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液相色譜的定性和定量方法有哪些

發布時間:2023-02-04 02:50:18

『壹』 除了利用氣相色譜的保留值定性外還有哪些定性方法

定性方法
1.利用保留值定性
2.利用相對保留值和保留指數定性
3.該方法一定要嚴格按照文獻方法操作,其准確度才高。
4.利用調整保留值與碳數的關系定性
烷烴類、烯烴類、酮類、醛類、醇類等在確定的條件下,其調整保留值VR』與碳數ni存在如下關系,
lgVR』=Ani+B
5.沸點規律
具有相同碳數的同族同分異構體的比保留體積Vg和沸點Tb之間存在如下關系,
lgVg=aTb+b
一、氣相色譜中用保留值定性的方法
二、液相色譜中用保留值定性的方法
三、平面色譜中用保留值定性的方法
按流動相的物態,色譜法可分為氣相色譜法
(
流動相為氣體
)
和液相色譜法(流動相為液體);再按固定相的物態,又可分為氣固色譜法(固定相為固體吸附劑)、氣液色譜法(固定相為塗在固體
擔體上或毛細管壁上的液體)、液固色譜法和液液色譜法等。

『貳』 液相色譜法有幾種類型

1、液固吸附色譜

高效液相色譜中的一種,是基於物質吸附作用的不同而實現分離。其固定相是一些具有吸附活性的物質如硅膠、氧化鋁、分子篩、聚醯胺等。

2、液液分配色譜法

基於被測物質在固定相和流動相之間的相對溶解度的差異,通過溶質在兩相之間進行分配以實現分離。根據固定相與流動相的極性不同,分為正相色譜和反相色譜。

前者是用硅膠或極性鍵合相為固定相,非極性溶劑為流動相;後者是硅膠為基質的烷基鍵合相為固定相,極性溶劑為流動相,適用於非極性化合物的分離。

3、離子交換色譜法

基於離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換,依據這些離子對離子交換基具有不同的親和力而實現分離。薄殼型離子交換樹脂柱效高,主要用來分離簡單的混合物;多孔性樹脂進樣容量大,主要用來分離復雜混合物。

4、凝膠滲透色譜法

又稱為尺寸排阻色譜法。以溶劑為流動相,多孔填料(如多孔硅膠、多孔玻璃)或多孔交聯高分子凝膠為分離介質的液相色譜法。當混合物溶液入凝膠色譜柱後,流經多孔凝膠時,體積比多孔凝膠孔隙大的分子不能滲透到凝膠孔隙里去而從凝膠顆粒間隙中流過,較早地被沖洗出柱外;

而小分子可滲透到凝膠孔隙裡面去,較晚地被沖洗出來,混合物經過凝膠色譜柱後就按其分子大小順序先後由柱中流出達到分離的目的。

5、離子色譜法

採用柱色譜技術的一種高效液相色譜法,樣品展開方式採用洗脫法。根據不同的分離方式,離子色譜可以分為高效離子色譜 、離子排斥色譜和流動相離子色譜3類。高效離子色譜法使用低容量的離子交換樹脂,分離機理主要是離子交換。

離子排斥色譜法用高容量的樹脂,分離機理主要是利用離子排斥原理。流動相離子色譜用不含離子交換基團的多孔樹脂,分離機理主要是基於吸附和離子對的形成。

6、離子對色譜法

離子對色譜法是將一種(或數種)與樣品離子電荷(A+)相反的離子(B-,稱為對離子或反離子,加入到色譜系統的流動相(或固定相)中,使其與樣品離子結合生成弱極性的離子對(呈中性締合物)。此離子對不易在水中離解而迅速進入有機相中,從而控制溶質離子的保留行為。

液相色譜法的優點和應用

1、優點

離子色譜法具有快速、靈敏、選擇性好和同時測定多組分的優點。尤其對於陰離子的測定,離子色譜的出現是分析化學中的一項突破性的新進展。

2、應用

離子色譜法主要用於測定各種離子含量,廣泛應用於水、紙漿和漂白液、食品分析、生物體液、鋼鐵和環境分析等各個領域。

『叄』 有哪些常用的色譜定量方法

色譜定量方法比較2006年12月20日
星期三
15:31定量分析常用術語:
樣品(sample)含有帶測物,供色譜分析的溶液。分為標樣和未知樣。
標樣(standard)濃度已知的純品。
未知樣(unknow)濃度待測的混合物。
樣品量(sample
weight)待測樣品的原始稱樣量。
稀釋度(dilution)未知樣的稀釋倍數。
組分(componance)欲做定量分析的色譜峰,即含量未知的被測物。
組分的量(amount)被測物質的含量(或濃度)。
積分(integerity)由計算機對色譜峰進行的峰面積測量的計算過程。
校正曲線(calibration
curve)組分含量對響應值的線性曲線,由已知量的標准物建立,用於測定待測物的未知含量。
常用的定量方法
標准曲線法,分為外標法和內標法。
外標法在液相色譜中用的最多。
內標法准確但是麻煩,在標准方法中用的最多。
外標法
用被測化合物的純品作為標准樣品,配製成一系列的已知濃度的標樣。
注入色譜柱的到其響應值(峰面積)。
在一定范圍內,標樣的濃度與響應值之間存在較好的線性關系,即W=f×A,製成標准曲線。
在完全相同的實驗條件下,注入未知樣品,得到欲測組分的響應值。
根據已知的系數f,即可求出欲測組分的濃度
外標法的優點:
操作、計算簡單,是一種常用的定量方法。
無需各組分都被檢出、洗脫。
需要標樣。
標樣及未知樣品的測定條件要一致。
進樣體積要准確。
外標法缺點:
實驗條件要求高,如檢測器的靈敏度,流速、流動相組成的不能發生變化;每次進樣體積要有好的重復性。
內標法
操作:
將已知量的內標樣加入標准樣品,製成混合標樣,並配製一系列的已知濃度的工作標樣。混合標樣中標樣與內標樣的摩爾比不變。
注入色譜柱,以(標樣峰面積/內標樣峰面積)為響應值。
根據響應值與工作標樣濃度之間存在的線性關系,即W=f×A,製成標准曲線。
將已知量的內標樣加入未知樣品,注入色譜柱,得到欲測組分的響應值。
根據已知的系數f,即可求出欲測組分的濃度
內標法的特點:
操作過程中樣品和內標是混合在一起注入色譜柱的,因此只要混合溶液中被測組分與內標的量的比值恆定,上樣體積的變化不會影響影響定量結果。
內標法抵消了上樣體積,乃至流動相、檢測器的影響,因此比外標法精確。

『肆』 高效液相色譜有幾種定量方法,其中哪種是比較精確的定量方法

峰面積法、峰高法、歸一法、外標法。峰面積法是比較精確的定量方法

『伍』 高效液相色譜法測定食品中的添加劑時,如何定性和定量

和標准品對照,保留時間定性,峰面積定量。樓主測的是哪一個添加劑?
添加劑的種類繁多,很多都有國標的,可以參照國標來進行

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『陸』 高效液相色譜有幾種定量方法其中那種是比較精確的定量方法並簡述

峰面積法、峰高法、歸一法、外標法。峰面積法是比較精確的定量方法

『柒』 色譜定性的方法有哪些

保留時間一致。

『捌』 色譜定性的依據是什麼主要有那些定性方法

色譜定性的依據:

由於各種物質在一定的色譜條件下均有確定的保留值,因此保留值可作為一種定性指標。目前各種色譜定性方法都是基於保留值的。但是不同物質在同一色譜條件下,可能具有相似或相同的保留值,即保留值並非專屬的。

因此僅根據保留值對一個完全未知的樣品定性是困難的。如果在了解樣品的來源、性質、分析目的的基礎上,對樣品組成作初步的判斷,再結合下列的方法則可確定色譜峰所代表的化合物。

按操作原理可分為柱色譜法及平板色譜法等。色譜法已成為應用最廣、葯典收載最多的一類分析方法

(8)液相色譜的定性和定量方法有哪些擴展閱讀

在農業上,氣相色譜法可以對農葯殘留量、氨基酸、維生素、激素、糖類、脂質、核酸等進行測定,也可對某些金屬離子以及大氣中的CO2,SO2,H2S,甲烷等進行分析。

高效液相色譜法可對維生素、生物鹼、激素、氨基酸、農葯、核酸、香豆素、脂質等有機物質進行分析,也可測定一些無機離子及金屬元素。離子色譜法是一種分析無機和有機離子的液相色譜技術,能測定數百種陰、陽離子和化合物,最適合多組分與多元素的同時分析。

該方法選擇性好,樣品用量少,靈敏度高,易實現自動化,是分析水中陰離子的最好方法,多應用於環境水樣的測定。

『玖』 色譜分析的定性和定量方法有哪些

氣相色譜分析嚴格來講是一種定量分析方法,如果不配置質譜儀等專用定性的儀器聯勝,其本身並不能真正定性,因為氣相色譜、液相色譜等色譜法本身的原理只是通過色譜柱將待測物質組份進行分離後再通過檢測器進行檢測,而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等檢測器本身並不能定性,只能進行相對定量檢測計算;
之所以說氣相色譜可以定性,那是是一種對照判斷式定性,就是將通過在相同的色譜分析條件下在相同時間段內出現的峰認定為同一種物質。這種認定一般對已經物質的定性是准確的,但對未知物質和同分異構體是無法分別的;
氣相色譜儀分析根據定量對照計算方法的不同分為:歸一法,校正歸一法,內標法,外標法等常用方法
歸一法:就是將所有峰數據的總數歸一,根據各組份的峰面積在總面積中所佔比例計算各組份的百分比,由於事實上檢測器對不同的物質的響應因子並不相同,導致峰面積比在事實上並不能代表真實組份含量比,因此這是一種粗略的相對測控法,並不準確。常被用於工廠對已知組份生產過程的控制粗測,此時並不需要准確知道具體含量值,只需要知道比例范圍是否發生變化。

『拾』 氣相和液相色譜定量分析的方法有哪些

內標法,外標法,標准加入法,面積歸一化法,面積校正歸一化法

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