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苯酚液质检测方法

发布时间:2022-08-08 03:24:23

‘壹’ 学生实验室怎么检验苯酚

检验的话可用溴水或FeCl3溶液
①用溴水
现象:苯酚中加入溴水会生成白色沉淀
原理:溴与苯酚生成白色三溴苯酚 C6H6OH + 3 Br2 =C6H3OHBr3 ↓ + 3HBr
注意:苯酚浓度不能太大,否则会溶解生成的C6H3OHBr3,看不到沉淀产生。
②用FeCl3溶液
现象:苯酚中加入FeCl3溶液会使溶液变成紫色
原理:苯酚与FeCl3生成紫色的[Fe(C6H5O)6]3-络离子FeCl3 + 6 C6H5OH === H3[Fe(C6H5O)6] + 3 HCl
注意:这个现象很明显,注意是溶液变成紫色,不是产生紫色沉淀。

‘贰’ 检测苯酚用什么分光光度法

如果是确定是苯酚存在,就用红外光谱法,如果只是确定混合物中是否有苯酚,可以采用紫外分光光度法,苯酚是有紫外吸收的!!!

‘叁’ 如何用化学方法鉴定 乙烷、乙醇、乙醇、乙烯、乙炔、乙醛、苯、苯酚

首先分为两大部分,一个是气体,一个是液体
气体部分,将乙烷,乙烯和乙炔通入溴水,使溴水褪色的是是乙烯和乙炔,乙烯的反应速度比较快,乙炔的反应比较慢,如果要再次确认的话,将这两种气体通入浓的碱溶液,被吸收的是乙炔
液体部分,先用液溴或者是氯化铁溶液来鉴别出苯酚,现象是白色沉锭或者是紫色溶液,苯是漂在溶液上层,剩下的乙醇和乙醛没有明显的现象
最后用土伦试剂或者是银氨溶液来鉴别乙醇和乙醛

‘肆’ 苯酚有什么检测方法

定性的无非就是几大色谱分析. 如果检测有无,可用显色反应jin812345(站内联系TA)本实验室要分别检测空气中苯酚、硫化氢、甲硫醇的浓度,实验室本来是用气相色谱氢火焰检测器检测苯酚的,但由于氢火焰检测器和火焰检测器在同一色谱仪上,实验室要用火焰检测器检测硫化氢、甲硫醇的浓度,就不能用氢火焰检测器检测苯酚的浓度。 我个人估计可能ECD来的好一些,这些物质中有氧、硫这些电负性比较强的元素,ECD应该很合适;不过结果不好的话,就只能用TCD了,但它的检测限和最低检测浓度都比较差,呵呵

‘伍’ 用什么试剂鉴别乙醇,苯酚,乙酸

可以用氢氧化铁悬浊液

苯酚:溶液中少量的铁离子遇到苯酚显紫色,铁离子和苯酚反应很敏感,只要很少量的铁离子就可以,苯酚酸性,可以溶解很少部分的氢氧化铁。

乙醇:无明显现象。

乙酸:氢氧化铁悬浊变澄清。

(5)苯酚液质检测方法扩展阅读

1、乙酸的物理性质

外观及气味:无色液体,有刺鼻的醋酸味。

溶解性:能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。

2、乙酸的酸性

乙酸的羧基氢原子能够部分电离变为氢离子(质子)而释放出来,导致羧酸的酸性。

3、乙酸的作用

乙酸可用作酸度调节剂、酸化剂、腌渍剂、增味剂、香料等。它也是很好的抗微生物剂,这主要归因于其可使pH降低至低于微生物最适生长所需的pH。

‘陆’ 高效液相色谱测定苯酚浓度,一般用什么做流动相

液相的浓度要求不高,我们1000mg/L都可以检测出来,主要看你用什么流动相柱子,最主要是要知道柱温,波长,流速,流量,这些控制好就OK了!气相的话浓度有要求的,不用很高,因为很灵敏!

‘柒’ 苯酚溶液用什么检测是否已变质

同学你好,苯酚变质可以肉眼看见。苯酚在空气中被氧化为苯琨(高中不需知道)为粉红色。望采纳谢谢

‘捌’ 何为对溶液中的苯酚进行定性测定

就是测定溶液中是否含有苯酚。
测定方法,由于苯酚遇三氯化铁溶液显紫色,所以可以用三氯化铁溶液检测,原因是苯酚根离子与Fe3+形成了有颜色的络合物。
苯酚(Phenol,C6H5OH)是一种具有特殊气味的无色针状晶体,有毒,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理,皮肤杀菌、止痒及中耳炎。熔点43℃,常温下微溶于水,易溶于有机溶剂;当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蚀性,接触后会使局部蛋白质变性,其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。小部分苯酚暴露在空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。遇三价铁离子变紫,通常用此方法来检验苯酚。

‘玖’ 六种苯酚类化合物的高效液相色谱法测定

方法提要

在酸性条件下,用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物,乙腈解析柱中有机酚,高效液相色谱-紫外检测器检测。

方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10~50ng/L水平。

仪器

高效液相色谱仪带紫外检测器,恒流梯度泵系统。

色谱柱WatersSymmetryC8,4.6mm×250mm,粒径5μm或性质相似的色谱柱。

GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净,湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂,打开活塞放出甲醇,直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂,再用10mL水淋洗树脂,每次淋洗保持液面不低于树脂床。

针头过滤器孔径0.45μm,直径13mm,有机系。

固相萃取装置12管固相萃取装置。

真空泵。

采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

氮吹仪。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。

K.D浓缩瓶25mL,带1mL定量管,须标定容积后使用。

试剂

空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。

高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。

硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。

乙腈,甲醇HPLC级。

丙酮(C3H6O)农残级。

乙酸。

盐酸。

标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚六种的混标,购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日,数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。

替代物标准2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚混标。

样品的采集与保存

1)水样采集。必须采集在玻璃容器中,在采样点采样及盖好瓶塞时,样品瓶要完全注满,不留空气。若水中有残余氯存在,要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。

2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。

分析步骤

1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜,去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量,取水样50~1000mL,加入2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚等替代物标准,用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后,用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱,前两次淋洗液需在柱中平衡10min,后两次平衡2min,合并淋洗液,最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤,HPLC分析。

2)校准曲线。

3)高效液相色谱分析条件。

紫外检测器:双波长检测,检测波长280nm和290nm。柱温35℃。

流动相组成:A泵,99%水+(1+99)乙酸;B泵,100%乙腈。

流动相流量:1mL/min,恒流。梯度洗脱,洗脱程序,见表82.41。

表82.41 洗脱程序

4)色谱图的考察。见图82.13。

定性与定量分析

1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间,确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证,如GC-MS等技术。

图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)

2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%,则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时,6 种酚类的最大吸收波长不同,为提高分析灵敏度,苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量; 对硝基酚、2,4 -二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。

方法性能指标

1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法,配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品,按选定的工作条件分析,重复检测 7 次,计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。

表82.42 方法精密度、检出限及线性范围

2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中,用 502 树脂固相萃取柱吸附富集,洗脱后定容 1.0mL,HPLC 测定,计算加标回收率。结果见表82.43。

表82.43 方法的准确度

3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后,分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品,及未加入标准样品的 1L 水,经水样预处理,在 HPLC 上检测,得到加标回收率。

表82.44 地表污水加标回收率

注: 2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚为替代物,回收率均符合控制限要求。

‘拾’ 怎么检验苯酚

苯酚(Phenol,C6H5OH)是一种具有特殊气味的无色针状晶体,有毒,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理,皮肤杀菌、止痒及中耳炎。熔点43℃,常温下微溶于水,易溶于有机溶剂;当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蚀性,接触后会使局部蛋白质变性,其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。小部分苯酚暴露在空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。

酸碱反应
苯酚属于酚类物质,有弱酸性,能与碱反应:
PhOH+NaOH→PhONa+H2O
苯酚pKa=1.28×10-10,酸性介于碳酸两级电离之间,因此苯酚不能与NaHCO3等弱碱反应:
PhOˉ+CO2+H2O→PhOH+HCO3ˉ
此反应现象:二氧化碳通入后,溶液中出现白色混浊。

显色反应
苯酚遇三氯化铁溶液显紫色,原因是苯酚根离子与Fe形成了有颜色的配合物。
6PhOH+FeCl3→H3[Fe(OPh)6](紫色)+3HCl。

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