同步性驗證方法適用於哪些情況

❶ 驗證方法學有哪些

所謂方法驗證，就是對分析方法進行驗證，以證明其符合檢測的目的和要求。再解釋得直白些，就是根據檢測項目的要求，先設置好驗證內容，通過設計合理的試驗以驗證所採用的的分析方法符合檢測項目的要求。

要保證控制產品質量，那麼方法驗證必不可少。只有經過驗證的分析方法才能用於葯品生產的分析檢測，可以說，方法驗證是指定質量標準的基礎。

那麼方法驗證內容包括哪些方面呢？其驗證要求又是什麼呢？

1、線性。線性是指在設定的范圍內，檢測結果與樣品中原料或產品濃度呈線性關系的程度。線性是定量檢測的基礎，需要進行定量檢測的項目都要驗證線性。一般用貯備液經過精密稀釋，或者分別精密稱樣，制備得到一系列被測物質的濃度（5個以上），按濃度從小到大運行序列，用峰面積和濃度的函數作圖，用最小二乘法進行線性回歸計算，考察分析方法的線性。

2、准確度 。准確度是指測定的結果與真實值之間的差距程度，也可以叫做真實度，需要定量的分析方法都需要驗證准確度。准確度必須在規定的范圍內建立，對於原料葯可用已知純度的標准品或符合要求的原料葯進行測定，必要時還可以和另一個已建立准確度的方法比較結果。

3、檢出限。檢出限是指樣品中的被分析物能夠被檢測到的最低量，不需要准確定量。檢出限代表分析方法的靈敏度。檢出限的測定可以通過對一系列已知濃度被測物的試樣進行檢測，以能准確、可靠檢出被測物的最小濃度來確定，也可把已知濃度樣品的信號與雜訊信號進行比較，以信噪比為3：1時的濃度確定檢出限，一般要求能夠達到進樣濃度的0.05%。

4、耐用性 。耐用性是指測定條件發生小的變動時，測定結果的穩定程度。耐用性主要表明方法的抗干擾能力，主要的變動因素包括：流動相的組成、流速和pH值、色譜柱、 柱溫等 。經試驗，應說明小的變動能否符合系統適用性試驗要求，從而確保方法有效。

5、專屬性。專屬性是指分析方法能夠將產品和雜質分開的特性，也稱作選擇性。對於純度檢測，可在標准品中加入已知雜質，或者直接用粗品，考察產品峰值是否受到雜質的干擾，對於過程跟蹤，可用反應體系樣品來考察有沒有其它的雜質干擾。必要時可以使用二極體陣列檢測器或者質譜檢測器進行色譜峰純度檢查。一般來說，要求產品和雜質之間的分離度大於2.0。

6、范 圍。范圍指在能夠達到一定的准確度、精密度和線性時，樣品中被分析物的濃度區間。簡單的說，范圍就是分析方法適用的樣品中待測物的濃度最大值和最小值。需要定量檢測的分析方法都需要對范圍進行驗證，純度檢測時，范圍應為測試濃度的80％～120％。

7、精確度。精確度是指在規定條件下，同一均勻樣品經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度。精密度一般用相對標准偏差表示，取樣檢測次數至少6次。 精密度從這三方面考察：重復性、中間精確度、重現性。
a、重復性：是在相同的操作條件下、較短時間間隔內，由同一分析人員測定所得結果的精密度。一般是用100％濃度水平的樣品測定6次的結果進行評價。
b、中間精確度：同一實驗室，在日期、分析人員、儀器等內部條件改變時，測定結果的精確度。
c、重現性：指不同實驗室之間不同分析人員測定結果的精密度。

8、定 量 限。定量限是指 樣品中的被分析物能夠被定量檢測的最低量，其測定結果需要一定的准確度和精密度，定量 限體現 了分析方法靈敏定量檢測的能力。檢測需要嚴格控制含量的雜質，必須考察方法的定量限，以保證雜質能夠被准確定量。一般以信噪比為10：1時相應的濃度或進樣量來確定定量限。

一般來說，方法驗證在分析方法開發的時候就要同步進行，但並非驗證所有內容，只要注意驗證內容充分，足以證明分析方法的合理性即可。中科檢測具有豐富檢測經驗，可以幫助廣大客戶進行方法驗證，從而保證產品中的高質量生產。如果有這方面的需求，不妨聯系我們。

❷ 前驗證和同步驗證有什麼區別呢

1、二者驗證的時間不同，前驗證應該是產品開始研發的過程中做的驗證，同步驗證應該是生產過程中進行的驗證。

2、前驗證在用於銷售產品的常規生產前進行的驗證。需要注意的是，前驗證的概念只出現在工藝驗證中，這個定義是針對的工藝驗證而言，而非其他的驗證。其實前驗證，就是我們通常說的工藝驗證。

3、同步驗證，在商業化生產過程中進行的驗證，驗證批次產品的質量符合驗證方案中所有規定的要求，但未完成該產品所有工藝和質量的評價即放行上市。

4、區分前驗證和同步驗證很簡單，因為這個前驗證和同步驗證，都是相對於一個狀態「商業批」，也就是產品正式上市銷售的生產批次。在商業化產品生產前的，叫前驗證；和商業化生產同步做的，就叫同步驗證。

(2)同步性驗證方法適用於哪些情況擴展閱讀：

1、驗證是一個葯管術語，是證明任何操作規程(或方法)、生產工藝或系統能夠達到預期結果的一系列活動，主要是相對「產品和工藝」而言，對於設備一般採用「前驗證和再驗證」兩種方式。

2、前驗證使用地方：這一方式通常用於產品要求高，但沒有歷史資料或缺乏歷史資料，靠生產控制及成品檢查不足以確保重現性及產品質量的生產工藝或過程。

3、同步驗證使用的先決條件：有完美的取樣計劃，即生產及工藝的監控比較充分；有經過驗證的檢驗方法，靈敏度及選擇性等比較好；對所有驗證的產品或工藝已有相當的經驗和把握。