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測色度樣品前處理有哪些方法

發布時間:2023-02-27 21:16:52

⑴ 色度的測定方法

本標准規定了兩種測定顏色的方法。本標准測定經15min澄清後樣品的顏色。pH值對顏色有較大影響,在測定顏色時應同時測定pH值。
⒈1 鉑鈷比色法參照採用國際標准ISO 7887—1985《水質顏色的檢驗和測定》。鉑鈷比色法適用於清潔水、輕度污染並略帶黃色調的水,比較清潔的地面水、地下水和飲用水等。
⒈2 稀釋倍數法適用於污染較嚴重的地面水和工業廢水。
兩種方法應獨立使用,一般沒有可比性。
樣品和標准溶液的顏色色調不一致時,本標准不適用。
本標準定義取自國際照明委員會第17號出版物(CIE publication No.17),採用下述幾條。
⒉1 水的顏色
改變透射可見光光譜組成的光學性質。
⒉2 水的表觀顏色
由溶解物質及不溶解性懸浮物產生的顏色,用未經過濾或離心分離的原始樣品測定。
⒉3 水的真實顏色
僅由溶解物質產生的顏色。用經0.45μm濾膜過濾器過濾的樣品測定。
⒉4 色度的標准單位,度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷(Ⅳ)和1mg鉑[以六氯鉑(Ⅳ)酸的形式]時產生的顏色為1度。 ⒊1 原理
用氯鉑酸鉀和氯化鈷配製顏色標准溶液,與被測樣品進行目視比較,以測定樣品的顏色強度,即色度。
樣品的色度以與之相當的色度標准溶液(3.2.3)的度值表示。
註:此標准單位導出的標準度有時稱為「Hazen際」或「Pt-Co標」[GB 3143《液體化學產品顏色測定法(Hazcn單位——鉑-鈷色號)》]、或毫克鉑/升。
⒊2 試劑
除另有說明外,測定中僅使用光學純水(3.2.1)及分析純試劑。
⒊2.1 光學純水:將0.2μm。濾膜(細菌學研究中所採用的)在100mL蒸餾水或去離子水中浸泡1h,用它過濾250mL蒸餾水或去離子水,棄去最初的250mL,以後用這種水配製全部標准溶液並作為稀釋水。
⒊2.2 色度標准儲備液,相當於500度:將1.245±0.001g六氯鉑(Ⅳ)酸鉀(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化鈷(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶於約500mL水(4.1)中,加100±1mL鹽酸(p=1.18g/mL)並在1000mL的容量瓶內用水稀釋下標線。
將溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗處,溫度不能超過30℃。個溶液至少能穩定6個月。
⒊2.3 色度標准溶液:在一組250mL的容量瓶中,用移液管分別加入2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL儲備液(3.2.2),並用水(3.2.1)稀釋至標線。溶液色度分別為:5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。
溶液放在嚴密益好的玻璃瓶中,存放於暗處。溫度不能超過30℃。這些溶液至少可穩定1個月。
⒊3 儀器
⒊3.1 常用實驗室儀器和以下儀器。
⒊3.2 具塞比色管,50mL。規格一致,光學透明玻璃底部無陰影。
⒊3.3 pH計,精度±0.1pH單位。
⒊3.4 容量瓶,250mL。
⒊4 采樣和樣品
所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗,最後用蒸餾水或去離了水洗凈、瀝干。
將樣品採集在容積至少為1L的玻璃瓶內,在采樣後要盡早進行測定。如果必須貯存,則將樣品貯於暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時要避免溫度的變化。
⒊5 步驟
⒊5.1 試料
將樣品倒入250mL(或更大)量筒中,靜置15min,傾取上層液體作為試料進行測定。
⒊5.2 測定
將一組具塞比色管(3.3.2)用色度標准溶液(3.2.3)充至標線。將另一組具塞比色管用試料(3.5.1)充至標線。
將具塞比色管放在白色表面上,比色管與該表面應呈合適的角度,使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。
垂直向下觀察液柱,找出與試料色度最接近的標准溶液。
如色度≥70度,用光學純水(3.2.1)將試料適當稀釋後,使色度落入標准溶液范圍之中再行測定。
另取試料測定pH值。
⒊6結果的表示
以色度的際准單位⑶報告與試料最接近的標准溶液的值,在0~40度(不包括40度)的范圍內,准確到5度。40~70度范圍內,准確到10度。
在報告樣品色度的同時報告pH值。
稀釋過的樣品色度(A0),以度計,用下式計算:
式中:V1——樣品稀釋後的體積,mL;
V0——樣品稀釋前的體積,mL;
A1——稀釋樣品色度的觀察值,度。 ⒋1 原理
將樣品用光學純水(3.2.1)稀釋至用目視比較與光學純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數作為表達顏色的強度,單位為倍。
同時用目視觀察樣品,檢驗顏色性質:顏色的深淺(無色,淺色或深色),色調(紅、橙、黃、綠、藍和紫等),如果可能包括樣品的透明度(透明、混濁或不透明)。用文字予以描述。
結果以稀釋倍數值和文字描述相結合表達。
⒋2 試劑
⒋2.1 光學純水(3.2.1)。
⒋3 儀器
⒋3.1 實驗室常用儀器及具塞比色管(3.3.1)、pH計(3.3.3)。
⒋4 采樣和樣品
同3.4條
⒋5 步驟
⒋5.1 試料
同第3.5.l條。
⒋5.2 測定
分別取試料(4.5.1)和光學純水(4.2.1)於具塞比色管中,充至標線,將具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管與該表面應呈合適的角度,使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱,比較樣品和光學純水,描述樣品呈現的色度和色凋,如果可能包括透明度。
將試料用光學純水逐級稀釋成不同倍數,分別置於具塞比色管井充至標線。將具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法與光學純水進行比較。將試料稀釋至剛好與光學純水無法區別為止,記下此時的稀釋倍數值。
稀釋的方法:試料的色度在50倍以上時,用移液管計量吸取試料於容量瓶中,用光學純水稀至標線,每次取大的稀釋比,使稀釋後色度在50倍之內。
試料的色度在50倍以下時,在具塞比色管中取試料25mL,用光學純水稀至標線,每次稀釋倍數為2。
試料或試料經稀釋至色度很低時,應自具塞比色管倒至量筒適量試料並計量,然後用光學純水稀至標線,每次稀釋倍數小於2。記下各次稀釋倍數值。
另取試料測定pH值。 將逐級稀釋的各次倍數相乘,所得之積取整數值,以此表達樣品的色度。
同時用文字描述樣品的顏色深淺、色調,如果可能,包括透明度。
在報告樣品色度的同時,報告pH值。

⑵ 對於理化檢驗樣品處理的常用方法有哪六種

1.有機物破壞法
①干法灰化 避免測定物質的散失,加鹼或酸
②濕法消化
2.蒸餾法
①常壓蒸餾
②減壓蒸餾
③水蒸汽蒸餾
④分餾
⑤掃集共蒸餾法
3.溶劑提取法
①溶劑分層法
②浸泡法
③鹽析
4磺化法
5色層分離法

⑶ 測定六價鉻,水樣的預處理方法一般有哪些

(1)主要得看有什麼干擾
(2)如果是比較渾濁,就過濾;
(3)有色度,比較嚴重時,適當稀釋後用濁度校正的方法扣除;如果不嚴重,則直接用色度校正的方法處理(標准方法裡面有提到);
(4)如果樣品酸(鹼)性太強,建議調成強鹼(酸),如果調節後有沉澱,則過濾處里,後再調成中性,調中性後顯色;
(5)如果知道含較多的其他重金屬,則調成強鹼性,有沉澱出現則過濾處理,調回中性進行顯色;

⑷ 常用的樣品預處理方法有哪些

1.溶劑提取法,同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取,也稱提取,常用方法有以下幾種:

2.浸提法:浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質,所採用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度,往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素,可以用單一溶劑,也可以用混合溶劑。

在進行鹽析工作時,應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質,否則達不到鹽析提取的目的。

磺化法和皂化法:這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如,殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃硫酸磺化,或被鹼皂化,由疏水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。

5.沉澱分離法:沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來,或將干擾組分沉澱除去,從而達到分離的目的。

6.掩蔽法:利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用,使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態,即被掩蔽起來。運用這種方法,可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用,簡化分析步驟,因而在食品分析中應用十分廣泛,常用於金屬元素的測定。

7.色層分離法:色層分離法又稱色譜分離法,是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同,可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好,近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好,而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。

8.吸附色譜分離:吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑,經過活化處理後,具有適當的吸附能力,可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如:食品中色素的測定,可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附),經過過濾、洗滌,再用適當的溶劑解吸,得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素,也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。

9.分配色譜分離:分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的,兩相中一相是流動的,稱為流動相;另一相是固定的,稱為固定相。

當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時,分配組分就在兩相中進行反復分配,進而分離,例如,多糖類樣品的紙上層析,樣品經酸水解處理,中和後製成試液,在濾紙上進行點樣,用苯酚-1%氨水飽和溶液展開,苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色,於105℃加熱數分鍾,可見不同色斑:戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。

10.離子交換色譜分離:離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子,也可從樣品溶液中分離干擾組分。

分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱,則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換,被測離子或干擾組分上柱,從而將其分離。例如,可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。

11.濃縮法:食品樣品經提取、凈化後,有時凈化液的體積較大,被測組分的濃度太低,會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。

12.常壓濃縮法:常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮,否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收,則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速,是常用的方法。

13.減壓濃縮法:減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮,其樣品凈化液的濃縮需採用K-D濃縮器。濃縮時,水浴加熱並抽氣減壓,以便濃縮在較低的溫度下進行,且速度快,可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如,甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

拓展資料:

樣品預處理所用時間遠遠大於色譜分離時間,佔分析消耗總成本最大,樣品預處理過程會消耗大量溶劑及其他化學品,是實驗重復性和准確性最差的環節,更是影響實驗結果好壞最重要因素。

⑸ 色度測量的方法

色度測量主要有兩種。第一種方法是利用光電色度計測色的方法,光電色度計在原理上非常類似於密度計,其外觀、操作方法甚至是購買價格都相當接近。光電色度計直接顯示三刺激值x(—)(λ)、y(—)(λ)、z(—)(λ),大多數還把三刺激值轉換為色空間標度,例如轉換成CIELAB標度,但大多數只有一種或兩種照明,所以用色度計測得的色彩並不總是表現視覺色彩,另外,CIELAB並不是對印刷非常理想的色度系統,因為它無法向CIELUV一樣計算出色彩的飽和度。光電色度計在確定色差方面是足夠的,因此可以在印刷車間用做色差比較的測量。許多高檔的光電色度計的精度也高到足以進行絕對色彩和相對色差的測量,但是一般說來,人們更喜歡用分光光度計去完成上述任務。
色度計可以看成是一個反射率計,或一個不帶對數變換器但帶有一套專門濾色片的密度計。當然,這是一種能完成色度測量的方法。附加一套濾色片的目的是根據CIE光譜三刺激值在色度計的每個通道中給光譜的各個波長加權。但色度計不同於密度計,它涉及的主要是反射率問題而不是一個對數問題,但反射率很容易轉換成密度,反之也是可以的。色度計的光譜成分被認為跟人的視覺靈敏度有良好的線性關系。但事實上這是不可能的(涉及到盧瑟條件*問題),因此光電色度計在原理上存在誤差。
第二種方法是利用分光光度計測量色彩的方法。正像三濾色片光電色度計可看成是一個專門的反射率測量儀器一樣,分光光度計也可以這樣看,但它與光電色度計不同,分光光度計測量的是一個物體的整個可見反射光譜,分光光度計是在可見光譜域逐點測量,即在一些離散點上進行測量,通常每隔10或20nm測量一個點,在400~700nm的范圍內測量16~31個點。有些分光光度計是連續地對光譜進行測量,而三濾色片光電色度計只對三個點進行測量,所以分光光度計能提供的信息要多得多,至少是對16個點進行測量。
分光光度計把色彩作為一種不受觀察者支配的物理現象進行測量。為了獲得三刺激值它可以對反射光譜進行積分,可以把色彩作為視覺響應加以解釋,它是一種最靈活的色彩測量儀器。
印刷工藝中的某些現象如紙上網點覆蓋率、油墨強度、等本質上就是在窄波段范圍內發生的物理現象,當然最好還是用窄帶測量進行評價。但是應當指出,窄密度測量不能用於測量視覺色彩,但分光光度測量能解決這個問題。因為它所作的測量是窄帶測量,它對光譜的抽樣是充足的,所以可以做與視覺一致的色彩測量。為了進行預期類型的測量(窄帶或寬頻),可以為分光光度計預先編寫計算程序。許多新型分光光度計包含有計算機,根據程序去完成標準的印刷復制質量控制和窄帶測量都是合適的,但它明顯的比密度計昂貴。

⑹ 高效液相色譜儀分析樣品的步驟有哪些

一、預處理:
1、固體樣品:含水較低,粉碎過篩。含水量較高,取使用部分烘乾後,粉碎過篩。
2、液體樣品:攪拌混合均勻。
3、特殊樣品:根據實驗要求進行特殊處理。
二、提取:
1、浸提法(固-液萃取法):將樣品浸泡在溶劑中,把固體樣品中的某些組分浸出。
2、萃取法(液-液萃取法):利用被提取組分在互不相溶的兩種溶劑中分配系數的不同實現分離。
三、凈化:
1、萃取法:適用於液體樣品,少量多次。
2、化學法:通過使雜質或待測物發生化學反應而改變其溶解性,使其與原體系分離。
3、層析法:利用混合物中各組分理化性質的不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而將各組分分離。
四、濃縮:
1、常壓濃縮:通過升高溫度,將溶劑由液態轉化成氣態被抽走,從而達到濃縮目的。適用於揮發性和沸點相對較低的樣品。
2、減壓濃縮:通過抽真空,使容器內產生負壓,在不改變樣品化學性質的前提下降低樣品的沸點,使一些高溫下化學性質不穩定或沸點高的溶劑在低溫下由液態轉化成氣態被抽走,從而達到濃縮目的。
3、冷凍乾燥:冷凍的同時抽真空減壓,使溶劑升華。適用於生物活性樣品。
4、氮吹儀www.cnpetjy.com濃縮:採用氮氣對加熱樣品進行吹掃,使樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。適用於農殘檢測和制葯行業等樣品的批量處理。

⑺ 水的色度怎麼測,有哪些方法

水的色度單位是度,即在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷(Ⅱ)(相當於O.5mg鈷)
和1mg鉑(以六氯鉑(Ⅳ)酸的形式)時產生的顏色為1度。

  1. 方法選擇
    測定較清潔的、帶有黃色色調的天然水和飲用水的色度,用鉑鈷標准比色法,以度數
    表示結果。此法操作簡單,標准色列的色度穩定,易保存。
    對受工業廢水污染的地表水和工業廢水,可用文字描述顏色的種類和深淺程度,並以
    稀釋倍數法測定色的強度。

  2. 樣品的採集與保存
    要注意水樣的代表性。所取水樣應為無樹葉、枯枝等漂浮雜物。將水樣盛於清潔、無
    色的玻璃瓶內,盡快測定。否則應在約4℃冷藏保存,48h內測定。

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