1. 磺基水杨酸比色法
方法提要
在弱酸性溶液中,磺基水杨酸与三价铁离子形成红色配合物;而在碱性溶液中,二价铁很快被空气中的氧氧化,此时所得溶液的颜色强度,与三价铁和二价铁的总含量呈正比、因此,可以通过调节控制溶液的pH值分别测定三价铁、总铁。二价铁可由差减法求得。
取25mL水样,检测下限为0.08mg/L。
试剂
盐酸。
氢氧化铵。
磺基水杨酸溶液(200g/L)。
铁标准储备溶液ρ(Fe3+)=0.500mg/mL称取1.07925g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]于烧杯中,加入50mL水、10mLHCl,溶解后移入250mL容量瓶中,水定容,摇匀。
铁标准溶液ρ(Fe3+)=0.0200mg/mL取10mL铁标准储备溶液,用(1+99)HCl稀释至250mL。
校准曲线
三价铁的测定。取8支100mL比色管,分别加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.50mL铁标准溶液,加水至100mL,加入8滴(1+1)HCl和2mL磺基水杨酸溶液,摇匀。作为比色标准系列。
总铁的测定。在测定过三价铁的溶液中加入5.00mL(2+3)NH4OH,摇匀,10min后进行比色。
差减法求出亚铁的含量。
分析步骤
吸取100mL水样于100mL比色管中。以下同校准曲线步骤进行,与标准系列比对进行目视比色,测得水样中铁的质量。
水样中铁的质量浓度计算参见公式(81.9)。ρ(Fe2+)=ρ(TFe)-ρ(Fe3+)。
2. 磺基水杨酸和铁的稳定常数是多少
当pH=1.5-3.0时,磺基水杨酸和铁离子1:1配位,形成紫色配合物 lgβ1 =14.4
当pH=4.0-9.0时,磺基水杨酸和铁离子1:2配位,形成红褐色配合物 lgβ2=25.2
当pH=4.0-9.0时,磺基水杨酸和铁离子1:3配位,形成黄色配合物 lgβ3 =32.2
它也可以和铜离子配位。
当pH=4~5时形成1:1的亮绿色的配合物;当pH在8.5以上时形成1:2的深绿色的配合物。
(2)磺基水杨酸铁计算方法扩展阅读:
磺基水杨酸是白色结晶或结晶性粉末。对光敏感。高温时分解成酚和水杨酸。遇微量铁时即变粉红色。易溶于水和乙醇,溶于乙醚。熔点约120℃(无水)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)2450mg/kg(无水)。有刺激性。
用于测定铝、铍、钙、铬、铜、铁、铅、镁、钠、钛、铊和硝酸盐。金属络合剂。分析稀土金属铈。测定钢铁原材料铁矿石、煤焦、石灰石、炉渣等铁含量。制造表面活性剂的中间体。有机催化剂。润滑脂添加剂。
铁是比较活泼的金属,在金属活动顺序表里排在氢的前面,化学性质比较活泼,是一种良好的还原剂。铁在空气中不能燃烧,在氧气中却可以剧烈燃烧。
铁是变价元素,0价只有还原性,+6价只有氧化性,+2,+3价既有还原性又有氧化性。在置换反应中一般显+2价,但有少数显+3价。
3. 磺基水杨酸合铁配合物的组成及其稳定常数的测定的原理如何
使用等摩尔系列法测定:即用一定波长的单色光,测定一系列变化组分的溶液的吸光度(中心离子M和配体R的总摩尔数保持不变,而M和R的摩尔分数连续变化)。
显然,在这一系列的溶液中,有一些溶液中金属离子是过量的,而另一些溶液中配体是过量的;在这两部分溶液中,配离子的浓度都不可能达到最大值;只有当溶液离子与配体的摩尔数之比与配离子的组成一致时;配离子的浓度才能最大。
由于中心离子和配体基本无色,只有配离子有色,所以配离子的浓度越大,溶液颜色越深,其吸光度也就越大,若以吸光度对配体的摩尔分数作图,则从图上最大吸收峰处可以求得配合物的组成n值。
(3)磺基水杨酸铁计算方法扩展阅读:
磺基水杨酸,白色结晶或结晶性粉末。对光敏感。高温时分解成酚和水杨酸。遇微量铁时即变粉红色。
性质描述:
1、当pH=1.5-3.0时,磺基水杨酸和铁离子1:1配位,形成紫色配合物。
2、当pH=4.0-9.0时,磺基水杨酸和铁离子2:1配位,形成红褐色配合物。
3、当pH>10.0 时,磺基水杨酸和铁离子3:1配位,形成黄色配合物。
4、当pH=4~5时形成1:1的亮绿色的配合物;当pH在8.5以上时形成1:2的深绿色的配合物。
指示剂的分类:
1、酸碱指示剂。
指示溶液中H+浓度的变化,是一种有机弱酸或有机弱碱,其酸性和碱性具有不同的颜色。指示剂酸HIn在溶液中的离解常数Ka=[H+][In-]/[HIn],即溶液的颜色决定于[In-]/[HIn],而[In-]/[HIn]又决定于[H+]。
以甲基橙(Ka=10-3.4)为例,溶液的pH<3.1时,呈酸性,具红色;pH>4.4时,呈碱性,具黄色;而在pH3.1~4.4,则出现红黄的混合色橙色,称之为指示剂的变色范围。不同的酸碱指示剂有不同的变色范围。
2、金属指示剂。
络合滴定法所用的指示剂,大多是染料,它在一定pH下能与金属离子络合呈现一种与游离指示剂完全不同的颜色而指示终点。
3、氧化还原指示剂。
为氧化剂或还原剂,它的氧化形与还原形具有不同的颜色,在滴定中被氧化(或还原)时,即变色,指示出溶液电位的变化。
4、沉淀滴定指示剂。
主要是Ag+与卤素离子的滴定,以铬酸钾、铁铵矾或荧光黄作指示剂。
4. 用磺基水杨酸法测定微量铁。标准溶液是由0.2160gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶于水中稀释至500mL配制成的
铁铵矾的相对分子质量为482.178。 解 按题给数据绘制标准曲线,由纵坐标A =0.500处做水平线, 与标准曲线相交处向下做垂线, 与浓度轴相交处查出浓度,再乘以250.0/5.00, 计算出铁含量为7.5 mg ·mL -1.
5. 若三价铁浓度和磺基水杨酸的浓度不恰好都是0.0100mol/L,如何计算磺基水杨酸的摩尔分数
取0.0100mol/L的铁溶液分别加入不同量的0.0100mol/L的磺基水扬酸溶液作成标准系列,然后进行分光光度法进行测量,绘成标准曲线,将未知量的溶液光度值进行计算,即可得出磺基水杨酸的浓度。
6. 空调水处理中铁离子含量用磺基水杨酸怎么测定 氢氧化铵1+1的水溶液怎么配置
磺基水杨酸分光光度法 本方法适用于测定循环冷却水中的铁离子,其含量为0~3mg/L。1.方法提要 本方法系在pH=9~11.5时,三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁络合物更为稳定的黄色络离子,从而消除了聚磷酸盐干扰,以分光光度法测定铁离子含量。2.仪器与试剂 2.1 仪器2.1.1 分光光度计:420nm2.2 试剂2.2.1 磺基水杨酸:10%水溶液;2.2.2 氢氧化铵:1+1水溶液;1体积氨水(分析纯)与1体积蒸馏水混合。2.2.3 硝酸2.2.4 盐酸:1+1水溶液;2.2.5 高纯铁丝:99.9%;2.2.6 硫酸亚铁铵:优级纯。3.准备工作 3.1 铁标准溶液的配制方法:3.1.1 准确称取高纯铁丝0.25g于250mL容量瓶中,加热1+1盐酸20mL,加热使之溶解,冷后移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液为1mg/mL亚铁离子,再吸取此溶液1mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,即亚铁离子为0.01mg/mL。 3.1.2 或称取0.7020g硫酸亚铁铵,溶于50mL水中,加20mL浓硫酸,转移入1L容量瓶中稀释至刻度,此溶液含亚铁离子为0.1mg/mL,用移液管吸取此溶液10mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得亚铁离子0.01mg/mL溶液。3.2 标准曲线绘制分别吸取0,0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0,5.0mL铁标准溶液(0.01mg/mL)于50mL烧杯中,各加浓硝酸3滴,再加水15mL,加热煮沸约1分钟,冷却后转入50mL容量瓶中,加10%磺基水杨酸5mL,1+1氢氧化铵5mL,用水稀释至刻度,用试剂空白溶液作对照,在分光光度计420nm波长处,3cm比色皿测定吸光度。以吸光度为纵坐标,铁离子含量为横坐标,绘制标准曲线。4.试验步骤 吸取25mL水样于50mL烧杯中,加浓硝酸6滴,加热煮沸10分钟,其余步骤同上。5.计算 水样中铁离子含量X(mg/L)按下式计算: X(mg/L)= 1000A / V 式中:A——从标准曲线上查得的毫克数; V——吸取水样的体积,mL。
6.允许差6.1 水样中铁离子含量为0.1~2.4mg/L时,平行测定两个结果间差数,不应超过0.04~0.06mg/L。6. 2 取平行测定两个结果的算数平均值,作为试样铁离子含量。 EDTA络合滴定试液以磺基水杨酸为指示剂,在PH1~3的热酸性溶液中(60~70℃)用EDTA进行络合滴定,滴定至紫色刚好退去为终点。
7. 配合物的组成及稳定常数的测定的方法有哪些
用气相色谱质谱联用仪。
本实验是测定pH=2时磺基水杨酸
(1)了解分光光度法测定溶液中配合物的组成和稳定常数的原理和方法。
(2)学习有关实验数据的处理方法。
使用等摩尔系列法测定:即用一定波长的单色光,测定一系列变化组分的溶液的吸光度(中心离子M和配体R的总摩尔数保持不变,而M和R的摩尔分数连续变化)。
(7)磺基水杨酸铁计算方法扩展阅读:
磺基水杨酸,白色结晶或结晶性粉末。对光敏感。高温时分解成酚和水杨酸。遇微量铁时即变粉红色。
1、当pH=1.5-3.0时,磺基水杨酸和铁离子1:1配位,形成紫色配合物。
2、当pH=4.0-9.0时,磺基水杨酸和铁离子2:1配位,形成红褐色配合物。
3、当pH>10.0 时,磺基水杨酸和铁离子3:1配位,形成黄色配合物。
4、当pH=4~5时形成1:1的亮绿色的配合物;当pH在8.5以上时形成1:2的深绿色的配合物。
8. 波长为500nm时,磺基水杨酸与铁离子配合物实验中稳定常数怎么算
1,选不同的波长,是因为你待测物在那个波长的吸收率最高,所以测定的吸光效果好,响应值高,效果准确.2,就是用不同浓度的吸光度,制作出一条标准曲线,然后根据你测到的待测物的吸光度,在标准曲线上找对应的浓度值.有了浓度值,在计算常数就是简单事了,应该有公式给你的.3,移液管页面不在刻度值,肯定造成偏差,看你是移多了呢
还是移少了呢.这个你很好分析的.
9. 用磺基水杨酸法测铁为什么要先加氯化铵后加磺基水杨酸再用氨水调至所需的pH
用磺基水杨酸法测铁要先加氯化铵后加磺基水杨酸再用氨水调至所需的pH是因为任何络合剂都需要在一定的PH范围内才能稳定存在。而Fe3+在不同的pH~下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物,络合物离子的最大吸收波长不同,颜色强度与铁的含量成正比。
(9)磺基水杨酸铁计算方法扩展阅读:
在pH1. 8~2.5的溶液中,形成红紫色的[Fe (SSal)]+;在pH 4~8的溶液中,形成褐色的[Fe(SSal)2]-; 在pH 8~11.5 的氨性溶液中,形成黄色的[Fe(SSal)3]3-; 若pH>12,则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。
测定水体中铁的方法很多,常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。对于含铁量不太高的水样,用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。
10. 用磺基水杨酸法测定铁铵矾中铁的含量
这是吸光光度法中示差光度法的问题。
计算方法如下:ΔA(标准2)=K×Δc(标准2)
A(标准2)=K×c(标准2)=K×[Δc(标准2)+c(标准1)]
c(标准2)=Δc(标准2)+c(标准1)
Δc(标准2)=0.600-0.500=0.100g/L
ΔA(试样)=K×Δc(试样)=K×[ c(试样)-c(标准1)]
c(试样)=c(标准1)+ Δc(试样)=0.500+(0.283/0.480)×0.100g/L=0.559g/L
原液为100mL,即:试样铁含量为:0.559/(10×0.482)×100%=11.60%