⑴ 常用的药物鉴别试验方法有哪些
物理常数测定法:熔点 吸收系数 比旋度 折光率 化学鉴别法:颜色生成 沉淀。。气体。。 荧光反应 衍生物熔点测定 光谱鉴别法:紫外 红外 色谱鉴别法:气相 液相 气质连用 生物鉴别法
⑵ 氟化物的鉴别方法
液体中的氟化物氟化物的测定方法有氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。比色法测水中含氟量有褪色和增色两种方法,如茜素磺酸铅盐比色法就是利用氟离子和金属锆离子形成稳定的无色化合物,使其从菌素磺酸锗盐(红色整合物)中游离出来而褪色,进行比色测定。该法测量误差较大;氟试剂比色法为增色反应,色度较稳定,方法灵敏。最低检出浓度为0.05mg/1(氟),测定上限为1.8m1/1(氟),目前采用此法者较多。 大气中的氟化物大气中的气态氟化物主要是HF,也可能有少量的SiF4和CF4,含氟的粉尘主要是冰晶石(Na3AlF6)、萤石(CaF2)、氟化铝(AlF3)、氟化钠(NaF)及磷灰石等。氟化物属高毒类物质,由呼吸道进入人体,会引起粘膜刺激、中毒等症状,并能影响各组织和器官的正常生理功能,对植物的生长、发育也会产生危害。 测定大气中氟化物的方法有吸光光度法、滤膜(或滤纸)采样-氟离子选择电极法等。目前广泛采用后一种方法。 滤膜采样-氟离子选择电极法:用磷酸氢二钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜或碳酸氢钠-甘油溶液浸渍的玻璃纤维滤膜采样,则大气中的气态氟化物被吸收固定,尘态氟化物同时被阻留在滤膜上,采样后的滤膜用水或酸浸取后,用氟离子选择电极法测定。 自然界中的的氟化物自然界中的氟化物主要来源于火山爆发、高氟温泉、干旱土壤、含氟岩石的风化释放以及化石燃料的燃烧等。这些氟化物可以分布在空气中,也可以溶解在水体中。空气中的氟化物主要分为气态和颗粒状固态。 氟化物气体是一个系列,例如六氟化硫,三氟甲烷,六氟乙烷等十几种气态化合物。
⑶ 叙述氧瓶燃烧的法原理,适用于什么药物的测定,需要的实验材料有哪些
简述氧瓶燃烧法的原理、适用范围及测定的注意事项。
答:(1)原理:将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测物质的性质,采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。
(2)适用范围:适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析。
(3)注意事项:①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。②测定含氟有机药物时,用石英制燃烧瓶③铂丝燃烧时起催化作用④应同时做空白试验 ⑤燃烧时要注意防爆⑥燃烧要完全⑦燃烧产生的烟雾完全被吸收。
⑷ 药物分析影响鉴别试验的因素有哪些
影响鉴别反应的因素主要有:折光率;试剂的粘度;溶液的酸碱度三个因素,具体分析如下:
1、折光率:光线自一种透明介质进入另一种透明介质时,两种介质密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象,遵从折射定律。因此对于液体药品,例如含有植物油的药品,药品的折光率可能影响杂质的鉴别,因为植物油会发生光线反射,造成杂质无法看清。
2、试剂的粘度:指流体对流动的阻抗能力。若使用的鉴别试剂与原试剂的粘度相差太大,则可能杂质会残留于原试剂中,导致杂质的量偏小,试剂的纯度测量偏高。而有机药物的粘度较大,其中混入的无机杂质。一般限度为0.1%,若粘度相差较大,则实际杂质可能远远高于此限度。
3、溶液的酸碱度:若待测药品为强酸性(如含有亚硫酸、硝酸盐等),鉴别试剂为强碱性,则二者可能发生中和反应,结果是鉴别试剂会变成杂质离子溶于待测药品中,药品的杂质反而增多。
⑸ 有机氟是否有毒
无毒。
有机氟化物在医药工业中有非常重要的应用。目前上市的新药中,每年大约有15-20%都是有机氟化合物。在含氟的药物分子中,通常氟的含量都比较低,每个引入的氟原子或含氟基团都有其特定的目的。
氟利昂在常温下是易挥发液体或无色气体,无味或略有气味,无毒或低毒,化学性质稳定。氟利昂被广泛用作制冷剂、发泡剂、清洗剂,广泛用于空调等电器、泡沫塑料、日用化学品、汽车、消防器材等领域。
氯氟烃类
氯氟烃类产品,简称CFC,主要包括R11、R12、R13、R14、R15、R500、R502等,该类产品对臭氧层有破坏作用,被《蒙特利尔议定书》列为一类受控物质。
氟利昂属于卤代烃类,卤代烃类制冷剂化学式的通式为CmHnFxClyBrz,链烷烃的卤族元素衍生物制冷剂编号规则为R(m-1)(n+1)(x)B(z),若无Br,则编号中不出现B(z)项,对于同分异构体,在后边加英文字母来区别。
以上内容参考:网络-氟利昂
⑹ 有机含氟药物的鉴别原理
鉴别方法1:氧瓶燃烧法
鉴别原理1:将有机结合的氟转化成无机游离的氟离子。
鉴别方法2:酸液冲洗法
鉴别原理2:在较强酸性溶液中以茜素氟蓝、亚硝酸铈显色,以氟化钠作为对照品进行比色测定,可计算出药物的氟含量。
⑺ 该鉴别实验中,决定实验是否成功的关键因素有哪些
鉴别实验中,决定实验是否成功的关键因素有哪些
影响鉴别反应的因素主要有:被测物浓度;试剂的用量;溶液的温度、pH;反应时间;共存的干扰物质等。空白试验(blank test) 提高反应灵敏度的方法 加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集:生成物具有颜色并颜色很浅时,可利用加入少量与水互不相溶的有机溶剂,浓集有色生成物,使其在有机溶剂中颜色变深,易于观测。改进观测方法 第三章 药物的杂质检查 药物的纯度要求 杂质的来源和种类 杂质的限量检查 一般杂质检查 特殊杂质检查 ---是指药物的纯净程度。药物的杂质检查是表明药物纯度的一个非常重要的方面。杂质(impurity)是指药物中存在的无质检查有效性——指与药物疗效有关的一些指标。如:氢氧化铝的制酸力,药用碳的吸着力,含氟药物的含氟量等。安全性——异常毒性,热原,降压物质,无菌试验等。药物制剂要求——重量差异,崩解时限,含量均匀度等。杂质的来源与种类 生产过程中引入---原料不纯,反应中间体,副产物;加入的试剂,有机溶剂,催化剂;金属器皿、装置、管道等;制剂过程中产生的杂质。杂质的种类 按来源分 引入的杂质。按理化性质分 无机杂质、有机杂质和残留溶剂
⑻ 药物的鉴别方法主要有哪些方法
有基源鉴定,性状鉴定,显微鉴定,理化鉴定。
⑼ 有机氟是否有毒
有机氟化合物特别是全氟化合物具有一些不一般甚至是非常特殊的物理化学性质,它们被用于从药物化学到材料科学等多个科学领域中。物理性质方面,有机氟化物的性质主要是由两个因素所控制的:一是氟的高电负性和较小的原子半径,氟原子的2s和2p轨道与碳的相应轨道尤其匹配;二是由此产生的氟原子的特别低的可极化性。
碳-氟键是有机化学中已知的最强的化学键,它不仅较短,而且是高度极化的,其偶极矩在1.4D左右。不过全氟碳烷分子中由于所有局部偶极矩相互抵消,却是属于十分非极性的溶剂,很多情况下比相应的碳烷的介电常数还低;对比之下,部分氟化的碳烷分子的偶极矩则较高。
氟原子仅比氢原子稍大(范德华半径比氢原子大23%),而且具有很低的可极化性,因此全氟碳烷的分子结构和分子动力学也受到影响。直链碳烷是线性锯齿形构型,全氟碳烷则为了避免1-和3-位上氟原子间的电子和立体排斥,而采取螺旋形结构。
全氟烷烃的沸点要比相同分子量的烷烃低很多,而且由于全氟烷烃的低可极化性,造成它与其他烃类溶剂的混溶性很差,从而产生所谓液相的第三相,即相对于水相和有机相的氟相。
应用
有机氟化物在医药工业中有非常重要的应用。目前上市的新药中,每年大约有15-20%都是有机氟化合物。在含氟的药物分子中,通常氟的含量都比较低,每个引入的氟原子或含氟基团都有其特定的目的。总体上看,氟原子对药物分子的影响主要有:
1.氟的引入不使分子发生明显的立体构型变化,但使分子的电子性质产生很大的改变。这是由于氟原子虽然与氢原子大小相似,但却具有很大的电负性。
2.在芳环氟代、π体系的邻位氟代和全氟烷基链等情况下,氟的引入对于分子的亲脂性是有利的。
3.高电负性的氟原子可作为氢键受体或氢键供体的活化者,或者借由立体电子效应,稳定分子的一些构象。芳环上的氟代增强了芳环其他氢原子的酸性,使其更容易成为氢桥的供体;同时,富电子的芳环π体系也可以作为氢桥的受体。
4.通过向底物引入氟原子,可以选择性地阻断一些不希望发生的代谢途径,让药物前体只转化为希望的生物活性物质,增加药物的生物利用度,稳定代谢和调整反应中心。
5.含氟基团可用于生物等排体模拟一些不稳定或代谢后会产生有毒产物的官能团。
6.含氟药物可以是基于机理的自杀性抑制剂,基于氢原子与氟原子在体积上的相似性和在反应性上的根本差别而发挥作用。5-氟尿嘧啶是此类抑制剂中最着名的一个例子。
用放射性氟原子进行标记的代谢物,如氟代脱氧葡萄糖,由于与它的同属物有相同的转化途径,常在医疗成像中用于获得代谢过程的具体信息。此外含氟化合物在医药化学中还有一类完全不同的应用类型,这些应用包括人造血、吸入式麻醉剂和呼吸液。在这些应用中不希望化合物参与任何生物化学转化,而有机氟化合物尤其是全氟化合物的高度惰性,正好满足了这个需要。