土壤样品分析的预处理方法有哪些

① 用icp-oes同时测土壤多种重金属前样品需做怎样预处理

如果用高通量测序的方法测定土壤微生物群落，提取DNA的时候，0.5 g代表性土样就够了，加上3-5个重复，5 g绝对够了。 但是，你要考虑土壤样品的代表性，田间土壤就要用网格布点法、梅花布点法、蛇形布点法等采样，如果考虑剖面

② 农产品样预处理与分析

1.样品预处理

稻米、油菜样品在采集后2天内送至样品处理单位，蔬菜样品一般安排在上午采集，当日送至样品处理单位。各类样品处理方法如下：

稻谷、油菜籽晒干后脱壳。

茶叶样经采样现场（或驻地）预干燥后，在70℃左右的干燥箱中烘至干燥。

叶菜在100～120℃鼓风干燥箱中（或真空干燥箱）烘30min，然后再在70℃左右的干燥箱中烘干。

烘干后样品总量不低于100g，分装在2塑料瓶内，备用。

土壤样品风干，并用木棒敲碎，去除动植物残体、石块等杂物。风干后土样置于木碾盘上研细，全部过20目尼龙筛，＜20目样量应＞700g，过多时用四分法舍去部分。分成2份，装入塑料瓶中，备用。

2.分析测试指标

在实验室内按相应的标准、测试方法要求，对样品做进一步的加工处理后送分析。

土壤全量指标：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F和有机质。土壤有效量指标：pH、As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu。土壤中农药残留量测定指标见表4-7。

农产品指标：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F元素含量，农药类指标见表4-8。蔬菜样品还测定了硝酸盐和亚硝酸盐含量。

表4-7 土壤残留农药测定指标

表4-8 农产品残留农药测定指标

土壤元素全量和有效量、农产品中元素含量分析由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所中心实验室承担。土壤和农产品农药残留量分析由浙江省农业厅农药检定所承担。浙江大学测试中心承担蔬菜样品硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定工作。

③ 土壤采样方法有哪四种 土壤样品的采样方法有哪几种

1、对角线采样法：适宜于污水灌溉地块，在对角线各等分中央点采样。

2、梅花形采样法：适宜于面积不大、地形平坦、土壤均匀的地块。

3、棋盘式采样法：适宜于中等面积、地势平坦、地形基本完整、土壤不太均匀的地块。

4、蛇形采样法：适应于面积较小地形不太平坦、土壤不够均匀须取采样点较多的地块。深度视采样目的而定，一般采耕层0-20cm。取混合样1-2kg。如数量太多可用四分法将多余土壤弃去。将所采土样装入布袋或聚乙烯塑料袋，内外均应附标签，标明采样编号、名称、采样深度、采样地点、日期、采集人。

5、用作化学分析（除重金属分析）的土壤样品可用土钻采样。

④ 土壤采样的具体方法步骤

土壤采样方法的具体步骤如下：

1、布点：需要按照土壤类型以及作物种植品种分布，根据土壤肥力的不同分别取样。采样点以锯齿型或蛇型分布，要做到尽量均匀和随机。

⑤ 常用的样品预处理方法有哪些

1.溶剂提取法，同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：

2.浸提法：浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。

在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。

磺化法和皂化法：这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

5.沉淀分离法：沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。

7.色层分离法：色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。

8.吸附色谱分离：吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。

9.分配色谱分离：分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。

当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离，例如，多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚-1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。

10.离子交换色谱分离：离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。

分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如，可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。

11.浓缩法：食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。

12.常压浓缩法：常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。

13.减压浓缩法：减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如，甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

拓展资料：

样品预处理所用时间远远大于色谱分离时间，占分析消耗总成本最大，样品预处理过程会消耗大量溶剂及其他化学品，是实验重复性和准确性最差的环节，更是影响实验结果好坏最重要因素。

⑥ 土壤样品采集后是怎样处理的

土壤样品采集后，若不能及时送到专门的化验室进行处理，应将样品风干，即将采集的土样摊开于干净的塑料布上，在通风、干燥、避免阳光照射和不靠近肥料、农药处自然风干。样品风干时，必需一张标签纸放在样品中，另一张标签纸和样品袋，用样品及塑料布压住。风干过程中要经常翻动土样并将大土块捏碎以加速干燥，同时剔除土壤以外的侵入体。样品晾干后，按采样装袋的同样方法装袋，待送化验单位分析化验。

风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛，充分混匀后，装入样品瓶中备用。瓶内外各放标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人及制样时间、制样人等内容。制备好的样品要妥善贮存，避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染。全部分析工作结束，分析数据核实无误后，试样一般还要保存3个月至1年，以备查询。少数有价值需要长期保存的样品，须保存于广口瓶中，用蜡封好瓶口。

一些土壤成分如二价铁、硝态氮、铵态氮等在风干过程中会发生显着变化，必须用新鲜样品进行分析。为了能真实地反映土壤在田间自然状态下的某些理化性状，新鲜样品要及时送回室内进行处理分析，用粗玻璃棒或塑料棒将样品混匀后迅速称样测定。新鲜样品一般不宜贮存，如需要暂时贮存，可将新鲜样品装入塑料袋，扎紧袋口，放在冰箱冷藏室或进行速冻保存。

⑦ 测定土壤中铜的含量(包括采样布点、样品处理、测定方法)

地壳中铜的平均含量约为70mg/kg；全球土壤中铜的含量范围一般在2—100mg/kg之间，平均含量为20mg/kg；我国土壤中铜的含量在3—300mg/kg之间，平均含量为22mg/kg。土壤的铜含量常常与其母质来源和抗风化能力有关，因此也与土壤质地间接相关。土壤中的铜大部分来自含铜矿物——孔雀石、黄铜矿及含铜砂岩等。一般情况下，基性岩发育的土壤，其含铜量多于酸性岩发育的土壤，沉积岩中以砂岩含铜最低。各类土壤的含铜量按多少排列如下：砂姜黑土（25.49mg/kg）＞潮土（22.48mg/kg）＞褐土（22.18mg/kg）＞盐碱土（18.78mg/kg）＞棕壤（17.81mg/kg）＞黄棕壤（15.58mg/kg）＞风沙土（8.44mg/kg）。
我国土壤表层或耕层中铜含量的背景值范围为7.3—55.1mg/kg（不同地区有不同的背景值）。土壤中铜的环境质量标准见表一，卫生标准见表二。
表一 土壤中铜的环境质量标准值（GB15618—1995）单位：mg/kg
级别 一级 二级 三级
土壤pH值 自然背景 <6.5 6.5～7.5 >7.5 >6.5
农田等≤ 35 50 100 100 400
果园 ≤ — 150 200 200 400
表二 土壤中铜的卫生标准（GB11728—89）
土壤中铜的阳离子交换量（毫克当量/100g干土） <10 10—20 >20
土壤中的最高容许浓度（mg/kg） 50 150 300
三、实验方法和原理：
（一）方法
土壤污染监测的常用方法有：
重量法——适用于测定土壤水分；
容量法——适用于浸出物中含量较高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等测定；
气相色谱法——适用于有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定；
分光光度法（AAS、AES、AFS）——适用于重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等组分的测定。
（二）原理
土壤样品用HNO3—HF—HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气—乙炔火焰。在火焰中形成的铜的基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得铜的含量。计算土壤中铜的含量。
注：该方法的检出限为1mg/kg。
四、实验仪器和试剂：
（一）仪器
原子吸收分光光度计，空气—乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。
1.工作条件
测定波长：324.8nm；
通带宽度：1.3nm；
灯电流：7.5mA；
火焰类型：空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰。
2.主要性能参数
灵敏度：0.1mg/L；
检出限：0.01mg/L；
适测浓度范围：0.2—10mg/L。
注：不同仪器其灵敏度和检出限有差异。
（二）试剂
1.硝酸：优级纯；
2.氢氟酸：优级纯；
3.高氯酸：优级纯；
4.铜标准溶液：市售标准液。一周前仪器分析实验课上配好的浓度分别为1mg/L、3mg/L、5mg/L的标准溶液及空白样。注：具体配制方法见上次的实验报告。

五、 实验步骤和注意事项：
（一）土壤样品的预处理
1.把课前采集的土样均匀地摊开在一张比较厚的牛皮纸上；
2.挑出其中的动植物残渣及难以研磨碎的石块；
3.用四分法弃取土壤（留下四分之一）；
4.用筛子（尼龙筛网为100目）和研钵（白陶瓷制）对留下的土样进行反复的过筛—研磨，直至几乎全部过筛。
（二）土壤试液的制备
1.称取约0.5g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚（高温消化罐）中，用少许水润湿；
2.加入15mLHNO3，在电热板上加热消化至溶解物剩余约5mL；
3.再加入5mLHF，加热分解SiO2及胶态硅酸盐；
4.最后加入5mLHClO4，加热至消解物呈淡黄色；
5.打开盖，先蒸至近干，然后取下冷却；
6.加入（1：5）HNO31mL微热溶解残渣，移入10mL容量瓶中定容。
注：制备土壤试液的同时进行全程序试剂空白实验。
（三）标准曲线的绘制
直接吸取一周前仪器分析实验课上配好的浓度分别为1mg/L、3mg/L、5mg/L的标准溶液及空白样，测其吸光度，绘制标准曲线。
注：详细步骤见上次的实验报告。
（四）土壤样品的测定
本实验采用标准曲线法，按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得并计算铜的含量：
铜（mg/kg）=m/W
式中：m——从标准曲线上查得的铜的含量（0.61g/L×10mL=6.1μg）；
W——称量土样干重量（0.4992g）。
结果：铜（mg/kg）=6.1μg/0.4992g=12.22mg/kg。
（五）注意事项
1.进行过筛—研磨，一定要有耐心，直至土壤颗粒几乎全部过筛；
2.有少量细砂吸附在筛网上，千万不能用毛刷刮蹭筛网（只用其轻掸），否则会破坏网眼大小，造成筛网报废；
3.高氯酸、氢氟酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值；
4.土壤试液在加热蒸干时温度不要超过200℃，否则无水HClO4受热后会发生爆炸；
5.土样消化过程中，最后除去HClO4时必须防止将溶液蒸干，不慎蒸干时，Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏铜，使结果偏低。
六、 实验数据记录

⑧ 土壤样品的采取有哪些方法

（1）采样时间：一般认为，在果园果品采摘后至第一次施肥前采集土壤样品，即采样时间以秋季为佳。也有学者认为，在果树开花前的1～2个月均可采样。由于春季采样留给化学分析的时间有限，因此，建议最好在秋季采样。

（2）采样方法：应根据研究目的和果树树龄的不同确定果园土壤的采样方法。

对于定植前或刚栽植的幼树，土壤化验的主要目的是了解土壤肥力的基本性状，为果园土壤长期管理提供依据。由于这时土壤受果树生长和不均匀施肥的影响相对较小，因此，土壤肥力相对一致。这时采集土壤样品时，可以参照农田土壤采样方法进行。在田间按分对角线、棋盘式或蛇形等方法采集多点混合样。每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致，土样上层与下层的比例要相同，取样工具应垂直于地面入土，深度相同。若选用小铁铲取土，应先挖成一与铲一样宽、与耕作层或取样要求深度相同深的土坑，将土坑一面铲成垂直面，然后从垂直一面铲取1～2厘米厚的土样。

将各点采集的土样充分混合。混合后的土壤样品往往太多，尚需采用“四分法”去掉多余的土样。具体方法为将混合的土壤摊成圆形，中间划十字分成四份，然后对角线去掉两份，若样品还多，将样品再混合均匀，再反复进行四分法，直至样品最终重量要求0.5～1千克左右为止。每个混合样的样点数量，应根据地形地貌、肥力均衡性和采样地块的大小而定。地形地貌较复杂要多采些，肥力差异较大的地块相应要比肥力均匀的田块要多一些，田块大的要比田块小的多。一般地块面积小于10亩，取5～10个点；10～40亩，取10～15个点；大于40亩取15个点以上。

对于成龄果树，土壤化验的主要目的是评价土壤养分供应状况，以指导果园施肥。因此，采样位置应考虑根系的分布范围和果树施肥的不均匀性。采样应遵循随机、多点、覆盖整个果园的原则。对土壤类型相对一致的果园，可采用X或S形方法，在测定果园选择不少于5～6个果树，在每个果树树冠投影边缘线30厘米左右的范围（因这一区域是吸收根分布相对集中的区域），分东、西、南、北四个方向采4个样；为真实地反映果园土壤的养分供应现状，建议采样点应避过当年和先一年的施肥沟。同一果园的不同样点充分混合，组成混合样，混合方法同上。采样可用土钻或铁锨，深度一般为0～20厘米或0～30厘米。同一果园，若土壤类型和果树树龄等差异较大，建议应分区采样。采样时应将果园土壤表层未分解的有机物、杂草等清除后，再开始采样。

考虑到果园多采用局部施肥方法，且一些果园行间可能套种农作物，施肥量会不同于果树，有学者建议，分区域分别采集混合土壤样品。

生产中常常发现，一些果树生长异常，若怀疑是土壤因素引起，可采集土壤样品。这时采集土壤时，应准确区别健壮树和异常树，分别选5～6株，采集根际及其下层土壤样品；各样点土壤不要混合，送专业实验室分别进行测定。

近年来，一些学者提出以2摩尔/升KCl提取的无机氮（包括铵态氮和硝态氮）作为果园土壤氮素营养诊断指标。这时采样的深度一般在0～60厘米或0～100厘米的范围内，按每20厘米一层采集土壤样品。

采集的样品放入统一的样品袋，用铅笔写好标签，内外各一张。标签内容包括编号、采样地点、采样深度、地块位置、农户、采样时间、采样人等。

在采样的同时，应进行果园生产及土壤施肥等相关内容的调查，以为正确地作出施肥决策提供参考。主要调查内容包括果园土壤类型、果园面积、建园时间、栽植密度、主栽品种、果树长势、果树产量，近年来的施肥状况（包括施肥种类、数量、时期等），是否有缺素等。

⑨ 土壤样品的测定方法有哪些，分别适用于什么情况

（1） 重量法：适用于测定土壤水分 （2） 原子吸收分光光度法：适用于金属如铜、铅、锌、铬、汞等成分。 （3） 容量法：适用于浸出物中含量较高的成分测定，如Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO42－等。 （4） 气相色谱法、高效液相色谱法：适用于有机氯、有机磷、有机汞等农药的测定。 （5） 离子色谱法：适用于分离十分相近化学物质，并能将分离后的物质直接进行定性和定量分析。 （6） 电化学分析法：适用于土壤被测物中高含量的物质，也可用于痕量物质的分析。

⑩ 土壤前处理要注意哪些

土壤样品前处理(采集处理与测定)需要注意的事项有哪些
土壤样品采集要领：土壤样品的采集和处理是土壤分析工作的一个重要环节，采集有代表性的样品，是测定结果能如实反映土壤环境状况的先决条件。分析结果能否说明问题，关键在于样品的采集和处理。
（一）采样类型及方法：
1.混合样品
一般了解土壤污染状况时采集混合样品。将一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成。
2.剖面样品
了解土壤污染深度时采集剖面样品：按土壤剖面层次分层采样，从下而上采样。剖面规格一般为长1.5m、宽0.8m、深1.0m，每个剖面采集A、B、C三层土样。过渡层（AB、BC）一般不采样。当地下水位较高时，挖至地下水出露时止。现场记录实际采样深度，如0～20、50～65、80～100cm。在各层次典型中心部位自下而上采样，切忌混淆层次、混合采样。
3.背景值样品
要摸清当地土壤类型和分布规律。采样点选择应包括主要 类型土壤，并远离污染源。要注意与污染土壤采样不同之处是同一样点并不强调采集多点混合样，而且选取植物发育完好、具代表性的土壤样品。采样深度为1m以内的表土和芯土，对土壤发育完好的典型部分，应按层分别取样，以研究各种元素在土壤中的分布。
（二）采样时间和采样量
为了解土壤污染状况，可随时采集土样测定。若需要同时了解土壤生长作物的污染状况，则可在植物生长或收获季节同时采集土壤和植物样品。对于环境影响跟踪监测项目，可根据生产周期或根据年度计划实施土壤质量监测。一般土壤在 农作物收获期采样测定，必测项目一年测定一次，其他项目3～5年测定一次。由于测定所需的土样是多点均量混合而成的，取样量往往较大，而实际供分析的土样不需要太多，具体需要量视分析项目而定，一般要求1 Kg即可。
（三）土壤样品采样注意事项
填写土壤样品标签、采样记录、样品登记表。1份放入样品袋内，1份扎在袋口。测定重金属的样品，尽量用竹铲、竹片直接采集样品。
附：采样工具
工具类：铁锹、铁铲、竹片、环刀、四分板、木槌、有机玻璃板、弹簧秤、不锈钢剪刀、不锈钢切刀。
器材类：GPS、胶卷、卷尺、铝盒、样品袋、玻璃瓶、聚乙烯塑料袋、塑料布、手套。
文具类：样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹。