三氧化二硼检测方法

A. 陶瓷原料中CaO，MgO含量的测定。一，方法原理。 二，分析步骤。 三，数据处理。 四，结果评价。

1、主要仪器和试剂
1.1 仪器

WFD-Y2型原子吸收分子光光度计（北京第二光学仪器厂）

钙、镁空心阴极灯（日本岛津）

1.2 试剂

盐酸：优级纯

硝酸：优级纯

硫酸：优级纯

高氯酸：分析纯

氧化锶：分析纯，配制20％水溶液

氧化铝溶液：1毫克/毫升（用99.99％的铝片配制）

氧化钙标准溶液（甲）：1毫克/毫升

配制方法是准确称取经灼烧的氧化镁（高纯）1.000克于250毫升烧杯中，加入1:1盐酸10毫升低温加热溶解，冷却后移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化镁标准溶液（乙）：20微克/毫升

配制方法是，准确吸取氧化镁标准溶液（甲）10毫升于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2、实验方法

根据原子吸收法的工作原理以及样品的情况，对钙、镁测定的影响因素进行了反复实验，从而确定了钙、镁的最佳测定条件。

准确称取在110℃烘干一小时的粉末样品0.1克置于铂皿中，用水润湿并使试样均匀散开，加入10毫升氢氟酸与0.5毫升高氯酸，在低温电炉上加热分解，蒸发近干，再加10毫升氢氟酸与0.5毫升高氯酸，在低温电炉上加热分解，蒸发近干，再加10毫升氢氟酸继续蒸发至大量冒高氯酸浓烟1~2分钟，冷却后，加4毫升盐酸（比重1.19）和10毫升水，加热使残渣溶解，再补加20毫升水，继续加热至溶解完全清澈透明，冷却至室温后，移入100毫升容量瓶中，加5毫升氯化锶（20％）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。分别用4％盐酸，1％氯化锶的钙、镁标准系列，直接比较进行原子吸收光谱测定。

试样中各元素、氧化物的百分含量按下式计算：

M=C·A·A×10-6/G×100％

式中：M——试样中元素氧化物百分比含量，％

C——试样溶液中元素氧化物的浓度，微克/毫升

V——溶液的体积，毫升

A——试样溶液的稀释倍数

G——试样重量，克

2、结果与讨论

2.1 仪器条件的选择

①灵敏度

在上述条件下测得氧化钙的灵敏度为0.06微克/毫升（1％吸收），浓度为2微克的氧化钙标准溶液通常给出0.15左右的吸光度。测得氧化镁的灵敏度为0.0037微克/毫升（1％吸收），浓度为0.2微克/毫升的标准溶液通常给出0.24左右的吸光度。

②线性范围

标准系列为每毫升含氧化钙0、1、2、4、6、8、10微克，每毫升含氧化镁0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0微克4％盐酸和1％氧化锶的溶液，在上述条件下分别测定其吸光度，其工作曲线如图1。

由图可看出，氧化钙的工作曲线，其线性范围在1~7微克/毫升；氧化镁的工作曲线线性范围在0.1~0.6微克/毫升。

③分析线的选择

波长4227、2852是钙、镁最强的吸收线，适宜于（0.1~0.7）％CaO、（0.02~0.06）％MgO含量的样品测定，不需分离，具有操作简便，准确快速等特点。对于分析高浓度度的试样，可选择灵敏度低的谱线，以便得到适度的吸光度，改善曲线的线性范围。CaO在20~60微克，MgO在1~20微克范围内选择波长Ca2399、Mg2796的分析线，具有很好的线性关系，测得石灰石和白云石样品中的CaO、MgO的含量见表2。

表2 分析结果比较

试样
分 析 方 法
CaO（％）
MgO（％）

石灰石
原子吸收法
55.66
0.16

化学分析法
55.58
0.17

白云石
原子吸收法
27.42
19.56

化学分析法
27.54
19.56

由表2看出，原子吸收法测得的结果与化学分析法测得的结果十分相近。

④狭缝宽度

光谱通带直接影响测定灵敏度和标准曲线的线性关系，单色器的光谱通带由公式Δλ=D×S决定。

式中：Δλ——光谱通带宽度，Å；

D——分光器的倒数线色散率，Å/ 毫米；

S——狭缝宽度，毫米

因为对于仪器本身，D是确定的，Δλ仅由S决定。当吸收线附近有干扰与非吸收光存在时，使用较宽的狭缝会导致灵敏呀明显降低。非吸收线的存在也人使工作曲线发生弯曲。合适的狭缝宽度可用实验方法确定。其方法是，将试液喷入火焰中，调节狭缝宽度，测定不同狭缝的吸收值，当狭缝增宽到遣下程度，其他谱线或非吸收线出现在光谱通带内，吸收值立即开始减少，不引起吸收值减少的最大狭缝宽度，确定为最合适的狭缝宽度。WFD-Y2原子吸收光谱仪，狭缝宽度定为0.1毫米，具有比较灵敏的吸收率。

2.2 酸的影响

①配制每毫升含4微克CaO，0.4微克MgO，4％HCI、HNO3、HCIO4、H2SO3、H3PO4等5种酸的标准溶液，测定CaO、MgO的吸光度，其结果见表3。

从表3中可以看出，H3PO4、H2SO3对MgO的影响不明显，对CaO有明显的影响。主要原因是CaO在火焰中与P2O5、SO3形成了难熔的磷酸盐和硫酸盐，空气 — 乙炔火焰达不到其熔点温度，影响了对钙基态原子的形成，降低了原子的吸收信号。HCIO4、HNO3是氧化性酸，钙、镁的吸收有正效应。HCI是弱还原性酸，在利于溶液中化合物的稳定，又是实验室的通用酸，选用HCI作为测定溶液的介质最为适宜。

②盐酸浓度的影响

配制每毫升含4微克氧化钙，0.4微克氧化镁，2~12％不同浓度盐酸标准溶液测定其吸光度，结果见图2。

由图2可看出，盐酸浓度对钙、镁的吸光度的影响，在2~8％的盐酸浓度范围内影响不明显。当浓度>8％时，吸光度明显下降，原因是，溶液中盐酸的浓度高时，喷雾效率下降，使得火焰中原子浓度减少，导致吸收强度下降。在一般测定中，溶液的盐酸浓度保持在4％左右，或将试样和标准溶液中的盐酸浓度匹配一致，可减少误差。

2.3 共存离子的影响

配制4％盐酸溶液，每毫升含4微克CaO、0.4微克MgO为标准溶液1，每毫升含标准溶液1相同的元素含量再配入每毫升4微克Fe2O3、20微克Na2O3、30微克K2O为混合离子标准溶液2；每毫升含混合离子标准溶液2的相同元素含量，再配入20％Al2O3为混合标准溶液3，每毫升含混合标准溶液3的相同元素含量，再加入1％的氯化锶为混合标准溶液4.分别测定这4种标准溶液的吸光度，其结果见表4。

表4 共存离子的影响

元素
吸 光 度

标准溶液1
标准溶液2
标准溶液3
标准溶液4

CaO
0.35
0.34
0.10
0.34

MgO
0.51
0.49
0.13
0.50

从上表可以看出，标准溶液1和混合标准溶液2的吸光度基本一致，显示出共存离子钾、钠、铁对钙、镁的测定没有影响。在混合标准溶液3中，由于20％Al2O3的存在，吸光度比标准溶液1、2下降3~4倍，对测定钙、镁显示出了明显的干扰。在混合标准溶液4中加入1％的氯化锶，吸光度和标准溶液1、2基本一致，显示了消除了Al2O3对钙、镁的干扰，原因是，在火焰中CaO、MgO与Al2O3形成了高晶格能、高熔点的尖晶石化合物（MgO·Al2O3）、（3CaO·5 Al2O3），空气 — 乙炔火焰达不到他们的熔点温度，影响了这些化合物的解离和基态原子的形成，严重的干扰了钙、镁的测定。在混合标准溶液中加入1％氯化锶，氯化锶和氧化铝形成了稳定的化合物，将钙、镁释放出来而消除了干扰。

根据资料介绍，同一份溶液中锌、镍、铜、锰、铬、铝等元素的存在不干扰钙、镁的测定，各元素间也存在不干扰钙、镁的测定，各元素间也存在相互干扰（共存元素铝、钛的干扰用入氯化锶来消除），所得结果和化学分析方法完全一致。因此，利用原子吸收法具有简便、快速的显着优点，更适用于陶瓷釉料、颜料的元素组成分析，可解决化学分析法中存在金属元素干扰钙、镁测定的难题。

2.4 标准样品的分析结果对比

表5列出了几种原料中CaO、MgO采用不同方法的分析结果。

由表5可以看出用原子吸收法测得的CaO、MgO的含量比化学分析法更接近于标准结果。由此说明，原子吸收法是一种快速、准确测定原料中CaO、MgO含量的行之有效的方法。

表5 标准样品测试结果对比

原料样品
化学分析法
原子吸收分析法
标准含量

名称
CaO
MgO
CaO
MgO
CaO
MgO

长 石
0.15
0
0.08
0.04
0.07
0.03

粘 土
0.35
0.10
0.15
0.07
0.12
0.05

焦宝石
0.40
0.20
0.35
0.15
0.37
0.14

由表5可以看出用原子吸收法测得的CaO、MgO的含量比化学分析法更接近于标准结果。由此说明，原子吸收法是一种快速、准确测定原料中CaO、MgO含量的行之有效的方法。

陶瓷原料包括高岭土、粘土、瓷石、瓷土、 着色剂、青花料、石灰釉、石灰碱釉等。
高岭土陶瓷原料，是一种主要由高岭石组成的粘土。因首先发现于江西省景德镇东北的高岭村而得名。它的化学实验式为：Al203·2Si02·2H20，重量的百分比依次为：39.50%、46.54%、13.96%。纯净高岭土为致密或松疏的块状，外观呈白色、浅灰色。被其他杂质污染时，可呈黑褐、粉红、米黄色等，具有滑腻感，易用手捏成粉末，煅烧后颜色洁白，耐火度高，是一种优良的制瓷原料。
粘土陶瓷原料是一种含水铝硅酸盐矿物，由长石类岩石经过长期风化与地质作用而生成。它是多种微细矿物的混合体，主要化学组成为二氧化硅、三氧化二铝和结晶水，同时含有少量碱金属、碱土金属氧化物和着色氧化物等。粘土具有独特的可塑性和结合性，其加水膨润后可捏练成泥团，塑造所需要的形状，经焙烧后变得坚硬致密。这种性能，构成了陶瓷制作的工艺基础。粘土是陶瓷生产的基础原料，在自然界中分布广泛，蕴藏量大，种类繁多，是一种宝贵的天然资源。
瓷石也是制作瓷器的原料，是一种由石英、绢云母组成，并有若干长石，高岭土等的岩石状矿物。呈致密块状，外观为白色、灰白色、黄白色、和灰绿色，有的呈玻璃光泽，有的呈土状光泽，断面常呈贝壳状，无明显纹理。瓷石本身含有构成瓷的多种成分，并具有制瓷工艺与烧成所需要的性能。我国很早就利用瓷石来制作瓷器，尢其是江西、湖南、福建等地的传统细瓷生产中，均以瓷石作为主要原料。
瓷土由高岭土、长石、石英等组成，主要成分为二氧化硅和三氧化二铝，并含有少量氧化铁、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠等。它的可塑性能和结合性能均较高，耐火度高，是被普遍使用的制瓷原料。
着色剂存在于陶瓷器的胎、釉之中，起呈色作用。陶瓷中常见的着色剂有计三氧化二铁、氧化铜、氧化钴、氧化锰、二氧化钛等，分别呈现红、绿、蓝、紫、黄等色。
青花料是绘制青花瓷纹饰的原料，即钴土矿物。我国青花料蕴藏较为丰富，江西的乐平、上高、上饶、丰城、赣州，浙江的江山，云南的宜良，会泽、榕峰、宣威、嵩明以及广西、广东、福建等地均有钴土矿蕴藏。我国古代青花瓷使用的青花料一部分来自国外，大部分属国产。进口料中有苏麻离青、回青；常用的国产料有石子青、平等青，浙料、珠明料等。
石灰釉主要物质是氧化钙（Cao），起助熔作用，特点是高温粘度小，易于流釉，釉的玻璃质感强，透明度高，一般釉层较薄，釉面光泽较强，能清晰地刻划纹饰，南宋以前瓷器大多使用石灰釉。
石灰碱釉主要成分为助熔物质氧化钙以及氧化钾（K2o）、氧化钠（Na20）等碱性金属氧化物。特点是高温粘度大，不易流釉，可以施厚釉。在高温焙烧过程中，釉中的空气不能浮出釉面而在釉中形成许多小气泡，使釉中残存一定数量的未溶石英颗粒，并形成大量的钙长石析晶。这些小气泡、石英颗粒和钙长石析晶使进入釉层的光线发生散射，因而使釉层变得乳浊而不透明，产生一种温润如玉的视觉效果。石灰碱釉的发明与运用，是传统青瓷工艺的巨大进步。石灰碱釉出现于北宋汝窑青瓷中。南宋龙泉窑瓷器大量采用石灰碱釉，使釉色呈现出如青玉般的质感，如粉青、梅子青。可以说南宋龙泉青瓷已达到中国陶瓷史上单色釉器的顶峰。

B. 利用中子吸收测定岩石样品中硼元素的含量

张玉君

（地质部地球物理勘探研究所）

一、原理及方法

不同的原子核对中子有着不同的吸收作用，硼核的热中子有效俘获截面比主要的造岩元素的热中子俘获截面大几个数量极。因此当中子流穿过含硼样品时，其强度便减弱，减弱的程度取决于样品中硼的含量。这一物理现象提供了利用中子吸收测定岩石样品中硼含量的可能性。由于原子核的中子特性与其化学状态无关，同时又由于硼核与其他常遇到的造岩元素的中子特性有着十分显着的差异，故利用此方法测定样品的含硼量可以不必经过化学处理。

方法中应用Po—Be中子源，其最高能量为11兆电子伏，多数中子的能量位于3～5兆电子伏之间。Po—Be中子源中子的能量比热中子的能量高10⁶～10⁹倍。为了获得热中子，必须将快中子加以慢化，含氢物质（如水、石蜡等）可以做为中子的良好的慢化剂，本试验中用石蜡来慢化中子。

在中子吸收法中主要研究物质对热中子的吸收现象。慢化后的热中子流通过样品时，部分被吸收，各种原子核的中子俘获截面变化范围很大，可能低至10^-1靶恩，也可能高达10³靶恩，从表1中可以看出，主要造岩元素的中子俘茯截面均很小，一般不超过1靶恩，仅Hg,B,Cd的有效中子俘获截面达到数百甚至数千靶恩。此外尚有一些稀土元素具有较大的中子俘获截面。通常在硼矿石中，Hg,Cd以及稀土元素的含量颇微，因此，可以肯定含硼岩石对中子的吸收主要决定于硼的含量，那么测定岩石对热中子的吸收效应，可以确定其含硼量。

表1

关于岩石化学成分（除硼以外）的变化对中子吸收的影响，则为了便于对比，将元素或岩石对热中子的吸收作用以相当的硼（或B₂O₃）的百分含量为单位来计算：

张玉君地质勘查新方法研究论文集

式中，C_B—相当的硼含量，C_i—某元素的实际含量，σ_B—硼核的中子俘获截面，σ_i—i元素的中子俘获截面，A_B—硼的原子量，A_i—i元素的原子量。

表2

利用上式求出表2，计算中忽略了氧元素对中子的吸收。

从表2可以看出，在这些主要的氧化物中，以H₂O,K₂O₃,Fe₃O₄及Fe₂O₃对中子吸收的影响较为显着。利用此表可以估算岩石各主要化学成分的变化对中子吸收的影响。岩石中含Fe₃O₄量为50%，相当于B₂O₃含量0.07%。利用上表也可以估算岩石对中子的总吸收特性，仍以相当的硼百分含量为单位：

张玉君地质勘查新方法研究论文集

利用（2）式计算了几种岩石的中子吸收特性，见表3，从此表可以看出，岩石成分中仅铁的影响较大，除磁铁矿外，其他岩性变化所引起的中子特性变化均小于0.05%B₂O₃，那么可以认为除铁外，其他化学成分变化而引起的系统误差均小于0.05%。这一系统误差可以减小，如果将样品按化学成分而分类，用比较法进行测定即可达到这一目的。适当地选择标准样品也可以减小铁元素的干扰。

表3

在上述计算中仅考虑了岩石对中子的吸收作用，而未考虑其散射作用，由于不同元素具有不同的中子散射截面，那么岩石中具有高散射截面的元素成分的变化也将造成一定的测量误差。这里应考虑到H的干扰，必须设法消除之。

二、测量设备及仪器

中子吸收法使用的仪器设备比较简单，主要包括：Po—Be中子源、中子源的慢化装置和防护设备、慢中子探测器及记录仪器等。

试验工作中我们采用了强度为3×10⁶～6×10⁶中子/秒的Po—Be中子源，中子源置于石蜡防护箱中，石蜡防护箱同时用作慢化装置，防护箱中间开一孔道，用一块厚度为5厘米的石蜡盖塞住，如图1所示。中子流穿过石蜡盖被慢化后，作用于样品；当然也有部分中子流是通过孔道四周的石蜡层，被散射及慢化后，作用于样品的。为了加强防护，在源箱的四周及上部均用石蜡砖砌成辅助防护层，防护层的总厚度达50厘米。

记录热中子用的两只BF₃正比中子计数管固定在管架上，管架用胶木板和有机玻璃板制成，管架同时用来固定样品盘的位置，管架四而用铝板包住，以屏蔽电磁场的干扰；管架上面和两侧均有石蜡防护层，仅沿计数管方向向外部开一通道，以更换样品。

图1测量装置图

用铝质盒子作为样品盘，样品盘的盖子用2毫米厚的有机玻璃板制成，用此有机玻璃盖子将粉末状样品铺平压紧，并可防止样品散落，测量中应保持中子源、计数管及样品之间的相对位置不变。

测量仪器包括慢中子探测器、放大器、鉴别器、阴极输出器、定标器、稳定高压电源及屏压电源（见图2）除定标器外，测量仪器均系自制。

图2测量仪器方块示意图

中子探测器为两只国产三氟化硼正比慢中子计数管，中子计数管输出的负脉冲经过两极放大后输给脉冲幅度鉴别器，如果计数管输出导线较长，也可通过阴极输出器再输给放大器。鉴别器用以消除与γ射线有关的干扰脉冲。鉴别器输出的负极性矩形脉冲通过微分线路形成正负极性的两个三角脉冲，正极性的脉冲通过阴极输出器输给定标器进行记录。

试验中曾采用了两批不同工作电压的中子计数管，工作电压分别为3000至3600伏及2000至2300伏，计数管的高压供电电源采用了高频振荡线路，长时间工作其稳定度达±0.2%以上。

各真空管的屏压供电电源为一直流稳压器，其长时间工作稳定度达±0.3%。

定标器采用64进位或万进位定标器。

三、试验技术及工作方法

试验中曾测定了三类样晶：标准样品、试验样品及含干扰元素的样品。各类样品均为粉末状，样品粉碎时通过80～100号筛孔，秤样用分析天平。如果样品比较潮湿，在秤样前应在烘箱内将样品烘干，以去除表面水。样品一般取100克或50克。

标准样品用空白矿样与纯硼试剂按不同比例均匀混合配制而成，所谓空白样品即在矿区所采的非矿石样品，其化学成分与试验样品相近，但含硼量甚低，应低于方法的灵敏阈，试验样品采集自A、B两个矿区，为了对比试验秸果，每个样品均经过化学分析。为了弄清 Fe及 H的干扰，用Fe₂O₃及Na₂CO₃·10H₂O配制了两套含干扰元素的样品。

为了分析样品中硼的含量，必须测定两个数值：N及N_n；N为中子流穿过含硼样品后的计数率，N_n为中子流穿过空白样品后的计数率。利用

或

来确定样品中B含量的多少。

开始测量前应将仪器调节正常，尤其应注意保持各种工作电压的稳定性，固定一个空白样品作为检查样品，仪器调节完毕后，测定一下检查样品的读数。在测量条件保持不变的情况下，此读数在不同工作日的变化，符合中子源的衰减规律，以此来检验仪器工作的正常性。然后即可开始分析。

将测量样品装入样品盘内，用有机玻璃板将样品铺平、压紧并盖住。更换样品时应用毛刷将样品容器清理干净，以防互相干扰。测量时将样品盘置入孔道内，即可开始读数，读两次数，每次读数为2～3分钟。相对标准误差为：式中，A为测量次数，t为数数时间。

张玉君地质勘查新方法研究论文集

若计数率n=10000脉冲/分，则在上述条件下相对标准误差为±0.5%，从误差理论得知，将有95.5%的读数位于n±2σ范围之内。故要求读数的重复性一般为±1%，最大不超过±2%。

测量过程中每隔一小时测定一次空白样品以检查仪器工作的正常性，每小时平均可测定十个样品。

四、试验结果

样品对中子流的吸收作用随着硼含量的增大而增大，中子流减弱的速度随着硼含量的增加而减小，存在着非线性关系，如图3所示。此方法对低含量样品的灵敏度高于对高含量样品之灵敏度。试验结果表明，函数

，在B₂O₃%为0.03%至3%之间，接近直线函数。因此分析时，高含量样品的标准曲线可利用普通坐标，而低含量样品的标准曲线应采用双对数坐标。

图3标准曲线图

根据测量结果所算出的

及

为相对值，不随中子源的衰减而变化，因为中子流的减弱对N_n及N值的影响程度相同，故在一切测量条件不变的情况下，不同测量日期的数据可以用同一条标准曲线进行解释，不需进行中子源衰减校正。

Fe及H对中子吸收测硼的干扰试验结果表明，Fe及H的存在使中子计数率减低，以N表示不含干扰元素样品的读数，N´表示含干扰元素样品的读数，

表示中子流因干扰元素的影响所减弱的百分值。铁的干扰随含铁量的增大而增大，在Fe₂O₃含量为10%～30%范围内比较稳定。Fe₂O₃含量＞30%的样品，Fe的干扰随Fe₂O₃含量而增长的速度很大，样品中含Fe₂O₃为50%时，干扰为2.5%，相当于0.19%B₂O₃。Fe₂O₃含量＜10%时，干扰较小，＜1.2%。故按照Fe₂O₃的含量可将样品分为三类：Fe₂0₃的含量分别为0～10%;10～30%;30～50%。

结晶水的干扰随其含量的增加而增大，但增长的速度却随含量的增加而减低，样品中含水量的变化对方法的影响是十分显着的，尤其是分析外生硼矿样品时，更要注意这一同题。

为了消除Fe,H及其他化学成分变化的影响，应选择与测量样品成分相近的样品做为空白样品。每一具体矿区的样品，其化学成分的变化存在一定规律性，可利用有代表性的空白样品制作标准样品，这样可以减少化学成分变化对方法的干扰。

试验中对两个矿区的七种空白样品配制的标准样品进行了试验，七套标准曲线的重合性良好，均在允许的测量误差范围以内，且与石英粉配制的标准曲线十分近似。这说明只要空白样品选择得当，

的值仅与样品中硼的含量有关，与样品的化学成分关系不大，因化学成分的变化以等同程度作用于N及N_n，以上结果说明，对这两个矿区来说，可以利用同一石英粉标准曲线解释分析结果。

试验中证明此方法受样品厚度变化影响很小，不超过允许的测量误差范围，由于测量中取相同重量的样品，那么样品比重的变化而引起的厚度改变对测量结果的影响可以忽略不计。

不同重量样品的试验结果列入图4。100克样品与50克样品的标准曲线存在着内在联系，两条曲线上纵坐标相同之点，其横坐标相差一倍，如果将横坐标改用B₂O₃的绝对含量，那么图4上1、2两曲线可以完全重复起来，这一结果说明，测量样品不必具有相同的重量，只要将标准曲线改为用B₂O₃的绝对含量来表示，不同重量的样品也可用同一标准曲线进行解释，解释结果也为B₂O₃的绝对含量，但测量中应采用大小相同的样品盘。方法的精确度及灵敏度与样品中三氧化二硼的绝对含量有关，样品重量减少后，精度及灵敏度也有所减低。故测量高含量样品可取其重量等于50克，而分析低含量样品时，为了提高方法的精度与灵敏度，最好采用100克样品。

图4不同重量样品的标准曲线图

在上述的技术条件下，利用1—2居里的Po—Be中子源照射100克样品，用两只BF₃正比中子计数管进行记录，方法已达到的灵敏阈为0.005%B或相当于0.017%B₂O₃。

对两个矿区的生产样品进行了测定，考验了方法的准确度及精确度。

中子吸收法分析结果与化学方法分析结果对比情况良好，见图5，证明了中子吸收测硼方法是准确可靠的。仅个别样品的分析结果不能很好地对比起来；利用“加入法”，即在样品中加入已知量的硼，进行重复测定，证明两种方法分析结果相差显着的数据，系化学分析错误所造成。外部检查对比结果说明，B₂O₃含量＞1%的样品，两种方法分析结果的重合性为±10%,B₂O₃含量＜1%的样品，两种方法分析结果的重合性为±20%。

图5两种分析方法分析桔果对比图

通过两次以上的中子吸收法重复测量（即内部检查），验证了方法的精确程度，见图6。重复测量结果的重现性良好；B₂O₃含量＞1%的样品，测量结果的精确度以相对均方差来表示，为±3.16%;B₂O₃含量＜1%的样品，测量结果的精确度以相对均方误差来表示，为±9.22%。

图6重复分析结果对比图

五、结论

中子吸收测硼法已试验成功，自制的测量仪器可以满足方法的要求。已达到的灵敏阈为0.005%B或0.017%B₂O₃，方法的精确度在B₂0₃含量＞1%时为±3.16%，在B₂0₃含量＜1%时为±9.22%。方法的测定效率高，每台仪器每天八小时可以测定80个样品。此方法成本低，可以代替硼矿样品的硼化学分析工作。

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НЕЙТРОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БОРА В ОБРАЗЦАХ ГОРНЫХ ПОРОД

Чжан Юй－цзюнь

（Инonumym развеəочноü zеофцзцλц мцнцсцсерсмва zеолоzцц КНР）

Резюме В данной работе привелены результаты исслелований нейтронного методаопределениябора в образцах горныхпород.Основой метояаявпяетсяяислользованиевысокогосеченияпоглощенидмедленных нейтроновяпрами бора.Длдпроведенидопыга была изготовленаспециальнаяустановка，в которую входят полонево－бериллиевый источник нейтроно вактивностью 10⁶Нейтр./сек.，парафиновый замедлигель и прибордля регистрации медленныхнейтронов.В качестве детектора нейтронов применяются два пропорциональных счётчика，Наполненных трехфгористым бором，оботащенным изотопом B¹⁰.Сушность методики анализазаключаетсяв относительных измерениях степенейуменышенияинтенсивности нейтронного потокапри пропускании медленных нейтронов черезисследуемуюи зталоннуюпробы при одинаковыхгеометрических условиях.Порог чувствительность метода составлηет 0.05%B₂O₃при навеске проб100 г.

原载《地球物理学报》，1962，№.1.

C. 如何检测玻璃的化学成份

楼上的回答牛头不对马嘴，根本不是题主问的吧？
我来回答一下吧。
玻璃，陶瓷，金属等也是可以做元素分析的。
我接触过的有ICP-MS，样品需要进行消解再进样分析，可以定性和定量分析，通量较高，一天可以分析几十个样品。但仪器较贵，普及性不高。
思考后我想，玻璃应该还可以做原子吸收光谱，不过可能专属性不是很高，干扰较多。
上网查了一下，似乎有专门的玻璃元素成分快速分析仪，可以进行定量分析，且价格比较亲民。我没有用过。
其他还有能谱仪，不过我没用过。而且，这一领域是有国家标准的，你可以查查。
不知道你是想问定量分析还是定性分析？有疑问请追问哈。

D. 陶瓷原料八大元素的分析方法

（1）滴定法湿法化学分析测定陶瓷原料的化学成分，滴定法是其中最常用的方法之一。

滴定分析法的原理是，滴定试剂与被测组分在适当的酸碱pH值下反应，通过指示剂在反应达到终点时颜色突变所使用的滴定试剂的多少来计算被测物的含量。陶瓷成分测定中，三氧化二铝、氧化镁＞5%、氧化钙、三氧化二铁、氟化钙、较高含量的二氧化钛，还有熔块釉料中常见的二氧化锆、氧化锌、三氧化二硼等。

（2）原子吸收光谱法原子吸收光谱法的分析原理是，将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中的待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。由于原子吸收检测的灵敏度很强，因此在测定较低含量的元素时比较显优势。

就目前运用的检测手段而言，原子吸收是最准确的方法之一，其元素检出限可低至0.0001%。

（3）X射线荧光法X射线荧光法的分析原理是用X射线照射试样时，试样会被激发出荧光X射线，不同元素被激发出的荧光X射线的波长（或能量）不同，且射线强度与元素含量成正比。

把混合的荧光X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的数值和射线的强度，可以进行定性和定量分析。X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。

作为干法化学分析方法的典型代表，越来越多的陶瓷材料检测采用X射线荧光分析法进行测定材料的化学成分，主要在于这种方法的快速、准确及操作简捷。波长色散法的检测结果非常稳定，无论成分含量的高或低，准确性均符合国家标准要求，检出限低至0.001%。

能量色散法能在同一时间分析出所有元素，具有准确、快速的优点，定量分析稍逊于波长色散法。但在特定范围内的材料也能获得满意的结果，特定元素检出限可达0.01%。

E. 三氧化二硼

硼酐为无色玻璃状晶体或粉末，无味，表面有滑腻感。在空气中能强烈地吸水生成硼酸，在高温时可被碱金属或镁、铝还原为单体硼。氧化硼可溶于酸、乙醇、热水，微溶于冷水，可与若干金属化合成具有特征颜色的硼玻璃，能与碱、金属铜、银、铝、砷、锡的氧化物完全混溶。结晶型氧化硼的密度为2.46g/cm3，无定型氧化硼的密度为1.80~1.84g/ cm3,熔点:557℃,溶解度：（g/100gH2O）：1.1 (0℃),15.7(100℃)极易吸水，吸湿后变浑浊状态，也能溶于酒精。在温度较低时，H3BO3脱水可得到三氧化二硼晶体。此晶体含有BO4四面体结构单元，密度1.805g·cm-3,熔点为450℃。玻璃状氧化硼的密度1.795 g·cm-3，温度升高时逐渐软化，当到达赤热高温时即成为

F. B2O3 是什么如何制取

氧 化 硼（三氧化二硼、硼酸酐） 产 品 简 介 英文名BOoron Oxide、Boric anhydride、Boron trioxide 分子式B2O3 分子量69.62 氧化硼为无色玻璃状晶体或粉末。质硬且脆，表面有滑腻感，无味。对热稳定，白热时，也不为碳所还原，但碱金属以及镁、铝皆能使之还原为单体硼。在600℃左右时，变为粘性很大的液体。硼酸酐在空气中可很强地吸水，而生成硼酸。可溶于酸、乙醇、热水中，微溶于冷水。氧化硼可与若干金属氧化物化合而形成具有特征颜色的硼玻璃。能与碱金属、铜、银、铅、砷、锑、铋氧化物完全混溶。 结晶型氧化硼的密度为2.46 g /cm3，无定型氧化硼的密度为1.80～1.84g /cm3，熔点557℃，溶解度（g/100gH2O）1.1（0℃），15.7（100℃）极易吸水，吸湿后变浑浊状态，也能溶于酒精。 在温度较低时，H3BO3脱水可得到三氧化二硼晶体。此晶体含有BO4四面体结构单元，密度1.805g·cm-3，熔点为450℃。玻璃状氧化硼的密度1.795 g·cm-3，温度升高时逐渐软化，当达到赤热高温时即成为液态，沸点在1500℃。硼与氧直接化合也以得到B2O3。 氧化硼的结构式 O B B O O 氧化硼的技术指标 序号 检测项目 分析结果 1 B2O3 （%） ≥95 2 SO4 （%） ≤0.7 3 Al2O3 （%） ≤0.1 4 CL （%） ≤0.2 5 水不溶物 （%） ≤0.02 注氧化硼的粒度为自然颗粒在60～80目 氧化硼的用途 1、 用作硅酸盐分解时的助溶剂。 2、 半导体材料中的掺杂剂。 3、 耐热玻璃器皿和油漆耐火添加剂。 4、 制取元素硼和各种硼化物的主要原料。 5、 在冶金工业上用于合金钢的生产，高能然料的制取。 6、 瓷釉的原料。 7、 机械工业中用作化学热处理溶硼剂的原料。 8、 有机合成的催化剂。 9、 高温用作润滑剂的添加剂。 10、 在国民经济中其它部门以及原子能工业和电子工业上均有应用。

G. 如何测量硼粉中的三氧化二硼含量

点燃，全部转化为三氧化二硼。根据质量差列方程

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0.0348是固定值，不用变；不管用多少浓度的滴定液都没关系；因为C*V的值是一样的

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三氧化二硼(又称氧化硼、硼酸酐) 用作硅酸盐分解时的助熔剂、半导体材料的掺杂剂、油漆的耐火添加剂及制取元素硼和多种硼化物等等，产品用途广泛.

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检测方法是有实验操作标准的，也就是实验标准，检测结果判定不一样可能是判定的标准依据不一样。
你所说的情况有以下几种可能：
1、实验室检验能力不同，可以通过其认证覆盖面和权威性分辨；
2、实验仪器是否校准过，大型实验室也可能存在未及时校准的实验仪器；
3、实验中所相关的材料选择不同，即标准物等；
4、实验方法不同，或者同样方法操作是否符合实验标准因素（作业指导书）；
5、实验室环境因素。
以上是通过“人、机、料、法、环”实验五大要素来判断。
还有就是不确定度的判定，多数实验室由于技术人员在这里会有不同的理解，就会出现误判或者均合理的两种结果。
以上均站在实验室管理角度分析差异原因，其它因素也会存在。
仅供参考，望采纳！