氣體富集采樣方法有哪些

⑴ 採集要求及方法

（一）大氣樣

大氣樣品的採集方法可歸納為直接采樣法和富集采樣法兩類。

1.直接采樣法

適用於大氣中被測組分濃度較高或監測方法靈敏度高的情況，這時不必濃縮，只需用儀器直接採集少量樣品進行分析測定即可。此法測得的結果為瞬時濃度或短時間內的平均濃度。

常用容器有注射器、塑料袋、采氣管、真空瓶等。

1）注射器采樣；常用100mL注射器採集有機蒸汽樣品。采樣時，先用現場氣體抽洗2～3次，然後抽取100mL，密封進氣口，帶回實驗室分析。樣品存放時間不宜長，一般當天分析完。氣相色譜分析法常採用此法取樣。取樣後，應將注射器進氣口朝下，垂直放置，以使注射器內壓略大於外壓。

2）塑料袋采樣：應選不吸附、不滲漏，也不與樣氣中污染組分發生化學反應的塑料袋，如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等，還有用金屬薄膜作襯里（如襯銀，襯鋁）的塑料袋。采樣時，先用二聯球打進現場氣體沖洗2～3次，再充滿樣氣，夾封進氣口，帶回實驗室盡快分析。

3）采氣管采樣：采氣管容積一般為100～1000mL。采樣時，打開兩端旋塞，用二聯球或抽氣泵接在管的一端，迅速抽進為采氣管容積6～10倍的欲采氣體，使采氣管中原有氣體被完全置換出，關上旋塞，采氣管體積即為采氣體積。

4）真空瓶采樣：真空瓶是一種具有活塞的耐壓玻璃瓶，容積一般為500～1000m L。采樣前，先用抽真空裝置把采氣瓶內氣體抽走，使瓶內真空度達到1.33KPa，之後，便可打開旋塞采樣，采完即關閉旋塞，則采樣體積即為真空瓶體積。

2.富集采樣法

富集采樣法：原理是使大量的樣氣通過吸收液或固體吸收劑得到吸收或阻留，使原來濃度較小的污染物質得到濃縮，以利於分析測定。

適用於大氣中污染物質濃度較低的情況。采樣時間一般較長，測得結果可代表采樣時段的平均濃度，更能反映大氣污染的真實情況。

具體采樣方法包括溶液吸收法、固體阻留法、液體冷凝法、自然積集法等。

（1）溶液吸收法

該法是採集大氣中氣態、蒸汽態及某些氣溶膠態污染物質的常用方法。

采樣時，用抽氣裝置將欲測空氣以一定流量抽入裝有吸收液的吸收管，使被測物質的分子阻留在吸收液中，以達到濃縮的目的。采樣結束後，倒出吸收液進行測定，根據測得的結果及采樣體積計算大氣中污染物的濃度。

吸收效率主要決定於吸收速度和樣氣與吸收液的接觸面積。

吸收液的選擇原則：

1）與被採集的物質發生不可逆化學反應快或對其溶解度大；

2）污染物質被吸收液吸收後，要有足夠的穩定時間，以滿足分析測定所需時間的要求；

3）污染物質被吸收後，應有利於下一步分析測定，最好能直接用於測定；

4）吸收液毒性小，價格低，易於購買，並盡可能回收利用。

常用吸收管有氣泡式吸收管、沖擊式吸收管和多孔篩板吸收管（瓶）等。

（2）填充柱阻留法

填充柱是用一根6～10cm長，內徑3～5mm的玻璃管或塑料管，內裝顆粒狀填充劑製成。采樣時，讓氣樣以一定流速通過填充柱，則欲測組分因吸附、溶解或化學反應而被阻留在填充劑上，達到濃縮采樣的目的。采樣後，通過加熱解吸，吹氣或溶劑洗脫，使被測組分從填充劑上釋放出來測定。

根據填充劑阻留作用的原理，可分為吸附型、分配型和反應型三種類型。

1）吸附型填充柱：所用填充劑為顆粒狀固體吸附劑，如活性炭、硅膠、分子篩、氧化鋁、素燒陶瓷、高分子多孔微球等多孔性物質，對氣體和蒸氣吸附力強。

2）分配型填充劑：所用填充劑為表面塗有高沸點有機溶劑的惰性多孔顆粒物，適於對蒸氣和氣溶膠態物質的採集。氣樣通過采樣管時，分配系數大的或溶解度大的組分阻留在填充柱表面的固定液上。

3）反應型填充柱：其填充柱是由惰性多孔顆粒物或纖維狀物表面塗漬能與被測組分發生化學反應的試劑製成。也可用能與被測組分發生化學反應的純金屬（如金、銀、銅等）絲毛或細粒作填充劑。采樣後，將反應產物用適宜溶劑洗脫或加熱吹氣解吸下來進行分析。

（3）濾料阻留法

將過濾材料放在采樣夾上，用抽氣裝置抽氣，則空氣中的顆粒物被阻留在過濾材料上，稱量過濾材料上富集的顆粒物質量，根據采樣體積，即可計算出空氣中顆粒物的濃度。常用濾料：①纖維狀濾料：如定量濾紙、玻璃纖維濾膜、氯乙烯濾膜等；②篩孔狀濾料：如微孔濾膜、核孔濾膜、銀薄膜等。各種濾料由不同的材料製成，性能不同，適用的氣體范圍也不同。

（4）低溫冷凝法

借製冷劑的製冷作用使空氣中某些低沸點氣態物質被冷凝成液態物質，以達到濃縮的目的。適用於大氣中某些沸點較低的氣態污染物質，如烯烴類灌類等。

常用製冷劑：冰、乾冰、冰－食鹽、液氯－甲醇、乾冰－二氯乙烯、乾冰乙醇等。

（5）自然積集法

利用物質的自然重力、空氣動力和濃差擴散作用採集大氣中的被測物質，如自然降塵量、硫酸鹽化速率、氟化物等大氣樣品的採集。

（二）水中溶解氣體

1.逸出氣體樣品的採取

水中逸出氣體樣品的採取，一般用排水集氣原理，如圖7-3所示。將連接在集氣管2上的玻璃漏斗沉入水中，待水面升到彈簧夾5以上時關閉彈簧夾5；再將注滿水的下口瓶3提升，使水注入集氣管2中。待集氣管2充滿水後（不得留有氣泡），關閉彈簧夾4和6；再將下口瓶3注滿水，並置於低於集氣管2的位置：將漏斗1移至水底氣體逸出處，打開彈簧夾4和5，氣體即沿漏斗1進入集氣管2內；待集氣管2中的水被排盡後，關閉彈簧夾4和5。這樣，集氣管中便收集好待測氣體，即可送實驗室分析。

圖7-5 真空法分離溶解氣樣採集方法

1—橡皮球膽；2—玻璃瓶；3—橡皮塞；4、10、13、14—橡皮管；5、6—彈簧夾；7—橡皮管接頭；8、9—紫銅管；11—集氣管；12—下口瓶；15、16 集氣管旋塞

（三）土壤氣體

土壤氣體的測量主要指標為土壤CO₂通量的測量。

首先在試驗地中選定具有代表性的地點，把CO₂採集鑽鑽至土壤中所要測定的深處，取出土鑽，棄去填滿土鑽中的土壤，再將土鑽插入孔中，然後將鑽筒往上提兩轉，使鑽頭與鑽孔間形成孔隙，然後壓緊土鑽周圍的土壤（在測定之前，需先抽取土壤空氣，以使橡皮管及鑽桿中都充滿土壤空氣）。

然後用皮管將深層CO₂抽氣鑽與CO₂氣體吸收器相連接，用壓力抽氣瓶將土壤空氣抽入採集袋。

用墨水筆在現場填寫《氣體樣品采樣交接記錄表》，字跡應端正、清晰、各欄內容填寫齊全。

采樣結束前，應核對采樣計劃、采樣記錄與樣品，如有錯誤或者漏采，應立即重采或補采。

⑵ 空氣采樣的方法

可直接採集少量氣樣。這種方法測得的結果是瞬時濃度或短時間內的平均濃度，能較快地獲得結果。常用的采樣容器有注射器、塑料袋、采樣管、真空瓶(管)等。
(一)注射器采樣
常用l00mL注射器，采樣時，先用現場空氣抽洗3～5次，然後抽取100 mL，用橡皮帽密封進氣口，將注射器進氣口朝下，垂直放置，使注射器內壓
力約大於大氣壓。樣品存放時間不宜長，一般應當天分析完。
(二)塑料袋采樣
選擇與氣樣中污染組分不發生化學反應、不吸附、不滲漏的塑料袋。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋及聚酯袋等。為減小對被測組分的吸附，可在袋的內壁襯銀、鋁等金屬膜。采樣時，先用二聯球打進現場氣體沖洗3～5次，再充滿氣樣，夾封進氣口，帶回盡快分析。
(三)采氣管采樣
采氣管是兩端具有旋塞的管式玻璃容器，其容積為l00～500 mL。采樣時，打開兩端旋塞，將二聯球或抽氣泵接在管的一端，迅速抽進比采氣管容
積大6～10倍的欲采氣體，使采氣管中原有氣體被完全置換出，關上兩端旋塞，采氣體積即為采氣管的容積。
(四)真空瓶采樣
真空瓶是一種用耐壓玻璃或不銹鋼製成的采氣瓶，容積為500～1000 mL。采樣前先用抽真空裝置將采氣瓶內抽至剩餘壓力1 330 Pa左右；如瓶內預先裝人吸收液，可抽至溶液冒泡為止，關閉旋塞。采樣時，打開旋塞，被采空氣即充人瓶內，關閉旋塞，則采樣體積為真空采氣瓶的容積。由於真空瓶瓶塞磨口處易漏氣，抽真空後瓶口拉封，到現場采樣時，從瓶口斷痕線處弄斷，空氣即充進瓶內，然後套上橡皮小帽，帶回實驗室分析。如果采氣瓶內真空度達不到l 330 Pa，實際采樣體積應根據剩餘壓力進行計算。