① 用ph梯度萃取法分離游離蒽醌類化合物的實訓過程中應重點注意哪些問題簡略畫流程圖
2. 掌握用 pH 梯度萃取法分離不同酸性的羥基蒽醌類化合物。 3. 掌握蒽醌類化合物的主要檢識方法。 4. 熟悉蒽醌
② 分離游離蒽醌與蒽醌苷的最佳方法是
將含有蒽醌類成分的乙醇提取液濃縮後，用與水不想混溶的有機溶劑（如二氯甲烷、氯仿、乙醚等）反復萃取，游離蒽醌則轉溶於有機溶劑中，蒽醌苷仍留於水溶液中。也可以將上述濃縮液減壓蒸干，置於迴流提取器中，以氯仿等有機溶劑迴流提取游離蒽醌類，蒽醌苷則留存於殘渣中。
③ 分離游離羥基蒽醌混合物的最佳方案是
D
蒽醌呈酸性
溶遇乙醚後，用鹼梯度萃取
酸性強的先和鹼反應成鹽，溶解於水中，用分液漏斗分液，得到酸性較強的
繼續重復操作就分離開了
④ 從大黃中提取游離蒽醌的最佳方法是
可以看中葯化學書啊，很經典的提取。可以用苯-硫酸迴流提取
⑤ 如何使用ph梯度萃取法提取分離大黃中蒽醌類化合物
實驗原理：大黃為瀉下、清熱解毒、活血化瘀中葯，有「推陳致新」的作用。品種繁多，質優者為蓼科植物掌葉大黃（Rheum Palmatum L.）。葯用大黃（Rheum officinale Baill）和唐古特大黃（R·tang uticum Maxim ex Reg）的根。
大黃中具有瀉下作用的成分是幾種蒽醌衍生物，其中甙是主要的成分，因其瀉下作用常強於相應的甙元，甙元主要包括大黃酚、大黃素、大黃酸、蘆薈大黃素和大黃素甲醚共五種蒽醌甙元。大黃的致瀉效力與其中的結合性大黃酸含量成正比。游離的蒽醌甙元幾無致瀉作用。具有較強的致瀉作用的蒽醌甙有以下幾種：大黃酚-1-葡萄糖甙、大黃素-6-葡萄糖甙、蘆薈大黃素-8-葡萄糖甙、大黃酸-8-葡萄糖甙、大黃素甲醚葡萄糖甙、還含有蒽醌衍生物的雙糖甙，如：大黃素雙葡萄糖甙、蘆薈大黃素雙葡萄糖甙、大黃酚雙葡萄糖甙以及番瀉甙A和B，番瀉甙C，番瀉甙的瀉下作用，較蒽醌甙為強，但含量遠較後者為少。近年來，日本人西岡五夫從大黃中分離出四種新的大黃瀉下成分，稱大黃酸甙A、B、C、D。除此外還含有大黃鞣酸及相關物質。如：沒食子酸（一部分是游離的，一部分是結合成沒食子醯葡萄糖甙），兒茶精，此類鞣質及相關物質有止瀉作用與蒽醌衍生物的甙類之瀉下作用恰恰相反。
1、大黃酚（chrysopanol）
金黃色片狀結晶。Mp196℃（乙醇或苯），能升華，可溶於丙酮、醋酸、氯仿、甲醇、乙醇、熱苯，微溶於石油醚、乙醚，不溶於水，NaHCO3和Na2CO3水溶液，可溶於NaOH溶液。
2、大黃素（Emodin）
橙黃色針狀結晶，mp256～257℃（乙醇或冰醋酸）能升華，其溶解度：乙醚0.14%，苯0.041%, 氯仿0.0718%，幾不溶於水，易溶於乙醇，可溶於稀氨水，Na2CO3水溶液。大黃素具有抑制小鼠黑色瘤和小鼠乳腺瘤的作用。
3、蘆薈大黃素（Aloeemodin）
黃色針狀結晶，mp223～224℃（甲苯）能升華，可溶於乙醚、苯、熱乙醇、稀氨水、Na2CO3和NaOH水溶液。
4、大黃酸（Rhein）
黃色針狀結晶，mp321～322℃（升華）。不溶於水，能溶於吡啶、碳酸氫鈉水溶液，微溶於乙醇、苯、氯仿、乙醚、石油醚。大黃酸對艾氏腹水癌有抑製作用。
5、大黃素甲醚（Physcion）
紅色針晶mp206℃（苯）能升華。溶解性能似大黃酚。
6、羥基蒽醌甙類
①大黃素甲醚葡萄糖甙（Physcion monoglucoside）
黃色針晶mp235℃
②蘆薈大黃素葡萄糖甙（Aloe-emodin monoglucoside）
mp239℃
③大黃素葡萄糖甙（Emodin monoglucoside）
mp190～191℃淺黃色針晶
④大黃酸葡萄糖甙（Rhein monoglucoside）
mp266～270℃
⑤大黃酚葡萄糖甙（Chrysophanol monolucoside）
mp245～246℃
⑥大黃素-l-O-β-D-葡萄糖甙（1-0-β-D-gluranosyl emodin）
mp239～241℃
⑦蘆薈大黃素-W-O-β-D-葡萄糖甙（W-O-β-D- gluranosyl aloe-emodin）
mp187～189℃
⑧大黃酸甙A、B、C、D
大黃酸甙A：R=OH 大黃酸甙B：R=OH
大黃酸甙C：R=H 大黃酸甙D：R=H
本實驗根據大黃中的蒽醌苷類在酸性條件下加熱，可水解成游離羥基蒽醌和糖，而游離羥基蒽醌不溶於水，可溶於乙醚、氯仿等親脂性有機溶劑的性質，從水解物中將游離羥基蒽醌提出，再利用游離羥基蒽醌的酸性不同，採用 pH梯度萃取法將其分離。也可利用游離蒽醌的極性不同，採用硅膠柱色譜方法進行分離。
儀器、材料及試劑
儀器：500mL圓底燒瓶、燒杯、滴管、橡皮管、球形冷凝管（750px）層析缸、標本瓶、索氏提取器一套、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、普通濾紙、薄層板、噴霧器、廣泛PH試紙。
材料及試劑： 大黃10～20g、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、硫酸、氨水、鹽酸、乙醚、石油醚、醋酸乙酯。
實驗步驟
1.游離蒽醌的提取
稱取大黃粗粉50g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加熱3-4小時，放冷，抽濾，濾餅水洗至近中性，抽濾，於70℃乾燥後，研碎，置索氏提取器中，加入乙醚150mL迴流提取3-4小時，得到乙醚提取液。
乙醚提取液經薄層層析檢查有大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素、大黃素甲醚和大黃酚。薄層板為硅膠—CNC粘合板，展開劑為石油醚（60～90℃）：乙酸乙酯（7：3）近水平或直立展開，在可見光下，可看到四個斑點。其中Rf=0.9的黃色斑點為大黃酚和大黃素甲醚的混合物,在此條件下,不能分開,其餘3個斑點依Rf值（由大到小）的順序是大黃素（橙色斑點）、蘆薈大黃素（黃色斑點）、大黃酸（黃色斑點）。
2.PH梯度萃取分離
（1）將乙醚提取液加入250mL分液漏斗中，以40mL 2.5%NaHCO3水溶液萃取三次，乙醚層經薄層層析檢查（薄層層析條件司上），提示乙醚提取液提出大黃酸後，合並三次NaHCO3萃取液，用濃鹽酸酸化，可得大黃酸沉澱。（注意：加酸時應緩慢加入，以防酸液溢出）
（2）經2.5% NaHCO3水溶液萃取後的乙醚層，繼以2.5% NaHCO3水溶液萃取三次，每次40mL，用薄層層析法檢查乙醚層，結果說明已提盡大黃素後，合並三次Na2CO3萃取液，並酸化，得大黃素沉澱。（酸化時注意操作同前）經2.5% Na2CO3水溶液提取後的乙醚液，再以2.5% Na2CO3水溶液提取約四次，每次30mL，經薄層檢查，指示提盡蘆薈大黃素，合並四次萃取液，酸化得蘆薈大黃素沉澱。（酸化時操作注意同前）
（3）經2.5% Na2CO3水溶液萃取過後乙醚層以2.5% NaOH水溶液萃取至鹼水層無色為止（約四次），每次50mL，合並NaOH萃取液，酸化得沉澱。過濾、水洗至洗出液呈中性。低溫乾燥後溶於小體積石油醚中，作為柱層析的樣品溶液，用簿層層性析檢查樣品溶液有一個黃色斑點（為大黃酚和大黃素甲醚混合物的斑點），若改用下述紙層析條件可將兩者分開。
紙層析條件：新華濾紙7×20（cm）
展開劑：水飽和的石油醚（BP60～90℃）
展開方式：上行法
顯色劑：4%NaOH乙醇溶液
3.用纖維素粉柱層析法分離大黃酚和大黃素甲醚。
（1）纖維素粉的制備：
將新華濾紙（或其邊角紙屑）剪成小片，稱取15g，加入稀硝酸（每100mL水中加65～68%的硝酸5mL）300mL，加熱水解（約2小時），抽濾（G3號耐酸漏斗），濾餅用蒸餾水洗至中性，再加少量乙醇、乙醚依次各洗滌一次，待揮發掉殘存的乙醚後，低溫烘乾，粉碎，過120目篩備用。
（2）裝柱：將纖維素粉約8g，用水泡和石油醚（BP60～90℃）按濕法裝柱。
（3）樣品上柱：將樣品溶液用移液管小心加入層析柱柱床頂端。
（4）洗脫：用水泡和石油醚（BP60～90℃）洗脫，分段收集，每份10mL，分別濃縮，經紙層析檢查（紙層析條件同上），相同者合並，分別收集大黃酚和大黃素甲醚。大黃酚用醋酸乙酯重結晶後測熔點。
4.大黃酚的鑒定
（1）在薄層板上用點滴反應檢查大黃酚對NaOH，MgAc2試液的反應。
（2）測定大黃酚的紫外光譜。
（3）用溴化鉀壓片法，測定大黃酚的紅外光譜。
⑥ 根據大黃中游離蒽醌性質，除用雙相酸水解法提取外，尚可用 哪些提取方法
本發明涉及植物葯中有效成分的提取方法，具體涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。蒽醌(anthraquinone)是具有如下骨架的化合物的總稱。蒽醌類化合物包括了其不同還原程度的產物和二聚物，如蒽酚(anthranol)、氧化蒽酚(oxanthranol)、蒽酮(anthrone)、二蒽醌(dianthraquinone)、二蒽酮(dianthrone)等，另外還有這些化合物的甙類。在天然產物中，蒽醌常存在於高等植物的蓼科、豆科、茜草科和低等植物地衣類和菌類的代謝產物中。現代葯理研究證明，蒽醌類化合物具有很強的生物活性及葯理作用。主要有①止血作用：蒽醌類化合物能促進血小板生成，明顯增加纖維蛋白原，使凝血時間縮短，降低毛細血管通透性，改善血管脆性，使血管的收縮活性增加，因此能促進血液凝固。②抗菌作用：蒽醌類化合物對多種細菌均有不同程度的抑製作用，其中以葡萄球菌、鏈球菌最敏感，痢疾桿菌、白喉桿菌、枯草桿菌及傷寒桿菌等也較敏感。抑菌機理主要是抑制菌體糖及代謝中間產物的氧化和脫氫，並能抑制蛋白和核酸的合成，因此可避免臨床上某些抗菌素的毒副反應及耐葯性。③瀉下作用：結合型蒽醌甙類因由糖基的保護，大部分未經吸收直接到達大腸，在腸內被細菌酶分解成甙元和糖。甙元刺激大腸粘膜，並抑制鈉離子從腸腔吸收，使大腸內水分增加，蠕動亢進而致瀉。④利尿作用：蒽醌類化合物能使尿量增加，並促進輸尿管的蠕動，尿中鈉鉀亦明顯增加，而產生利尿降壓作用。其作用是通過減少腸道氨基酸的重吸收，抑制肝腎組織中尿素的合成，提高血中游離必需氨基酸濃度，利用體內尿素氮合成體蛋白和抑制肌蛋白的分解，以及增加尿素和肌酐的排泄來完成的。此外，隨著基礎理論的研究不斷深入，為蒽醌類化合物的臨床應用提供了理論依據。含蒽醌類化合物的中葯制劑在臨床上的應用已涉及到諸多疾病的治療，如可治療冠心病、粘膜潰瘍、淋巴結核、燒燙傷、慢性胃炎、急性膽囊炎、傷骨科疾病、急性腦血管病等危急重症及雜病。植物葯中存在的蒽醌衍生物多為羥基蒽醌和它們的甙。大多數的蒽醌甙是蒽醌的羥基與糖縮合而成，也有少數是糖與蒽醌的碳原子直接連接而成。通常結合蒽醌分子量小於500，且溶於水和有機溶劑，游離蒽醌分子量約300左右，易溶於有機溶劑如：乙醚、氯仿、苯、乙醇等，還可溶於鹼性水溶液如：氨水、氫氧化鈉溶液等，而不溶於水。目前，從天然產物中提取含蒽醌類化合物的產品主要是中草葯的粗提物，粗提物的總蒽醌含量不大於20％。中草葯中蒽醌類化合物的精製常使用乙醚、苯、氯仿等有機溶劑，雖然所得中葯浸膏的總蒽醌含量可達50％以上。但這些有機溶劑均為易燃易爆的有毒有害試劑，如浸膏中溶劑殘留量不控制好會對人體造成很大傷害，而且該方法危險性大，對環境也有污染不適合大規模生產。本發明的目的是要提供一種操作簡便、安全、無污染、成本低，從植物葯中提取的蒽醌類化合物選擇性高、有效成分含量高的分離提取方法。本發明從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法是由下列步驟來實現的：將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。本發明所述的粗提物是指含有蒽醌類化合物的原葯材用常規方法經水或有機溶劑提取，去葯渣，提取液適當濃縮或直接濃縮至干製得的有效成分提取物。粗提物亦可用常用精製法進行預處理。粗提物蒽醌總含量為5－30％。本發明所述的鹼溶液是指氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液。本發明所述的有機溶劑是指甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。本發明所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為210～10080目、比表面積為100～300cm2800cm2、/g、孔徑1020～50A300A。本發明所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。本發明上柱方式也可是先將粗提物用有機溶劑溶解，拌入大孔吸附樹脂乾粉，然後減壓蒸去有機溶劑後上柱。大網格吸附劑是70年代發展起來的一項新技術。國外最早用於廢水處理、醫葯工業、分析化學、臨床鑒定和治療等領域。我國在70年代末開始應用大孔吸附樹脂提取、分離中草葯化學成分。大孔吸附樹脂一般為白色球形顆粒狀，理化性質穩定，不溶於酸、鹼及有機溶媒。對有機物選擇較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響。大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料，與以往使用的離子交換樹脂分離原理不同。它本身具有的吸附性，是由於范德華引力或產生氫鍵的結果。篩性原理是由於其本身多孔性結構所決定。正因為這些特性，使得有機化合物尤其是水溶性化合物的提純得以大大的簡化。從顯微形狀上看，大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球組成的網狀孔穴結構。當這些球體由偶極矩很小的單體聚合製得的不帶任何功能基的吸附樹脂為非極性吸附樹脂，例如，苯乙烯—二乙烯苯體系的吸附樹脂。這類吸附樹脂孔表面的疏水性較強，可通過小分子內的疏水部分的相互作用吸附溶液中的有機物。而中極性吸附樹脂系指含酯基的吸附樹脂，例如，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯與雙甲基丙烯酸乙二醇酯等交聯的一類共聚物，其表面疏水性部分和親水性部分共存。極性吸附樹脂是指含醯胺基、腈基、酚羥基等含氮、氧、硫極性功能基的吸附樹脂。除此之外，有時把含氮、氧、硫等配體基團的離子交換樹脂稱作強極性吸附樹脂。由於吸附性和篩性原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。本發明就是利用了大孔吸附樹脂中非極性和中性樹脂的特點，將植物葯中的游離蒽醌和結合蒽醌分離和純化。本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，避免使用有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。使中葯制劑有效成分明確、有效成分含量提高到較高水平，為中葯制劑走向國際、走向現代化提供了方便。實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物取大黃生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得大黃粗提物。取大黃粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率>3．5%。實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物取虎杖生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％，乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得虎杖粗提物。取虎杖粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度50目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率>3．5％。實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物取何首烏生葯粗粉500g，加適量80％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次80％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得何首烏粗提物。取何首烏粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A，以水和95%乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取大黃粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率≥3.5%。實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面3400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取虎杖粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率≥3.5%。實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度520~80目、比表面3400cm2、孔徑3100A）120ml，濕法裝柱。另取何首烏粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。1、一種從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於該方法為：將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。2、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為2010～80100目、比表面積為100～300cm2800cm2/g、孔徑10～50A400A。3、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。本發明涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，總蒽醌含量≥50％，避免使用了有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。
⑦ 某中葯含有大黃酚 蘆薈大黃素 大黃素甲醚等成分，設計合理的 提取 分...
大黃中大黃素的提取、分離和鑒定
（1）酸水解
一、實驗目的
1、 學習酸水解的方法
2、 得到大黃粉酸水解葯渣
二、實驗原理
大黃中蒽醌類化合物有結合態和游離態兩種形式存在，為得到游離蒽醌類化合物，先酸水解，使蒽醌類化合物以苷元的形式游離出來。
三、方法
10g大黃粉
20%H2SO4直火迴流加熱1小時，抽濾
濾渣
水洗中性，乾燥
濾餅
四、注意事項
1、葯粉在水洗中性過程中盡量避免損失；
2、葯渣乾燥前要鬆散；
3、水解液酸性強，避免用手直接接觸。
五、思考題
1、酸水加熱為什麼要用迴流裝置？
2、要得到大黃中的蒽醌苷元，還有什麼辦法？
（2）總羥基蒽醌苷元的提取
一、實驗目的
1、學習連續迴流提取方法
2、得到大黃中總羥基蒽醌苷元提取物
二、實驗原理
苷元為親脂性成分，用乙醚提取。
三、實驗方法
濾餅
置索氏提取器中，加150ml Et2O,
提2.5hr（提取液無色）
Et2O液（大黃中總羥基蒽醌苷元）
四、注意事項
1、 紙筒的包法：原則是葯粉不漏出
2、 提取器的裝法
（1）紙筒的高度不超過側管的高度；
（2）葯粉的高度不超過虹吸管的高度；
（3）線頭在管內，保持提取器閉封。
3、 溶劑的倒法
50ml由提取器上端倒入，浸泡葯粉；100ml倒入平底燒瓶中。
4、 溫度的控制
溶劑蒸氣至冷凝管第二個球處，水浴溫度約60℃。
5、 實驗室禁止明火，實驗過程中保持通風，盡量避免乙醚揮出。
6、 平底燒瓶要乾燥。
五、思考題
1、同迴流提取相比，該方法的優點？
2、還可選用哪些溶劑提取？
3、若平底燒瓶中有水，將會有什麼結果？
4、為什麼溫度控制在溶劑蒸氣至冷凝管第二個球處？
（3）PH梯度萃取
一、實驗目的
1、學習PH梯度萃取的方法和原理
2、得到大黃素粗品
二、實驗原理
依據大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的酸性強弱不同，採用強弱不同的鹼水萃取，得到大黃素。
三、實驗方法
1、 分離方法
乙醚液（T）
↓120ml(40mlX3)2.5%NaHCO3
↓-------------------------↓
乙醚液（1） NaHCO3液
↓120ml(40mlX3)2.5%Na2CO3
↓--------------------------↓
乙醚液（2） Na2CO3液
↓120ml(40mlX3)2.5%Na2CO3 ↓調 pH3
↓－－－－－－－－↓ 沉澱
Na2CO3液 乙醚層（3）
↓100ml(25mlX4)0.5%NaOH
↓－－－－－－↓
NaOH 乙醚層（4）
2、TLC跟蹤檢查
硅膠-CMC-Na
展開劑：Pet-EtOAc(7:3)
樣品：乙醚液（T，1-4）
四、注意事項
1、分液漏斗使用前檢查是否漏。
2、乙醚提取液倒入分液漏斗中，若有沉澱留在瓶中，用待萃取的鹼液洗後再倒入分液漏斗中，直至沉澱全部被溶解。
3、 產生乳化層，解決的方法是：
（1）輕搖；
（2）長時間靜置；
（3）用電吹風加熱
（4）玻棒攪動
（5）抽濾
4、待完全靜置分層後放出水層。
五、思考題
1、 萃取時鹼水層的顏色？
2、 比較五種蒽醌類化合物極性大小、酸性大小。
3、 在TLC中，五種蒽醌類成分Rf值的大小順序？
4、 萃取大黃素時，鹼水中若含少量乙醚，酸化後能得到沉澱嗎？
5、 判斷各種蒽醌類成分分離的依據是什麼？
6、 你能設計出比該方法更完善的實驗條件嗎？寫出實驗方法及驗證方案。
（4）柱色譜精製大黃素
一、實驗目的
1、學習硅膠柱色譜分離方法
2、得到大黃素精品
二、實驗原理
依據大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚極性差異分離。
三、實驗方法
1、裝柱方法：100~200目硅膠10g，用脫脂棉填柱子底端。
要求：均勻，柱面平整緊密無氣泡。
干法裝柱：小漏鬥法，下端活塞打開，硅膠均勻地倒入柱中；
濕法裝柱：硅膠用洗脫劑拌均勻至無氣泡，下端活塞打開，倒入柱中。
2、加樣方法
要求：原始色帶小，均勻。
干法上樣：樣品用少量丙酮溶解後，加少許（半牛角匙）硅膠拌勻，將丙酮揮盡後上於柱頂端。
濕法上樣：樣品用少量（<1ml）洗脫劑溶解，用吸管移入柱頂端。
3、洗脫收集：加洗脫劑洗脫，待色帶沖下時，用瓶子分段收集。
分段標准：（1）色帶顏色
（2）10~15ml/瓶
洗脫劑：Pet-EtOAc(7:3)
4、合並濃縮：TLC跟蹤檢查，合並大黃素液，回收至5ml左右。
5、放置析晶
四、注意事項
1、玻璃器皿乾燥，無水；
2、裝柱時，下端活塞應打開；
3、洗脫劑不能低於柱平面。
五、思考題
1、 比較濕法裝柱與干法裝柱的特點？
2、 比較濕法上樣與干法上樣的特點？
（5）鑒 定
一、實驗目的
1、蒽醌類化合物的顏色反應
2、大黃素熔點的測定
二、實驗內容
1、熔點：大黃素（256~257℃）
2、顏色反應：比較大黃素與茜草素的顏色區別 ( 紙片反應)
試劑：%NaOH，0.5% MgAc2
三、思考題
1、大黃素、茜草素定性反應後的顏色？結構與呈色的關系？
2、其它鑒別方法
⑧ 大黃中主要游離蒽醌化合物有哪些如何提取分離
五種游離蒽醌（蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚等）
區帶毛細管電泳分離測定大黃提取液中游離蒽醌化合物《分析科學學報》
2006年01期
高效液相色譜法
http://www.studa.net/yaoxue/090123/16195759.html
⑨ 游離蒽醌和其苷的區別可採用的方法有
pH梯度萃取法的原理是由於溶劑系統pH變化改變了它們的存在狀態（游離型或解離型），從而改變了它們在溶劑系統中的分配系數。根據蒽醌的α與β位羥基酸性差異及羧基的有無，使用不同鹼液（5%NaHCO3%Na2O31%NaOH5%NaOH）依次從有機溶劑中萃取蒽醌類成分，再分別酸化鹼液，蒽醌類成分即可析出沉澱。希望對你有幫助