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饮料中苹果酸的检测方法

发布时间:2022-09-19 10:05:05

❶ 苹果中苹果酸的测定

食品中的酸不仅作为酸味成分,而且在食品的加工、贮运及品质管理等S面,酸起很重要作用。如叶绿素在酸性下会变成黄褐色的脱镁叶绿素。花青素在不同酸度下,颜色亦不相同;果实及其制品的口味取决于糖、酸的种类、8量及其比例,它赋予食品独特的风味;在水果加工中,控制介质PH可抑制水果褐变;有机酸能与Fe、Sn等金属反应,加快设备和容器的腐蚀作用,影响制品的风味和色泽等等。 酸的种类和含量的改变,可判断某些制品是否已腐败。如某些发酵制品中,有甲酸的积累,表明已发生细菌性腐败;含有0.1%以上的醋酸表明此水果发酵制品已腐败;油脂的酸度也可判断其新鲜程度。酸度亦是判断食品质量的指标,如新鲜肉的 pH为 5.7~6.2,pH>6.7说明向已变质。有机酸在果蔬的含量,其成熟及生长条件不同而异,一般随成熟度的提高,有机酸含量下降,而糖量增加,糖酸比增大。因此,糖酸比对确定果蔬收获期亦具有重要意义。酸度的检验包括总酸度(可满定酸度)、有效酸度(氢离子活度)和挥发酸。总酸度包括滴定前已离子化的酸,也包括滴定时产生的氢离子。但是人们味觉中的酸度,各种生物化学或其他化学工艺变化的动向和速度,主要不是取决于酸的总量,而是取决于离子状态的那部分酸,所以通常用氢离子活度(PH)来表示有效酸度。总挥发酸主要是醋酸、蚁酸和丁酸,他包括游离的和结合的两部分,前者在蒸馏时较易挥发,后者比较困难。用蒸汽蒸馏并加入10%磷酸,可使结合状态的挥发酸得以离析,并显着地加速挥发酸的蒸馏过程。三、酸度的测定(一)总酸度的测定1.原理:总酸度是指所有酸性成分的总量。以酚酞作指示剂,用标准碱溶液滴定至微红色30s。不褪为终点。由消耗标准碱液的量就可以求出样品中酸的百分含量。2.适用范围:本方法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。3.试剂:(1)l%酚酞乙醇溶液:称取酚酞 1g溶解于 100 ml 95%乙醇重。(2)0.lmol/L氢氧化钠标准溶液:取氢氧化钠(AR)120g于250ml烧杯中,加人蒸馏水 100 ml,振摇使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封放置数日澄清后,取上清液 5.6ml,加新煮沸并已冷却的蒸馏水至至1000 ml,摇匀。氢氧化钠标准溶液的标定:精密称取0.6g(准确至 0.0001g)在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加50ml新煮沸过的冷蒸馏水,振摇使其溶解,加二滴酚酞指示剂,配制的氯化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色30s。不褪。同时做空白实验。4.操作方法:称取10.00—20.00g捣碎均匀的样品置于小烧杯内,约用50ml已煮沸、冷却,去除二氧化碳的蒸馏水移入 250 ml容量瓶中,充分振荡加水至刻度,再摇匀。用干燥滤纸过滤。吸取滤液 50 ml,加人酚酞指示3-4滴,用 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色在1min内不褪色为终点。说明:(1)样液颜色过深,可加人等量蒸馏水再滴定〕亦可用电位或电导滴定(2)一般葡萄的总酸度用酒石酸表示,柑橘以柠檬酸来表示,核仁、核果及浆果类按苹果酸表示,牛乳以乳酸表示。(3)挥发酸的测定 测定挥发酸的方法有直接法和间接法直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来 然后用标准碱滴定。间接法是将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。前者操作方便,较常用,适用于挥发酸含量较高的样品,一般以多用直接法。下面介绍水蒸气蒸馏法。1.原理:样品经适当处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出。用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷凝收集后,以酚酞作指示剂,用标准碱液滴定。根据标准碱消耗量计算出样品中总挥发酸含量。反应式见总酸度的测定。2.适用范围:本方法适用于各类饮料、果蔬及其制品中总挥发酸含量的则定。3.试剂:(1)0.1mol/L 氢氧化钠标印液:同总酸度的测定。(2)l%酚酞乙醇溶液:同总酸度的测定。(3)10%磷酸溶液:称取1.00g磷酸,用少量无CO2蒸馏水溶解,共稀释至 100 ml。 4.仪器:(1)水蒸气蒸馏装置,见图4-3;(2)电磁搅拌器。5.操作方法:准确称取均匀样品2.00~3.00 g(挥发酸少的可酌量增加),用 50 ml煮沸过的蒸馏水洗人250 m烧瓶中。加人10%磷酸lml。连接水蒸气蒸馏装置,加热蒸馏至馏液300 ml为止。在严格的相同条件下做一空白试验(蒸汽发生瓶内的水必须预先煮沸 10 min,以防去二氧化碳)。馏液加热至60~65℃,加人酚酞指示剂3—4滴,用 0.lmol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色于 30 S内不退为终点。6.计算:食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示:计算公式:挥发酸(以醋酸计%)=C(V1 -V2 )×0.06×100/W式中:C为氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L);V1 为标定时所消耗的NaOH标准溶液体积(ml);V2 为空白试验中所消耗的NaOH标准溶液体积(ml);W为样品重量(g);0.06为换算为醋酸的系数,即1mmolNaOH相当于醋酸的克数 (三)有效酸度(PH)的测定有效酸度是指溶液中H+的浓度,反映的是已解离的那部分酸的浓度,常用PH表示。PH是氢离子浓度的负对数,pH=-log[H+]=1/log[H+].20℃的中性水,其离子积为[H+][OH-]=10的-14方。PH+POH=14。在酸性溶液中PH<7,pOH>7,而在碱性溶液中pH>7,pOH<7.中性为7。pH的测定方法有很多,如电位法,比色法和化学法等,常用酸度计(即PH计)来测定。1.电位法(PH计法):本方法适用于牛肉、蛋类等食品与各种饮料、果蔬及其制品PH的测定。(1)原理:PH计由一支能指示溶液PH的玻璃电极作指示电极,以甘汞电极作参比电极组成一电出。它们在溶液中产生一个电动势,其大小与溶液中的氢离子浓度有直接关系。即每相差一个pH单位就产生59.lmV的电极电位,由pH计表头上直接读b样品溶液的PH值。①pH=3.999标准缓冲溶液(20℃):准确称取经115土5℃烘干2~3 h的优级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g,溶于不含二氧化磷的水中,稀释至1000ml.摇匀。③pH=6.878标准缓冲溶液(20℃):准确称取在115士5℃烘干2~3 h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.387g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.5339,溶于水中.稀释罕至1000ml.摇匀。③pH= 9.227 标准缓冲溶液(20度):准确称取纯硼砂(Na2B4O7.10H2O)3.8Og. 溶干除去二氧化碳的水中一稀释至1000m1.摇匀。(3) 仪器:①pHS-3C酸度计②雷磁E一201—C或65-1AC型塑壳复合电极;③电磁搅拌器;④高速组织捣碎机〔4)操作方法:①PH计校正:先将PH计的电极接好,接通电源,调节补偿温度旋钮后,将电极浸入缓冲溶液中,然后按下读数开关,调节电位调节器使指针调在缓冲溶液的pH上。放开读数开关,指针应指在7,重复上述操作两次以上。②样品测定:果蔬类样品经捣碎均匀后,可在pH计上直接测定。肉、鱼类样品一般在1:10的中性水中浸泡,过滤,取滤液进行测定。测定时先用标准PH溶液进行校正。但电极需先用水冲洗,用滤纸轻轻吸干,然后再进行测定。PH直接从表头上读出。样品测定完毕后,将复合电极取下将电极护帽套上放好,帽内应放少量补充液,以保持电极球泡的湿润。(5)说明:①取下帽后要注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。②ph计经标准ph缓冲溶液校正后,不能移动校正旋钮了。2.比色法:比色法是利用酸碱指示剂或其他混合物在不同的PH范围内显示不同的颜色来指示样品溶液的PH。根据操作方法的不同,此法又分为试纸法和标准管比色法。(1)试纸法:将滤纸裁成小片,放在适当的指示剂溶液中,然后取出干燥即可。用一干净玻璃棒沾上少量样液。滴在经过处理的试纸上(有广泛与精密试纸之分)使其显色,在 2~3S后,与标准色板比较,以测出样液的pH。此法简便、经济、快速,但结果不甚准确,仅能粗略地测定各类样液的pH。(2)标准管比色法:用标准缓冲溶液配制成不同的pH标准系列,加人适当的酸碱指示剂使其在不同pH下呈不同颜色,形成标准色管。在样液中加入与标准缓冲溶液中相同的酸碱指示剂,显色后与标准色管颜色进行比较,与)液颜色相近的标准色管中缓冲溶液的 pH即为待测样液的 pH。此法可适用于色度和混浊度甚低的样液的pH测定,因其受样液的颜色、浊度、胶体物和各种氧化剂与还原剂的干扰,故测定结果仅能准确到0.1pH单位。

❷ 碳酸饮料酸度的测定方法

一,原理
食品中所含的酸主要是有机弱酸或其酸式盐,测定时主要是根据酸碱中和原理,用强碱溶液进行滴定,通过计算便可求出该食品的总酸度.

二,仪器与试剂
碱式滴定管 三角瓶 滴定台 烧杯 移液管 电炉 玻棒 洗瓶 水浴锅
0.1mol/L NaOH标准溶液
1%的酚酞乙醇溶液

三,操作方法
1,样液制备:
吸取饮料50mL,放入干净的烧杯中,置于70-80℃水浴20-30分钟,除去二氧化碳后取出,冷却后加入活性炭进行脱色,过滤,弃去初滤液8-10 mL,收集滤液备用.
2,滴定:
吸取滤液20.00mL于锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定到粉红色为终点,记录消耗的碱液体积.平行测定2次.
3,计算:
CNaOH×VNaOH×0.07
总酸度(以柠檬酸计)% = × 100
V
V 吸取的饮料滤液体积 mL

如何鉴别草酸,苹果酸,酒石酸,柠檬酸

苹果酸
malic acid

分子式HOOCCHOHCH2COOH。又称羟基丁二酸。

广泛存在于未成熟的水果如苹果、葡萄、樱桃、菠萝、番茄中。

苹果酸分子中含有一个手性碳原子(见不对称原子),有两种对映异构体,即左旋苹果酸和右旋苹果酸。

天然存在的为左旋苹果酸,为无色晶体;熔点100℃,加热至140℃左右即分解成丁烯二酸;溶于水、乙醇、丙酮中。苹果酸含有羧基和羟基,具有这两种官能团的性质,例如与醇作用生成单酯或双酯。

苹果酸不能形成酸酐,但易形成环状交酯。

由反丁烯二酸钙经延胡索酶发酵水合,首先生成左旋苹果酸钙,酸化后得左旋苹果酸。

若将反丁烯二酸或顺丁烯二酸经高温高压催化加水,可生成外消旋苹果酸。

右旋苹果酸可由外消旋体拆分制得。

苹果酸广泛用于食品工业,如制造饮料。苹果酸钠是无盐饮食的调味品。

苹果酸酯可作人造奶油和其他食用油脂的添加剂。苹果酸也是制造醇酸树脂的原料。
酒石酸
酒石酸是一种羧酸,存在于多种植物中,如葡萄和罗望子,也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂,可以使食物具有酸味。

酒石酸具有两个相互对称的手性碳,具有三种旋光异构体
柠檬酸
中文名称: 柠檬酸
英文名称: citric acid
中文名称2: 2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸
英文名称2: 2-hydroxy-1,2,3-propanetricarboxylic acid
CAS No.: 77-92-9
分子式: C6H8O7
分子量: 192.14
理化特性
外观与性状: 白色结晶粉末,无臭。
熔点(℃): 153
沸点(℃): (分解)
相对密度(水=1): 1.6650
溶点(℃): 100
引燃温度(℃): 1010(粉末)
爆炸上限%(V/V): 8.0(65℃)
溶解性: 溶于水、乙醇、乙醚,不溶于苯,微溶于氯仿。
主要用途: 用于香料或作为饮料的酸化剂,在食品和医学上用作多价螯合剂,也是化学中间体。
健康危害: 具刺激作用。在工业使用中,接触者可能引起湿疹。
燃爆危险: 本品可燃,具刺激性。
危险特性: 粉体与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。

❹ 苹果中苹果酸的测定

食品中的酸不仅作为酸味成分,而且在食品的加工、贮运及品质管理等S面,酸起很重要作用。如叶绿素在酸性下会变成黄褐色的脱镁叶绿素。花青素在不同酸度下,颜色亦不相同;果实及其制品的口味取决于糖、酸的种类、8量及其比例,它赋予食品独特的风味;在水果加工中,控制介质PH可抑制水果褐变;有机酸能与Fe、Sn等金属反应,加快设备和容器的腐蚀作用,影响制品的风味和色泽等等。 酸的种类和含量的改变,可判断某些制品是否已腐败。如某些发酵制品中,有甲酸的积累,表明已发生细菌性腐败;含有0.1%以上的醋酸表明此水果发酵制品已腐败;油脂的酸度也可判断其新鲜程度。酸度亦是判断食品质量的指标,如新鲜肉的 pH为 5.7~6.2,pH>6.7说明向已变质。有机酸在果蔬的含量,其成熟及生长条件不同而异,一般随成熟度的提高,有机酸含量下降,而糖量增加,糖酸比增大。因此,糖酸比对确定果蔬收获期亦具有重要意义。酸度的检验包括总酸度(可满定酸度)、有效酸度(氢离子活度)和挥发酸。总酸度包括滴定前已离子化的酸,也包括滴定时产生的氢离子。但是人们味觉中的酸度,各种生物化学或其他化学工艺变化的动向和速度,主要不是取决于酸的总量,而是取决于离子状态的那部分酸,所以通常用氢离子活度(PH)来表示有效酸度。总挥发酸主要是醋酸、蚁酸和丁酸,他包括游离的和结合的两部分,前者在蒸馏时较易挥发,后者比较困难。用蒸汽蒸馏并加入10%磷酸,可使结合状态的挥发酸得以离析,并显着地加速挥发酸的蒸馏过程。三、酸度的测定(一)总酸度的测定1.原理:总酸度是指所有酸性成分的总量。以酚酞作指示剂,用标准碱溶液滴定至微红色30s。不褪为终点。由消耗标准碱液的量就可以求出样品中酸的百分含量。2.适用范围:本方法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。3.试剂:(1)l%酚酞乙醇溶液:称取酚酞 1g溶解于 100 ml 95%乙醇重。(2)0.lmol/L氢氧化钠标准溶液:取氢氧化钠(AR)120g于250ml烧杯中,加人蒸馏水 100 ml,振摇使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封放置数日澄清后,取上清液 5.6ml,加新煮沸并已冷却的蒸馏水至至1000 ml,摇匀。氢氧化钠标准溶液的标定:精密称取0.6g(准确至 0.0001g)在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加50ml新煮沸过的冷蒸馏水,振摇使其溶解,加二滴酚酞指示剂,配制的氯化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色30s。不褪。同时做空白实验。4.操作方法:称取10.00—20.00g捣碎均匀的样品置于小烧杯内,约用50ml已煮沸、冷却,去除二氧化碳的蒸馏水移入 250 ml容量瓶中,充分振荡加水至刻度,再摇匀。用干燥滤纸过滤。吸取滤液 50 ml,加人酚酞指示3-4滴,用 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色在1min内不褪色为终点。说明:(1)样液颜色过深,可加人等量蒸馏水再滴定〕亦可用电位或电导滴定(2)一般葡萄的总酸度用酒石酸表示,柑橘以柠檬酸来表示,核仁、核果及浆果类按苹果酸表示,牛乳以乳酸表示。(3)挥发酸的测定 测定挥发酸的方法有直接法和间接法直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来 然后用标准碱滴定。间接法是将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。前者操作方便,较常用,适用于挥发酸含量较高的样品,一般以多用直接法。下面介绍水蒸气蒸馏法。1.原理:样品经适当处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出。用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷凝收集后,以酚酞作指示剂,用标准碱液滴定。根据标准碱消耗量计算出样品中总挥发酸含量。反应式见总酸度的测定。2.适用范围:本方法适用于各类饮料、果蔬及其制品中总挥发酸含量的则定。3.试剂:(1)0.1mol/L 氢氧化钠标印液:同总酸度的测定。(2)l%酚酞乙醇溶液:同总酸度的测定。(3)10%磷酸溶液:称取1.00g磷酸,用少量无CO2蒸馏水溶解,共稀释至 100 ml。 4.仪器:(1)水蒸气蒸馏装置,见图4-3;(2)电磁搅拌器。5.操作方法:准确称取均匀样品2.00~3.00 g(挥发酸少的可酌量增加),用 50 ml煮沸过的蒸馏水洗人250 m烧瓶中。加人10%磷酸lml。连接水蒸气蒸馏装置,加热蒸馏至馏液300 ml为止。在严格的相同条件下做一空白试验(蒸汽发生瓶内的水必须预先煮沸 10 min,以防去二氧化碳)。馏液加热至60~65℃,加人酚酞指示剂3—4滴,用 0.lmol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色于 30 S内不退为终点。6.计算:食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示:计算公式:挥发酸(以醋酸计%)=C(V1 -V2 )×0.06×100/W式中:C为氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L);V1 为标定时所消耗的NaOH标准溶液体积(ml);V2 为空白试验中所消耗的NaOH标准溶液体积(ml);W为样品重量(g);0.06为换算为醋酸的系数,即1mmolNaOH相当于醋酸的克数 (三)有效酸度(PH)的测定有效酸度是指溶液中H+的浓度,反映的是已解离的那部分酸的浓度,常用PH表示。PH是氢离子浓度的负对数,pH=-log[H+]=1/log[H+].20℃的中性水,其离子积为[H+][OH-]=10的-14方。PH+POH=14。在酸性溶液中PH<7,pOH>7,而在碱性溶液中pH>7,pOH<7.中性为7。pH的测定方法有很多,如电位法,比色法和化学法等,常用酸度计(即PH计)来测定。1.电位法(PH计法):本方法适用于牛肉、蛋类等食品与各种饮料、果蔬及其制品PH的测定。(1)原理:PH计由一支能指示溶液PH的玻璃电极作指示电极,以甘汞电极作参比电极组成一电出。它们在溶液中产生一个电动势,其大小与溶液中的氢离子浓度有直接关系。即每相差一个pH单位就产生59.lmV的电极电位,由pH计表头上直接读b样品溶液的PH值。①pH=3.999标准缓冲溶液(20℃):准确称取经115土5℃烘干2~3 h的优级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g,溶于不含二氧化磷的水中,稀释至1000ml.摇匀。③pH=6.878标准缓冲溶液(20℃):准确称取在115士5℃烘干2~3 h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.387g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.5339,溶于水中.稀释罕至1000ml.摇匀。③pH= 9.227 标准缓冲溶液(20度):准确称取纯硼砂(Na2B4O7.10H2O)3.8Og. 溶干除去二氧化碳的水中一稀释至1000m1.摇匀。(3) 仪器:①pHS-3C酸度计②雷磁E一201—C或65-1AC型塑壳复合电极;③电磁搅拌器;④高速组织捣碎机〔4)操作方法:①PH计校正:先将PH计的电极接好,接通电源,调节补偿温度旋钮后,将电极浸入缓冲溶液中,然后按下读数开关,调节电位调节器使指针调在缓冲溶液的pH上。放开读数开关,指针应指在7,重复上述操作两次以上。②样品测定:果蔬类样品经捣碎均匀后,可在pH计上直接测定。肉、鱼类样品一般在1:10的中性水中浸泡,过滤,取滤液进行测定。测定时先用标准PH溶液进行校正。但电极需先用水冲洗,用滤纸轻轻吸干,然后再进行测定。PH直接从表头上读出。样品测定完毕后,将复合电极取下将电极护帽套上放好,帽内应放少量补充液,以保持电极球泡的湿润。(5)说明:①取下帽后要注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。②ph计经标准ph缓冲溶液校正后,不能移动校正旋钮了。2.比色法:比色法是利用酸碱指示剂或其他混合物在不同的PH范围内显示不同的颜色来指示样品溶液的PH。根据操作方法的不同,此法又分为试纸法和标准管比色法。(1)试纸法:将滤纸裁成小片,放在适当的指示剂溶液中,然后取出干燥即可。用一干净玻璃棒沾上少量样液。滴在经过处理的试纸上(有广泛与精密试纸之分)使其显色,在 2~3S后,与标准色板比较,以测出样液的pH。此法简便、经济、快速,但结果不甚准确,仅能粗略地测定各类样液的pH。(2)标准管比色法:用标准缓冲溶液配制成不同的pH标准系列,加人适当的酸碱指示剂使其在不同pH下呈不同颜色,形成标准色管。在样液中加入与标准缓冲溶液中相同的酸碱指示剂,显色后与标准色管颜色进行比较,与)液颜色相近的标准色管中缓冲溶液的 pH即为待测样液的 pH。此法可适用于色度和混浊度甚低的样液的pH测定,因其受样液的颜色、浊度、胶体物和各种氧化剂与还原剂的干扰,故测定结果仅能准确到0.1pH单位。

❺ 风靡全球的饮料果醋中含有苹果酸(MLA),苹果酸经聚合生成聚苹果酸(PMLA).已知:(1)0.1mol苹果酸与

苹果酸分子式为C4H6O5,0.lmol苹果酸与足量NaHCO3溶液反应能产生4.48LCO2(标准状况),二氧化碳的物质的量为0.2mol,则1mol苹果酸含2mol-COOH.苹果酸脱水能生成使溴水褪色的产物,结合苹果酸的分子式知,苹果酸的结构简式为:HOOCCH2CH(OH)COOH.苹果酸酯化反应进行的聚合生成聚苹果酸(PMLA),其结构为

❻ 苹果中苹果酸怎么测定

1直接滴定法
a 样液制备
固 碎 液 定容 过滤 取液(含酸0.035~0.07g)使耗0.1mol/LNaOH>5ml,一般
最好10~25ml(除CO2)
b滴定
取制备液50ml酚酞3~4d,以0.05or0.1MNaOH滴定
ps.做实验的时候,没有做苹果,做的是食醋的酸度测定...想应该是一样的
然后根据公式计算(公式不是很清楚...)
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①各类食品的酸度常以主要酸表示,如:
葡萄及制品 酒石酸K=0.075(K为1mmol/LNaOH相当于酸的克数)
柑橘及制品 柠檬酸K=0.064
苹果 苹果酸K=0.067
乳、肉 乳酸 K=0.090
酒类、调味品 HAc K=0.060

❼ 食品中测定总酸时以柠檬酸计,是怎么测量啊,用的什么方法

参照GB/T 12456-2008 《食品中总酸的测定》测定方法相同,只是在3.7结果计算中将酸的换算系数K按柠檬酸---0.064计算。,

❽ 如何测定饮料中的有效酸度

总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借标准碱滴定来测定。有效酸度是指被测溶液中H+的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用pH值表示。pH是氢离子浓度的负对数,pH =-Log [H+]。20℃的中性水,其离子积为[H+] [OH-] = 10-14。在酸性溶液中pH<7,在碱性溶液中pH>7,在中性溶液中pH=7。测定pH的方法有电位法、比色法和化学法等。通常采用酸度计法测定。一、实验目的掌握食品中总酸度与有效酸度的测定方法和pH计的使用方法。二、实验原理1.总酸度的测定食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定至终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用标准碱液的体积,可计算出样品中总酸含量。其反应式如下:RCOOH + NaOH——→RCOONa+ H2O2.有效酸度的测定pH计由一支能指示溶液pH的玻璃电极作指示电极,以甘汞电极作参比电极组成一个电池。它们在溶液中产生一个电动势,其大小与溶液中的氢离子浓度有直接关系。E = + 0.0591 Log [H+] = -0.0591pH即每相差一个pH单位就产生59.1mV的电极电位。由pH计表头上直接读出样品溶液的pH值。三、仪器和试剂1.仪器:滴定装置 1套25mL 碱式滴定管 1支pH计 1台100mL烧杯 3个100mL容量瓶 3个2. 试剂: 0.1mol/L NaOH标准溶液:称取氢氧化钠(AR)120g于250mL烧杯中,加入蒸馏水100mL,振摇使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封,放置数日澄清后,取上清液5.6mL,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000mL,摇匀。四、实验方法1.总酸度的测定标定:精密称取0.6g (准确至0.0001g)在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加50mL新煮沸过的冷蒸馏水,振摇使其溶解,加2滴酚酞指示剂,用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色30秒不褪。同时做空白试验。计算:C = 式中:C——氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度,mol /L;——基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1——标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V2——空白试验中所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g/mol。② 1%酚酞乙醇溶液:称取酚酞1g溶解于100mL95%乙醇中。4.操作方法(1)样液制备①固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品;将样品用粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀。取适量样品(按其总酸含量而定),用15mL 无CO2蒸馏水(果蔬干品须加8~9倍无CO2蒸馏水)将其移入250mL容量瓶中,在75~80℃水浴上加热0.5h(果脯类沸水浴加热1h).冷却后定容,用干燥滤纸过滤,弃去初始滤液25mL,收集滤液备用。②含CO2的饮料、酒类:将样品置于40℃水浴上加热30min,以除去CO2,冷却后备用。③调味品及不含CO2的饮料、酒类:将样品混匀后直接取样,必要时加适量水稀释(若样品混浊,则需过滤)。④咖啡样品:将样品粉碎通过40目筛,取10g粉碎的样品于锥形瓶中,加入75mL 80%乙醇,加塞放置16h,并不时摇动,过滤。⑤固体饮料:称取5~l 0g样品,置于研钵中,加少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水转入250mL容量瓶中,充分振摇,过滤。 (2)滴定准确吸取样液50mL,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色30秒不褪,记录消耗0.1mol/L NaOH 标准溶液mL数。4-2.有效酸度的测定5.结果计算总酸度(%) = 式中:C——标准NaOH溶液的浓度,mol /L;V——滴定消耗标准NaOH标准液体积,mL;——样品质量或体积,g或mL;V0——样品稀释液总体积,mL;V1——滴定时吸取的样液体积,mL;K——换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。因食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。一般分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示,K= 0.075;分析柑桔类果实及其制品时,用柠檬酸表示,K= 0.064或0.070(带一分子水);分析苹果、核果类果实及其制品时,用苹果酸表示,K= 0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时用乳酸表示,K= 0.090;分析酒类、调味品时,用乙酸表示,K= 0.0 60。2.有效酸度的测定(1).样品的准备①果蔬样品的制备:将水果或蔬菜压榨后,取其压榨汁直接进行pH测定。②肉类样品的制备:称取l0克已除去油脂并绞碎的样品,放入加有100毫升新煮沸冷却的蒸馏水的锥形瓶中,浸泡15分钟(随时摇动)。然后用干滤纸过滤,所得滤液进行pH 测定。(2).pH计的校正①玻璃电极预先在蒸馏水中浸泡24h以上,使电极活化。②用标准缓冲溶液洗涤两次烧杯和电极,然后将适量标准缓冲溶液注入烧杯内,将电极浸入溶液中,使玻璃电极上玻璃珠及参比电极的毛细管浸入溶液,小心缓慢摇动烧杯。③根据样液温度调节酸度计温度补偿旋钮,使温度补偿器旋钮尖头指示样品溶液之温度。④根据缓冲溶液选择“pH”范围。⑤将电极接头同仪器相联(甘汞电极接入接线柱,玻璃电极接入插孔内)。⑥调节“选择”调节器使指针在pH 位置。将“斜率”旋钮旋至最大。⑦将复合电极插入pH=6.86缓冲液中,3~5min后,调节电位调节器,使显示缓冲溶液的pH值6.86。⑧将电极取出,用蒸馏水冲洗电极,用滤纸吸干水珠,插入另一缓冲液4.01中,调节“斜率”旋钮,使出现数值4.01。重复调节。校正后切勿再旋动定位调节器。(3). pH测量①先用去离子水冲洗电极和烧杯,用滤纸吸干电极表面水分。再用样品试液洗涤电极和烧杯。然后将电极浸入样品试液中,轻轻摇动烧杯,使溶液均匀。②调节温度补偿器至被测溶液温度。③按下读数开关,稳定1min后,酸度计指针所指之值即为样品试液的pH值。④测量完毕后,取下电极清洗干净。将电极护帽套上放好。帽内应放少量补充液,以保持电极球泡的湿润。将电极和烧杯洗干净并妥善保存。 五、注意事项1.样液制备方法、浸渍与稀释用水量和滴定方法等应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol /L NaOH溶液不得少于5mL,最好在10~15mL。2.由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱(NaOH )滴定时,其滴定终点偏碱性,一般在pH8.2左右,故可选用酚酞作终点指示剂。3.若样液带有颜色,则在滴定前用与样液同体积的不含CO2蒸馏水稀释之或采用试验滴定法,即对有色样液,用适量无CO2蒸馏水稀释,并按100mL样液加入0.3m1酚酞比例加入酚酞指示剂,用标准NaOH溶液滴定近终点时,取此溶液2~3mL移入盛有20m1无CO2蒸馏水中(此时,样液颜色相当浅,易观察酚酞的颜色),若试验表明还没达到终点,则将此稀释的样液倒回原样液中,继续滴定至终点出现为止。若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法测定。4.各类食品的总酸度以主要酸表示。

❾ 怎样测定饮料中的苹果酸

苹果酸的检验
2009-7-27 中国生物化工网 孙先生
http://www.laodafang.net/shtmlnewsfiles/ecomnews/521/2009/200972709371052568.shtml
定性检验

1.三氯化钛法

在试管中加入约5ml待试溶液,滴入3滴15%TiC13溶液,在几分钟内出现白色沉淀,表明有苹果酸存在。如果气温太低,可将试管握在手中温热,但不能在灯焰上加热,因为煮沸时柠檬酸溶液也有类似反应,生成白色沉淀。这种方法也可以定性草酸,因为草酸溶液在这种情况下显示典型的黄色。

这种方法苹果酸的最低检出浓度为0.5g/1。在有其他有机酸、无机酸或糖存在时,最低检出浓度有所变化,见表1——27。

表1——27 各种酸存在时TiC13法苹果酸最低检出浓度

酸种类
最低检出浓度(g/1)
酸种类
最低检出浓度(g/1)


0.5
丙酮酸
1

琥珀酸
0.5
柠檬酸
2

马来酸
0.5
草酸
2

酒石酸
0.4
硫酸
2

富马酸
0.8
葡萄糖酸
1.6

α-酮戊二酸
0.8

注:硫酸浓度为0.05mol/1,其他物质浓度为1g/1。

2.美国药典法。

取样约5g,溶解于1ml 1mol/1硫酸中,加1ml 0.003%de 2-萘酚硫酸溶液,混匀。溶液具有蓝色荧光,透射光呈淡黄色。

3.纸层析法

取新华5号层析滤纸,裁成15×20cm。点样线距底边2cm,点样间距2cm,点样量2μl。

展开剂:正丁醇:85%甲酸:水=5:5:1。展开剂在钟罩内平衡3h,然后放人点好样的滤纸,按上行法展开,展开时间约需3h。

显色剂:0.2%溴甲酚绿喷雾,有机酸显黄色斑点。也可以用混合显色剂(0.2%溴加酚绿:0.05%甲基红:0.5mol/1NaOH=1:1:0.15)喷雾显色,有机酸呈桔红色斑点,很明显。各种酸的Rf值见表1——28。

表1——28 有机酸纸层析的Rf值

苹果酸 0.697
富马酸 0.927

草酸 0.753
马来酸 0.871

柠檬酸 0.607
酒石酸 0.551

琥珀酸 0.860
葡萄糖酸 0.466

控制纸层析斑点圆正度的关键除了正确选择滤纸和展开剂之外,还要控制展开剂的平衡时间。采用本方法时,平衡时间以3h为宜。时间过短斑点横向扩散,过长则纵向扩散,甚至拖尾,展开剂配制好后存放8~10h以上已经出现分层现象,不再能使用。

苹果酸

斑点性状 扁椭圆形 圆形 竖椭圆形 竖长椭圆形

平衡时间(h) <1 3 6 >8

展开剂平衡时间对斑点圆正度的影响

展开剂组成:正戊醇:85%甲酸:水=5:5:1

定量检验

1.酸碱滴定法

取约2g苹果酸,精密称定。在一只三角瓶中溶于40ml新沸过的冷水中,加入酚酞指示剂,用1mol/1NaOH滴定至开始出现粉红色(持续时间不低于30s)。1ml 1mol/1NaOH溶液相当于67.04mg C4H6O5。

美国药典采用此法。

2.紫外分光光度法

试剂:(1)硫酸96%,分析纯,不含硝酸盐。

(2)2,7-萘二酚溶液:1g2,7-萘二酚溶于100ml96%硫酸中。

操作:取1ml样品溶液(苹果酸浓度控制在0.05~0.8mg/1)加入6ml试剂(1)中,加入0.1ml试剂(2),在100℃下水浴加热15~20min,冷至接近室温后,在385nm紫外光下比色测定。同时以空白水样同法处理,作仪器调零之用。

用纸层定性后的样品,将显色斑点剪下,用1ml水洗脱,也可采用此法测定。

根据上述在385nm下测得的吸光度值,可以从标准曲线上查得苹果酸含量。

3.荧光分光光度法

试剂:(1)80%硫酸

(2)地衣酚溶液:称取0.250g地衣酚,加少许95%硫酸溶解后,转到50ml溶量瓶中,并用硫酸定容至刻度。

(3)苹果酸标准溶液:称取苹果酸标准样0.1028g,用去离子水溶解后转入100ml容量瓶中,并用水定容至刻度。

操作:在25ml干燥的带塞比色管中,加入1ml试剂(2),并加入待试溶液10μL(浓度不超过3g/1)。同时用水和20μL试剂30min显色。取出放冷,再用冰浴冷却后,用80%硫酸稀释至刻度,摇匀。在最大激活光波长(369nm)和吸收光波长(445nm)下测定荧光强度。测定时以水样调零,以标准试剂调在45±0.5荧光强度。根据荧光强度,可以标准曲线上查得苹果酸含量。

富马酸和马来酸含量测定

美国药典规定,苹果酸除了用滴定法测定酸含量以外,还需测定富马酸和马来酸含量,因为化学合成法或发酵法生产的苹果酸中,都可能有这两种酸存在。测定采用极普法,方法如下。

1.试剂

(1)电解质溶液:74.5gKCl溶于1000ml容量瓶的500ml水中,加100ml盐酸,再加水至刻度,摇匀。

(2)缓冲溶液:溶解130.5Gk2HPO4于1000ml水中,再用KH2PO4调至PH7.0.

(3)明胶溶液:在磁力搅拌下,溶解1g明胶于65ml沸水中,冷后添加35ml乙醇作保护剂,混匀。

(4)标准液制备:取约20g苹果酸,100mg药典级富马酸和10mg药典级马来酸,分别精密称定,加到500ml容量瓶中,并加300ml 1mol/1 NaOH,混匀。加入酚酞试液,继续用同样NaOH溶液中和至淡粉红色,但此颜色持续不超过30s。用水稀释至刻度,混匀。

(5)试样制备:取约4g试样,精密称定,溶于100ml容量瓶中的25ml水中,加入酚酞试液,用1mol/1NaOH中和到显粉红色,但持续不超过30s,用水稀释至刻度,混匀。

2.操作

取2份25.0ml试样,分别移入100ml容量瓶中(记为试样A和试样B)。用电解质溶液稀释A至刻度,混匀。试样B中加入50ml缓冲液,用水稀释至刻度,混匀。

用一部分试样A洗涤极谱仪样品槽后,在槽中加入适量的样品A,将样品槽浸在25.0±0.5℃的水浴中,加入两滴明胶溶液,往试样溶液中通入氮气5Min以上,以驱除空气。插入一支适用于极谱仪的滴汞电极(负电极),调节电流灵敏度至适当水平,用一只饱和甘汞电极作为参比电极,以每分钟0.2伏的变化速率,记录-0.1~-0.8伏区间的极谱图。

取25.0ml标准样品入100ml容量瓶中,用电解质溶液稀释至刻度,混匀。测定这种标准样品A的极谱,方法与上述试样A测定相同。

每份极谱图中,测出靠近-0.56V(半波电压)处的波高。试样A的波高记为iu,标准样A的波高记为is。

除了以0.1v/min的电压变化速率和记录-1.05~-1.7v区间的极谱图外,试样B和标准样B的测定方法与上述方法相同。在每份极谱图中,测出马来酸在半波电压(靠近-1.33v)处的波高。对于试样B,这个波高记为iu,对于标准样B记为is。用下试计算混在苹果酸中的马来酸和富马酸含量(mg):

500c iu(is-iu)

式中,c是标准样中混入的马来酸和富马酸浓度(g/1)。类似地可用下式计算混在苹果酸中的马来酸含量(mg):

500cˊiu(is-iu)

式中cˊ代表标准样中混入的马来酸浓度(g/1)。上述两个值之差是混入的富马酸含量(mg).

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