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液體的組成可以使用哪些方法測定

發布時間:2024-10-01 15:30:01

⑴ GC, GC/MS, LS, LC/MS, ICP-MS, IR, UV, RMN分別是什麼測試方法~主要測試什麼~~~球高人指點~~謝謝

GC :Gas Chromatography 氣相色譜法 用氣體作為移動相的色譜法。根據所用固定相的不同可分為兩類:固定相是固體的,稱為氣固色譜法;固定相是液體的則稱為氣液色譜法 氣相色譜系統由盛在管柱內的吸附劑或惰性固體上塗著液體的固定相和不斷通過管柱的氣體的流動相組成。將欲分離、分析的樣品從管柱一端加入後,由於固定相對樣品中各組分吸附或溶解能力不同,即各組分在固定相和流動相之間的分配系數有差別,當組分在兩相中反復多次進行分配並隨移動相向前移動時,各組分沿管柱運動的速度就不同,分配系數小的組分被固定相滯留的時間短,能較快地從色譜柱末端流出
GC-MS是氣相色譜和質譜聯用,GC分離,MS檢測;GPC是凝膠滲透色譜,LC分離,一般情況是UV檢測。前者是GC,後者是LC。
其次GC-MS是用MS檢測分子離子峰,從而推斷分子量;GPC是做大分子物質的,比如蛋白質、多肽,是根據分子量和空間幾何形狀來分離的(先大後小),得到的是一個順序(從大到小),或一個范圍(要加Mark)
質譜儀的聯用技術
質譜儀可以與其他儀器聯用,如氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)、
高效液相色譜-質譜聯用(HPLC/MS);也可以質譜-質譜聯用(MS-MS)。
(1) GC/MS、HPLC/MS 儀:
基於色譜和質譜的儀器靈敏度相當,加之使分離效果好的色譜成
為質譜的進樣器,而速度快、分離好、應用廣的質譜儀作為色譜的鑒
定器,使它們成為目前最好的用於分析微量的有機混合物的儀器。
(2)液質聯用與氣質聯用的區別:
氣質聯用儀(GC-MS)是最早商品化的聯用儀器,適宜分析小分
子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物;用電子轟擊方式(EI)
得到的譜圖,可與標准譜庫對比。
液質聯用(LC-MS)主要可解決如下幾方面的問題:不揮發性化合
物分析測定;極性化合物的分析測定;熱不穩定化合物的分析
測定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析
測定;一般沒有商品化的譜庫可對比查詢,只能自己建庫或自
己解析譜圖。 所以目前液質聯用在環境領域主要應用於有標准
物質參照情況下的定性分析。
電感耦合等離子體質譜ICP-MS 所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),它與原子發射光譜儀所用的ICP是一樣的,其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發生蒸發、分解、激發和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管,產生螺旋形氣流,使負載線圈處外管的內壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15L/min
IR,紅外光譜
當一束具有連續波長的紅外光通過物質,物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時,分子就吸收能量由原來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級,分子吸收紅外輻射後發生振動和轉動能級的躍遷,該處波長的光就被物質吸收。所以,紅外 紅外光譜
光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法
應用: 紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛,固態、液態或氣態樣品都能應用,無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外,紅外光譜還具有測試迅速,操作方便,重復性好,靈敏度高,試樣用量少,儀器結構簡單等特點,因此,它已成為現代結構化學和分析化學最常用和不可缺少的工具。紅外光譜在高聚物的構型、構象、力學性質的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫學等領域也有廣泛的應用。
紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構上的特點,可以用來鑒別未知 液態水的紅外光譜物的結構組成或確定其化學基團;而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關,可用於進行定量分析和純度鑒定。另外,在化學反應的機理研究上,紅外光譜也發揮了一定的作用。但其應用最廣的還是未知化合物的結構鑒定

UV,紫外光譜:配合物組成及其穩定常數的測定 定量分析結構分析定性分析應用范圍定義紫外光譜是分子中某些價電子吸收了一定波長的電磁波,由低能級躍近到高能級而產生的一種光譜
當分子中的電子吸收能量後會從基態躍遷到激發態,然後放出能量(輻射出特徵譜線)。回到基態 而輻射出特徵普線的波長在紫外區中就叫做紫外光譜
定性分析
在有機化合物的定性分析中,紫外-可見光譜適用於不飽和有機化合物,尤其是共軛體系的鑒定,以此推斷未知物的骨架結構。此外,可配合紅外光譜、核磁共振波譜法和質譜法進行定性鑒定和結構分析,因此它仍不失為是一種有用的輔助方法。一般有兩種定性分析方法,比較吸收光譜曲線和用經驗規則計算最大吸收波長λmax,然後與實測值進行比較。
結構分析
結構分析可用來確定化合物的構型和構象。如辨別順反異構體和互變異構體。
定量分析
紫外-可見分光光度定量分析的依據是Lambert-Beer定律,即在一定波長處被測定物質的吸光度與它的溶度呈線性關系。應此,通過測定溶液對一定波長入射光的吸光度可求出該物質在溶液中的濃度和含量。種常用的測定方法有:單組分定量法、多組分定量法、雙波長法、示差分光光度法和導數光譜法等。
配合物組成及其穩定常數的測定
測量配合物組成的常用方法有兩種:摩爾比法(又稱飽和法)和等摩爾連續變化法(又稱Job法)。
酸鹼離解常數的測定
光度法是測定分析化學中應用的指示劑或顯色劑離解常數的常用方法,該法特別適用於溶解度較小的弱酸或弱鹼。

NMR,核磁共振波譜
核磁共振波譜分析法(NMR)是分析分子內各官能團如何連接的確切結構的強有力的工具。 磁場中所處的不同能量狀態(磁能級)。原子核由質子、中子組成,它們也具有自旋現象。描述核自旋運動特性的是核自旋量子數I。不同的核在一個外加的高場強的靜磁場(現代NMR儀器由充電的螺旋超導體產生)中將分裂成2I+1個核自旋能級(核磁能級),其能量間隔為ΔE。對於指定的核素再施加一頻率為ν的屬於射頻區的無線電短波,其輻射能量hν恰好與該核的磁能級間隔ΔE相等時,核體系將吸收輻射而產生能級躍遷,這就是核磁共振現象。
核磁譜在蛋白質研究上的應用
利用核磁譜研究蛋白質,已經成為結構生物學領域的一項重要技術手段。X射線單晶衍射和核磁都可獲得高解析度的蛋白質三維結構,不過核磁常局限於35kDa以下的小分子蛋白,盡管隨著技術的進步,稍大的蛋白質結構也可以被核磁解析出來。另外,獲得本質上非結構化(Intrinsically Unstructured)的蛋白質的高解析度信息,通常只有核磁能夠做到。 蛋白質分子量大,結構復雜,一維核磁譜常顯得重疊擁擠而無法進行解析,使用二維,三維甚至四維核磁譜,並採用13C和15N標記可以簡化解析過程。另外,NOESY是最重要的蛋白質結構解析方法之一,人們通過NOESY獲得蛋白質分子內官能團間距,之後通過電腦模擬得到分子的三維結構。

⑵ 用微量水分測定儀怎麼測量液體

微量水分測定儀主要是應用於水份值含量較低的樣品檢測,通過技術的提高以及對產品的改善,在產品的功能上大大的提高了其准確度,擴大了測量的范圍。說到這,大家對於它的操作程序了解多少呢?接下來小編為大家介紹下。
1、滴定液的加入
將進液管、分子篩乾燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上,以連通設備。按鍵盤上「清洗」鍵,輸入次數和體積數,按「啟動」鍵開始清洗滴定管,使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反復循環清洗滴定管,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設定3次10ml,可適當減少次數和體積。)
2、溶劑的加入(無水甲醇)
將溶劑管、分子篩乾燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決於滴定池的大小,也取決於被測樣品量的大小。加入甲醇後,滴定池要立即關緊,目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時,請開啟攪拌。
3、預滴定
按「方法」鍵,選擇「方法1-水分預滴定」,確認後按微量水分測定儀的「啟動」鍵,開始預滴定程序。測定結束,按「確認」鍵返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。
使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至乾燥狀態。此過程是非常重要的,因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池裡面、壁上以及電極上所吸附的水分,同時滴定池中的氣體液得到了乾燥。滴定至一個穩定的終點是可靠分析的先決條件,所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎完全乾燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按「方法」鍵,選擇「方法2-水分漂移」,確認後按「啟動」鍵,開始漂移程序。測定結束,按「確認」鍵保存漂移值,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。
微量水分測定儀通過4分鍾自動測定漂移值,以指示設備的乾燥程度,以及反映外界環境對測試的影響,此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示,即每分鍾消耗試劑的毫升數。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min,最理想的是達到10ml/min.以下。
5、標定
按「方法」鍵,選擇「方法3-水分標定」,確認後選擇「1測量」,再次確認後選擇標准品、輸入標准品的量,確認後按「啟動」鍵,開始標定程序。測定結束,按「確認」鍵保存並列印標定結果,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。多次標定請重復此操作。
試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標准溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決於滴定試劑的選擇,不同的試劑穩定性不一樣,另外滴定劑的儲存並不是絕對密封的,所以建議在每天滴定前都要進行標定。

⑶ 用滴定法測定液體中的總酸或總鹼的方法

一、總酸度測定:水的酸度表示它與強鹼定量反應至一定pH值的能力,即水中所含能放出質子的物質總量。

組成水中酸度的物質可以歸納為三類:

1)強酸 如 HCl H2SO4 HNO3 等。

2)弱酸 如 CO2 H2CO3 HS2 以及各種有機酸類。

3)強酸弱鹼鹽類 如FeCl3 Al2(SO4)3 等。

大多數天然水、生活污水和污染不嚴重的各種工業廢水中含有弱酸,主要是碳酸。某些工業廢水如基本化工、苯胺、冶金等工廠排出的廢水有時含有強酸,木材幹餾廠等廢水中可能含各種有機弱酸。

水中這些物質對強鹼的全部中和能力稱為總酸度。pH值表示呈離子狀態H+的數量,而總酸度則表示中和過程中可與強鹼進行反應的全部H+離子,包括原已離解的和將會離解的兩部分。
水中的酸度用中和滴定法測定,以NaOH或Na2CO3 等標准溶液對水樣進行滴定。

如果水中酸度組成物質較復雜,各有不同的化學計量點,則酸度測定結果與所用指示劑或停止滴定的pH值有關。因此,在測定混合的酸度時必須同時指明何種pH值停止滴定或所用為何種指示劑。

食品中總酸度測定有國家標准:參見
http://www.tech-food.com/kndata/1000/0000539.htm
二、總鹼度測定:
按照產生鹼度的物質種類,可把鹼度分為三類:

1)氫氧化物鹼度,即OH-含量;

2)碳酸鹽鹼度, 即CO32-含量;

3)重碳酸鹽鹼度(碳酸氫鹽鹼度),即HCO3-含量。

總鹼度就是上述三種成分的總和。

鹼度的測定

鹼度的測定採用酸鹼滴定法。其原理是在水樣中加入適當的指示劑,用標准酸溶液滴定,當達到一定的pH值時,指示劑就發生變色作用,表示某一化學計量點的到達,以此分別測出水樣中所含的各種鹼度。

各種鹼度的反應為:

OH- +H+ H2O

CO32-+H+ HCO3-

HCO3- +H+ H2CO3

我們一般採用的標准酸溶液是鹽酸,根據滴定時所選用的指示劑不同,可以分為連續滴定法和分別滴定法兩種。

1.連續滴定法

用酚酞和甲基橙作為指示劑。

取一定容積的水樣,以酚酞為指示劑,用鹽酸溶液滴定到紅色→無色為終點,鹽酸用量(mL)以P表示;接著再加入甲基橙指示劑,繼續滴定到溶液由黃→橙色為終點,此時的鹽酸用量以M表示。

根據P、M的相對大小,可以判斷鹼度的組成並計算其含量。

1)單獨的氫氧化物鹼度(OH-)

化學計量點時pH=7.0,P>0 M=0。

由此判斷水樣中沒有碳酸鹽和重碳酸鹽存在,只有氫氧化物鹼度,故:

氫氧化物鹼度消耗鹽酸量=P

2)氫氧化物與碳酸鹽鹼度(OH-+CO32-)

OH-+H+ H2O 化學計量點時pH=7.0

CO32-+H+ HCO3- 化學計量點時pH=8.3

HCO3-+H+ H2CO3 化學計量點時pH=3.9

用鹽酸滴定到溶液由紅色變為無色時,水樣中氫氧化物鹼度完全被中和,而碳酸鹽鹼度被中和了一半,此時鹽酸用量為P;

繼續用鹽酸滴定到水樣由黃色變為橙色,碳酸鹽的第2步反應進行完畢,這時消耗鹽酸量為M。

P=OH-+ CO32- M= CO32- P>M,

所以: 氫氧化物鹼度消耗鹽酸量=P-M

碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=2M

3)單獨的碳酸鹽鹼度(CO32-)

P= CO32- M= CO32- P=M,

所以: 碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=P+M

4)碳酸鹽與重碳酸鹽鹼度(CO32-+HCO3-)

P= CO32- M= CO32-+HCO3- M>P,

故: 碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=2P

重碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=M-P

5)單獨的重碳酸鹽鹼度(HCO3-)

P=0 M=HCO3->0

重碳酸鹽鹼度消耗鹽酸量=M

將上述5種情況總結在書上P61表3-6。

P+M稱為總鹼度,如不要求具體區分水中哪一種鹼度的含量多少,只要求測出各種情況下水的總鹼度,那麼就可以只加甲基橙指示劑,用鹽酸滴定到化學計量點(溶液的PH=3.9)。所以單獨用甲基橙測得的鹼度也叫做總鹼度。

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