⑴ 浅谈农药残留检测的前处理技术
农药残留检测常用前处理方法汇总!
一、振荡漂洗法
将待测样品浸泡于提取溶剂中,若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶
类样品中的非内吸性农药。
二、匀浆萃取法
将一定量的样品置于匀浆杯中,加入提取剂,快速匀浆几分钟,然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性,需加大样品量,这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样
品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品,简便、快速。
三、索氏提取法
大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法 ,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚
等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析 。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品 。无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高
,操作简便。
需要注意:提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分
析对象。
四、液-液萃取法
向液体混合物中加入某种适当溶剂,利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程
向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品,或经
过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶剂有
二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意:不需要昂贵的设备和特殊仪器,操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制
溶剂体积,费时费力,容易引起误差。
五、超声波提取方法
(超声波辅助萃取法,Ultrasonic extraction)
超声波是一种高频率的声波,利用空化作用产生的能量,用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
将样品放在超声波清洗机,利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基
质。适用溶剂包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等, 简便,提取温度低、提取率高,提取时间短。
注意:超声波提取器功率较大,噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验
室内使用,难以应用到大规模生产上。
六、固相萃取法
利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异,在层析柱中加入一种或几种吸附剂,再加入测样
本提取液,用淋洗液洗脱 。适用于分离保留性质差别很大的化合物 ;常用吸附剂包括氟罗里硅土,氧
化铝,硅藻土等 。
优缺点:操作简单,适用面广 ;有机溶剂的使用量较大,且不适于大批量样品的前处理。
七、固相微萃取法
1.固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成,萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维,选择的基本
原则是“相似相溶原理”;
2.用极性涂层萃取极性化合物,用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体,简单、方便、
无溶剂,不会造成二次污染;
3.若在样品中加入适当的内标进行定量分析,其重现性和精密度都非常好。
八、超临界流体萃取法
利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点,能快速、高效将被测物从样品基质中分离 ,先
通过升压、升温使其达到超临界状态,在该状态下萃取样品,再通过减压、降温或吸附收集后分析,对
热不稳定、难挥发性的烃类,非极性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等 可进行族选择
性萃取,萃取物不会改变其原来的性质,萃取过程简单易于调节,萃取装置较昂贵,不适合分析水样和
极性较强的物质。
九、自制提取装置
将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。 超声波提取后,再通过固相萃取柱来纯化。适用于
浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质,常用试
剂水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附剂氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等,集合了超声波提取和固相萃取两
种方法的优点,适合多样品的同时处理需要定时清洗。
十、微波辅助萃取法
1.微波能是一种非离子辐射,它使分子中的离子发生位移和偶极矩,其中有机物受微波辐射使其分子排
列成行,又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动,让样品液迅速加热;
2.微波穿透力强,能深入机体内部,辐射能迅速传遍整个样品液,而不使其表面过热。内部的分子运动
溶剂与样品液充分作用,加速了提取过程。适用于 土壤、食品、饲料等固体物中的有机物,植物及肉
类食品中的农残提取 简便、快速。
该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大,加重了净化步骤的负担。
十一、加速溶剂萃取法
(ASE,accelerated solvent extraction) 该法是在较高温度(20~2000C)和压力条件
(10.3~20.6MPa)下,用有机溶剂萃取 。
1.适用于固体和半固体样品;
2.在食品分析中有广泛的应用;
3.提取复杂的生物基质中有机氯农药;
4.处理中毒样品 ;
5.有机溶剂用量少(1g样品仅需1.5ml溶剂);
6.样品处理时间短(12~20min);
7.回收率好;
8.处理中毒样品,如氟乙酰胺、毒鼠强,更显示出其萃取快速的优越性,能为及时抢救赢得时间。
十二、基质固相分散萃取法
(MSPD,matrix solid phase dispersion) 此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品
该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合,用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞
和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质,将半固体物质填充于柱中。根
据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再
处理。
1.特别适合于食品中药物、污染物及农残分析;
2.几乎囊括了所有的固体样品;
3.对于很难匀浆和均质的样品,尤其适于处理。
十三、衍生化技术
通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物,通过后者的
?分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。
⑵ 农产品检验的方法主要有哪几种
农产品质量鉴别的程序一般为抽样、检验、等级确定等步骤。鉴别农产品的方法主要有2类,一类是感官检验法,一类是理化检验法,前者是借助感觉器官进行鉴别,后者是借助各种仪器和试剂进行鉴别。此外还有生物检验法。
一、抽样:抽样也称为拣样、取样等,它是农副产品检验的第1道手续。取样的代表性与检验结果的准确性有密切关系。现行通用的抽样方法有随机抽样法和典型抽样法。
1、随机抽样法。抽样时不随人的主观愿望进行抽样,使每件商品都可能成为样品的抽取方法。
2、典型抽样法。这是按农产品情况典型地抽取样品,它不同于随机抽样法,而以比较少的试样分析估计整批农产品的质量情况。如检验花生中的黄曲霉素,先检验霉度严重的花生米粒,如果未发现黄曲霉素,则可判断整批花生的黄曲霉素含量符合标准。
⑶ 简述农产品质量检测一般方法有哪些
1.农药残留检测。常见的农药残留检测方法有酶抑制法、免疫分析法与无损检测法。酶抑制法,以生物学为基础,通过乙酰胆碱酯酶对相关农药的快速反应进行检测。具有生物学的不稳定性与专一性特点,不适宜大范围使用,但因其廉价便捷性,目前在果蔬检测方面应用较多,采用酶抑制法进行检测时应当注意选用高质量酶试剂。免疫分析法,多用于食品检测方面,应用该方法可快速识别样品的异样状态。无损检测法,能够在最大程度上保留农产品营养与外形,是如今较为先进的综合型农药检测技术,具有较高的商业价值,基于该技术,应用较多的是红外光谱与X光衍射检测方法,采用该方法,应当注意避免损害农产品质量。
2.兽药残留检测。常见的兽药残留检测方法有酶联免疫吸附试验法(ELISA)与放射免疫检测法。ELISA,主要通过对样品进行定量分析的方式,检测样品兽药残留含量,具有高特异性与高度灵敏性,在检测畜牧农产品时较为常用。应用该方法应当选用高质量试剂,也可以通过试纸条、荧光检测仪等检测器具进行检测,提高检测质量。放射免疫检测法,主要通过同位素识别抗原抗体,具有高精准度,因此,在抗生素检测方面效果显着,同样适用于兽药微生物残留检测。
3.微生物残留检测。在农产品质量安全检测中,对微生物残留的检测同样重要,主要检测农产品生物毒素,常见的有生物毒素确证检测技术与快速检测技术。生物毒素确证检测技术,在实践中主要应用高效液相色谱法,也可以结合应用高效液相色谱法与质谱检测法,主要检测农产品中的黄曲霉素、棒曲酶毒素等。快速检测技术,常用检测方法为荧光检测技术、免疫层析检测技术等,在检测一般微生物时较为常用,同样需要选用高质量核心试剂。
4.重金属残留检测。含有铅、汞、铜等元素的重金属一旦残留于农产品上,不仅威胁产品安全,被人食用后严重的甚至会引发中毒,因此,必须重视对农产品重金属的检测。目前,我国重金属检测技术还处于发展阶段,较常应用的是荧光检测法、电感耦合等离子质谱检测法以及原子吸收检测法,主要检测农产品重金属残留。随着我国社会经济发展,重金属残留对农产品的危害越来越大,加强检测技术研究力度刻不容缓。
⑷ 农业执法如何做好农产品质量监管工作
摘要 一、广泛宣传,增强农产品质量安全意识。通过举办培训班、“三下乡”、日常巡查检查相结合的方式,扎实开展农产品质量安全培训和宣传,上半年累计开展农产品质量安全培训2场(次)培训人员50余人,出动专业技术人员60余人次,印发宣传资料1500余份,为营造全社会共同参与农产品质量监管奠定基础。