1. 元素分析的检测项目包含哪些内容
矿物元素检测:金属矿检测、岩石矿物分析、非金属矿检测、稀有矿石检测、铁矿石检测。
金属材料元素检测:钢材元素检测、金属元素检测、稀土微量元素检测、合金材料检测、金属镀层元素检测。
其它元素检测:化肥氮磷钾元素含量检测、无机材料元素分析、土壤重金属检测、水质元素离子检测。
斯坦德检测总部位于青岛,在华中、华北、华东、华南、西北、东北、西南地区建设有多个专业实验基地和数十家分支机构。斯坦德拥有检验检测机构资质认定(CMA)资质并且实验室通过中国合格评定国家认可委员会(CANS)认可、获得武器装备质量管理体系认证。
2. 简述含金属或含卤素,硫,磷,硒等特殊元素的药物分析前处理方法有哪些
灼烧
3. 湿法消解的主要技术有哪些
目前湿法消解的设备主要有两种:
常规加热消解设备,主要有:电炉、水浴、电热板、孔式消解器如hanon的石墨消解仪、重金属消解仪等;电炉是实验室的传统消解设备,简单实用,但是由于实验室技术的革新和实验室管理的要求,电炉属于明火设备,同时它控温难、易损坏的缺点,致使现在大多数实验室均以抛弃这个最早的消解设备。
水浴主要应用于一些低温消解,例如:污水、化妆品等,水浴的稳定性、安全性相对于电炉来说更高、同时操作起来也更方便,但是它只适合做一些低温消解处理,应用领域有限。
电热板是最近10年来,被国内实验室所认可和接受的一种常规消解设备!无论大、小的分析型的实验室,都被它的控温好、稳定性高、安全性强的优势所打动!很大程度上帮实验人员解决了电炉消解所面临的一些问题。据统计我国每年对电热板的需求量在1.2万块以上,并且每年还在以20%一个速度在增长,但是电热板也存在一些缺点:耗能大,热能利用率低,加热的有效面积小、处理样品量有限、实验结果的均一性不强。
目前在欧美等发达国家,在电热板的基础上创新、革新后,出现了一种称之为孔式消解器的设备,它以环绕式的加热方式对样品进行加热处理,有效地增加了热能利用率,同时它以控温精度更高、孔间的差异性小、整机高效、节能、环保的优势,占领着欧美常规消解设备的前端,它比电热板节能75%以上,消解样品的速度比电热板快2-6倍,处理样品量是电热板的2-3倍,可以说它是加热设备的一个技术革新。
目前国内设备厂商也开始开发、生产这类产品,同时我们的实验室技术人员也开始认知此类产品的优势和价值。孔式消解器目前国内需求量以每年300%的一个速度在增长。
由于国家在倡导的节能、环保的宗旨,这也将是我们实验室未来发展的一个方向,我们可以预测此类产品将全面的取代目前实验室中的电热板作为常规加热消解设备的一种新趋势
第二种是微波消解,80年代开展并应用的一门新的消解技术!常规的加热消解只能处理一些简单的样品,一些难溶样品只能在高压、密闭的装置下才能消解完全。这是微波消解的优势、它几乎能够快速准确的处理所有样品,最近5年,国内市场微波消解在逐步扩增到各个行业的应用领域!尤其在各个省、市级的质检中心、分析中心等具有很高的占有率。这是一个高端的技术应用领域!将成为分析、科研人员的最有力的一种样品前处理手段。
目前的湿法消解方法很多,可以根据不同样品选择不同的消解设备,拟定不同的消解方法,来达到一个准确、高效、快速的检验结果。所有的消解都应本着一下几个方面进行:
1,避免待测组分遭受损失;
2,不得引进干扰物质;
3,要安全、快速,不给后续操作步骤带来困难;
4,消解后得到的溶液一定要便于检测。这样就可以根据实验要求,选择上述不同的消解设备和方法!
湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段,随着实验室设备的技术的创新和发展。孔式消解器和微波技术将是实验室湿法消解的两种主流实验设备产品!
湿法消解的方法有很多种,针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方法。目前湿法消解的样品可分为三大类:有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。针对不同样品选择酸体系也不一样!盐酸适合在80℃以下的消解体系,硝酸适合在80-120℃的消解体系,硫酸适合在340℃左右的消解体系,盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系,硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系,硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系,硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的,同时要进行准确的温度控制,才能够达到理想的消解效果!
随着仪器设备和实验方法的发展更新,未来实验室将向绿色环保型的实验室发展。试剂的回收、分离、纯化再利用,消耗能源的最小化,全自动化的实验方案、这些都将是实验室未来的发展方向。下面了解一下把1g肉消解澄清的对比实验;
消解过程中,所选择不同仪器设备,加酸量和耗能量都有明显的差别,仪器设备越先进,实验过程中所消耗的能源就越少。实验耗材、电能、操作时间这都属于能源的消耗。如何避免实验中的能源浪费,这也是目前所有实验室都要解决的问题。合理的利用试剂,试剂的回收再利用,提高电能的利用率,提高实验室人员的工作效率,不仅仅是对实验方法的一个精选,更重要的是对仪器设备的筛选!
在消解过程中,往往样品有机物的含量不一样,它所需求的酸量也不一致;温度设定的不一样,酸的挥发损失量也不一致。如何加适量的酸,达到消解完全的目的?自动加酸、补酸系统将会为实验实现这一步,它的工作原理是通过液位传感器,检测目前容器中剩的酸液体积,当小于设定值时,它会自动加补一定量的酸液。所带来的优势就是:样品不会烧干、酸液不会大量损失、免除人为操作,减少赶酸时间。同时这也是自动化实验室的一种体现。
在消解挥发性元素时,例如:砷、汞等,要严格控制消解温度,尤其是非密闭的消解装置。温度过高会造成元素的损失,所以这就需要一个实时的温度监测和控制系统。目前外接温度传感器对消解液体温度的实时反馈,是非常好的一个应用前景,它能够帮主实验人员掌握测定不同元素时,该如何设定合理的温度!避免元素损失,同时达到快速处理样品的目的。
消解彻底后,要把容器中的酸量赶至1-2ml。从消解到赶酸这个过程,将产生大量酸气(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),目前国内大多数实验室都是在通风柜里做消解实验,大量的酸气经通风柜排到室外大气中,造成严重污染。虽然我国实验室管理标准没有明确禁止此类污染的排放规定。但是在欧美一些发达国家的实验室,通风柜排风的终端会安装一个废气处理装置,把通风柜里的废气通过酸碱中和、活性炭吸附等方式处理掉。这样就降低了实验对大气造成的污染,实现一个绿色环保的实验室。并且欧美实验室的消解装置,一般都有和仪器设备配套的单独废气回收装置。
在元素分析实验室中,如何建立一个准确、高效、快速的检测实验室,首先就涉及到的就是样品前处理问题,处理得快与慢、好与坏都直接影响着样品的检测。
综上所述,目前湿法消解的仪器设备和方法均均有很多种,但是还需要优化它们一些细节。只有选择合理的设备配套方案、准确便捷的实验方法、良好的实验室管理体系,才能满足新型实验室的要求——准确、高效、快速、节能、环保!答案来自
4. 有机元素分析仪进样前需做哪些前处理
有机元素分析仪主要功能是用于有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C,N,H,S, O质量百分含量的测定,分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品 ,橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等,具体应用如下:
节能减排:燃料、煤、油品成分分析;
环境监控:混合肥料、废弃物、软泥、淤泥、矿泥、煤泥、沉淀物、肥料、杀虫剂和木料、固液垃圾。
地质材料:海洋和河流沉积物、土壤、岩石和矿物。
农业产品:植物和叶子、木料、食物、乳制品(如牛奶)。
化学和药物产品:精细化工产品、药物产品、爆炸物、催化剂、有机金属化合物、聚合物、合成橡胶、皮革、纤维材料和纺织产品。
石油化工和能源:煤炭、石墨、焦碳、原油、燃料油、石油、汽油添加剂、润滑油、油品添加剂。
物理性质:水泥、陶瓷、玻璃纤维、轮胎、燃料、色素、建筑材料、绝缘材料。
有机元素分析仪*注意事项
1.装填反应管时,使用通风橱,防护玻璃罩,橡皮手套和穿好工作服,接触试 剂后,彻底洗净手和脸。
2.更换燃烧管和还原管时,一定关掉炉子,等它冷却至室温。
3.还原管处于室温时,决不能进行测定,除非关掉氧阀。
4.炉子左侧风扇必须正常工作。
5.开机时必须先给气,再开电。
6.关机时务请遵守关机步骤。
7.开气瓶时,先把低压表关死,打开总阀后,再把低压表调节到适当数值,以免冲坏低压表。
8.所有开封的试剂必须放入干燥器中
9.氧分析用的脱附管拆下后需密封。
10.载气和氧气必须纯度大于99.995%
11使用自动天平加上样品称样及取下样品时,请升起支托托住托盘。
5. 常用的元素检测分析方法有哪些
化学方法,仪器方法。仪器方法中包括:元素分析仪测定法、质谱法、分光光度法等,金属元素的话还可以用原子吸收法,原子荧光法等。
6. 元素分析有哪些方法
多啦,有机物可以直接用碳氢氮分析仪,无机物根据含量啦,仪器可以用原子吸收等。
7. 样品前处理
9.3.4.1 样品前处理需要注意的问题
ICP-MS灵敏度高,所以对于痕量、超痕量元素分析而言,样品制备过程中环境、器皿和试剂的空白和污染问题尤为突出。可能产生污染的三个主要来源是:
(1)在粉碎、过筛和混匀样品时所用的设备
一般要求样品的最大粒度为200目,以保证其均匀性,最好使用尼龙筛网和玛瑙研磨装置。
(2)实验室环境和分解装置
实验室环境和消解器具最好使用净化设备。多采用PTFE和PFA的消解容器以及其他一些装置。PTFE器皿用8mol/L的HNO3煮沸数小时,然后用去离子水充分漂洗就可以有效地洗净。在105℃的烘箱内烘干,以除去PTFE吸附的痕量酸。
(3)样品消解时所用的分析试剂
分解样品应使用超纯试剂和18~25MΩ·cm的去离子水,并尽量减少试剂用量,使试剂空白降至最低。对于有些痕量、超痕量元素分析,硝酸、氢氟酸等最好采用亚沸蒸馏法或其他方法进一步提纯的酸。每批样品都应制备不少于2个同批过程空白。制备好的样品溶液应储存于干净的新聚丙烯瓶中,并尽早予以分析。
9.3.4.2 样品前处理方法
(1)敞开式酸熔法
敞开式酸溶法是化学实验室应用最为普遍的一种样品分解方法。地质样品中痕量元素分析通常采用氢氟酸与其他强酸(如硝酸、高氯酸)的组合,这种方法快速,适合大批量样品处理,但是易污染,且易挥发元素容易损失。
(2)密闭式容器法
随着ICP-MS技术的日益普及,高温、高压、长时间条件下的封闭酸溶法近年来得到了广泛应用。加压封闭酸溶法比常压四酸溶样法有了显着的改进,与其他方法相比,具有以下优点:①密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高,因而消解温度较高,形成的高温高压环境保证了大多数难溶元素的完全分解,同时易挥发元素在密封条件下也不会损失;②溶样过程中酸不挥发,而在系统内反复回流,仅用很少量的纯化酸即可完成样品分解,不仅节约了成本,而且减少了分解期间所产生的有毒气体的量;③由于减少了试剂用量且采用密封系统,环境污染的可能性也大大降低,从而保证了很低的空白值。
(3)熔融法
熔融法是一种分解效率很高的分解方法。熔融过程将原来不易溶的样品转变成可溶于水或酸的物质。该法主要是高温下固体与熔剂间发生的多相反应。其主要缺点是要求使用相当过量的熔剂,试剂本身的杂质连同坩埚等被腐蚀下来的杂质会严重污染分析溶液。同时,样品制备期间引入了大量盐类,这就要求在分析前必须高倍稀释,因而降低了方法检出限。
熔融法分为以下三种:碱金属熔融(使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐);酸熔融(使用焦硫酸盐、氟氢酸盐、硼氟酸盐或氧化硼等);氧化还原熔融(使用混合熔剂,即氧化剂或还原剂加上碱熔使用的熔剂,以及在元素硫存在下的碱熔融)。
8. 有机中对未知有机物做元素分析的方法有哪几种要详答!
抄自 ke.com/wiki/有机元素定量分析 。
碳、氢分析 基本原理为让有机物在氧气流中燃烧,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,然后用无水高氯酸镁吸收水,用烧碱石棉吸收二氧化碳。由各吸收剂增加的重量分别计算碳和氢的含量。在最初的经典方法中,燃烧反应和样品分解缓慢,分析时间较长。其后不少学者研究了提高氧化能力和燃烧速度的措施,例如加大氧气流速、提高燃烧温度、使用各种氧化剂等;也研究了多种元素共存时的分析方法、去除其他元素干扰的方法、不用氧化剂的空管燃烧法等,确立了较佳的实用条件,为仪器化自动化打下了基础。现在虽然自动化仪器已普遍应用,但经典法仍为核对样品分析的基本方法。
碳、氢分析基本装置为一个密闭系统,氧气自氧气瓶中流入燃烧管,管内填充有氧化剂并保持在高温,样品放在瓷或铂制的小舟内,置于燃烧管的前端,逐渐加温燃烧,氧化产物随氧气通过管内填充剂使氧化完全,最后进入串联的水分和二氧化碳吸收管。分析完毕后取下吸收管称量,计算出碳、氢含量。
在样品燃烧方面,研究最多的是燃烧管内填充的氧化催化剂及燃烧温度。催化剂有氧化铜、四氧化三钴、高锰酸银热解产物、氧化铬等,也有使用混合氧化剂的,或在样品舟内在样品表面覆盖一层氧化剂(如氧化钨等)以帮助样品的氧化。燃烧管保持在高温,其温度根据使用的氧化剂而不同,一般为 600~1000°C。温度高对完全氧化有利,但会缩短石英燃烧管的寿命。一般来说,四氧化三钴的使用温度较低,因此用得较多。氧化铜要求的温度最高,但用作经典法的柱填充剂,效果很好,也一直沿用。燃烧管内常填充有银丝,以去除卤素和硫的燃烧产物而避免干扰。高锰酸银热解产物本身既可做氧化剂,又可有效地吸收卤素和硫,因此常用。氮的氧化物则另用一个吸收管,内装二氧化锰作吸收剂,也可用重铬酸钾的浓硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜马法 1831年由杜马建立,后由普雷格尔改为微量分析方法。此法适用于大多数有机含氮化合物。其测定原理为在高温下将样品氧化,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,氮则生成氧化物,另以二氧化碳气为载气,将燃烧气体带入装有金属铜丝的还原管,此管保持在500~600°C,铜即将氮的氧化物还原为氮气。这些气体均通入氮量计内,氮量计中装满浓氢氧化钾溶液。除氮气外,其他气体均被氢氧化钾溶液吸收,因此可读取氮量计内氮气的体积,并校正至标准状态,由此求得氮含量。所用的仪器装置包括二氧化碳气体发生器,它与燃烧管连接,管前端放置装有样品的小舟,管内填装氧化剂,保持在高温。其填充量和使用温度与碳、氢测定中相同。燃烧后的气体再通入填有铜丝的还原管,最后进入有刻度的氮量计内进行读数。
克达尔法 1883年由克达尔首创,其后改为微量分析方法,适用于蛋白质,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的测定。其测定原理为将样品用浓酸(如硫酸)消化,并加入适当的催化剂(如汞、乙酸汞、硫酸钾、硫酸铜等),氮被还原为氨,并以铵盐形式存在于溶液中。然后将消化液碱化,进行水蒸气蒸馏,氨即随水蒸气蒸出,蒸馏液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出后即可用标准酸溶液滴定(见酸碱滴定法),求出氨的量,再换算成氮。吸收液也可用稀碱标准溶液,以标准酸溶液滴定过剩的碱。此法无需特殊装置,较简便易行,多年来一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有机化合物中最常见的元素之一,因此其含量测定一直受到重视。但过去因为缺乏简便的测定方法,所以在有机化合物的元素分析中,多不进行氧的测定,而只是按差值计算氧含量,即从100%中减去其他所有元素的百分含量的总和,其差值即作为氧的含量。这样做显然误差较大,影响结果的推算。至20世纪50年代以后才有较实用的方法,其基本原理为使有机化合物在高纯惰性气流(常用氮气)中高温热解,热解产物通过铂碳催化剂,含氧物质均转化成一氧化碳,再用五氧化二碘或无水碘酸将一氧化碳氧化为二氧化碳,同时释出碘,可用重量分析测定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,测量释放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前应进行空白试验,以确保整个分析系统中没有氧气存在。惰性气体也应先纯化,常用的方法为:使氮气通过保持在500~600°C、装有金属铜的还原管以除去氧气,并经过无水高氯酸镁和烧碱石棉管以除去二氧化碳和水分。如果样品中含有其他元素(如氮、硫、卤素等)时,在最后测定前均须将它们的燃烧产物除去以免干扰,通常使经过铂、碳还原后的气体通过烧碱石棉管即可。
卤素的分析 最初使用的方法为将样品在密封系统(如玻璃封管或金属弹筒)内与氧化剂混合加热分解,使卤素(见卤族元素)转化为卤化物,然后加水溶解,以银量法(见沉淀滴定法)或汞量法进行滴定。也有使用燃烧管的方法,使卤化物转化为卤素,吸收后滴定,这些方法较费时费事。20世纪50年代末期W.舍尼格尔发明了氧瓶法破坏样品,简便易行,许多元素的测定均采用了这个方法。将瓶内放好吸收液,充满氧气,称好的样品用滤纸包好,放在瓶塞下面固定的铂丝圈内,用火点燃滤纸后立即放入瓶内塞好,使其燃烧分解。吸收液多用稀碱溶液,氯化物被吸收后即可用硝酸银或硝酸汞标准液滴定。溴和碘在吸收后尚须用还原剂处理,将氧化至高价的溴和碘还原成溴和碘的负离子后再用银量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法测定,或用硝酸钍溶液滴定,或加入过量铈(Ⅲ),与氟生成络合物(见配位化合物),过量铈用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用离子选择性电极直接测量的。
硫的分析 用氧瓶法分解样品,使硫转化为硫酸根后用氯化钡或硝酸铅等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解样品时使磷转化为磷酸根,用磷钼酸比色法或使生成磷酸镁铵沉淀后,用乙二胺四乙酸滴定过量的镁而求含量。
金属的分析 多用灰化法,将样品灼烧,由残渣求出金属含量。贵金属如金、银、铂等以元素形式称量,其他大多数金属可在灼烧前加入硫酸或硝酸,最后以硫酸盐或氧化物形式称量。前者有钾、钠、钙、镁、钡、锂、镉、锰、锶、铈、锌、铷、铅等;后者有铝、铬、铜、铁、汞、钼、锡、硅等。汞也可用燃烧管法,最后用金吸附汞,称重,求出含量。镍、钴样品可在氢气流中燃烧,最后以金属形式称量。
其他元素的分析 砷可按类似磷的方法测定,在氧瓶中燃烧后用砷钼酸比色法或砷酸镁铵沉淀法测定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸与之结合,即有足够酸性,可用标准碱溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法测定,或使它与二氧化硫反应,生成元素硒后称量进行定量测定。硅与过氧化钠熔融后生成硅酸盐,用比色法或重量分析进行定量测定。
9. 元素分析的检测办法有哪些
原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法等。元素分析服务是英格尔的特色检测之一,从常量至痕量量元素检测、卤族元素、稀土元素、土壤肥料元素、水样元素等检测都非常精准。
10. 求简述食品中元素的分析方法
样品的制备和前处理样品的制备和前处理是为了将试样转化成适于分离和测定的物理状态和化学状态,它关系到分析测定的灵敏度、精密度和准确度,常见关处理方法有:稀释法,高温干灰化法,低温干灰化法,常压湿消化法,高压湿消化法,燃烧法,水解法,微波消解法等元素分析的仪器测定方法原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法,中子活化分析法,紫外可见分光光度法,X射线荧光光谱法,电化学分析法,原子荧光光谱分析法,分子荧光光谱分析法。常见方法有:高锰酸钾滴定法,EDTA络合滴定法,分光光度法,离子选择电极法,离子色谱法,电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收分光光度法。滴定法测定钙的原理:乙二胺四乙酸二钠标准(EDTA)是一种氨羧络合剂,钙与氨羧络合剂在不同的PH值范围内能定量地形成金属络合物,其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强。在PH>12的溶液中,以EDTA滴定,在达到当量点时,EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂颜色(终点)。食品中钠,钾的测定常见方法:火焰光度法,原子吸收分光光度法,ICP-AES法,离子色谱法,重量法。食品中铁的测定常见方法:分光光度法,阳极溶出伏安法,电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收法。原子吸收法的原理:样品经湿化破坏有机物后,样品中的金属元素留于消化液中,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁、锌、铜、镁、锰分别吸收248.3nm,213.8nm,324.8nm,285.2nm,279.5nm的共振线,其吸收量与它们的含量成正比