双甲脒液相检测方法

⑴ 液相色谱怎么选择检测方法

简单说9个字“出得来”、“分得开”、“跑得快”

出得来：所要检测的物质要能被检测到。要针对物质的特性要考虑检测器的选用及参数设定，以及流动洗脱力的强弱。
分得开：所有的检测组份要能完全分离，之间不相互干扰。要考虑流动相溶剂的选择；比例的优化；流动相PH的控制，是否要加离子对试剂；色谱柱的选型等凡是影响色谱分离因素都要考虑到。以进行优化。
跑得快：在满足可检测性与完全分离的条件下，进一步优化各项条件，以达到快速检测，降低分析运行时间，提高检测效率。

你所说的“10——90， 5——35,60——100，45——95等”应该是指的梯度洗脱吧？

⑵ 如何用高效液相色谱设备检测戊二醛在溶液中的含量

先测一系列标准液的峰高，用orgin做出标准曲线，再进试样测峰高，带进标准曲线方程即可。
先把要测的物质的标准品配成不同浓度标准系列，用液相色谱都走一遍，确定该物质的保留时间，用保留时间对应的峰高跟浓度做标准曲线，得到曲线的方程。然后再进试样，测出试样在前边确定的保留时间的峰高，带进方程即可
望采纳~谢谢~

⑶ 18种氨基酸用液相色谱该怎么检测

建立一种准确、快速柱前衍生高效液相色谱法测定脑卒中患者血清 中18种游离氨基酸的方法,为临床治疗脑卒中提供依据.方法：利用高效液相色谱二极管阵列检测法对AQC衍生的氨基酸产物进行分离.采用thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,PH 5.09的乙酸铵溶液和60％的乙腈水溶液为流动相,检测波长248nm,利用梯度洗脱的方式测定血清中1 8种氨基酸.结果：谷氨酰胺在0.0125-2mmol/L浓度范围内,胱氨酸在0.00625-0.25mmol/L浓度范围内,其余16种氨基酸在 0.0 125-0.5mmol/L浓度范围内线性关系良好.R2为0.9907-0.9999,RSD为1-4％.结论：利用此方法可以检测缺血性脑卒中患者血 清中游离氨基酸,测定结果准确可靠,方法简单易行.

⑷ 如何正确的进行液相色谱法的含量检测

要得到准确可靠的HPLC定量结果你需要：
1.
有准确可靠的标准品来源和正确的配制过程。
2.
正确样品的前处理比仪器参数的设置更为重要，消除被测组分可能存在的干扰物。
3.
有合适分离度的柱子，确保被测组分可以完全分离。
4.
选择合适的流动相，采用等度洗脱还是梯度洗脱看被测组分间的分离效果。
5.
确保仪器的有良好的稳定性，否则请选择一个合适的内标物校正。液相的稳定性通常还比较好，若液相的稳定很差，表明仪器存在着严重的故障需要立即进行维修。
6.
选择合适的检测器，一般来讲选择性的检测器（如DAD,FLD,VWD）灵敏度高于通用性检测器（如RID），通用性检测器不适合测定痕量水平的组分，对不同含量水平的被测组分，选择合适的检测器非常重要。

⑸ 牛奶的检测有哪些

牛奶检测，一般检测乳脂含量，比重，蛋白质含量，乳糖，糖感官评定，理化检验，微生物，掺杂乳，水分、溶解度和杂质度等！用的设备一般乳稠计，罗兹哥特里抽脂瓶，毛氏抽脂瓶，冰点仪，盖勃乳脂计，PLC杂质度过滤机，索式抽脂器等。

检测项目：

理化指标：脂肪、蛋白质、碳水化合物、总干物质等营养素维生素、矿物质、微量元素、营养强化剂等微量成分。

有害物质： 兽药残留、农药残留、重金属等环境污染物。

添加剂：三聚氰胺、皮革水解蛋白、解抗剂、防腐剂等掺假物质。

微生物指标：细菌、病原性微生物等。

乳制品检测：

乳制品工业是食品制造业中发展最快的行业，改革开放以来，我国乳制品工业在行业规模、乳制品产量、技术装备、质量安全等方面都有了根本的转变，但由于乳制品工业发展时间短，发展速度过快，基础薄弱，特别是由于奶源管理、质量控制、

检测手段落后等方面的原因，质量安全问题时有发生，给消费者的生命和财产安全带来损害，所以，乳制品检测水品的提高，是现今社会应该注重的问题。科标生物检测中心可提供乳制品检测服务。

以上内容参考：网络-乳制品检测

⑹ 如何用高效液相色谱分析TPP

甲醇：水 50:50 流速1.0ml per min， 检测波长：230nm，
色谱柱：C18
样品处理：流动相溶解
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⑺ 六种苯酚类化合物的高效液相色谱法测定

方法提要

在酸性条件下，用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物，乙腈解析柱中有机酚，高效液相色谱-紫外检测器检测。

方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10～50ng/L水平。

仪器

高效液相色谱仪带紫外检测器，恒流梯度泵系统。

色谱柱WatersSymmetry^C₈，4.6mm×250mm，粒径5μm或性质相似的色谱柱。

GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净，湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂，打开活塞放出甲醇，直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂，再用10mL水淋洗树脂，每次淋洗保持液面不低于树脂床。

针头过滤器孔径0.45μm，直径13mm，有机系。

固相萃取装置12管固相萃取装置。

真空泵。

采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

氮吹仪。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。

K.D浓缩瓶25mL，带1mL定量管，须标定容积后使用。

试剂

空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。

高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氢钠溶液c(NaHCO₃)=0.05mol/L。

硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)。

乙腈，甲醇HPLC级。

丙酮(C₃H₆O)农残级。

乙酸。

盐酸。

标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚六种的混标，购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日，数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。

替代物标准2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚混标。

样品的采集与保存

1)水样采集。必须采集在玻璃容器中，在采样点采样及盖好瓶塞时，样品瓶要完全注满，不留空气。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。

2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。

分析步骤

1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜，去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量，取水样50～1000mL，加入2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚等替代物标准，用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后，用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N₂或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱，前两次淋洗液需在柱中平衡10min，后两次平衡2min，合并淋洗液，最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤，HPLC分析。

2)校准曲线。

3)高效液相色谱分析条件。

紫外检测器:双波长检测，检测波长280nm和290nm。柱温35℃。

流动相组成:A泵，99%水+(1+99)乙酸;B泵，100%乙腈。

流动相流量:1mL/min，恒流。梯度洗脱，洗脱程序，见表82.41。

表82.41 洗脱程序

4)色谱图的考察。见图82.13。

定性与定量分析

1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间，确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证，如GC-MS等技术。

图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)

2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%，则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时，6 种酚类的最大吸收波长不同，为提高分析灵敏度，苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量; 对硝基酚、2，4 -二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。

方法性能指标

1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法，配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品，按选定的工作条件分析，重复检测 7 次，计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。

表82.42 方法精密度、检出限及线性范围

2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中，用 502 树脂固相萃取柱吸附富集，洗脱后定容 1.0mL，HPLC 测定，计算加标回收率。结果见表82.43。

表82.43 方法的准确度

3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后，分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品，及未加入标准样品的 1L 水，经水样预处理，在 HPLC 上检测，得到加标回收率。

表82.44 地表污水加标回收率

注: 2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚为替代物，回收率均符合控制限要求。

⑻ 蜂蜜质量的检测办法有哪些

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GB 18796-2005蜂蜜 458KB
GB 14963-2003蜂蜜卫生标准 133KB
GB/T 13110-1991蜂蜜中四环素族抗生素残留量的测定方法 180KB
GB 9828-1998蜂蜜包装 475KB
GB 13109-1991蜂蜜中四环素族抗生素残留量卫生标准 103KB

⑼ 请问：蜂蜜出口澳大利亚的标准是什么

标准不一样，出口级蜂蜜检验标准时欧标，检验项目有大环内酯类、甘油、硝基咪唑、沙星类、tlc、碳四植物糖、四环素类、硝基呋喃、磺胺类、氯霉素、链霉素、杀虫脒还有很多的抗生素，常规的项目比如水分、还原糖之类的比国标要求的也高。可惜你没有悬赏啊...具体标准要求不悬赏不给，(*^__^*) 嘻嘻……

⑽ 东盟,日本和韩国对中国的农药残留标准

东盟,日本和韩国对中国的农药残留标准是按我国的标准来的。
我国已制定的一些农副产品中的农药最高残留限量表
序号 农药通用名称 农副产品名称 最高残留限量(MRL)，≤，mg/kg 国家标准号
1 2，4-滴（2，4-D） 蔬菜 原粮 0.2 0.5 GB15194-94 GB GB15194-94
2 矮壮素 （chlormequatchloride） 原粮 5 GB GB15194-94
3 百草枯 （paraquat） 菜籽油 成品粮 柑桔 0.05 0.5 0.2 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
4 百菌清 （chlorothalonil） 谷类（以原粮计） 蔬菜 水果 0.2 1 1 GB 14869-94 GB 14869-94 GB 14869-94
5 倍硫磷 （fenthion） 谷类（以原粮计）食用油 蔬菜 水果 0.05 0.01 0.05 0.05 GB4788-94 GB4788-94 GB4788-94 GB4788-94
6 苯丁锡 （fenbutatin oxide） 柑桔 梨果 5 5 GB16333-1996 GB16333-1996
7 丙线磷(ethoprophos) 花生 0.02 GB15194-94
8 丙环唑(propiconazole) 原粮 0.1 GB 15194-94
9 草甘膦 (glyphosate) 甘蔗 水果 2 0.1 GB14968-94 GB14968-94
10 除虫脲 (diflubenzuron) 柑桔 梨果 原粮 1 1 0.2 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
11 代森锰锌 (mancozeb) 梨果 小粒水果 果菜 3 5 0.5 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
12 稻丰散 (phenthoate) 成品粮 柑桔 0.05 1 GB16333-1996 GB16333-1996
13 滴滴涕 (DDT) 粮食（成品粮） 蔬菜 水果 鱼 0.2 0.1 0.1 1 GB2763-81 GB2763-81 GB2763-81 GB2763-81
14 敌百虫 (trichlorfon) 蔬菜 水果 原粮 0.1 0.1 0.1 GB16329-1996 GB16329-1996 GB16329-1996
15 敌敌畏 (divhlorvos) 食用油 蔬菜 水果 原粮 不得检出 0.2 0.2 0.1 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998
16 敌菌灵 （anilazine） 蔬菜 原粮 10 0.2 GB15194-94 GB15194-94
17 敌瘟磷(edifenphos) 成品粮 0.1 GB16333-1996
18 丁硫克百威 (carbosulfan) 稻谷 柑桔 0.5 2 GB16333-1996 GB16333-1996
19 毒死蜱 (chlorpyrifos) 成品粮 梨果 棉籽油 叶菜 0.1 1 0.05 1 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
20 对硫磷 (parathion) 食用油 蔬菜 水果 原粮 0.1 不得检出 不得检出 0.1 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998
21 多菌灵 (carbendazim) 谷类（以原粮计） 蔬菜 水果 0.5 0.5 0.5 GB14870-94 GB14870-94 GB14870-94
22 多效唑 (paclobutrazol) 菜籽油 原粮 0.5 0.5 GB16333-1996 GB16333-1996
23 二嗪磷 (diazinon) 谷类（以原粮计） 蔬菜 水果 0.1 0.5 0.5 GB14928.1-94 GB14928.1-94 GB14928.1-94
24 伏杀硫磷 (phosalone) 棉籽油 叶菜 0.1 1 GB16333-1996 GB16333-1996
25 氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 棉籽油 0.05 GB16333-1996
26 氟戊菊酯 (flucythrinate) 棉籽油 蔬菜 水果 原粮 0.2 0.2 0.5 0.2 GB15194-94 GB15194-94 GB15194-94 GB15194-94
27 腐霉利 (procymidone) 菜籽油 果菜 1 2 GB16333-1996 GB16333-1996
28 甲胺磷(methamidoophos) 稻谷 0.1 GB14873-94
29 甲拌磷 (phorate) 谷类（以原粮计） 食用油 蔬菜 水果 0.02 不得检出 不得检出 不得检出 GB4788-49 GB4788-49 GB 4788-49 GB4788-49
30 甲基对硫磷 (parathion-methyl) 稻谷 棉籽油 0.1 0.1 GB14874-94 GB14874-94
31 甲基嘧啶磷 (pirimiphose-methyl) 谷物 5 GB14928.3-94
32 甲萘威 (carbary) 粮食 食用油 蔬菜 水果 烟草 5 0.5 2 2.5 1 GB14971-94 GB14971-94 GB14971-94 GB14971-94 GB14971-94
33 甲霜灵 (metalaxyl) 果菜 小粒水果 原粮 0.5 1 0.05 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
34 久效磷 (monocrotophos) 稻谷 棉籽油 0.02 0.05 GB16333-1996 GB16333-1996
35 抗蚜威 (pirmicarb) 粮食（包括大豆） 蔬菜 水果 0.05 1 0.5 GB14928.2-94 GB14928.2-94 GB14928.2-94
36 克百威(carbofuran) 稻谷 0.5 GB14928.7-94
37 克菌丹(captan) 水果 15 GB15194-94
38 硫线磷 (casafos) 甘蔗 柑桔 0.005 0.005 GB14969-94 GB14969-94
39 喹硫磷 (quinalphos) 大米 柑桔 蔬菜 0.2 0.5 0.2 GB14928.10-94 GB14928.10-94 GB14928.10-94
40 乐果 (dimethoate) 食用油 蔬菜 水果 原粮 不得检出 1 1 0.05 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998
41 林丹 (lindane) 蛋 牛乳、乳制品 肉，脂肪含量≤10%（以鲜重计） 肉，脂肪含量>10%（以鲜重计） 原粮 0.1 0.01 0.2 2 0.1 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
42 磷胺 (phosphamidon) 原粮 0.1 GB15194-94
43 硫双威 (thiodicarb) 棉籽油 0.1 GB16333-1996
44 六六六 (HCH;BHC) 粮食（成品粮） 蔬菜 水果 鱼 0.3 0.2 0.2 2 GB2763-81 GB2763-81 GB2763-81 GB2763-81
45 氯氟氰菊酯 (cyhalothrin) 棉籽油 梨果 果菜 柑桔 叶菜 0.02 0.2 0.5 0.2 0.2 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
46 氯菊酯 (permethrin) 谷类（以原粮计） 蔬菜 水果 1 1 2 GB14871-94 GB14871-94 GB14871-94
47 马拉硫磷 (malathion) 成品粮 食用油 蔬菜 水果 原粮 3 不得检出 不得检出 不得检出 8 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998
48 灭草松 (bentazone) 原粮 0.05 GB16333-1996
49 灭多威 (methomyl) 甘蓝 柑桔 2 1 GB16333-1996 GB16333-1996
50 灭幼脲 (chlorbenzuron) 蔬菜 原粮 3 3 GB15195-94 GB15195-94
51 氰戊菊酯 (fenvalerate) 根块类菜 谷类（以原粮计） 果类菜 水果 叶类菜 0.05 0.2 0.2 0.2 0.5 GB14928.5-94 GB14928.5-94 GB14928.5-94 GB14928.5-94 GB14928.5-94
52 炔螨特 (propargite) 柑桔 梨果 棉籽油 叶菜 5 5 0.1 2 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
53 噻菌灵 (thiabendazole) 柑桔 香蕉 10 3 GB16333-1996 GB16333-1996
54 噻螨酮 (hexythiazos) 柑桔 梨果 0.5 0.5 GB16333-1996 GB16333-1996
55 噻嗪酮 (buprofezin) 粮食 蔬菜 0.3 0.3 GB14970-94 GB14970-94
56 三环唑 (tricyclaxole) 稻谷 2 GB14928.9-94
57 三唑醇 (triadimenol) 原粮 0.1 GB15194-94
58 三唑酮 (triadimefon) 谷类（原粮） 蔬菜 水果 0.5 0.2 0.2 GB14972-94 GB14972-94 GB14972-94
59 三唑锡 (azocyclotin) 柑桔 梨果 2 2 GB16333-1996 GB16333-1996
60 杀虫环 (thiocyclam) 大米 0.2 GB14928.11-94
61 杀虫双 (disosultap) 大米 0.2 GB14928.12-94
62 杀螟丹 (cartap) 成品粮 柑桔 0.1 1 GB16333-1996 GB16333-1996
63 杀螟硫磷 (fenitrothion) 谷类（以原粮计） 食用油 蔬菜 水果 5 不得检出 0.5 0.5 GB4788-94 GB4788-94 GB4788-94 GB4788-94
64 杀扑磷 (methidathion) 柑桔 2 GB16333-1996
65 双甲脒 (amitraz) 柑桔 果菜 梨果 棉籽油 0.5 0.5 0.5 0.05 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
66 水胺硫磷 (isocarbophos) 稻谷 柑桔（肉） 0.1 0.02 GB 14928.8-94 GB 14928.8-94
67 四螨嗪 (clofentezine) 水果 1 GB15194-94
68 涕灭威 (aldicarb) 花生仁 棉籽油 花生油 0.05 不得检出 不得检出 GB14928.6-94 GB14928.6-94 GB14928.6-94
69 五氯硝基苯 (quintozene) 蔬菜 原粮 0.2 0.1 GB15194-94 GB15194-94
70 辛硫磷 (phoxim) 谷类（以原粮计） 蔬菜 水果 0.05 0.05 0.05 GB14868-94 GB14868-94 GB14868-94
71 溴甲烷 (methyle bromide) 原粮 50(以无机溴计) GB15194-94
72 溴螨酯 (bromopropylate) 柑桔 梨果 5 5 GB16333-1996 GB16333-1996
73 溴氰菊酯 (deltametrin) 柑桔 果类菜（皮可食） 水果（皮可食） 原粮 叶菜类 0.05 0.2 0.1 0.5 0.5 GB14928.4-94 GB14928.4-94 GB14928.4-94 GB14928.4-94 GB14928.4-94
74 亚胺硫磷 (phosmet) 茶叶 蔬菜 水果 原粮 0.5 0.5 0.5 0.5 GB16320-1996 GB16320-1996 GB16320-1996 GB16320-1996
75 乙硫磷 (ethion) 棉籽油 原粮 0.5 0.2 GB15194-94 GB15194-94
76 乙烯菌核利 (vinclozolin) 蔬菜 5 GB15194-94
77 乙酰甲胺磷 (acephate) 谷类（以原粮计） 蔬菜 水果 0.2 0.2 0.5 GB14872-94 GB14872-94 GB14872-94
78 异菌脲 (iprodione) 梨果 果菜 10 5 GB16333-1996 GB16333-1996
79 莠去津 (atrazine) 甘蔗 玉米 0.05 0.05 GB16323-1996 GB16323-1996
说明：1《中华人民国和国农药管理条例》规定，“剧毒、高毒农药不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药”，克百威、甲胺磷等高毒农药在蔬菜、水果上的残留标准为“不得检出”。
2六六六是以甲、乙、丙、丁4种异构体总计；滴滴涕是以滴滴涕和种异构体（p,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDE、o,p-DDT）总计。
3原标准甲基嘧啶硫磷、二氯苯醚酯、地亚农、呋喃丹、克螨特、三氟氯氰菊酯、西维因、粉锈宁、阿特拉津、克线丹的农药通用名，现标准已修正为甲基嘧啶磷、氯菊酯、二嗪磷、克百威、炔螨特、氯氟氰菊酯、甲萘威、三唑酮、莠去津、硫线磷。