A. 檢查化合物純度的方法
平常測定一般要求在90%左右就可以得出滿意結果 一個化合物的純度大概可以從以下幾個方面來判斷
1.放大鏡或顯微鏡下化合物的形態和色澤愈均勻 當然純度愈高2.從重結晶前後化合物的熔點和溶距也可推斷化合物的純度 前後相差大 說明還要重結晶處理
3.TLC也可以判斷化合物的純度
A 有對照品時 至少需要3種不同極性展開系統展開
在展開過程易分解的化合物 應當採用雙向展開來確證 4。當然 如果有條件 可以採用HPLC-MS或GC-MS，一目瞭然！！！！！我將自己的心得分述如下
1.展開溶劑的選擇 不只是至少需要3種不同極性展開系統展開 我的經驗是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統 如錄仿\甲醇，環已烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分別展開來確定組分是否為單一斑點 這樣做的好處是很明顯的 通過組份間的各種差別將組分分開 有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點 因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別 不足以在TLC區分 而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統 就有可能分開 這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的
2.對於一種溶劑系統正如wxw0825所言 至少需要3種不同極性展開系統展開 一種極性展開系統將目標組分的Rf推至0.5另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8
0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質
3.顯色方法 光展開是不夠的 還要用各種顯色方法 一般一定要使用通用型顯色劑 如10%硫酸 碘 因為每種顯色劑（不論是通用型顯色劑 還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候）再根據組分可能含有混雜組份的情況 選用專屬顯色劑 只有在多個顯色劑下均為單一斑點 這時才能下結論樣品為薄層純
二.通過熔程 判斷純度 原理很簡單 純化合物 熔程很短 1，2度。混合物熔點下降 熔程變長
三，基於HPLC的純度鑒定 對於HPLC因為常用的系統較少 加之其分離效果好 我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同極性的溶劑系統 只要求選這三種不同極性的溶劑系統 使目標峰在不同的保留時間出峰 若均為單一峰型 可下結論樣品為HPLC純 當然這里也存在檢測器選擇的問題
B. 化學檢測的方法有哪些
化學檢測的方法有哪些
一般分有機顏料,如酞青綠等；無機顏料如氧化鐵紅、鈦白；染料如還原桃紅、分散橙等.聚烯烴、PVC色母粒採用的是顏料,一般說染料不可用於聚烯烴著色,否則會引起嚴重遷移.
二、分散劑主要對顏料表面進行潤濕,有利於顏料進一步分散,並穩定在樹脂中,同時必須與樹脂相容性好,不影響著色產品品質.聚烯烴色母粒分散劑一般採用低分子量聚乙烯蠟或硬酯酸鋅等.工程塑料色母粒分散劑一般採用有極性低分子量聚乙烯蠟、硬酯酸鎂、硬酯酸鈣等.三、載體樹脂
使顏料均勻分布並使色母粒呈顆粒狀.選擇載體需考慮與被著色樹脂的相容性,還要考慮母粒應有良好分散性,因此載體的流動性應大於被著色樹脂,同時被著色後不影響產品質量.如選用熔體指數較大的同類高聚物,使母粒的熔體指數較高於被著高聚物,以保證最終製品的色澤一致.
看需要測什麼
如果要測官能團，用紅外
如果測聚合度或是分子量分布，用排阻色譜
如果測殘留溶劑，用氣質或氣相
D. 鑒定化合物純度的常用方法有哪些,各有什麼優缺點
一 通過TLC的純度的鑒定, 我將自己的心得分述如下
1 展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,我的經驗是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿\甲醇,環己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點.這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分.而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開.這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的.
2 對於一種溶劑系統而言,至少需要3種不同極性展開系統展開，一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5，另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8，0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。
3 顯色方法，光展開是不夠的，還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑，如10％硫酸，碘，因為每種顯色劑（不論是通用型顯色劑，還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候），再根據組分可能含有混雜組份的情況，選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點，這時才能下結論樣品為薄層純，
二 通過熔程，判斷純度。原理很簡單，純化合物，熔程很短，1，2度。混合物熔點下降，熔程變長。
三，基於HPLC的純度鑒定，對於HPLC因為常用的系統較少，加之其分離效果好，我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統，只要求選這三種不同極性的溶劑系統，使目標峰在不同的保留時間出峰。
四，基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS，APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS，極性很小的化合物選用APCI-MS，這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰，通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純，就會檢出多對準分子離子峰，不但確定了純度，還能明確混雜物的分子量。
E. 鑒定有機化合物的方法有哪些
一樓還少說了氣象 液相 氣質聯用 液質聯用
F. 鑒定有機化合物的常用方法有哪些
1.紫外－可見光譜
2.紅外光譜
3.質譜
4.核磁共振譜
5.旋光光譜
G. GC, GC/MS, LS, LC/MS, ICP-MS, IR, UV, RMN分別是什麼測試方法~主要測試什麼~~~球高人指點~~謝謝
GC ：Gas Chromatography 氣相色譜法 用氣體作為移動相的色譜法。根據所用固定相的不同可分為兩類：固定相是固體的，稱為氣固色譜法；固定相是液體的則稱為氣液色譜法 氣相色譜系統由盛在管柱內的吸附劑或惰性固體上塗著液體的固定相和不斷通過管柱的氣體的流動相組成。將欲分離、分析的樣品從管柱一端加入後，由於固定相對樣品中各組分吸附或溶解能力不同，即各組分在固定相和流動相之間的分配系數有差別，當組分在兩相中反復多次進行分配並隨移動相向前移動時，各組分沿管柱運動的速度就不同，分配系數小的組分被固定相滯留的時間短，能較快地從色譜柱末端流出
GC-MS是氣相色譜和質譜聯用，GC分離，MS檢測;GPC是凝膠滲透色譜，LC分離，一般情況是UV檢測。前者是GC，後者是LC。
其次GC-MS是用MS檢測分子離子峰，從而推斷分子量；GPC是做大分子物質的，比如蛋白質、多肽，是根據分子量和空間幾何形狀來分離的（先大後小），得到的是一個順序（從大到小），或一個范圍（要加Mark）
質譜儀的聯用技術
質譜儀可以與其他儀器聯用，如氣相色譜-質譜聯用（GC/MS）、
高效液相色譜-質譜聯用（HPLC/MS）；也可以質譜-質譜聯用（MS-MS）。
（1） GC/MS、HPLC/MS 儀：
基於色譜和質譜的儀器靈敏度相當，加之使分離效果好的色譜成
為質譜的進樣器，而速度快、分離好、應用廣的質譜儀作為色譜的鑒
定器，使它們成為目前最好的用於分析微量的有機混合物的儀器。
（2）液質聯用與氣質聯用的區別:
氣質聯用儀(GC-MS)是最早商品化的聯用儀器，適宜分析小分
子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物；用電子轟擊方式（EI）
得到的譜圖，可與標准譜庫對比。
液質聯用(LC-MS)主要可解決如下幾方面的問題：不揮發性化合
物分析測定；極性化合物的分析測定；熱不穩定化合物的分析
測定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析
測定；一般沒有商品化的譜庫可對比查詢，只能自己建庫或自
己解析譜圖。 所以目前液質聯用在環境領域主要應用於有標准
物質參照情況下的定性分析。
電感耦合等離子體質譜ICP-MS 所用電離源是感應耦合等離子體（ICP），它與原子發射光譜儀所用的ICP是一樣的，其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子，形成渦流。強大的電流產生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發生蒸發、分解、激發和電離，輔助氣用來維持等離子體，需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管，產生螺旋形氣流，使負載線圈處外管的內壁得到冷卻，冷卻氣流量為10-15L/min
IR，紅外光譜
當一束具有連續波長的紅外光通過物質，物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量由原來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級，分子吸收紅外輻射後發生振動和轉動能級的躍遷，該處波長的光就被物質吸收。所以，紅外 紅外光譜
光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法
應用： 紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛，固態、液態或氣態樣品都能應用，無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外，紅外光譜還具有測試迅速，操作方便，重復性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結構簡單等特點，因此，它已成為現代結構化學和分析化學最常用和不可缺少的工具。紅外光譜在高聚物的構型、構象、力學性質的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫學等領域也有廣泛的應用。
紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構上的特點，可以用來鑒別未知 液態水的紅外光譜物的結構組成或確定其化學基團；而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關，可用於進行定量分析和純度鑒定。另外，在化學反應的機理研究上，紅外光譜也發揮了一定的作用。但其應用最廣的還是未知化合物的結構鑒定
UV，紫外光譜：配合物組成及其穩定常數的測定 定量分析結構分析定性分析應用范圍定義紫外光譜是分子中某些價電子吸收了一定波長的電磁波,由低能級躍近到高能級而產生的一種光譜
當分子中的電子吸收能量後會從基態躍遷到激發態，然後放出能量（輻射出特徵譜線）。回到基態 而輻射出特徵普線的波長在紫外區中就叫做紫外光譜
定性分析
在有機化合物的定性分析中，紫外－可見光譜適用於不飽和有機化合物，尤其是共軛體系的鑒定，以此推斷未知物的骨架結構。此外，可配合紅外光譜、核磁共振波譜法和質譜法進行定性鑒定和結構分析，因此它仍不失為是一種有用的輔助方法。一般有兩種定性分析方法，比較吸收光譜曲線和用經驗規則計算最大吸收波長λmax，然後與實測值進行比較。
結構分析
結構分析可用來確定化合物的構型和構象。如辨別順反異構體和互變異構體。
定量分析
紫外－可見分光光度定量分析的依據是Lambert-Beer定律，即在一定波長處被測定物質的吸光度與它的溶度呈線性關系。應此，通過測定溶液對一定波長入射光的吸光度可求出該物質在溶液中的濃度和含量。種常用的測定方法有：單組分定量法、多組分定量法、雙波長法、示差分光光度法和導數光譜法等。
配合物組成及其穩定常數的測定
測量配合物組成的常用方法有兩種：摩爾比法（又稱飽和法）和等摩爾連續變化法（又稱Job法）。
酸鹼離解常數的測定
光度法是測定分析化學中應用的指示劑或顯色劑離解常數的常用方法，該法特別適用於溶解度較小的弱酸或弱鹼。
NMR，核磁共振波譜
核磁共振波譜分析法(NMR)是分析分子內各官能團如何連接的確切結構的強有力的工具。 磁場中所處的不同能量狀態（磁能級）。原子核由質子、中子組成，它們也具有自旋現象。描述核自旋運動特性的是核自旋量子數I。不同的核在一個外加的高場強的靜磁場（現代NMR儀器由充電的螺旋超導體產生）中將分裂成2I＋1個核自旋能級（核磁能級），其能量間隔為ΔE。對於指定的核素再施加一頻率為ν的屬於射頻區的無線電短波，其輻射能量hν恰好與該核的磁能級間隔ΔE相等時，核體系將吸收輻射而產生能級躍遷，這就是核磁共振現象。
核磁譜在蛋白質研究上的應用
利用核磁譜研究蛋白質，已經成為結構生物學領域的一項重要技術手段。X射線單晶衍射和核磁都可獲得高解析度的蛋白質三維結構，不過核磁常局限於35kDa以下的小分子蛋白，盡管隨著技術的進步，稍大的蛋白質結構也可以被核磁解析出來。另外，獲得本質上非結構化（Intrinsically Unstructured）的蛋白質的高解析度信息，通常只有核磁能夠做到。 蛋白質分子量大，結構復雜，一維核磁譜常顯得重疊擁擠而無法進行解析，使用二維，三維甚至四維核磁譜，並採用13C和15N標記可以簡化解析過程。另外，NOESY是最重要的蛋白質結構解析方法之一，人們通過NOESY獲得蛋白質分子內官能團間距，之後通過電腦模擬得到分子的三維結構。
H. 請寫出常用的化合物純度檢測方法
化合物純度的鑒定方法
一
通過TLC的純度的鑒定??1
展開溶劑的選擇，不只是至少需要3種不同極性展開系統展開，通常是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統，如氯仿\甲醇，環己烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的，通過組份間的各種差別將組分分開，有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點，因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別，不足以在TLC區分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統，就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的。??2
對於一種溶劑系統，至少需要3種不同極性展開系統展開，一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5，另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8，0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。??3
顯色方法，光展開是不夠的，還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑，如10％硫酸，碘，因為每種顯色劑（不論是通用型顯色劑，還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候），再根據組分可能含有混雜組份的情況，選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點，這時才能下結論樣品為薄層純????二
通過熔程，判斷純度。原理很簡單，純化合物，熔程很短，1~2度。混合物熔點下降，熔程變長。????三，基於HPLC的純度鑒定，對於HPLC因為常用的系統較少，加之其分離效果好，我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統，只要求選這三種不同極性的溶劑系統，使目標峰在不同的保留時間出峰。????四，基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS，APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS，極性很小的化合物選用APCI-MS，這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰，通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純，就會檢出多對準分子離子峰，不但確定了純度，還能明確混雜物的分子量。????五，基於核磁共振的純度鑒定，從氫譜中如果發現有很多積分不到一的小峰，就有可能是樣品是樣品中的雜質。利用門控去偶的技術通過對碳譜的定量也能實現純度鑒定。????這里只是對常見的純度鑒定方法做了一個小結，從快速，便宜，簡便的要求出發，以第一點最合要求，往後次之，所以對第一點詳加講述。當然每種方法多有各自的局限性，如基於氫譜的純度鑒定，如果發現有很多積分不到一的小峰，還有可能使樣品中的活潑質子，基於軟電離質譜的純度鑒定，如果混雜物的分子量與目標物一樣就無法
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I. 化學分析方法中較常用的檢測方法
鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析，測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的，稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法)，一般採用儀器來獲得分析結果，稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質，利用化學反應，對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離，最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應，根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積，來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點，所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系，應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系，或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高，易於實現計算機控制和自動化操作，可節省人力，減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜，價格昂貴，有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。