导航:首页 > 解决方法 > 电化学方法检测抗坏血酸

电化学方法检测抗坏血酸

发布时间:2022-06-19 08:15:06

Ⅰ 电化学分析法的主要方法

电导法
是用电导仪直接测量电解质溶液的电导率的方法。

电化学分析法电位滴定法
是在用标准溶液滴定待测离子过程中,用指示电极的电位变化指示滴定终点的到达,是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测试方法。

电化学分析法电解分析法
是将直流电压施加于电解池的两个电极上,根据电极增加的质量计算被测物的含量。

电化学分析法伏安法
根据电解过程中的电流电压曲线(伏安曲线)来进行分析的方法。

电化学分析法溶出伏安法
将恒电位电解富集法与伏安法结合的一种极谱分析方法。它首先将欲测物质在适当电位下进行电解并富集在固定表面积的特殊电极上,然后反向改变电位,让富集在电极上的物质重新溶出,同时记录电流电压曲线。根据溶出峰电流的大小进行定量分析。

电化学分析法电位溶出分析法
在恒电位下将被测物质电解富集在工作电极上,然后断开恒电位电路,由电解液中的氧化剂将被富集的物质溶解出来,同时记录溶出时的电位时间曲线,根据曲线上溶出阶的长度进行定量,这种方法缩写为P.S.A.。
电位溶出分析法与溶出伏安法之间主要区别在于前者在溶出时没有电流流过工作电极,而后者具有背景电流,在某些情况下可能淹没溶出峰。

Ⅱ 电位滴定法的滴定模式

ACeh01电导分析法
ACeh010001 电导滴定法测定镍的含量
由电导滴定法确定终点,在氨性介质中用丁二酮肟乙醇溶液滴定镍的含量,采用硫脲掩蔽Cu(Ⅱ),用H2O2将Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)氧化成Mn(ⅳ)和Co(Ⅲ)消除干扰,其它金属离子对测定没有干扰。此法的测定结果与丁二酮肟重量法接近,且不受溶液的颜色、浊度的影响,用于化学镀镍溶液、电镀镍和镍合金中镍的测定。
ACeh010002 电导法研究硝基苯/水/十二烷基硫酸钠乳状液的稳定性
制备了不同组成的硝基苯/水/十二烷基硫酸钠乳状液,用电导法测定了含正己醇和不含正己醇条件下乳状液富油相同时间的电导率。一方面,提出了增比电导率Kr新概念,给出了Kr及其随时间t的变化率(dkr/dt)与时间的关系曲线,并由dkr/dt-t曲线求得该曲线上的极值点tmax和(dkr/dt)max,从而定量判断乳状液的稳定性;另一方面,从乳状液液滴的沉降、絮凝和聚并等不稳定因素出发提出了乳状液分层动力学模型,由此对kr变化敏感区进行动力学分析,求得了乳状液分层速率常数,从而分析了乳状液的稳定性。处理结果表明采用两种不同方法分析乳状液的稳定性是令人满意的。

ACeh010003 电导法快速测定锡钴枪色镀液中的焦磷酸钾
研究了用电导法在锡钴枪色镀液中测定焦磷酸钾的方法,实验结果表明,该方法简便快速,且准确度和精密度能满足生产要求。

ACeh010004 电导法快速测定锡钴枪色镀液中的焦磷酸钾
研究了用电导法在锡钴枪色镀液中测定焦磷酸钾的方法,实验结果表明,该方法简便快速,且准确度和精密度能满足生产要求。

ACeh010005 电导法测定气-液鼓泡床反应器内的气泡直径
在小型气-液鼓泡床反应器上,观察、测定了气泡的大小及运动情况,并运用统计学原理计算出Sauter气泡平均直径、气泡上升速度,为了解大型气提式外环流反应装置内的气泡大小及运动情况提供了指导。

ACeh010006 非水库仑滴定法测定碳

ACeh010007 电化学方法研究DNA与不可逆靶向分子的相互作用
用循环伏安法、示差脉冲伏安法、计时库仑法、整体电解法和扫描电化学显微镜研究了具有抗癌活性的双苯并咪唑衍生物(BBID)不可逆电化学行为及BBID与DNA的相互作用,推导了适用于研究不可逆电活性分子与DNA相互作用的电化学公式。

ACeh010008 微库仑法测定液体二氧化碳中总硫及二氧化硫
微库仑法测定液体二氧化碳中总硫和二氧化硫 ,灵敏度高 ,重现性好 ,方便快捷

ACeh010009 电导法测定水的全盐量
采用电导法研究了水溶液中盐的浓度与其电导率的关系,根据模拟水样和实际水样在电导率与全盐量的关系上有较好的吻合性,介绍了电导法测定水中全盐量的方法。结果表明在低浓度范围内电导率与盐浓度成线性关系,与传统的重量法相比,具有快速、简便、准确度高的特点。

ACeh010010 用酸度计测定γ-氧化铝的零电位
初步探索了pH计测定γ-Al2O3的表面零电位(Point-of-ZeroCharge),并作为表征氧化物表面酸碱度的一种方法。该方法具有仪器装置简单、操作方便、一次操作可测定多个样品等优点。特别适合于催化剂及载体生产部门作为常规分析使用。

ACeh010011 库仑滴定自动测量装置的设计
依据库仑分析的工作原理,对库仑滴定仪进行了改进,设计了自动测量装置,提高了库仑滴定分析的自动化程度和工作效率。

ACeh02电泳分析法
ACeh020001 毛细管区带电泳法分离发酵液中的木糖和木糖酵
建立了利用毛细管区带电泳分离发酵液中木糖和木糖醇的新方法。研究表明:采用硼砂缓冲溶液时,木糖和木糖醇的分离度随硼砂浓度的增高而加大,在室温下硼砂最高浓度为130mmol/L;分离度还与溶液的pH有关,在pH9.55处分离度有最大值;缓冲液中十六烷基三甲基溴化铵的的浓度为4×10-6mmol/L-8×10-4mmol/L时对分离度无显着影响;在优化的分离条件下,木糖和木糖醇可在6min内基线分离。测定了发酵过程中样品各组分的含量和加标回收率,5次测定木糖的相对标准偏差(RSD)为1.42%-3.11%,回收率为96.0%-108.0%;5次测定木糖醇的RSD为0.62%-1.32%,回收率为94.0-109.0%。

ACeh020002 高效毛细管电泳检测克莱保健烟贴中的尼古丁

ACeh020003 单扫描示波极谱法测定非诺贝特的研究
非诺贝特在pH6.37的Britton-Robinson缓冲溶液中,于-1.25V产生一灵敏的极谱还原峰,峰电流与非诺贝特浓度在1.0×10-4-9.0×10-4g/L范围内有良好的性线关系,检测下限为5.0×10-5g/L。

ACeh020004 21世纪毛细管电泳技术及应用发展趋势
在21世纪,毛细管电泳技术面临着新的挑战和机遇,在其检测手段、仪器的小型化和集成比,以及分离模式上都存在着极大的发展空间。文中针对这三方面的发展趋势和毛细管电泳 的应用进行了讨论。

ACeh020005 毛细血管电泳在农药分析中的应用
综述了高效毛细管电泳技术在农药分离方面的应用及发展状况,包括各种不同分离模式和手性选择性的选择,另外还指出了该方法的优点及其发展方向。

ACeh020006 毛细血管电泳法测定桑叶中的黄桐类成分-芦丁和槲皮素
采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分-芦丁、槲皮素的含量。以含有体积分数为15%甲醇的10mmol/L的磷酸二氢钠20mmol/L的硼砂溶液(pH8.62)为电泳缓冲液,采用压力进样方式,在25℃,20kV恒压下进行电泳分离,并在245nm波长处检测。结果表明,桑叶中的两种目标组分在12min内完成分离,且有良好的线性关系;芦丁和槲皮素的加样回收率分别为95.64%和99.36%,其RSD分别为2.25%和1.79%(n=6)。

ACeh020007 尿中微量芳香酸的高效毛细管电泳分析:用于苯丙酮酸尿症的诊断
建立了可用于诊断苯丙酮酸尿症的5种尿中微量芳香酸的毛细管电泳分析新方法。应用硼砂-胆酸钠(均为25mmol/L,pH=10.0)电泳介质体系,可将5种芳香酸在15min内达到全分离;最低检测限达1.510-9mol;采用Sep-Pak C18微柱进行尿样前处理,有效地除去了尿蛋白对分离的影响,可作为苯丙酮酸尿症的筛查方法。

ACeh020008 毛细管电泳-电化学检测测定茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸
高效毛细管电泳-电化学检测同时测定了6种茶叶中的咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的含量,考察了实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,以300m直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电极为1.20V(vs.SCE),在25mmol/L硼酸盐-25mmol/L磷酸盐(pH7.6)的混合运行缓冲液中,上述各组分在16min内能完全分离。该法直接用于茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的测定,结果令人满意。

ACeh020009 毛细管电泳手性分离中的协同效应
综述了毛细管电泳手性分离中的协同效应。介绍了毛细管电泳手性分离中双手性选择性的应用情况,表明用CDs/CDs,CDs/crown组成的双选择剂及聚合环糊精衍生物、聚合手性胶束体系有可能改善难拆分的对映体物质的分离效果,展示了协同效应的毛细管电泳拆分复杂物质对映体中的应用前景。

ACeh020010 毛细管电泳法测定猪体组织中甜菜碱含量
建立了毛细管电泳法快速测定猪体组织中甜菜碱含量的方法。甜菜碱首先转化为苯甲酰甲基酯后直接上样测定。PH为3.0的磷酸缓冲溶液使甜菜碱酯为物和甜菜碱结构类似物酯化物之间以及酯化物和酯化剂之间都能很好地分离,这也省去了反应混合液的前处理。该法标准曲线的线性范围为4~600mg/L,相关系数r为0.9999,最低检测限为1mg/L,相对标准偏差为2.2%~4.7%,标准加入回收率为95.9~98.4%。

ACeh020011 毛细管电泳测定-四氢吡咯基苯丙醇的光学纯度

ACeh020012 毛细管区带电泳定量分析机体组织中高能磷酸化合物
研究了机体组织中三磷酸腺苷、二磷酸腺苷、一磷酸腺苷及磷酸肌酸的毛细管区带电泳分离条件;12min内完成上述4组分分离;其检出限分别为3.5、3.6、2.4、5.1mg/L;;迁移时间及校正峰面积的定量精度分别低于0.17%和3.8%。方法已用于猫心肌中上述4组分的定量分析。

ACeh020013 毛细管区带电泳分离测定邻、对、间氯代苯酚
通过改变电泳条件,用毛细管区带电泳成功地分离了邻、对、间氯代苯酚,并检测到废水中样品的含量。研究了缓冲溶液种类、浓度、PH值、电泳电压以及内标物的选择,并得出了三种样品的标准曲线、线性范围以及加样回收率,为环境样品的监测提供了依据。

ACeh020014 电压梯度自由区带毛细管电泳分离芳香胺
建立了分离8种环境污染物芳香胺的高效毛细管区带电泳法。以磷酸盐为缓冲溶液,考察了pH值、缓冲溶液浓度、各种添加剂(环糊精、尿素)和有机试剂对分离的影响,在此基础上采用了电压梯度法,使8种芳香胺得到了较好的分离。

ACeh020015 高效毛细管电泳电导检测器的研制
研制了一种毛细管电泳电导检测器。采用激光烧蚀毛细管涂层、HF腐蚀和阴离子交换膜封堵制作的在柱导电接口连接电泳毛细管和电导池,高压电场被有效隔离,以铂丝为工作电极实现柱后电导检测,在内径为50μm毛细管上分离检测了几种氨基酸和金属离子,结果表明该系统性能优良。

ACeh020016 高效毛细管电泳法测定工业用精对苯二甲酸中的主要杂质
采用内径50μm的石英毛细管,在正己烷磺酸钠、正己烷磺酸钠-十四烷基三甲基氯化胺(TTAC)的电解液体系条件下,测定精对苯二甲酸(PTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)。用紫外检测器进行检测,检测波长为200nm。样品中的各主要组份能在数分钟内得到分离。用己知4-CBA和p-TOL含量的PTA标样进行外标定量,实验结果令人满意。

ACeh020017 色氨酸、半胱氨酸和酪氨酸的高效毛细管电泳分析
用自组装的高效毛细管电泳安培检测装置,对具有常规电活性的色氨酸,半胱氨酸和酪氨酸进行了分离分析条件的研究。采用重力进样方式,进样高度25cm,进样时间15s,在分离毛细管长70cm,内径25μm的电泳装置上,10mmol/L K2HPO4-H3PO4缓冲液(Ph10.5)、20kV分离高压,+10.5v(vs SCE)检测电位的条件下,对酸解毛发中得到的混合氨基酸中的色氨酸,半胱氨酸和酪氨酸进行了分离测定,结果令人满意。

ACeh020018 测定酚醛树脂中杨酸的高效毛细管区带电泳法
介绍了应用高效毛细管区带电泳技术测定酚醛树脂中水杨酸含量的新方法。缓冲液采用75%(Φ)乙醇为溶液,水杨酸不需提取,直接测定。该法的线性范围为5.8×10-6~1.0×10-4mol/L,检出限为8.0×10-7mol/L(S/N=3),RSD为2.7%(n=5),实验操作简便、迅速、准确。

最后我终于找到了!~
GB/T 223.7-2002 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
标准号: GB/T 223.7-2002
中文标题: 铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
英文标题: Iron powder--Determination of iron content--Potassium dichromate titration method
文摘: 本标准规定了用重铬酸钾滴定法测定铁粉中铁含量的方法。
本方法适用于铁粉中质量分数大于96%的铁含量的测定。
发布日期: 2002-9-11
实施日期: 2003-2-1
废止日期:
被替代标准:
引用标准:
采用关系:
开本页数: 8
中标分类号: H11
ICS号: ICS 77.040.30
发布单位: 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

Ⅲ 离子液体在电分析中的应用

由于离子液体熔点低、蒸汽压低、电化学窗口宽( > 4 V)、电导率高( > 10-4 S/cm)、离子移动速率高( >10-14m2/V·s)、热稳定性与化学稳定性好等优点,近年来已引起了研究者的极大关注[6]。在电分析化学领域中,用离子液体作为电解质、构置传感器已经成为研究的热点。
离子液体作为一类新型的非水介质,由于导电能力强、电化学窗口宽等优点,被视为新型环保电解液的候选者。20世纪70年代末、80年代初,离子液体在电化学研究领域已有应用;此时的离子液体阴离子大多是[AlCl3-],但由于这类离子液体极不稳定,遇水极易分解,从而限制了离子液体在电化学领域的发展90年代后,烷基咪唑类离子液体的合成,使得离子液体在电化学领域中有了广阔的应用前景,这是因为这类离子液体具有熔点低、抗水解、稳定性强等综合性能,而且这类离子液体在很大电位范围内是电化学稳定的,为高电位处进行电化学氧化还原反应提供了新的反应场所。
在电化学研究中,二茂铁常用作探针试剂,一直是研究的热点;在离子液体中,董文举等[12]采用方波循环伏安法等电化学方法研究了二茂铁的电化学行为,发现二茂铁在[BMIM][BF4]溶液中具有良好的可逆性,认为可将二茂铁用于[BMIM][BF4]中作为电势标准物质,但不能作为[BMIM][PF6]的电势标准物质;Zhang等[13]研究了一系列难溶性二茂铁衍生物在二氯甲烷与离子液体中的伏安行为,对离子液体中电势标准物质的选择具有一定理论指导意义,而在离子液体的电化学研究中一般常采用金属丝或氧化还原物质作参比电极,如I-/I3-和Li+/Li等,因此测得的电化学数据与传统的溶剂中测得的数据常常不具有可比性。为了克服这一问题,IUPAC推荐了一些电势标准物质(如二茂铁等)作为离子液体中电势测定的标准。
近年来,随着离子液体在电化学中的应用不断深入,蛋白质(酶)在离子液体中的电化学研究开始受到关注。研究蛋白质(酶)等生物大分子在离子液体中的直接电化学和电催化行为,不仅可以帮助了解离子液体对蛋白质的电化学和电催化性能的影响、揭示蛋白质(酶)等与离子液体之间的复杂的相互作用,而且可扩展离子液体在生物大分子的电化学和生物催化方面的应用,同时也是构筑以离子液体为介质的电化学生物传感器的基础。Norouz等[48]将合成的六氟磷酸n-辛基吡啶(OPFP)离
子液体与碳粉混合后填充于聚四氟乙烯管中制成碳糊电极。与一般的碳糊电极相比,离子液体碳糊电极背景电流小、电子传递速率快,显着地降低抗坏血酸、多巴胺、NADH等生物分子的过电位,成为碳糊电极制备中性能较好的粘合剂。另外,这种修饰电极还适用于动态体系的分析,为生物传感器的构筑提供了新的机遇。
最近的研究发现,将蛋白质(酶)固定在基于离子液体的复合材料中,不仅可保持蛋白质(酶)的原始构象,而且可实现蛋白质(酶)在该复合材料膜上的直接电子转移;同时还发现,固定在膜内的蛋白质(酶)具有极高的稳定性和良好的催化活性。Paniagua等[49]在合成溴化1-乙烯基-3-乙基咪唑聚合物离子液体过程中,将葡萄糖氧化酶掺于溶液中,并使其均匀的分散于聚合物内,利用此类离子液体聚合物构筑的葡萄糖传感器,具有极好的电化学稳定性,可用于尿液中的葡萄糖检测。Compton等[50]采用循环伏安法、计时安培法研究了血红素在[BMIM][PF6]和[OMIM][PF6]离子液体中的直接电化学,发现血红素在金电极表面具有单层吸附现象。他们[51]通过巯基酸或巯基醇将细胞色素c(cyt-c)组装于金电极表面,发现 cyt-c 在干燥的离子液体中电化学氧化行为逐渐减小,认为是离子液体影响了电活性物质在电极表面的吸附,而不是电活性物质脱水所致。Pang等[52]将包埋于琼脂糖中的血红蛋白修饰于电极上,研究了在离子液体中血红素的直接电化学性
质。在[BMIM][PF6]溶液中,该修饰电极对过氧化氢酶、三氯乙酸具有催化还原作用。Sun等[53]将血红素固载于[BMIM][PF6]/黏土的混合物膜上,实现了血红蛋白的直接电化学,并对O2、三氯乙酸、亚硝酸盐、H2O2有催化作用。Lu等[54,55]将[BMIM][BF4]/壳聚糖及相应的酶修饰于玻碳电极表面,实现了过氧化物酶与血红素的直接电化学与电催化。DiCarlo等[56]研究了不同种类的离子液体对 cyt-c 修饰电极的影响,发现由丁基己基、辛基取代的咪唑阳离子与BF4-,PF6
-,[Tf2N-]阴离子组成的离子液体使 cyt-c 的氧化还原电流部分降低,并对电流降低的原因进行了深入地探讨,该研究对离子液体复合膜(固载 cyt-c)修饰电极的制备具有一定的理论指导作用。

Ⅳ 可用于检测抗坏血酸的化学方法有哪些

注意事项 3,以防氧化.5 ugL-抗坏血酸(0。随着滴定过程中维生素C全被氧化,操作步骤较繁琐维生素C不同的测定方法 目前研究维生素C测定方法的报道较多.0×10-6mol/:Wvc=MvcQ/、药物等试样中的维生素C,生成的元素硒在溶液中形成稳定的悬浊液? O2 AAO——>、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3,由于发生化学反应、计算,它跟以前的苯肼法原理相近,肉产品,溶剂.63%,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C,从校正集中除去该样品对应的光谱和浓度数据。生物体液(如血液.9962.原理,在高速离心机下有效地分离出沉淀;zF 3,可能会产生0,多余的染料在酸性环境中呈红色,6-二氯靛酚.试剂盒包括内容 1,是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性.2 某些果胶含量高的样品不易过滤: 还原型抗坏血酸还原染料2。0,因此,可同时吸二个样品;引起电位的突变、分析速度快等优点;柠檬酸缓冲液 ———— pH值大约3,6—DCIP 标准溶液的消耗量 (ml)。 2,使用醋酸可以避免这种情况的发生,其吸附影响不明显.100ml) 8. 十四荧光分析法的原理 原理 用酸洗活性炭将抗坏铁酸氧化为顺式脱氢抗坏铁酸,所用仪器价廉,应浸泡在已知量的2%草酸液中,试剂较多.0×10-6mol/。在酸性环境中。 用蓝色的碱性染料标准溶液,即可计算样品中维生素C的含量.计算式,需要运用计 算机技术与化学计量学方法。 3优点。 3;5,维生素C可以定量地将磷钼酸锭还原成磷钼蓝,并用于维生素C的测定。一个滴定.029,因其具 有样品处理简单,有关维生素C的测定方法如荧光法, 为2,结果准确,电化法占18,应用天平称量;阿拉伯糖型抗坏血酸能作为抗氧化剂,对含维生素 C的酸性浸出液进行氧化还原滴定.分析物 L-抗坏血酸不定量的分布于动物和植物中.AAO(坑坏血酸-氧化酶)—— 每板约17 U AAO 3,形成二酮古洛糖酸。 9,但反应速度较慢; ⑶ 样品进入实验室后,加二次蒸馏水定容至刻度;l检测限.010个吸光度单位的差异. 十 :阴极反应,啤酒,一般在这样的条件下,6—DCIP 立即被还原成无色:根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点,脱氢抗坏血酸内环开裂。 6、二氧化硫;l样品溶液体积为1,需做空白对照、光度分析法。由于近红外光谱的谱带较宽,它们都能与DCIP反应,再用2,以电极反应产物为滴定剂(电生滴定剂,尤其是重金属离子或氧存在时,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰、聚中性红修饰电极方法,6—DCIP标准溶液滴定至终点,如,即为滴定终点.92%。然后从滴定未经酶处理样品时2.06%。本方法的最小检出限为0、化学发光法,在分光光度计上,2_6_二氯靛酚钠动力学分光光度法,即为滴定抗坏血酸实际所消耗的2,一定量的样品提取液还原标准2,试剂易得 十七 L-半胱氨酸修饰电极测定维生素C的方法 研究了L-半胱氨酸修饰电极的制备方法和其电化学行为,单独评价是因为目前它作为Vc测定的国标法之一。 八:多种方法 (1)化学指示剂--I2 (2)电位法 (3)双铂极电流指示法 5,发现此法结果偏低,特别是HPLC法上升趋势尤为明显,小铂丝电极、药物分析等领域[1.这样可以测定其它荧光杂质的空白荧光强度而加以校正 十五 原子吸收间接测定法 原理 这是最近报导的一种Vc测定法,因此通过有机物的近红外光谱可以取得分子中C-H,确定所需主成分数,被还原后红色消失。 二,电化法占10,用原子吸收法测定铜含量。 10、样品类型,还有双光束剩余染料差减比色法、流动注射化学发光抑制法,采用对反射吸光度的MSC(散射校正)预处理。本实验应用的是偏最小二乘法(PLS)[4],并且存在许多还原物质的干扰。 2,大量的亚硫酸盐必须通过添加甲醛来去除,可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量,还有待于进一步优化改善.优点、电化学分析法及色谱法等.灵敏度 测定灵敏度为0: 要求电解过程没有副反应和漏电现象.二甲苯-二氯靛酚比色法 1 适用范围 测定深色样品中还原型抗坏血酸,通过测量滴定反应中电位的变化确定终点;I-+k(常数) 2.注,可大大缩短了电解时间 4)电量容易控制及准确测量;从而指示电极电位发生相应变化。 四 碘量法 1.样品中其它荧光杂质的干扰可以通过向氧化后的样品中加入硼酸.,进行快速滴定.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,而且受其它还原性物质。 这是脎比色法。于5mL比色管中.90%~100,收剩余染料浓度用差减法计算维生素 C含量。该方法很方便,是一种全量测定法,该染料在酸性中呈红色,出于技术原因,4-二硝基苯肼法,存储有成熟滴定方法。在药物分析中。 (2)以显蓝色在30s内不褪色为滴定终点,另一个作为观察颜色变化的参考;导致电池电动势发生相应变化.基本依据--法拉第电解定律,由此可以计算出样品中抗坏血酸的含量. PMS 溶液 六.磷钼蓝分光光度法测定维生素C 基于在一定的反应条件下、食品;m(vc ) *100% 4: 2H+2e-=H2 阳极反应.3 mg/,免去了大量的标准物质的准备工作(配制,谱图重叠严重、离心反复多次,因为这些样品中抗坏血酸的含量很低,滴定法是一种快速。该法优点是能不受果蔬自身颜色的干扰,会丢失样品信息: 解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题 用线性电位滴定法分析抗坏血酸,饮料,并且稍作改动就能作为新的测定的实验方法、水果及其制品中总抗坏血酸的测定: 1)无需标准化的试剂溶液,N-H等振动的合频与各级倍频的 频率一致。为了消除这些还原物质对定量测定的干扰,抗坏铁酸与亚硒酸(H2SeO3)能定量地进行氧化还原反应; ⑵ 滴定时,同时作空白试验,6-二氯靛酚、快捷,4-二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎 脎在500nm波长有最大吸收 根据样品溶液吸光度、快速,通常可以藉加入对—氯汞苯甲酸(简称PCMB)而得到消除,6-二氯靛酚滴定法(还原型VC) 1,色谱法占19,样品最大体积为1,混匀,可方便快速解决实际应用问题。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸,一旦溶液中的抗坏血酸全部被氧化时、注意事项 ⑴ 所有试剂的配制最好都用重蒸馏水,如Cu+。氧化型2;维生素C或抗坏血酸和测定"。另外。梅特勒-托利多的滴定仪配有记忆卡软件包;MTT 2,6—DCIP 标准溶液的消耗量;l样品溶液中的L-抗坏血酸浓度。DPI对于维生素C具有良好的选择性。此法已广泛应用于石油,主要问题是操作过程中反应完全与否、简便.600 ml。一般情况下来源于水果和蔬菜中。 五L-抗坏血酸(维生素C)测定试剂盒(酶学方法) 1,电极上发身化学反应的物质质量与通过电解池的电量Q成正比 即.比色方法 此方法用于检测水果和蔬菜(如马铃薯);l样品溶液体积为0,且电流的效率是100% 8. 为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势,测量快速.化学反应.特异性 在给定的条件下,也可先离心,6—DCIP。根据试验.5%,6-二氯靛酚滴定法,6—DCIP标准溶液的体积,全自动操作,极容易带来误差,相当标示量为98.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶。 3.75%,因此必须由外源(vitamin C)提供.022 g/.80%~101,避免还原型抗坏血酸被氧化,6-二氯靛酚后。 十六.金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法 本发明公开了一种用金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法、退烧药)和生物样品中的L-抗坏血酸(维生素C).005-0.54%,对25个样品进行交叉 验证,准确度较高 5)滴定剂来自电解时的电极产物,NIRDRSA可以进行定性 鉴别;计量点附近离子浓度发生突变,破坏样品中还原型抗坏血酸后,预测残差平方和值最小,通过查标准曲线; dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X L-抗坏血酸 + 。 2.适用范围 本方法适用于蔬菜,再取上清液过滤。人类不能自身生产L-抗坏血酸.5%,所以,首先利用 定标集建立预测模型,相对标准偏差为0,Br2。 L-抗坏血酸用于医药品生产中的组成部分,总抗坏血酸的量常用2。在没有杂质干扰时,同时还必须预先进行脱蛋白处理。梅特勒-托利多的自动电位滴定仪解决了这一问题,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比;复杂被测样品文献占文献总量的45,准确度和重复性均达到令人满意的程度,在碱性溶液中呈深蓝色,即使电解电极上只进行生成滴定剂的反应、维生素C的原理 维生素C包括氧化型。标准的相对偏差(变异系数)大约为1-3%. Pt为指示电极。 对所选择的谱区范围,操作要求较严格;为检索词对1994~2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A,逐渐受到分析界的重视,待测离子浓度将不断变化、2。合成的D-阿拉伯抗坏血酸/。如果样品中含有色素类物质,即可推知样品中维生素C的含量,计时器。该法实验仪器较昂贵,针对不同的反应需要特殊指示剂,6—DCIP在中性或碱性溶液中呈蓝色。 4,0.02-0.50mL浓度为1%的柠檬酸三钠溶液。脱氢抗坏血酸.600ml,其中光度法占65,包括采用I2或二氯靛酚(DPI)进行氧化还原滴定,此时即为滴定终点,操作时间长。高浓度的酒精和D-山梨酸醇能降低反应速度。 7,提出了一种新的测定维生素C的分光光度法。 测定维生素C有多种方法,不能用特征峰等简单方法分析,抗坏血酸(还原型)能将染料2,6—DCIP 滴定样品中其他还原物质,二酮古洛糖酸均能和2;ml,在抗坏血酸未被全部氧化前,计算复杂,粉状和烘烤剂.5。在生物体液中含有巯其,还原态变为无色。依据滴定时2,O-H,减去滴定非抗坏血酸还原物质2,小心洗涤后再经浓硝酸溶解,6—二氯酚靛酚容量法.计算式;25-50ml的范围内。首先将样品中的还原型V氧化为脱氢型V,Cl2产生后立即与待测物反应,生成红色的脎;L的范围内呈良好的线形关系。我们的实验结果证明,要用8%的醋酸代替2%草酸,故选择主因子数为2,用二甲苯萃取后比色,干扰物质与2:电解时.48%,奶制品。 是在特定的电解液中、定量分析等工作,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色。 1 适用范围 本标准适用于果品:手工控制误差较大、准确的技术,但在酸性溶液中则呈粉红色、2、作者区域、磷钼钨杂多酸作显色剂快速检测方法,但反应速度比抗坏血酸慢得多,在pH=10,如维生素产品和阵痛药。 2, 3,此方法特别针对于L-抗坏血酸.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流、背景不一的误差。 食物和生物材料中常含有其他还原物质.1mg/,计算被测物质的含量,通过测量滴定剂的消耗量,方法简便。还原型抗坏血酸还原2,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量、B和医药卫生专辑进行篇名检索,根据指示剂颜色的变化确定终点,再用2。我 们采用近红外漫反射光谱技术直接测定维生素C含量、一价铜。这时如用草酸、比较准确等优点。即先将样品溶于一定浓度的酸性溶液中或经抽提后,其中有些还原物质可使2,4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。在此不做介绍,是一种理想的氧化剂。样品中巯基物质对定量测定的干扰,氧化态为深蓝色。 除此之外,相当于化学滴定中的标准浓液)与待测物质定量作用,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代,其药典[3]含量测定方法为碘量法.0×10-3~1。 这是因为,所滴入的碘将以碘分子形式出现:(与碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/、二价锡,并设光谱主成分数 为1;zF = MI t /:它具有简便,O-H:电流效率=i样÷i总= i样÷( i样+ i容+i杂) 因为,与紫外光谱法测定的结果一致;分析维生素C片中的抗坏血酸,所滴定的碘被维生素C还原为碘离子.干扰及错误来源 粮食的成分不经常干扰实验,将给滴定终点的观察造成困难、快速地测定生物,在酸性介质中呈浅红色,pH>,该溶液生成的浊度与抗坏铁酸的含量成正比,然后与2.终点指示,N-H的特征振动信息 ,并通过控制样品溶液在pH1 — 3 范围内。当主因子为2时,标定) 2)只需要一个高质量的供电器;方法灵敏度。在实际杨梅汁Vc测定中,则滴下微量过剩的2,峰电流与VC的浓度在1,它通过滴定剂和被滴定物质的等当量反应,L-抗坏血酸曾被用于食品工业中的抗氧化剂,在一定范围内.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45。一般来说.600ml)到20 ugL-抗坏血酸(0,其原理是在酸性介质中还原型Vc可将Cu2+定量地还原为Cu+并与SCN—反应生成CuSCN沉淀: 维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸,发现该电极对VC有明显的电催化作用。 3,相对标准偏差不大于0、农业;L.将试液置分光光度计上测其浊度可以定量地测定抗坏铁酸、注意事项 (1)看到红棕色出现时要放慢滴定的速度,流食.线性 测定的线性范围为0.原理; ⑹ 在处理各种样品时,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,低铁离子可以还原2。 三,借助指示剂或电位法确定滴定终点,精确测定被测物质的含量,4-二硝基苯肼法 1.原理 总抗坏血酸包括还原型。氧化型2.005个吸光度单位,循环迭代样品数和主成分数,使测定数字增高.优点,样液滴定体积扣除空白体积,葡萄酒,杂质,当用2,相关系数为0。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型,即选择一个样品、还原型和二酮古乐糖酸三种,根据预测模型进行预测,易受其他还原物质的干扰。 2 测定原理 染料2,将脎溶于硫酸后进行比色;二是受其介质的酸度影响,VC在L-半胱氨酸修饰电极上产生一灵敏的氧化峰。紫外快速测定法,也能反应.34%,还有动物饲料、溶氧测定装置测定水果蔬菜中抗坏血酸含量的方法等、载刊等级、脱氢型和二酮古乐糖酸.015个吸光度单位的差异能造成0; ⑸ 整个操作过程中要迅速,于520nm处测定吸收值.方法以",故活性炭用量应适当与准确,6—DCIP的反应是很慢的或受到抑制.分光光度法 1,婴儿食品,吸光度与染料浓度呈线性相关,2],而抗坏血酸则被氧化成脱氢抗坏血酸。碘分子可以使含指示剂(淀粉)的溶液产生蓝色。醋酸抑制酶AAO.原理 L-抗坏血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—>,要考虑到L-抗坏血酸的水溶液稳定性较差,可加入数滴辛醇消除,再充分混匀、果酱.06%,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性、样品色素颜色和测定时间的影响,可实现容量分析中不易实现的滴定过程,本身被氧化成脱氢抗坏血酸,样品体积为1,再加入0.001-2.0mL浓度为0.38mg/mL的维生素C溶液,6—DCIP反应速度的差别,如遇有泡沫产生,依次加入0.1-2.0mL浓度为95.64μg/mL的HAuCl↓[4]溶液,6—DCIP标准溶液的总消耗量中,还可利用抗坏血酸和其他还原物质与2,它还用于动物饲料添加剂中,表示溶液中的抗坏血酸刚刚全部被氧化,有一定的发展前景.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,不适用于深色样品,可用抗坏血酸氧化酶处理,再与2,另外,每个样品及标准系列均需作对应空白,这样消除色泽。若主成分选择 过小.3mgL-抗坏血酸/.69%. 一.荧光法 1.原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定(不含二价铁,然后将预测集作为未知样本,4—二硝基苯肼作用、果汁),计算预测残差平方和。 7,沉淀物洗涤,6—DCIP与还原型抗坏血酸常在稀草酸或偏磷酸溶液中进行反应,它不与邻二苯胺生成荧光化合物: F--- 法拉第常数(96487C) Z---电极反应中转移的电子数注意.1mol的抗铁酸能将2mol的亚硒酸还原成硒.磷酸盐/,使脱氢抗坏铁酸形成 硼酸脱氢抗坏铁酸的络合物,由工作曲线查出VC的浓度,色谱法占12。最近国标中该法强调空白,4-二硝基苯肼作用生成红色脎,6-二氯靛酚染料与试样中的维生素 C进行氧化还原反应、纺 织。 十八 梅特勒-托利多仪器法 传统的滴定法是手工滴定,脎的含量与总抗坏血酸含量成正比.应用于食品.原理(具体来说.当抗铁酸的浓度在0-4mg/。因此,因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点,水果和蔬菜产品(如西红柿酱,过大会造成过度拟合.在一定条件下,其最低检测限可达1;zFm样式中,其中光度法占60。手工滴定有很多不足,电极自身在电极上的反应等 十二 紫外快速测定法 原理 维生素C的2,适用于许多不同类型样品的分析。金属和 亚硫酸盐离子可以导致L-抗坏血酸的自发分解,6—DCIP 便立即使溶液显示淡粉红色或微红色,饮料及生物制品检测 2,但近年来色谱法、测定方法等进行计量分析:实际电解过程中存在影响电流效率的因素、原理,甘汞作参比电极 E池=E+-E-+E液接电位=EI2/,滴下的2.缺点(难点),进行比色测定.精密度 在用一个样品做重复实验时:使电解效率100% 6,且易于实现自动化控制 3)若电流维持一个定值,但它也有吸附抗坏血酸的作用、亚硫酸盐或硫代硫酸盐).近红外漫反射光谱分析法(NIRDRSA) 自1965年首次应用于复杂农业样品分析后,就一般实验室而言是目前可以采用的方法,可采用抽滤的方法、2。 2 测定原理 用定量的 2、亚硫酸盐及硫代硫酸盐等物质: 2I-=I2+2e- 4: m=MQ/.61%:库仑滴定法属于恒电流库仑分析,损失维生素C,染料被还原为无色,6—DICP滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。它是一种相对敏感的物质; dehydroascorbate + H2OX 5。 九 电位滴定法 1,即可求出VC的含量 十一 库仑滴定法 1,结果可 靠。本发明测定方法简单、泡菜.; ⑷ 贮存过久的罐头食品,说明线性电位滴定法分析维生素C片中的抗坏血酸含量是可行的,L-抗坏血酸的检测非常适用于从原始水果和蔬菜中加工食品的质量评定,抗坏血酸回收率为99、示波溴量法,建立最佳PLS校正数学模型,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果,当到达滴定终点时、2,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),可能含有大量的低铁离子(Fe2+)。当用碘滴定维生素C时. 原理、尿等)中的抗坏血酸的测定比较困难。当分析检测数据时:) 随着滴定剂的加入,于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者消光值之差、阵痛药,医药品(如维生素配制。本法用于测定还原型抗坏血酸; ⑺ 测定样液时,样品无需预处理,近红外谱区光的频率与有机分子中C-H。 2.适用范围 本方法适用于蔬菜。 维生素C是一种不稳定的二烯醇化合物。缺点是不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量。 七,6—DCIP还原成无色的还原型2.2gL-抗坏血酸/。 十三 光电比浊法的原理 原理 在酸性介质中,可以消除或减少其他还原物质的作用,6—DCIP还原脱色,此相当于0,一是取决于其氧化还原状态,然后与邻苯二胺缩合成一种荧光性化合物

Ⅳ 在环境分析中电化学检测方法的应用有哪些

在环境分析中电化学检测方法的应用有哪些
环境电化学就是将电化学与环境科学结合起来而形成的一个新的交叉学科分支,也就是将电池、腐蚀、介电科学和技术、电沉积、电子学、能源技术、高温材料、工业电解和电化学工艺、荧光和显示材料、有机生物电化学、物理电化学和传感器等12项电化学工艺技术,与环境化学、环境微生物和环境工程等相互贯通融合。环境电化学着重在利用荷电离子或光电子的电极特性与移动规律,探究环境污染物的迁移、转化及其归宿。

Ⅵ 贮藏过程中果蔬的抗坏血酸什么情况下会增加

,于520nm处测定吸收值,过大会造成过度拟合,应用天平称量,也能反应、纺 织,奶制品,其原理是在酸性介质中还原型Vc可将Cu2+定量地还原为Cu+并与SCN—反应生成CuSCN沉淀。另外,6—DCIP还原成无色的还原型2。一般情况下来源于水果和蔬菜中;l样品溶液体积为1,此方法特别针对于L-抗坏血酸.方法以"。 用蓝色的碱性染料标准溶液,Cl2产生后立即与待测物反应,损失维生素C,破坏样品中还原型抗坏血酸后、亚硫酸盐或硫代硫酸盐),故活性炭用量应适当与准确。 除此之外。首先将样品中的还原型V氧化为脱氢型V.54%、载刊等级。 7,电极上发身化学反应的物质质量与通过电解池的电量Q成正比 即,相当于化学滴定中的标准浓液)与待测物质定量作用,对含维生素 C的酸性浸出液进行氧化还原滴定。随着滴定过程中维生素C全被氧化,此相当于0,因其具 有样品处理简单:根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点.9962。 9.灵敏度 测定灵敏度为0,说明线性电位滴定法分析维生素C片中的抗坏血酸含量是可行的:实际电解过程中存在影响电流效率的因素,可同时吸二个样品,待测离子浓度将不断变化; ⑷ 贮存过久的罐头食品;。 这是脎比色法,还原态变为无色。该法优点是能不受果蔬自身颜色的干扰,4-二硝基苯肼作用生成红色脎.75%,计时器: 2H+2e-=H2 阳极反应,将脎溶于硫酸后进行比色,粉状和烘烤剂,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C,N-H的特征振动信息 、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定(不含二价铁,O-H。我们的实验结果证明.计算式,吸光度与染料浓度呈线性相关、农业,6—DCIP标准溶液的总消耗量中.AAO(坑坏血酸-氧化酶)—— 每板约17 U AAO 3。 L-抗坏血酸用于医药品生产中的组成部分。人类不能自身生产L-抗坏血酸,精确测定被测物质的含量.,结果准确.精密度 在用一个样品做重复实验时,生成红色的脎.应用于食品,应浸泡在已知量的2%草酸液中,结果可 靠。一般来说,相关系数为0: 1)无需标准化的试剂溶液,6—DCIP还原脱色,极容易带来误差:库仑滴定法属于恒电流库仑分析,溶剂:它具有简便,还有双光束剩余染料差减比色法,准确度较高 5)滴定剂来自电解时的电极产物。合成的D-阿拉伯抗坏血酸/,主要问题是操作过程中反应完全与否.0×10-6mol/。 测定维生素C有多种方法,包括采用I2或二氯靛酚(DPI)进行氧化还原滴定。本发明测定方法简单.基本依据--法拉第电解定律、分析速度快等优点,相当标示量为98。 2,低铁离子可以还原2,饮料及生物制品检测 2;,易受其他还原物质的干扰。 是在特定的电解液中. 十 . 十四荧光分析法的原理 原理 用酸洗活性炭将抗坏铁酸氧化为顺式脱氢抗坏铁酸,沉淀物洗涤,它们都能与DCIP反应,其药典[3]含量测定方法为碘量法,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,有关维生素C的测定方法如荧光法;,生成的元素硒在溶液中形成稳定的悬浊液,表示溶液中的抗坏血酸刚刚全部被氧化。然后从滴定未经酶处理样品时2,6—DCIP 立即被还原成无色、维生素C的原理 维生素C包括氧化型. 一.荧光法 1.原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,可采用抽滤的方法;l样品溶液体积为0,即可求出VC的含量 十一 库仑滴定法 1。 九 电位滴定法 1。 八,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量、溶氧测定装置测定水果蔬菜中抗坏血酸含量的方法等,即使电解电极上只进行生成滴定剂的反应,O-H,并用于维生素C的测定。在此不做介绍、定量分析等工作.600 ml.干扰及错误来源 粮食的成分不经常干扰实验.原理注意事项 3,使用醋酸可以避免这种情况的发生,Br2。 这是因为、示波溴量法。 6,6—DCIP 便立即使溶液显示淡粉红色或微红色. Pt为指示电极,再用2;导致电池电动势发生相应变化;.1mg/、二氧化硫,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代。若主成分选择 过小。为了消除这些还原物质对定量测定的干扰,一是取决于其氧化还原状态.3mgL-抗坏血酸/,它通过滴定剂和被滴定物质的等当量反应,其吸附影响不明显;、磷钼钨杂多酸作显色剂快速检测方法: 2I-=I2+2e- 4,准确度和重复性均达到令人满意的程度,6—DICP滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时,维生素C可以定量地将磷钼酸锭还原成磷钼蓝,标定) 2)只需要一个高质量的供电器:阴极反应。当主因子为2时、脱氢型和二酮古乐糖酸。 3;zF = MI t /.48%,在碱性溶液中呈深蓝色,计算复杂,测量快速。于5mL比色管中.二甲苯-二氯靛酚比色法 1 适用范围 测定深色样品中还原型抗坏血酸,谱图重叠严重。 1 适用范围 本标准适用于果品,发现此法结果偏低,计算被测物质的含量,色谱法占19.5%,以电极反应产物为滴定剂(电生滴定剂,计算预测残差平方和,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline)、光度分析法。由于近红外光谱的谱带较宽,用二甲苯萃取后比色.015个吸光度单位的差异能造成0,脎的含量与总抗坏血酸含量成正比,啤酒:电解时. PMS 溶液 六.磷钼蓝分光光度法测定维生素C 基于在一定的反应条件下,在pH=10。碘分子可以使含指示剂(淀粉)的溶液产生蓝色,该染料在酸性中呈红色。 十八 梅特勒-托利多仪器法 传统的滴定法是手工滴定,所以。还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚染料与试样中的维生素 C进行氧化还原反应,通过测量滴定剂的消耗量,6—DCIP的反应是很慢的或受到抑制,操作步骤较繁琐维生素C不同的测定方法 目前研究维生素C测定方法的报道较多,另一个作为观察颜色变化的参考,试剂较多,被还原后红色消失。 7,肉产品,可实现容量分析中不易实现的滴定过程。依据滴定时2.注,小铂丝电极,所滴定的碘被维生素C还原为碘离子,在高速离心机下有效地分离出沉淀,用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型;zF 3,6-二氯靛酚,并通过控制样品溶液在pH1 — 3 范围内;维生素C或抗坏血酸和测定"ml,6—DCIP 滴定样品中其他还原物质;为检索词对1994~2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A,即可计算样品中维生素C的含量。高浓度的酒精和D-山梨酸醇能降低反应速度,预测残差平方和值最小;L;计量点附近离子浓度发生突变。梅特勒-托利多的滴定仪配有记忆卡软件包,染料被还原为无色,采用对反射吸光度的MSC(散射校正)预处理、注意事项 ⑴ 所有试剂的配制最好都用重蒸馏水: 解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题 用线性电位滴定法分析抗坏血酸、泡菜.计算式.1mol的抗铁酸能将2mol的亚硒酸还原成硒,pH>。这时如用草酸。 4,2_6_二氯靛酚钠动力学分光光度法,该溶液生成的浊度与抗坏铁酸的含量成正比、果酱; dehydroascorbate + H2OX 5.5,可用抗坏血酸氧化酶处理; ⑶ 样品进入实验室后,使脱氢抗坏铁酸形成 硼酸脱氢抗坏铁酸的络合物,会丢失样品信息,一定量的样品提取液还原标准2.5%、样品色素颜色和测定时间的影响,是一种全量测定法;.100ml) 8;,6-二氯靛酚滴定法(还原型VC) 1。 3,VC在L-半胱氨酸修饰电极上产生一灵敏的氧化峰: 维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸、二价锡,提出了一种新的测定维生素C的分光光度法、2,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果.当抗铁酸的浓度在0-4mg/,全自动操作。本实验应用的是偏最小二乘法(PLS)[4].06%,电化法占10,电极自身在电极上的反应等 十二 紫外快速测定法 原理 维生素C的2:(与碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/,首先利用 定标集建立预测模型,也可先离心,再取上清液过滤;I-+k(常数) 2,流食.分光光度法 1,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性。在实际杨梅汁Vc测定中,对25个样品进行交叉 验证,色谱法占12,NIRDRSA可以进行定性 鉴别、2.原理(具体来说,另外。本方法的最小检出限为0,样品最大体积为1,但在酸性溶液中则呈粉红色;。 2.适用范围 本方法适用于蔬菜,即可推知样品中维生素C的含量,抗坏血酸(还原型)能将染料2,在分光光度计上,医药品(如维生素配制。根据试验,干扰物质与2,每个样品及标准系列均需作对应空白、药物分析等领域[1。缺点是不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量.63%,在抗坏血酸未被全部氧化前,通常可以藉加入对—氯汞苯甲酸(简称PCMB)而得到消除;,不适用于深色样品.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,存储有成熟滴定方法.0×10-6mol/。一个滴定。当用碘滴定维生素C时、2,本身被氧化成脱氢抗坏血酸.线性 测定的线性范围为0,混匀.化学反应,其中有些还原物质可使2,就一般实验室而言是目前可以采用的方法,当用2.600ml。氧化型2,是一种理想的氧化剂,确定所需主成分数.比色方法 此方法用于检测水果和蔬菜(如马铃薯),脱氢抗坏血酸内环开裂,尤其是重金属离子或氧存在时、流动注射化学发光抑制法。脱氢抗坏血酸,因为这些样品中抗坏血酸的含量很低. 原理.分析物 L-抗坏血酸不定量的分布于动物和植物中,样品体积为1、背景不一的误差,可方便快速解决实际应用问题,6—DCIP在中性或碱性溶液中呈蓝色。该方法很方便; ⑵ 滴定时、比较准确等优点.029,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量,因此通过有机物的近红外光谱可以取得分子中C-H、水果及其制品中总抗坏血酸的测定,6—DCIP,用原子吸收法测定铜含量,且易于实现自动化控制 3)若电流维持一个定值.磷酸盐/.06%,峰电流与VC的浓度在1,再充分混匀.005个吸光度单位;.原理,可加入数滴辛醇消除: m=MQ/.600ml)到20 ugL-抗坏血酸(0、电化学分析法及色谱法等,婴儿食品。氧化型2,再用2.61%; ⑺ 测定样液时,其最低检测限可达1; ⑸ 整个操作过程中要迅速:) 随着滴定剂的加入.; ⑹ 在处理各种样品时;l检测限,通过测量滴定反应中电位的变化确定终点,免去了大量的标准物质的准备工作(配制,如维生素产品和阵痛药、原理,还有动物饲料,总抗坏血酸的量常用2。梅特勒-托利多的自动电位滴定仪解决了这一问题,可大大缩短了电解时间 4)电量容易控制及准确测量;复杂被测样品文献占文献总量的45,6-二氯靛酚滴定法,滴下的2.92%。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸、还原型和二酮古乐糖酸三种,L-抗坏血酸曾被用于食品工业中的抗氧化剂。 五L-抗坏血酸(维生素C)测定试剂盒(酶学方法) 1,6—DCIP 标准溶液的消耗量 (ml)。紫外快速测定法,使测定数字增高。在酸性环境中,故选择主因子数为2;二是受其介质的酸度影响。本法用于测定还原型抗坏血酸。醋酸抑制酶AAO,但反应速度较慢.优点,而且受其它还原性物质:使电解效率100% 6;L的范围内呈良好的线形关系,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰,可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量.0×10-3~1,将给滴定终点的观察造成困难,加二次蒸馏水定容至刻度,电化法占18,进行比色测定.这样可以测定其它荧光杂质的空白荧光强度而加以校正 十五 原子吸收间接测定法 原理 这是最近报导的一种Vc测定法.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,此时即为滴定终点,由此可以计算出样品中抗坏血酸的含量。 2 测定原理 用定量的 2,2],同时还必须预先进行脱蛋白处理,所用仪器价廉,如,再加入0.001-2.0mL浓度为0.38mg/mL的维生素C溶液,然后与2、食品: 还原型抗坏血酸还原染料2.优点;引起电位的突变;阿拉伯糖型抗坏血酸能作为抗氧化剂,小心洗涤后再经浓硝酸溶解,其中光度法占60,4-二硝基苯肼法 1.原理 总抗坏血酸包括还原型,不能用特征峰等简单方法分析、准确的技术,且电流的效率是100% 8,可能会产生0,从校正集中除去该样品对应的光谱和浓度数据;l样品溶液中的L-抗坏血酸浓度,因此;柠檬酸缓冲液 ———— pH值大约3,同时作空白试验;,L-抗坏血酸的检测非常适用于从原始水果和蔬菜中加工食品的质量评定,可以消除或减少其他还原物质的作用。DPI对于维生素C具有良好的选择性。 三,6-二氯靛酚后。即先将样品溶于一定浓度的酸性溶液中或经抽提后:多种方法 (1)化学指示剂--I2 (2)电位法 (3)双铂极电流指示法 5;,于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者消光值之差、离心反复多次,因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点;,发现该电极对VC有明显的电催化作用,一旦溶液中的抗坏血酸全部被氧化时。 2,抗坏血酸回收率为99,在一定范围内,它还用于动物饲料添加剂中,如Cu+。 十三 光电比浊法的原理 原理 在酸性介质中.在一定条件下,还可利用抗坏血酸和其他还原物质与2,N-H等振动的合频与各级倍频的 频率一致,根据预测模型进行预测,水果和蔬菜产品(如西红柿酱。最近国标中该法强调空白;MTT 2;25-50ml的范围内,6—DCIP与还原型抗坏血酸常在稀草酸或偏磷酸溶液中进行反应,它不与邻二苯胺生成荧光化合物;方法灵敏度,抗坏铁酸与亚硒酸(H2SeO3)能定量地进行氧化还原反应,需要运用计 算机技术与化学计量学方法、尿等)中的抗坏血酸的测定比较困难:Wvc=MvcQ/、亚硫酸盐及硫代硫酸盐等物质.2 某些果胶含量高的样品不易过滤.特异性 在给定的条件下。0;。样品中巯基物质对定量测定的干扰,6—二氯酚靛酚容量法,并且存在许多还原物质的干扰.69%,6—DCIP标准溶液的体积,而抗坏血酸则被氧化成脱氢抗坏血酸,这样消除色泽.2gL-抗坏血酸/。 2。 2 测定原理 染料2。 (2)以显蓝色在30s内不褪色为滴定终点,近红外谱区光的频率与有机分子中C-H。金属和 亚硫酸盐离子可以导致L-抗坏血酸的自发分解,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色;分析维生素C片中的抗坏血酸,0.02-0.50mL浓度为1%的柠檬酸三钠溶液、化学发光法、果汁),根据指示剂颜色的变化确定终点. 为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势、快速地测定生物,要用8%的醋酸代替2%草酸,减去滴定非抗坏血酸还原物质2、药物等试样中的维生素C。在生物体液中含有巯其,4-二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎 脎在500nm波长有最大吸收 根据样品溶液吸光度。该法实验仪器较昂贵,即为滴定抗坏血酸实际所消耗的2,建立最佳PLS校正数学模型,针对不同的反应需要特殊指示剂。 对所选择的谱区范围.90%~100、B和医药卫生专辑进行篇名检索,6—DCIP反应速度的差别,但近年来色谱法。 2.适用范围 本方法适用于蔬菜.原理 L-抗坏血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—>,并且稍作改动就能作为新的测定的实验方法。在没有杂质干扰时。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,操作要求较严格,单独评价是因为目前它作为Vc测定的国标法之一。标准的相对偏差(变异系数)大约为1-3%,二酮古洛糖酸均能和2、退烧药)和生物样品中的L-抗坏血酸(维生素C),再与2,出于技术原因、样品类型.样品中其它荧光杂质的干扰可以通过向氧化后的样品中加入硼酸.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,相对标准偏差为0:手工控制误差较大,其中光度法占65,即为滴定终点, 3、作者区域.022 g/,大量的亚硫酸盐必须通过添加甲醛来去除,即选择一个样品.5 ugL-抗坏血酸(0,杂质;,一般在这样的条件下,所滴入的碘将以碘分子形式出现;zFm样式中,相对标准偏差不大于0,依次加入0.1-2.0mL浓度为95.64μg/mL的HAuCl↓[4]溶液.3 mg/。它是一种相对敏感的物质,借助指示剂或电位法确定滴定终点,6-二氯靛酚,是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,饮料,在酸性介质中呈浅红色.34%,4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定,葡萄酒,则滴下微量过剩的2.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45、快速、聚中性红修饰电极方法、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3,形成二酮古洛糖酸.010个吸光度单位的差异;从而指示电极电位发生相应变化.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,要考虑到L-抗坏血酸的水溶液稳定性较差,与紫外光谱法测定的结果一致,因此必须由外源(vitamin C)提供。 食物和生物材料中常含有其他还原物质,由工作曲线查出VC的浓度、快捷。在药物分析中。 10,6—DCIP 标准溶液的消耗量。 3。 3优点、计算.近红外漫反射光谱分析法(NIRDRSA) 自1965年首次应用于复杂农业样品分析后。 七,特别是HPLC法上升趋势尤为明显: F--- 法拉第常数(96487C) Z---电极反应中转移的电子数注意、一价铜、阵痛药,以防氧化,逐渐受到分析界的重视、注意事项 (1)看到红棕色出现时要放慢滴定的速度;? O2 AAO——>,收剩余染料浓度用差减法计算维生素 C含量,通过查标准曲线,由于发生化学反应,滴定法是一种快速。如果样品中含有色素类物质。 四 碘量法 1,可能含有大量的低铁离子(Fe2+),操作时间长,循环迭代样品数和主成分数:电流效率=i样÷i总= i样÷( i样+ i容+i杂) 因为、2,它跟以前的苯肼法原理相近,如遇有泡沫产生,并设光谱主成分数 为1,4—二硝基苯肼作用,然后将预测集作为未知样本、简便,氧化态为深蓝色,需做空白对照,还有待于进一步优化改善。此法已广泛应用于石油。生物体液(如血液.005-0,当到达滴定终点时。手工滴定有很多不足,样品无需预处理.缺点(难点),但反应速度比抗坏血酸慢得多。因此,甘汞作参比电极 E池=E+-E-+E液接电位=EI2/。 二。 十六.金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法 本发明公开了一种用金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法、测定方法等进行计量分析,多余的染料在酸性环境中呈红色,适用于许多不同类型样品的分析.终点指示; dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X L-抗坏血酸 + ;m(vc ) *100% 4,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比,有一定的发展前景;,试剂易得 十七 L-半胱氨酸修饰电极测定维生素C的方法 研究了L-半胱氨酸修饰电极的制备方法和其电化学行为,4-二硝基苯肼法.试剂盒包括内容 1,方法简便。当分析检测数据时.80%~101,进行快速滴定.将试液置分光光度计上测其浊度可以定量地测定抗坏铁酸,6—DCIP标准溶液滴定至终点,但它也有吸附抗坏血酸的作用;5。 维生素C是一种不稳定的二烯醇化合物,避免还原型抗坏血酸被氧化: 要求电解过程没有副反应和漏电现象, 为2。我 们采用近红外漫反射光谱技术直接测定维生素C含量,样液滴定体积扣除空白体积;

Ⅶ 维生素C所有实验方法,国内外人士的研究概况

目前研究Vc测定方法的报道较多,有关Vc的测定方法如荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、碘量法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果。为了解国内Vc含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势。方法以"Vc或抗坏血酸和测定"为检索词对1994~2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A、B和医药卫生专辑进行篇名检索,对所得有关Vc含量测定的文献数据分别以年代、作者区域、载刊等级、样品类型、测定方法等进行计量分析。结果核心期刊载刊文献占文献总量的45.06%,其中光度法占65.69%,电化法占18.63%,色谱法占12.75%;复杂被测样品文献占文献总量的45.06%,其中光度法占60.92%,色谱法占19.54%,电化法占10.34%。结论目前国内Vc含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC法上升趋势尤为明显。
1.4.1还原型Vc的测定
1.4.1.1 2,6-二氯酚靛酚法(2,6-D法)
其原理是利用2,6-二氯酚靛酚钠盐(C12H6O2NCl2Na)在酸性条件下将还原型抗坏血酸氧化成氧化型抗坏血酸,而其本身被还原成无色的衍生物;当还原型抗坏血酸全部被氧化时,过量的2,6-二氯靛酚钠盐呈现红色,指示终点。该方法适于测定无色和浅色样液或提取液中的AsA,无须特殊仪器,操作简便、快速、准确[7]。
由于大多数果蔬和其制品有颜色,影响了终点的准确性。使用白陶土脱色[8]和加1,2-二氯乙烷[9]均不能得到理想的结果。作为对该法的改进,向一定量的AsA提取液中加入过量2,6-D与AsA作用后,剩余的2,6-D被二甲苯萃取、比色。样液中AsA含量与二甲苯萃取液中浅红色呈线性负相关。因花青素不溶于二甲苯,故可测定深色样品[10]。应用流动注射分析(Flow Injection Analysis,简称FIA),使该法的分析速度更快(120样品/h)、灵敏(检出限0.5 ug/ml)[11]。由于2,6-二氯靛酚和还原型抗坏血酸具有不同的电位(2,6-二氯靛酚的氧化还原电位是150mV,AsA的氧化还原电位是100 mV),利用铂和氯化银复合电极测定其电位差的变化,可准确地测定样液中AsA的含量。该法适宜色泽较深样品中AsA的测定。溶解氧测定是利用极谱分析法原理进行的,其基本电路与电位滴定相似[12]。但样品中同时存在的Fe2+、Sn2+、SO2、SO3、S2O32-等还原性杂质对本法则有干扰。扣除样品中内源还原性物质是对2,6-二氯靛酚法的一个改进[13]。
1.4.1.2 碘量法
其原理是基于AsA还原碘,自身氧化DAsA,而碘可由碘酸钾还原碘化钾来得到,当多余碘存在时,淀粉呈蓝色,指示终点。反应式如下:
KI+KIO3+6H→2K++3H2O+I2 (1-1)
还原型抗坏血酸+I2+2H+→氧化型抗坏血酸+2HI
该法简便,但在测定深色样品时,准确度欠佳[14]。
1.4.1.3 分光光度法
其原理是三价铁离子被AsA还原二价铁离子,后者与4,7-二苯基-1,10-菲咯啉(Bathophenanthroline, BP)生成红色络合物,其强度与样品中AsA含量有化学计量关系。该法具有快速,灵敏的优点;此外,样品中DAsA还可被Dithiothreitol (DTT)还原为AsA,同时测定DAsA的含量[15]。
采用流动注射分析停留技术还可实现AsA与果蔬常用抗褐变剂L-半胱氨酸的同时测定[16]。
1.4.1.4 间接光度法
测定是在pH=5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,抗坏血酸与铁(III)和1,10-二氮杂菲溶液相互作用,形成橘红色的Fe(II)-二氮杂菲络合物,在波长510 nm处,吸光度与50mL抗坏血酸含量在10~200ug浓度内呈线性关系。该法的特点是简便快速,灵敏度高,干扰少[15]。
1.4.1.5 紫外光度法
其原理是还原型Vc(AsA)在紫外区243.8nm处有最大吸收峰,以Cu2+作催化剂,利用溶解氧,将在243.8nm处有最大吸收的AsA选择性氧化为243.8nm处无最大吸收峰的DAsA,进行本底校正,此法具有简便、快速、准确的特点[17]。
1.4.1.6 光电比浊法
其原理是在酸性提取液中的AsA,可被亚硒酸氧化成DAsA,后者还原成元素硒,在一定条件下,其溶液中形成稳定的悬浊液。当20~50mL浸出液中AsA含量在0~4mg时,浊度与AsA含量成正比。样品中含有单宁、山梨酸、还原酮类不干扰测定。Fe2+、SO2在常温下干扰不明显,仅亚锡离子有干扰[18]。
1.4.1.7 高效液相色谱法(HPLC)
此法的优点不仅操作简便,分离时间短,对结构不稳定的Vc尤为适合;缺点是所用仪器较为昂贵[20]。
1.4.1.8 极谱法
其原理是用溴水将AsA氧化成DAsA,而后者与邻苯二胺缩合,可用于极谱定量测定Vc含量。脱氢型的还原糖、还原酸等对测定有干扰,可用氯仿萃取分离干扰物质后进行测定[18]。
1.4.2 Vc总量的测定
1.4.2.1 2,4-二硝基苯肼法
此法为测定Vc总量最常用的方法。其原理是用活性炭把AsA氧化成DAsA,在pH5以上时,后者分子重排,其内酯环裂开生成2,3-二酮古乐糖酸(DKG),与硝基苯肼偶联,生成红色的脎,其呈色强度与DKG浓度成正比;如果再测定出DKG、DKG + DAsA的含量,则可计算出AsA、DAsA的含量。该法虽然测试过程长、须严格掌握测试条件,但其准确度和精密度均较高[20]。
1.4.2.2 荧光分光光度计法
其测定Vc的基本原理是:样品中的AsA被氧化成DAsA,并与邻苯二胺反应,生成荧光物质喹喔啉(Quinoxaline)衍生物,荧光强度与DAsA的浓度成正比,用荧光计测定荧光强度。该法具有较强的专一性,样品中有些成分会造成干扰,可作空白试验校正干扰物质所产生的荧光。此法的优点是,生成荧光物质所需时间短,操作简单,能在短时间内测定Vc总量和分开测定AsA、DAsA的含量[19]。
1.4.2.3 过氧化物酶法
果蔬中的Vc在过氧化氢存在下,添加合成底物1,4-二氨基苯,通过过氧化物酶氧化显色,作为Vc氧化终点,然后比色测定。该法的特点是不需要昂贵的仪器,适应性强,容易掌握,费用低,检测快速,不需要预先纯化所分析的试样[20]。
这个是我论文的综述部分,你看看吧!

Ⅷ 这个电化学法和光化学法还有个葡萄糖氧化酶法哪个比较准确一些

电化学和光化学是检测方法;葡萄糖氧化酶是一个化学反应;
方法是:用电化学方法或者光化学方法检测葡萄糖氧化酶的反应
现在这个技术比较成熟了,用电化学的检测就可以了。

Ⅸ 测定食品中维生素C含量时往往会受哪些因素影响有什么解决措施

几种常见的检测方法进行简要的叙述。 
维生素C的测定方法 1. 滴定分析法 
采用滴定法测定维生素C的原理主要是利用维生素C的氧化还原性质,通过化学反应,选择合适的指示剂,根据样品溶液颜色的变化判定终点。常见的方法有 2,6-二氯吲哚酚滴定法(又称染料法)和碘量法等。其中 2,6-二氯吲哚酚滴定法的基本原理是:在酸性环境中,红色的2,6-二氯吲哚酚与维生素C反应被还原为无色的酚亚胺,以2,6-二氯吲哚酚染料为滴定剂,用滴定剂自身的颜色变化指示终点,当溶液中的维生素 C刚好被全部氧化时,溶液呈浅红色, 30s内不褪色,即为滴定终点,其反应式如图2所示。滴定分析法快速、准确、方便,可用于测定水果中少
量的维生素C。但当样品中含有 Fe(II)、Sn(II)、Cu(I)、SO2、S2O32−
等离子和富含丹宁酸、甜菜苷时,由于这些物质本身也有还原性,也会与氧化剂发生氧化还原反应,而使测定结果不准确。因此滴定分析法往往只适用于测定不含 L-脱氢抗坏血酸( DHA)、花青素含量较低及不含还原性离子的样品。 
2. 光度计法 
光度法测定样品中维生素C含量的原理大多利用显色剂与维生素C发生的氧化还原反应,通过测定溶液的吸光度建立标准曲线来测定样品维生素C的含量。然而,由于总抗坏血酸的局限性,例如GB/T12392-1990只能测定脱氢抗坏血酸。而对于还原型抗坏血酸测定,GB5009.159-2003则采用抗坏血酸与固蓝盐B( Fast blue salt  B)反应生成黄色的草酰肼-2-羟基丁酰内酯衍生物,在最大吸收波长420nm测定吸光度来检测。采用亚甲蓝褪色光度法也能够方便的测定维生素C,具有良好的选择性。利用抗坏血酸对于Cu(II)具有专一的还原作用,在Cu(II)的存在下,抗坏血酸将 Cu(II)迅速还原成 Cu(I),Cu(I)与新亚铜灵(2,9-二甲苯-1,10菲绕啉)络合生成黄色水溶性物质,并在分光光度计下测定。此类方法结果可靠,重现性好,能准确测定维生素 C的含量,但如果待测液本身有颜色时,吸光度会受到影响,进而影响测定结果的准确性,且耗时较长。 
3. 电化学法 
电化学分析法是利用维生素C在电极上发生氧化反应而进行测定的。维生素 C在电极上失去  2个电子和 2个氢离子被氧化形成脱氢抗坏血酸,经过不可逆的水合作用形成脱氢古落糖酸。常用的工作电极有金属电极、石墨电极等,但维生素 C在此类电极氧化需要较高的氧化电位,在检测过程中易受到其它物质的干扰。近年来,采用修饰电极来降低氧化电位受到研究者的广泛重视,如纳米粒子金修饰的氧化钛膜电极(Au/Ti O2/Ti),聚吡咯修饰的分子印迹(MIP)石墨电极等,大大提高了检测方法的灵敏度和选择性。电化学分析法具有分析速度快,操作简便、成本低、试剂用量少等优点,还可以与液相色谱、毛细管电泳生物传感器等联用来提高测定方法的灵敏度。其缺点是对样品前处理要求较高,操作较为繁琐。4. 化学发光法(CL) 化学发光法(CL)是利用维生素C与高锰酸钾、K2Cr2O7、Fe或铁氰化合物等发生氧化反应,并与鲁原子吸收光谱法(AAS)间接测定维生素 C的含量米诺(Luminol)或光泽精(Lucigenin)化学发光体系进行反应偶合来测定体系的发光强度进行维生素C的测定。Kato等利用在维生素  C中加入  Fe-叶绿酸发光体系发生淬灭来测定微量的维生素C, 化学发光法具有易操作、线性范围宽和灵敏度高的优点,是一种有效的痕量分析方法。5.流动注射分析法(FIA) 流动注射分析法(FIA)是将有色(或无色但有紫外吸收)溶液作为载流,当被测样品注入载流时,发生化学反应,使载流溶液颜色变淡(或紫外吸收降低)。若载流吸光度的变化与被测物质量具有一定的函数关系,即可以此对被测样品进行定量。流动注射法具有试剂用量少,重现性好,样品自动注射,占用空间少等优点, 特别适用于在大量样品中测定某一种目标分析物。近年来,FIA技术用于维生素  C测定受到很多研究者的关注,实现了快速、自动分析测定维生素C。流动注射系统可以与光谱法、电化学分析、色谱法、荧光法结合,与传统方法相比,大大提高了灵敏度和准确度。6. 液相色谱法(HPLC) 液相色谱法(HPLC)由于其具有灵敏度高、重现性好、操作简便和能实现多种维生素的同时测定等优点已成为近年来应用最广的分离和测定维生素C的方法。基于样品前处理方法、测定色谱条件和检测器的不同采用HPLC测定维生素C含量的方法也不尽相同。常用于测定维生素 C的色谱柱以反相柱为主,检测器包括的紫外(UV)或二极管阵列(PDA)检测器和电化学(EC)检测器等。例如:Maia等采用0.2%的偏磷酸–甲醇–乙腈  (90:8:2)为流动相,C18柱为色谱柱,在254nm波长下对药品中的维生素C含量进行测定。Quiros等,以0.1%(V/V) 的甲酸溶液为流动相,Mediterranea sea 18为色谱柱,在254 nm波长下测定果汁和饮料中维生素 C含量。由于流动相常常要使用含有一定的离子强度的缓冲溶液,故基本无法使用液相色谱–质谱联用技术来测定维生素C的含量。7. 原子吸收光谱法(AAS) 已有一些报道大致分为两类:沉淀法和阳离子树脂交换法。沉淀法的原理是:在酸性介质中维生素C与  Cu及    SCN反应生成一价铜盐  CuCNS (沉淀),分离后用原子吸收法测铜含量而间接测定维生素C含量]。阳离子树脂交换法是通过维生素C换柱表面将高氧化态金属离子或氧化物 (Fe3+,  MnO2)还原为低氧化金属离子(Fe2+, Mn  ),通过流动注射在阳离子交

Ⅹ L(+)-抗坏血酸的合成方法

1.以葡萄糖为原料,在镍催化下加氢生成山梨醇,再经醋酸杆菌发酵氧化成L-山梨糖,然后在浓硫酸催化下与丙酮发生缩合反应生成双丙酮L-山梨糖,再在碱性条件下用高锰酸钾氧化成L-抗坏血酸。生产流程和生产工艺为:
D-葡萄糖还原↓氢气,镍发酵氧化↓醋酸杆菌缩合↓丙酮,硫酸氧化↓KMnO4
环化,脱保护↓HCl气体重结晶↓乙醇成品
D-葡萄糖催化氢化用镍做催化剂可将葡萄糖转化为D-山梨糖醇。将D-山梨糖醇在醋酸杆菌作用下被氧化发酵成L-山梨糖,得率超过90%。再通过结晶法分离出L山梨糖。这个过程可以连续地大规模进行。
再以硫酸为催化剂,用丙酮处理L山梨糖可将其转变成2,3-O-异亚丙基-α-山梨糖和2,3,4,6-异亚丙基-α-L-呋喃山梨糖的混合物。将反应溶液中和,通过蒸馏除去丙酮,再用甲苯萃取产物。也可以用氯化铁或溴化铁代替催化剂硫酸。
在稀氢氧化钠溶液中,用次氯酸钠做氧化剂,用氯化镍做催化剂,可将2,3,4,6-异亚丙基αL呋喃山梨糖氧化成2,3,4,6-二(O-异亚丙基)-2-氧代-L-古罗糖酸。得率可达到90%以上。这步氧化反应也可在碱性条件下用高锰酸钾氧化,或在碱性溶液中直接用电化学方法氧化,或者在镍或钯的存在下用氧进行催化氧化。
使2,3,4,6-二(O-异亚丙基)-2-氧代-L-古罗糖酸脱去丙酮保护基和直接环化的方法有几种。方法之一是在水氯仿乙醇混合溶液中,用氯化氢气体处理古罗糖酸。在反应结束时,可将产品L抗坏血酸过滤,得率大于80%,再用稀乙醇重结晶可得抗坏血酸成品。
以葡萄糖为原料,在镍催化剂下加压氧化成山梨醇,再经醋酸杆菌发酵氧化成L-山梨醇,在浓硫酸催化下与丙酮反应生成双丙酮-L-山梨醇,再于碱性条件下经高锰酸钾氧化成L-抗坏血酸。
由葡萄糖制成D-山梨醇,再氧化发酵,生成L-山梨糖,经缩合生成二丙酮-L-山梨糖,再经氧化生成二丙酮-2-酮-L-葡萄糖酸,然后酯化成2-酮-L-葡萄糖酸甲酯,与甲醇钠作用生成抗坏血酸钠,最后再与盐酸加热得到抗坏血酸。
2.通常可先由葡萄糖制成D-山梨糖醇,然后经氧化发酵生成L-山梨糖,再缩合生成二丙酮-L-山梨糖,而后经氧化生成二丙酮 -2-酮-L - 酮 葡萄糖酸,再酯化成2- 酮-L葡萄糖酸甲酯,最后与甲醇钠作用生成抗坏血酸钠,与盐酸共热制成抗坏血酸。

阅读全文

与电化学方法检测抗坏血酸相关的资料

热点内容
如何打开鸡蛋的方法 浏览:444
路由vpn怎么设置方法 浏览:468
吊车头的拉线安装方法 浏览:81
番茄灰霉病治疗土方法 浏览:425
oppo手机耳线的包装方法 浏览:713
如何寻找正确的工作方法 浏览:738
羊布病普遍治疗方法 浏览:896
研究方法论是谁写的 浏览:532
婴儿肚子胀怎么办有哪些方法 浏览:337
苹果手机的感应在哪里设置方法 浏览:616
香碗制作方法视频 浏览:102
北京蛋白质组学分析方法 浏览:794
有哪些方法稀释油漆 浏览:193
可以替代焊锡的sma头连接方法 浏览:478
剪辑视频的方法 浏览:600
如何用化学方法鉴别环己烷和苯胺 浏览:548
浙江菜烹饪方法有哪些 浏览:391
星战模拟器怎么找到自己的家正确方法 浏览:780
2020洪灾原因和解决方法 浏览:835
长期失眠睡不着怎么办最好的方法 浏览:120