨至要求细度或时间，供下步检验或研究用。

5. 在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法，分别适用于那种情况

托盘平左物右码
垫纸:非腐蚀性易潮解
烧杯或玻璃皿:腐蚀性
纸烧杯玻璃皿左右都

6. 如何采集固体废弃物样品

固体废物样品的采集与制备

一、

样品的采集

（一）采样工具

包括：尖头钢锹、钢尖镐（腰斧）
、采样铲（采样器）
、具盖采样桶或内衬
塑料的采样袋。

（二）采样程序

1
、根据固体废物批量大小确定应采的份样（由一批废物中的一个点或一个部位，按规定量
取出的样品）个数。

2
、根据固体废物的最大粒度（
95%
以上能通过的最小筛孔尺寸）确定份样量。

3
、根据采样方法，随机采集份样，组成总样，并认真填写采样记录表。

（三）份样数：按表
4-3
确定应采份样个数。

（四）份样量：按
(
表
4
－
4)
确定每个份样应采的最小重量。所采的每个份样量应大致相等，
其相对误差不大于
20%
。液态的废物的份样量以不小于
100mL
的采样瓶（或采样器）所盛
量为宜。

（五）采样方法

1
、现场采样：在生产现场采样，首先应确定样品的批量，然后按下式计算出采样间隔，进
行流动间隔采样。

采样间隔
≤
批量（
t
）
/
规定的份样数

2
、运输车及容器采样：在运输一批固体废物时，当车数不多于该批废物规定的份样数时，
每车应采份样数按下式计算。
当车数多于规定的份样数时，
按表
4-5
选出所需最少的采样车
数，然后从所选车中各随机采集一个份样。

每车应采份样数

=
规定份样数
/
车数

在车中，
采样点应均匀分布在车厢的对角线上，
（

图
4
－
2
）
，端点距车角应大于
0.5m
，
表层
去掉
30cm
。

对于一批若干容器盛装的废物，
按
(
表
4
－
5)
选取最少容器数，
并且每个容器中均随机采两个
样品。

3
、废渣堆采样法：在渣堆侧西距堆底
0.5m
处画一条横线，然后每隔
0.5m
划一条横线，再
每隔
2m
划一条横线的垂线，其交点作为采样点。按表
4-3
确定的份样数，确定采样点数，
在每点上从
0.5-1.0m
深处各随机采样一份。

二、样品的制备

（一）制样工具

包括：粉碎机（破碎机）
、药碾、钢锤、标准套筛、十字分样板、机械缩分
器。

（二）制样要求

1
、在制样全过程中，应防止药品产生任何化学变化和污染。若制样过程中，可能对样品的
性质产生显着影响，则应尽量保持原来状态。

2
、湿样品应在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度。

3
、制备的样品应过筛后（筛孔为
5mm
）
，装瓶备用。

（三）制样程序

1
、粉碎：用机械或人工方法把全部样品逐级破碎，通过
5mm
筛孔。粉碎过程中，不可随
意丢弃难于破碎的粗粒。

2
、缩分：将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥型，每铲物料自圆锥顶端落下，使
均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆
锥顶端轻轻压平，摊开物料后，用十字板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，重复
信息来源于环保英才网
http://www.hbjob88.com/

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操作数次，直至不少于
1kg
试样为止。

三、样品水分的测定

测定无机物时
,
可称取样品
20g
左右，在
105
℃
下干燥，恒重至
±
0.1g
，测定水分含量。

测定样品中的有机物时
,
应称取样品
20g
左右
,
于
60
℃
下干燥
24h
，确定水分含量。

固体废物测定结果以干样品计算，当污染物含量小于
0.1%
时以
mg/kg
表示，含量大于
0.1%
时则以百分含量表示，并说明是水溶性或总量。

四、样品的保存

制好的样品密封于容器中保存
（容器应对样品不产生吸附、
不使样品变质）
，
贴上标签备用。
标签上应注明：编号、废物名称、采样地点、批量、采样人、制样人、时间。特殊样品，可
采取冷冻或充惰性气体等方法保存。

制备好的样品，一般有效保存期为三个月，易变质的试样不受此限制。

7. 样品和标准样品的制备

1.固体样品

野外采回的土壤样品和岩石样品，经自然风干、粉碎、研磨、过筛(100～200目)，混合均匀，干燥保存；称样50mg到1g，用高纯铝箔包好(作好编号)。

根据待测元素的种类及核反应特征，制备标准样品。一般使用光谱纯或分析纯的待测元素的金属或化合物，根据(估计)待测元素含量范围，称取一定量的化学物质，经溶解，稀释，混合，配合成标准溶液。取一定量(40μL)标准溶液滴在六层叠合的直径6～10mm的滤纸上，放在干燥器中，自然干燥后，与样品相一致的用高纯铝箔包好。

固体岩石标准样品，一般选用基体相同岩石作成标准样品，以利于消除基体的影响。在我国通常使用美国地质调查局的USGSPCC-1(橄榄岩)，BCR-1(玄武岩)，AVG-1(安山岩)，G-2(花岗岩)以及中国地质标准岩石样GSR3(玄武岩)和GSR1(花岗岩)等。

2.水样品

水是环境中物质循环的纽带，深受自然因素和人为因素的影响。

需要注意的是水中元素含量极微，在取水样的容器中贮存期间，其中的金属离子在不同pH值下会被玻璃或聚乙烯容器吸附，引起浓度降低。一般认为pH=1.5时，水在聚乙烯瓶中贮存一个月无明显影响。

由于水中许多元素浓度极低，因此需要经过预浓集过程，以提高分析灵敏度。一般采用离子交换、溶剂萃取、电沉积、低温蒸发、活性炭吸附、共沉积和冷冻干燥等方法。常用的方法是冷冻干燥、低温蒸发(取100mL水在60～70℃下浓缩至1mL)和活性炭吸附法(取200mL水，调节pH值=6.5，用30mg活性炭，搅拌15min后过滤)。

样品包装与标准样品制备和前述的固体样品方法相同。

3.大气气溶胶样品

采集气溶胶样品的方法，主要有自然重力沉降等八种，常用的方法是滤膜和撞击式采样。

(1)配有抽气系统的过滤膜。有机膜(或核孔滤膜)对于粒径颗粒有很高的收集效率。Whatman41滤纸对亚微米颗粒收集效率达85%～90%，Zefluor滤膜在32L/min流量条件下，对0.3μm颗粒效率达90%。聚苯乙烯纤维膜(Micro-sorban)和玻璃纤维膜(Glass-fibre)适于大流量采样。

(2)撞击式采样。主要是干撞击，适用于采集不同粒径的气溶胶颗粒。

4.标准参考物质样品

标准参考物质是材质均匀、性能稳定、化学或物理性质已经准确测定，主要用作物质组成成分或特性测量的标准参考值，或用于评价测量方法，或用于校准仪器。

我国1991年由国家技术监督局审批发布的一级标准物质，包括：地质、冶金、环境、核材料、物理学和物理化学等领域共529种，二级标准物质264种。

美国1991年国家标准技术研究院颁布的标准参考物质1160种。

中子活化分析主要选用国家标准物质或国际标准物质。如果对待测元素的准确率要求不是很高，也可以用标准试剂进行准确物质配制。

8. 对固体样品的常见预处理方法有哪些各有何优缺点

对固体样品的常见预处理方法有哪些
溶剂提取法 同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取。常用方法有以下几种。 (一)浸提法 浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。 (二)溶剂萃取法 溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如双硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好，但是成批试样分析时工作量大。同时，萃取溶剂常易挥发，易烧．且有毒性，操作时应加以注意。 盐析法 向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。 在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。 化学分离法 (一)磺化法和皂化法 这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。 (二)沉淀分离法 沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。 色层分离法 色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。 (一)吸附色谱分离 吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。 (二)分配色谱分离 分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离。例如：多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚一1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。 (三)离子交换色谱分离 离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如：可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。 浓缩法 食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。 (一)常压浓缩法 常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。 (二)减压浓缩法 减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K—D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

9. 固体样品一般制备步骤有哪些

方法： 有固体溶剂压片和直接使用粉末压片。 注意： 使用固体溶剂压片是其溶剂的性质不能与待 测物质相近，然后就是溶剂的使用量的问题。直接压片时晶粒要细小，试样取向无规则。

10. 含量测定时，固体样品的提取常用哪些方法

无机物：水或酸浸泡、震荡提取，微波、超声提取，消解等，有机物：索氏提取，超声提取，微波提取，加速溶剂提取等