⑴ 石英砂礦+測二氧化硅+三氧化二鐵+三氧化二鋁+的含量的方法
摘要 親，你好，很高興回答你的問題，
⑵ 任務硅酸鹽中三氧化二鋁的測定
實訓准備
岩石礦物分析
任務分析
一、硅酸鹽中鋁的測定方法簡述
鋁的測定方法很多，有重量法、滴定法、光度法、原子吸收分光光度法和等離子體發射光譜法等。重量法的程序繁瑣，已很少採用。光度法測定鋁的方法很多，出現了許多新的顯色劑和新的顯色體系，特別是三苯甲烷類和熒光酮類顯色劑的顯色體系的研究很活躍。原子吸收分光光度法測定鋁，由於在空氣-乙炔焰中鋁易生成難溶化合物，測定的靈敏度極低，而且共存離子的干擾嚴重，因此需要笑氣-乙炔焰，這限制了它的普遍應用。在硅酸鹽中鋁含量常常較高，多採用滴定分析法。如試樣中鋁含量很低時，可採用鉻天青S比色法。
二、配位滴定法
鋁與EDTA等氨羧配位劑能形成穩定的配合物（Al-EDTA的Pk＝16.13；Al-CYDTA的Pk＝17.6），因此，可用配位滴定法測定鋁。但是由於鋁與EDTA的配位反應較慢，鋁對二甲酚橙、鉻黑T等指示劑有封閉作用，故採用EDTA直接滴定法測定鋁有一定困難。在發現CYDTA等配位劑之前，滴定鋁的方式主要有直接滴定法、返滴定法和置換滴定法。其中，以置換滴定法應用最廣。
1.直接滴定法
直接滴定法的原理是：在pH＝3左右的制備溶液中，以Cu-PAN為指示劑，在加熱條件下用EDTA標准溶液滴定。加熱是為了加速鋁與EDTA的配位反應，但操作更加麻煩。
滴定劑除 EDTA 外，還常採用 CYDTA。由於 Al -CYDTA 的穩定常數很大，而且CYDTA與鋁的配位反應速率比EDTA快，因此，在室溫和大量鈉鹽的存在下，CYDTA能與鋁定量反應，並且能允許試液中含有較高量的鉻和硅。
無論採用何種滴定方法，酸度是影響EDTA與Al3＋進行配位反應的主要因素。鋁與EDTA的配位反應將同時受酸效應和水解效應的影響，並且這兩種效應的影響結果是相反的。因此，必須控制好適宜的酸度。按理論計算，在pH＝3～4時形成配位離子的百分率最高。但是，返滴定法中，在適量的EDTA存在下，溶液的pH可大至4.5，甚至6。然而，酸度如果太低，Al3＋將水解而生成動力學上惰性的鋁的多核羥基配合物，從而妨礙鋁的測定。為此，可採用如下方法解決：
在pH＝3左右，加入過量EDTA，加熱促使Al3＋與EDTA的配位反應進行完全。加熱的時間取決於溶液的pH、其他鹽類的含量、配位劑的過量情況和溶液的來源等。
在酸性較強的溶液中（pH＝0～1 ）加入EDTA，然後用六亞甲基四胺或緩沖溶液等弱鹼性溶液來調節試液的pH＝4～5，而不用氨水、氫氧化鈉溶液等強鹼性溶液。
在酸性溶液中加入酒石酸，使其與Al3＋形成配合物，即可阻止羥基配合物的生成，又不影響Al3＋與EDTA的配位反應。
2.返滴定法
在含有鋁的酸性溶液中加入過量的EDTA，將溶液煮沸，調節溶液pH＝4.5，再加熱煮沸使鋁與EDTA的配位反應進行完全。然後，選擇適宜的指示劑，用其他的金屬的鹽溶液返滴定過量的EDTA，從而得出鋁的含量。用鋅鹽返滴時，可選用二甲酚橙或雙硫腙為指示劑；用銅鹽返滴時，可選用PAN或PAR為指示劑；用鉛鹽返滴時，可選用二甲酚橙作指示劑。返滴定法的選擇性較差，需預先分離鐵、鈦等干擾元素。因此，該法只適用於簡單的礦物岩石中鋁的測定。
返滴定劑的選擇，在理論上，只要其金屬離子與EDTA的配合物的穩定性小於鋁與EDTA的配合物的穩定性，又不小於配位滴定的最低要求，即可用作返滴定劑，例如Mn2＋、La3＋、Ce3＋等鹽。但是，由於Mn與EDTA的配位反應在pH＜5.4時不夠完全，又無合適的指示劑，因而不適用；同時，La3＋、Ce3＋等鹽的價格較貴，也很少採用。相反，Co、Zn、Cr、Pb、Cu等鹽類，雖然其金屬離子與EDTA形成的配合物的穩定性比Al與EDTA形成的配合物接近或稍大，但由於Al-EDTA不活潑，不易被它們所取代，故常用作返滴定劑。特別是鋅鹽和銅鹽應用較廣。而鉛鹽，由於其氟化物和硫酸鹽的溶解度較小，沉澱的生成將對滴定終點的觀察產生一定的影響。
3.氟化銨置換滴定法
氟化銨置換滴定法單獨測得的氧化鋁是純氧化鋁的含量，不受測定鐵、鈦滴定誤差的影響，結果穩定，一般適於鐵高鋁低的試樣（如鐵礦石等）或含有少量有色金屬試樣。此法選擇性較高，目前應用較普遍。
向滴定鐵後的溶液中，加入10mL 苦杏仁酸溶液（100g/L）掩蔽 TiO2＋，然後加入EDTA標准滴定溶液至過量10～15mL（對鋁而言），調節溶液pH＝6.0，煮沸數分鍾，使鋁及其他金屬離子和EDTA配合，以半二甲酚橙為指示劑，用乙酸鉛標准滴定溶液回滴過量的EDTA。再加入氟化銨溶液使Al3＋與F-生成更為穩定的配合物［AlF6］3-，煮沸置換Al-EDTA 配合物中的 EDTA，然後再用鉛標准溶液滴定置換出的 EDTA，相當於溶液Al3＋的含量。
該方法應注意以下問題：
（1）由於TiO-EDTA配合物也能被F-置換，定量的釋放出EDTA，因此若不掩蔽Ti，則所測結果為鋁鈦合量。為得到純鋁量，預先加入苦杏仁酸掩蔽鈦。10mL苦杏仁酸溶液（100g/L）可消除試樣中2%～5% 的TiO2的干擾。用苦杏仁酸掩蔽鈦的適宜pH為3.5～6。
（2）以半二甲酚橙為指示劑，以鉛鹽溶液返滴定剩餘的EDTA恰至終點，此時溶液中已無游離的EDTA存在，因尚未加入NH4F進行置換，故不必記錄鉛鹽溶液的消耗體積。當第一次用鉛鹽溶液滴定至終點後，要立即加入氟化銨溶液且加熱，進行置換，否則，痕量的鈦會與半二甲酚橙指示劑配位形成穩定的橙紅色配合物，影響第二次第定。
（3）氟化氨的加入量不宜過多，因大量的氟化物可與Fe3＋-EDTA中的Fe3＋反應而造成誤差。在一般分析中，100mg以內的Al2O3，加1g氟化銨（或10mL100g/L的溶液）可完全滿足置換反應的需要。
三、酸鹼滴定法綜述
在pH＝5左右時，Al（Ⅲ）與酒石酸鉀鈉作用，生成酒石酸鉀鈉鋁配合物，再在中性溶液中加入氟化鉀溶液，使鋁生成更穩定的氟鋁配合物，然後用鹽酸標准溶液滴定，即可確定鋁的含量。其主要反應如下：
岩石礦物分析
岩石礦物分析
該法可直接單獨測定鋁，操作較簡便，但必須注意以下問題。
（1）本法存在非線性效率，即鋁量達到某一數值時，鹽酸消耗量與鋁不成線性相關。鋁量越高，結果越偏低。因此，必須用不同濃度的鋁標准溶液來標定鹽酸標准溶液的濃度，最好做出校正曲線，並使待測樣品的鋁量處於曲線的直線部分。
（2）
和銨鹽對中和反應起緩沖作用，應避免引入。氟因嚴重影響鋁與酒石酸形成配合物的效力，對測定有干擾。小於10mg的Fe（Ⅲ）不幹擾測定。凡是能與酒石酸及氟形成穩定配合物的離子均有正干擾，例如，Th、Ti、U（Ⅳ）、Ba 和Cr 的量各為2mg時，將分別給出相當於0.5mg、0.5mg、0.35mg、0.36mg、0.05mg Al2O3的正誤差。
四、鉻天青S比色法
鋁與三苯甲烷類顯色劑普遍存在顯色反應，且大多在pH＝3.5～6.0的酸度下進行顯色。在pH＝4.5～5.4的條件下，鋁與鉻天青S（簡寫為CAS）進行顯色反應生成1：2的有色配合物，且反應迅速完成，可穩定約1h。在pH＝5.4時，有色配合物的最大吸收波長為545nm，其摩爾吸光系數為4×104L/（mol·cm）。該體系可用於測定試樣中低含量的鋁。
該方法應注意以下問題：
（1）在Al-CAS法中，引入陽離子或非離子表面活性劑，生成 Al -CAS -CPB 或Al-CAS-CTMAB等三元配合物，其靈敏度和穩定性都顯著提高。例如，Al-CAS -CTMAB的顯色條件為pH＝5.5～6.2，λmax＝620nm，ε620＝1.3×105L/（mol·cm），配合物迅速生成，能穩定4h以上。
（2）Be（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Th（Ⅳ）、Zr（Ⅳ）、Ni（Ⅱ）、Zn、Mn（Ⅱ）、Sn（Ⅳ）、V（Ⅴ）、Mo（Ⅵ）和U存在時干擾測定。F的存在，與Al生成配合物而產生嚴重的負誤差，必須事先除去。Fe（Ⅲ）的干擾可加抗壞血酸消除，但抗壞血酸的用量不能過多，以加入2mL 抗壞血酸溶液（1%）為宜，否則會破壞Al-CAS配合物。少量Ti（Ⅳ）、Mo（Ⅳ）的干擾可加入磷酸鹽掩蔽，2mL的磷酸二氫鈉溶液（0.5%）可掩蔽100μg的SiO2。低於500μg的Cr（Ⅲ）、100μg的V2O5不幹擾測定。
技能訓練
一、直接法檢測三氧化二鋁
（一）檢測流程
岩石礦物分析
（二）試劑配製
（1）氨水溶液（1＋2）。
（2）鹽酸溶液（1＋2）。
（3）緩沖溶液（pH＝3）：將3.2g無水乙酸鈉溶於水中，加120mL冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。
（4）PAN指示劑溶液：將0.2g 1-（2-吡啶偶氮）-2 -萘酚溶於100mL乙醇（95%，體積分數）中。
（5）EDTA-銅溶液：用濃度各為0.015mol/L的EDTA標准溶液和硫酸銅標准溶液等體積混合而成。
（6）溴酚藍指示液：將0.2g溴酚藍溶於100mL乙醇（1＋4）中。
（7）EDTA標准溶液：C（EDTA）＝0.015mol/L。
（三）操作步驟
1.EDTA標准溶液標定
標定方法見配位滴定法檢測三氧化二鐵：
TEDTA/Al2O3＝ C（EDTA）×50.98（mg/mL）
2.測定
將測定完鐵的溶液用水稀釋至約200mL，加1～2滴溴酚藍指示劑溶液（2g/L），滴加氨水（1 ＋2）至溶液出現藍紫色，再滴加鹽酸（1 ＋2）至黃色，加入15mL pH＝3的緩沖溶液，加熱至微沸並保持1min，加入10滴EDTA-銅溶液及2～3滴PAN指示劑溶液（2g/L），用EDTA標准滴定溶液滴定至紅色消失，繼續煮沸，滴定，直至溶液經煮沸後紅色不再出現並呈穩定的黃色為止。
3.計算
Al2O3的質量分數按下式計算：
岩石礦物分析
式中：w（Al2O3）為Al2O3的質量分數，%；T為EDTA標准滴定溶液對Al2O3的滴定度，mg/mL；V為分取試樣溶液消耗EDTA標准滴定溶液的體積，mL；m為稱取試料的質量，g。
實驗指南與安全提示
用EDTA直接滴定鋁，不受TiO2＋和Mn2＋的干擾。因為在pH＝3的條件下，Mn2＋基本不與EDTA配位。TiO2＋水解為TiO（OH）2沉澱，所得結果為純鋁含量。因此，若已知試樣中錳含量高時，應採用直接滴定法。
該法最適宜的pH范圍為2.5～3.5之間。若溶液的pH＜2.5，Al3＋與EDTA的配位能力降低；當pH＞3.5時，Al3＋水解作用增強，均會引起鋁的測定結果偏低。但如果Al3＋的濃度太高，即使在pH＝3的條件下，其水解傾向也會很大，所以，含鋁和鈦高的試樣不應採用直接滴定法。
TiO2＋在pH＝3、煮沸的條件下能水解生成TiO（OH）2沉澱。為使TiO2＋充分水解，在調整溶液pH＝3之後，應先煮沸1～2min，再加入EDTA-Cu和PAN指示劑。
PAN指示劑的用量，一般在200mL溶液中加入2～3滴為宜。如指示劑加入太多，溶液顏色較深。不利於終點的觀察。
EDTA直接滴定法測定鋁，應進行空白試驗。
技能訓練
二、返滴定法檢測三氧化二鋁
（一）檢測流程
岩石礦物分析
（二）試劑配製
（1）氨水溶液（1＋2）。
（2）鹽酸溶液（1＋2）。
（3）EDTA 標准溶液（0.015mol/L）：稱取 1.4g EDTA 加水微熱溶解，定容250mL。
（4）PAN指示劑（0.2%）：稱取0.2g指示劑溶於100mL乙醇中。
（5）HAc-NaAc緩沖溶液（pH＝4.2）：稱取13.3g三水合乙酸鈉溶於水中，加12.5mL冰醋酸，用水稀釋至250mL。
（6）CuSO4標准溶液（約0.015mol/L）：稱取1.0g CuSO4·5H2O 溶於水中，加1滴H2SO4（1＋1），用水稀釋至250mL。
（三）操作步驟
1.標定
（1）EDTA標定。標定方法見配位滴定法檢測三氧化二鐵。
（2）EDTA標准滴定溶液與CuSO4標准滴定溶液的體積比的標定。用移液管准確吸取20mL EDTA標准溶液，置於錐形瓶中，加水稀至100mL，加10mL HAc -NaAc緩沖溶液，加熱至沸，取下稍冷，加4～6滴PAN指示劑，用CuSO4標准溶液滴定至亮紫色。計算CuSO4溶液的准確濃度。
EDTA標准滴定溶液與CuSO4標准滴定溶液的體積比按下式計算：
岩石礦物分析
式中：K為每毫升CuSO4標准滴定溶液相當於EDTA標准滴定溶液的體積比；V1為加入 EDTA 標准滴定溶液的體積，mL；V2為滴定消耗 CuSO4標准滴定溶液的體積，mL。
2.測定
在滴定Fe3＋後的溶液中，用移液管准確加入EDTA標准溶液20mL，搖勻。用水稀釋至150～200mL。將溶液加熱至70～80℃後，加數滴氨水（1＋1）使溶液pH在3.0～3.5 之間，然後再加入10mL HAc -NaAc 緩沖溶液，煮沸，取下稍冷至90℃左右，加入4～6滴0.2% PAN指示劑，以CuSO4標准溶液滴定，溶液由黃色變為紫色即為終點。
3.計算
Al2O3的質量分數按下式計算：
岩石礦物分析
式中：w（Al2O3）為Al2O3的質量分數，%；T為EDTA標准滴定溶液對Al2O3的滴定度，mg/mL；V1為加入EDTA標准滴定溶液的體積，mL；V2為分取試樣溶液消耗CuSO4標准滴定溶液的體積，mL；m 為稱取試料的質量，g；0.64 為 TiO2對Al2O3的換算系數；w（TiO2）為TiO2的質量分數，%。
實驗指南與安全提示
銅鹽返滴定法選擇性較差，主要是鐵、鈦的干擾，故不適於復雜的硅酸鹽分析。溶液中的TiO2＋可完全與EDTA配位，所測定的結果為鋁鈦合量。一般工廠用鋁鈦合量表示A12O3的含量。若求純的A12O3含量，應採用以下方法扣除TiO2的含量：①在返滴定完鋁＋鈦後，加入苦杏仁酸（學名：β-羥基乙酸）溶液，使其奪取TiY2-中的TiO2＋，而置換出等物質的量的EDTA，再用CuSO4標准滴定溶液返滴定，即可測得鈦含量；②另行測定鈦含量；③加入鉭試劑、磷酸鹽、乳酸或酒石酸等試劑掩蔽鈦。
在用EDTA滴定完Fe3＋的溶液中加入過量的EDTA之後，應將溶液加熱到70～80℃再調整pH 為3.0～3.5 後，加入pH ＝4.3 的緩沖溶液。這樣可以使溶液中的少量TiO2＋和大部分Al3＋與EDTA配位完全，並防止其水解。
EDTA（0.015mol/L）加入量一般控制在與Al和Ti配位後，剩餘10～15mL，可通過預返滴定或將其餘主要成分測定後估算。控制EDTA過剩量的目的是：①使Al、Ti與EDTA配位反應完全；②滴定終點的顏色與過剩EDTA的量和所加PAN指示劑的量有關。正常終點的顏色應符合規定操作濃度比（藍色的CuY2-和紅色的 Cu2＋-PAN），即亮紫色。若EDTA剩餘太多，則CuY2-濃度高，終點可能成為藍紫色甚至藍色；若EDTA剩餘太少，則Cu2＋-PAN 配合物的紅色占優勢，終點可能為紅色。因此，應控制終點顏色一致，以免使滴定終點難以掌握。
錳的干擾。Mn2＋與EDTA定量配位最低pH＝5.2，對於配位滴定Al3＋的干擾程度隨溶液的pH和Mn2＋濃度的增高而增強。在pH＝4左右，溶液中共存Mn2＋約一半能與EDTA配位。如果MnO含量低於0.5mg，其影響可以忽略不計；若達到1mg以上，不僅是Al2O3測定結果明顯偏高，而且是滴定終點拖長。一般對於MnO含量高於0.5%的試樣，採用直接滴定法或氟化銨置換EDTA配位滴定法測定。
氟的干擾。F-能與Al3＋逐級形成［AlF］2＋，［AlF2］＋，...，［AlF6］3-等穩定的配合物，將干擾Al3＋與EDTA的配位。如溶液中F-的含量高於2mg，Al3＋的測定結果將明顯偏低，且終點變化不敏銳。一般對於氟含量高於5% 的試樣，需採取措施消除氟的干擾。
技能訓練
三、置換法檢測三氧化二鋁
（一）檢測流程
岩石礦物分析
（二）試劑配製
（1）氟化鉀溶液（100g/L）：貯於塑料瓶中。
（2）EDTA標准溶液（0.015mol/L）：1.4g用水溶解後稀釋至250mL。
（3）二甲酚橙指示劑（0.2%）：水溶液。
（4）HAc-NaAc緩沖溶液（pH＝5.5）：200g乙酸鈉（NaAc·3H2O）溶於水中，加6mL冰乙酸，用水稀釋至1 L。
（5）乙酸鋅標准溶液（0.015mol/L）：稱取0.9g Zn（Ac）2·2H2O溶於水中，加冰乙酸（1＋1）調整pH＝5.5，用水稀釋至刻度250mL。
（6）鋁標准溶液（1.000mg/mL Al2O3）：准確稱取0.5293g高純金屬鋁片（預先用鹽酸（1＋1）洗凈表面，然後用水和無水乙醇洗凈，風干後備用）置於燒杯中，加20mL鹽酸（1＋1）溶解，移入至1000mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度。
（三）操作步驟
1.乙酸鋅對三氧化二鋁的滴定度測定
准確移取10.00mL鋁標准溶液於錐形瓶中，加入20mL EDTA（0.015mol/L）。在電熱板上加熱至80～90℃取下，加1 滴二甲酚橙指示劑，加NH3· H2O（1∶1）至溶液由黃剛變紫紅色，再用鹽酸（1＋1）調回恰變為黃色，加入pH＝5.5緩沖溶液10mL。加熱煮沸並保持3min，取下冷卻，補加1滴二甲酚橙指示劑，用乙酸鋅標准溶液滴定至溶液剛變橙紅色。該讀數不記。然後加入10mL氟化鉀溶液，加熱煮沸保持3min，取下冷卻，補加2滴二甲酚橙。用醋酸鋅標准溶液滴至橙紅色為終點，記下讀數V，則T值：
2.硅酸鹽中三氧化二鋁的測定
准確移取25mL分離二氧化硅後的濾液置於250mL錐形瓶中，加入20mL EDTA（0.015mol/L），其餘步驟如滴定度。
3.結果計算
岩石礦物分析
式中：w（Al2O3）為Al2O3的質量分數，%；T為乙酸鋅標准滴定溶液對Al2O3的滴定度，mg/mL；V為分取試樣溶液消耗EDTA標准滴定溶液的體積，mL；m為稱取試料的質量，g；0.64為TiO2對Al2O3的換算系數；w（TiO2）為TiO2的質量分數，%。
實驗指南與安全提示
氟化銨置換滴定法一般適於鐵高鋁低的試樣（如鐵礦石等）或含有少量有色金屬試樣。此法選擇性較高，目前應用較普遍，在標准GB/T6730-1986鐵礦石化學分析方法中被列為代用法。
其餘注意事項參照任務分析方法簡述。
⑶ 怎樣化驗三氧化二鐵
三氧化二鐵就是鐵銹的主要成分，辨別1.顏色紅棕色
2. 不溶於水
3.溶於鹽酸得到黃色溶液
4.不能使高錳酸鉀等氧化性物質褪色
5.溶於鹽酸後，加氫氧化鈉得到紅褐色沉澱
6.溶於鹽酸後，加SCN-得到血紅色絡合物
1，2，3，4，6結合差不多就可以判斷了
⑷ 三氧化二鐵(全鐵)的測定
39.2.2.1 重鉻酸鉀容量法
方法提要
銅、鎢和鉬干擾鐵的測定，鎳和鈷高於20mg時影響氯化亞錫還原鐵時終點的觀察。在銨鹽存在下，加入過量氫氧化銨使鐵呈氫氧化物沉澱可與上述元素分離。沉澱用鹽酸溶解後，用重鉻酸鉀容量法測定鐵。銻干擾鐵的測定，砷含量高時亦影響鐵的測定，可用氫溴酸、硫酸使銻和砷揮發除去。大量釩的干擾，可用氫氧化鈉-過氧化鈉沉澱鐵使與釩分離，或者在氯化亞錫還原鐵以前加入5mL50g/LNaF溶液消除影響。輝鉍礦和含鉍鎢礦用重鉻酸鉀容量法測定鐵時，需預先用硫代硫酸鈉沉澱鉍使與鐵分離。
分析步驟
(1)一般試樣
吸取50.0mL溶液(A)置於250mL錐形瓶中，加熱至近沸，趁熱滴加150g/LSnCl2溶液至溶液為無色，並過量2滴，迅速冷卻至室溫。加10mL飽和氯化汞溶液，搖勻，放置5min，用水稀釋至100mL。加15mL(15+85)硫-磷混合酸和3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.004mol/L重鉻酸鉀標准溶液滴定至藍紫色為終點。
(2)含銅、鎢、鉬及大量鎳、鈷的試樣
吸取50.0mL溶液(A)置於250mL燒杯中，加1mLHNO3和3gNH4Cl，煮沸，取下，加入濃氫氧化銨至沉澱出現後過量10mL，澄清後過濾。用熱的(5+95)氫氧化銨-(50g/L)氯化銨溶液洗滌，濾液及洗液棄去。沉澱用20～30mL近沸的(1+1)HCl分次溶解於原燒杯中，用水洗滌數次，總體積不超過60mL。以下分析步驟同一般試樣。
(3)含鉍高的試樣
吸取50.0mL溶液(A)置於250mL燒杯中，加1mLHNO3和10mL(1+1)H2SO4，加熱蒸發至冒白煙，保持數分鍾。冷卻，加100mL水，煮沸，加入20mL250g/LNa2S2O3溶液，煮沸至沉澱凝聚，取下，趁熱用脫脂棉過濾，用熱水洗滌，沉澱棄去。向濾液中加入溴水至溶液呈橙黃色，煮沸，以驅除過量的溴。取下，冷卻至60～70℃，滴加(1+1)NH4OH至出現氫氧化鐵沉澱再過量5mL，煮沸5min。放置澄清，趁熱用快速濾紙過濾，用20g/LNH4Cl溶液洗滌，濾液棄去。沉澱用20～30mL近沸的(1+1)HCl分次溶解於原燒杯中，用水洗滌數次，總體積不超過60mL。以下分析步驟同一般試樣。
39.2.2.2 磺基水楊酸光度法
含鐵量低於5%時可採用磺基水楊酸光度法。銅、鎳，鈷等元素在中性或弱鹼性溶液中，與磺基水楊酸生成有色配合物而影響測定。銅、鎳、鈷可用氫氧化銨分離後進行測定。詳見第35章鐵礦石分析中35.3.5鐵的磺基水楊酸光度法測定。
39.2.2.3 原子吸收光譜法
含鐵量低於5%時可採用原子吸收光譜法直接測定。較大量鎢、鉬、釩、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、鉍、鉻等對測定鐵無干擾。鉀、鈉的量可允許2mg/mL存在，不幹擾酸溶礦時鐵的測定。在鹼熔礦時引入大量鈉鹽，影響鐵的測定，可在標准溶液中加入與試樣等量鈉鹽消除干擾。鹽酸、硝酸、高氯酸0%～10%(體積分數)濃度范圍內不影響結果，磷酸，硫酸大於3%使結果偏低。分析步驟詳見第35章鐵礦石分析中35.3.7鐵的原子吸收光譜法測定。
⑸ 如何鑒別三氧化二鐵
化學式Fe2O3.紅棕色或黑色無定形粉末;熔點 1565°C,相對密度 5.24;不溶於水,溶於酸.在空氣中灼燒亞鐵化合物或氫氧化鐵等可得三氧化二鐵.其紅棕色粉末為一種低級顏料,工業上稱氧化鐵紅,用於油漆,油墨,橡膠等工業中,也可做催化劑和玻璃,寶石,金屬的拋光劑,是鐵銹的主要成分.
氧化鐵又叫三氧化二鐵，是鐵銹的主要成分,紅色
四氧化三鐵，又稱氧化鐵黑。化學式：Fe3O4，分子量231.54，逆尖晶石型、立方晶系、黑色固體粉末，密度5.18g/cm3。熔點1867.5K(1594.5℃)。
除鐵劑HCL
反應4HCl+Fe2O3=2FeCl2+2H2O
時間太長會和Fe反應
Fe+2HCl=FeCl2+H2
HCl優先和高價的Fe3＋反應
⑹ 碳化硅的化學檢測方法及步驟，大家幫忙給個答案
碳化硅化學分析方法 GB/T 3045-2003 這個是國標
普通磨料碳化硅化學分析方法
范圍
本 標 准 規定了碳化硅磨料及結晶塊中二氧化硅、游離硅、游離碳、總碳、碳化硅、三氧化二鐵、三氧化
二鋁、氧化鈣、氧化鎂的測定方法。
本 標 准 適用於碳化硅磨料及碳化硅含量不小於95％的結晶塊的化學成分測定。
2 規范性引用文件
下 列 文 件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有
的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB /T 4 676 普通磨料取樣方法
3 試樣的制備
3.1 結晶塊試樣
取具 有 統 計代表性的結晶塊，破碎至完全通過2m m篩網，混勻，用四分法縮分至50g -60g 。繼
續用鋼研缽研細至全部通過355 rm篩網。用吸力9. 8 N-14. 7 N的磁鐵吸出粉碎中帶人的鐵質。然
後混勻，裝人試樣袋，於105 0C ^-110℃的烘箱中烘乾1h，取出，放人乾燥器中，冷卻備用。
如果 對 三氧化二鐵的測定有嚴格要求，則應按下列方法另行制樣用以測定三氧化二鐵：取具有統計
代表性的結晶塊，破碎至完全通過2 mm篩網，混勻，用四分法縮分至50 g-60 g。再用剛玉研缽研細
至全部通過500 tim篩網，混勻，用四分法縮分至20 g-25 g。繼續用剛玉研缽研細至全部通過355 [Cm
篩網，混勻，裝入試樣袋，於1050C ^-110℃的烘箱中烘乾1h，取出，放人乾燥器中，冷卻備用。（分析試液
的制備和測定方法同第8章、第9章的規定。）
3.2 磨料試樣
對 於 F5 4(P50）及以粗的試樣，取樣和縮分依照GB/T 4676進行，其餘操作同3.1 0
對 於 F6 0(P60)及以細的試樣，依照GB/T 4676進行取樣並縮分至50 g-60 g，裝人試樣袋，於
1050C-110℃的烘箱中烘乾1h，取出，放人乾燥器中，冷卻備用。
用 作 測 定總碳的試樣需研細至全部通過150t m篩網。
4 二氧化硅的測定
4.1 原理
試 樣 用 氯化鈉一鹽酸一氫氟酸處理，使二氧化硅溶解，加鑰酸鐵使硅酸離子形成硅鑰雜多酸，用
1,2,4一酸還原劑將其還原成硅鑰藍，於700 nm波長處測定其吸光度。
4.2 試劑
4.2. 1 鹽酸：(1+1) ,(1十4)。
4.2.2 氨水：（1+4)。
4.2.3 氫氟酸：(1+1)a
4.2.4 氯化鈉溶液（10%)。
4.2.5 氯化鋁溶液（45%)：稱取90 g氯化鋁（六水化合物）溶於水中，用水稀釋至200 mLo
4.2.6 鑰酸錢溶液（(5%)：稱取5g鑰酸錢溶於水中，用水稀釋至100 ml,，放置24 h過濾後使用；若出
GB/T 3045-2003
現沉澱，應停止使用。
4.2.7 酒石酸溶液（10%)o
4.2.8 1,2,4一酸溶液（0.1 500)：稱取0.1 5g 1 ,2,4一酸（1-氨基一2-蔡酚-4一磺酸）溶於20m L亞硫酸鈉溶
液（(coq）中，然後和180 mL亞硫酸鈉溶液（1000)混合。此溶液的使用期為兩周。
4.2.9 對硝基苯酚溶液（(0.2%)0
4.2. 10 二氧化硅標准溶液：0.05 mg/mL,
稱取 經 10 00℃灼燒過的二氧化硅（高純試劑）0.50 00 g 於鉑母渦中，與無水碳酸鈉（基準試劑)）2g
仔細混勻，再筱蓋無水碳酸鈉（基準試劑）0. 5 g，送人高溫爐中於8500C -900℃熔融20 min，取出，冷
卻，洗凈柑禍外壁，在聚乙烯燒杯中用熱水浸出，冷卻後轉人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖
勻，立即移入清潔乾燥的塑料瓶中貯存。1 mL此溶液含0. 5 mg的二氧化硅。
用移 液 管 移取上述0.5 m g/mL的二氧化硅溶液25m L於預先盛有10m L鹽酸(（1+4)的250m L
容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即為二氧化硅標准溶液。1m L此溶液含0.0 5m g的二氧化硅。
4.2.11 空白溶液：於聚四氟乙烯燒杯中加人氯化鈉溶液（(4. 2. 4) 1 mL、鹽酸（(1+1)3 mL,氫氟酸
(1十1) 3 mL,氯化鋁溶液（(4.2.5)12 mL,混勻，移人100 ml，容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.3 儀器及裝置
4.3. 1 聚四氟乙烯燒杯，容量為100 mLo
4.3.2 分光光度計。
4.4 分析步驟
4.4. 1 測定
稱 取 試 樣約。.2g，精確到0.00 01 g ，放入聚四氟乙烯燒杯中，加人氯化鈉溶液（4.2.4)1m L,鹽酸
(1+1)3 mL,氫氟酸（1+1)3 mL在80 0C -90℃水浴上加熱15 min-20 min，冷卻，加人氯化鋁溶液
(4.2.5)12 mL，混勻，移人100 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，靜置後（微粉試樣可進行干過濾）用移
液管移取上部澄清液10 mL於100 mL容量瓶中，加水至溶液體積為50 mL，加人對硝基苯酚溶液
(4.2.9)2滴～3滴作為指示劑，用氨水中和至溶液呈黃色，立即加人鹽酸（(1-1-4)5 mL，加人鋁酸錢溶液
(4.2.6)5 mL，放置15 min。加入酒石酸溶液（4.2.7)10 mL, 1,2,4一酸溶液（4. 2. 8) 5 ml,，加水稀釋至
刻度，搖勻，放置30 min，用1 cm的比色皿於波長700 nm處，用水作參比液測定其吸光度。用同樣方
法作空白試驗。減去空白試驗的吸光度後，於工作曲線上查出二氧化硅的質量。
4.4.2 工作曲線的繪制
吸取 空 白溶液10m L分別放人8個100m L容量瓶中，再於容量瓶中用微量滴定管依次分別加人
二氧化硅標准溶液（4.2 .1 0)0 .0 0m L,0 .5 0m L,l .0 0 mL,2 .0 0m L,4. 0 0 ml-,6 .0 0m L,8. 0 0 mL,
10. 00 mL，以下按4.4.1方法操作，測定其吸光度，減去空白溶液吸光度後，與相應的二氧化硅質量
相對應，繪製成工作曲線。
4.5 結果計算
二 氧化 硅的質量含量二（Si02) ，數值以％表示，按下列公式計算：
w(Si02）＝ 義100 1 ）
式中：
ml— 試樣質量的數值，單位為克（g);
m2— 分取試樣溶液中自工作曲線上查得的二氧化硅質量的數值，單位為克（9）；
V,— 試驗溶液總體積的數值，單位為毫升（mL) ;
Vz— 分取試液的體積的數值，單位為毫升（mL) ,
計算結果精確到0.010
⑺ 硅石的化學分析方法
硅石的化學分析方法及步驟：
硅石中二氧化硅含量的測定，按GB6901《硅質耐火材料化學分析方法 氫氟酸重量法測定二氧化硅》的規定進行。
硅石中三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣含量的測定按Q/XLGJ03·01《工業硅檢驗方法》的規定進行。
1． 稱樣，稱取1.0000g試樣於用蒸餾水洗凈的鉑皿中。
2． 溶樣，先加入20ml左右氫氟酸(p 1.14g/ml）(至硅石溶樣完全)，加入0.2ml硫酸(p 1.84g/ml),移鉑皿於調壓電爐上加熱,待溶液變清澈時,加入6—7ml硝酸(p 1.14g/ml),繼續加熱蒸發至冒盡硫酸白煙,取出冷卻。加入10ml鹽酸(1+1),用蒸餾水沖洗器壁,再移於調壓電爐上加熱至鹽酸完全溶解完鉑皿里的物質,取下冷卻.
3． 稀釋 ,將冷卻後的溶液移入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,以備Fe2O3、AL2O3、CaO含量的測定。
4． 三氧化二鐵含量的測定
1． 分取50.0ml試液於500ml錐行瓶中，加水至溶液80ml左右。
2． 加入1ml黃基水楊酸(100g/L)，搖勻。
3． 用氨水(1+1)調色，准確至黃色或橙黃色，加入2.0ml鹽酸2mol/L，搖勻。
4． 將錐行瓶置於電爐上加熱至60—70℃，取下。
5． 趁熱用乙二胺四乙酸二鈉(C[EDTA—2Na]=0.010mol/L)滴定至無色或淺黃色為終點。
6． 計算，以質量分數表示的三氧化二鐵(Fe2O3)含量按下式計算:
Fe2O3％=C.V.0.07985／m×100％
式中： C—乙二胺四乙酸二鈉溶液的物質的量的濃度，mol/L；
V—乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量，ml；
m—試樣的質量，g；
0.07985——與1.00ml乙二胺四乙酸二鈉標准溶液[C(EDTA)=1.0000mol/L]相當的以克表示的三氧化二鐵的質量。
⑻ 任務硅酸鹽中氧化鈣的測定
實訓准備
岩石礦物分析
任務分析
一、硅酸鹽中氧化鈣含量的測定簡述
鈣和鎂在硅酸鹽試樣中常常一起出現，常需同時測定。在經典分析系統中是將它們分開後，再分別以重量法或滴定法測定；而在快速分析系統中，則常常在一份溶液中控制不同的條件分別測定。鈣和鎂的光度分析方法也很多，並有不少高靈敏度的分析方法，例如，Ca2＋與偶氮胂M及各種偶氮羧試劑的顯色反應，在表面活性劑的存在下，生成多元配合物，ε＞1×105L/（mol·cm）；Mg2＋與鉻天青S、苯基熒光酮類試劑的顯色反應，在表面活性劑的存在下，生成多元配合物，ε＞1×105L/（mol·cm）。由於硅酸鹽試樣中的Ca、Mg含量不低，普遍採用配位滴定法和原子吸收分光光度法。
二、配位滴定法
在一定條件下，Ca2＋、Mg2＋能與EDTA形成穩定的1∶1型配合物（Mg-EDTA的K穩＝108.89，Ca-EDTA的K穩＝1010.59）。選擇適宜的酸度條件和適當的指示劑，可用EDTA標准滴定溶液滴定鈣、鎂。
1.酸度控制
EDTA滴定Ca2＋時的最高允許酸度為pH＞7.5，滴定Mg2＋時的最高允許酸度pH＞9.5。在實際操作中，常控制在pH＝10時滴定Ca2＋和Mg2＋的合量，再於pH＞12.5時滴定Ca2＋。單獨測定Ca2＋時，控制pH＞12.5，使Mg2＋生成難離解的Mg（OH）2，可消除Mg2＋對測定Ca2＋的影響。
2.滴定方式
（1）分別滴定法。在一份試液中，以氨-氯化銨緩沖溶液控制溶液的pH ＝10，用EDTA標准滴定溶液滴定鈣和鎂的合量；然後，在另一份試液中，以氫氧化鉀溶液調節pH為12.5～13，在氫氧化鎂沉澱的情況下，用EDTA標准滴定溶液滴定鈣，再以差減法確定鎂的含量。
（2）連續滴定法。在一份試液中，用氫氧化鉀溶液先調至pH為12.5～13，用EDTA標准滴定溶液滴定鈣；然後將溶液酸化，調節 pH ＝10，繼續用 EDTA 標准滴定溶液滴定鎂。
3.指示劑的選擇
配位滴定法測定鈣、鎂的指示劑很多，而且不斷研究出新的指示劑。配位滴定鈣時，指示劑有紫脲酸銨、鈣試劑、鈣黃綠素、酸性格藍K、偶氮胂Ⅲ、雙偶氮鈀等。其中，紫脲酸銨的應用較早，但是它的變化不夠敏銳，試劑溶液不穩定，現已很少使用，而鈣黃綠素和酸性鉻黑藍K的應用較多。配位滴定鎂時，指示劑有鉻黑T、酸性鉻藍K、鋁試劑、鈣鎂指示劑、偶氮胂Ⅲ等。其中，鉻黑T和酸性鉻藍K的使用較多。
鈣黃綠素是一種常用的熒光指示劑，在 pH ＞12 時，其本身無熒光，但與 Ca2＋、Mg2＋、Sr2＋、Ba2＋、Al3＋等形成配合物時呈現黃綠色熒光，對Ca2＋特別靈敏。但是，鈣黃綠素在合成或貯存過程中有時會分解而產生熒光黃，使滴定終點仍有殘余熒光。因此，常對該指示劑進行提純處理，或以酚酞、百里酚酞溶液加以掩蔽。另外，鈣黃綠素也能與鉀、鈉離子產生微弱的熒光，但鉀的作用比鈉弱，故盡量避免使用鈉鹽。
酸性鉻藍K是一種酸鹼指示劑，在酸性溶液中呈玫瑰紅色。它在鹼性溶液中呈藍色，能與Ca2＋、Mg2＋形成玫瑰色的配合物，故可用作滴定鈣、鎂的指示劑。為使終點敏銳，常加入萘酚綠B作為襯色劑。採用酸性鉻藍K-萘酚綠B作指示劑，二者配比要合適。若萘酚綠B的比例過大，綠色背景加深，是終點提前到達；反之，終點拖後且不明顯。一般二者配比為1：2左右，但需根據試劑質量，通過試驗確定合適的比例。
4.干擾情況及其消除方法
EDTA滴定鈣、鎂時的干擾有兩類，一類是其他元素對鈣鎂測定的影響，另一類是鈣和鎂的相互干擾。現分述如下。
（1）其他元素對鈣鎂測定的影響
EDTA滴定法測定Ca、Mg時，Fe、Al、Ti、Mn、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr、Sr、Ba、U、Th、Zr、REE等金屬元素及大量Si、P等均有干擾。它們的含量低時可用掩蔽法消除，量大時必須分離。
掩蔽劑可選用三乙醇胺、氰化鉀、二巰基丙醇、硫代乙醇酸、二乙基二硫代氨基甲酸鈉（銅試劑）、L-半胱氨酸、酒石酸、檸檬酸、苦杏仁酸、硫酸鉀等。三乙醇胺可以掩蔽Fe（Ⅲ）、Al、Cr、Be、Ti、Zr、Sn、Nb、U（Ⅳ）和少量Mn（Ⅲ）等；氰化鉀可掩蔽Ag、Cd、Cu、Co、Fe（Ⅱ）、Hg、Zn、Ni、Au、Pt族金屬、少量Fe（Ⅲ）和Mn等；二巰基丙醇可掩蔽As、Cd、Hg、Pb、Sb、Sn（Ⅳ）、Zn及少量Co和Ni等；硫代乙醇酸可掩蔽Bi、Cd、Hg、In、Sn（Ⅱ）、Tl（Ⅰ）、Pb、Zn及少量Fe（Ⅲ）等；銅試劑可掩蔽Ag、Cu、Co、Hg、Sb（Ⅲ）、Al、Ni、Zn；L-半胱氨酸可掩蔽少量的 Cu、Co、Ni 等；酒石酸可掩蔽 Fe（Ⅲ）、Al、As（Ⅲ）、Sn（Ⅳ）等；苦杏仁酸可有效掩蔽Ti；硫酸鉀可掩蔽Sr和Ba。實際工作中，常用混合掩蔽劑，如三乙醇胺-氰化鉀、酒石酸-三乙醇胺-銅試劑、三乙醇胺-氰化鉀-L-半胱氨酸等。
Ca、Mg與其他元素的分離，常用六亞甲基四胺-銅試劑小體積沉澱法。在小體積的pH為6～6.5的六亞甲基四胺溶液中，Al、Ti、Sn、Cr（Ⅲ）、Th、Zr、U（Ⅳ）呈氫氧化物沉澱；銅試劑能和Cu、Pb、Co、Ni、Cd、Hg、Ag、Sb（Ⅲ）等形成配合物沉澱。Fe（Ⅲ）先形成氫氧化物沉澱，然後轉變為Fe（Ⅲ）-Cu試劑沉澱。Mn在pH＞8時才能沉澱完全（這里需用氨水代替六亞甲基四胺）。當試液中含量大量Fe、Al時，P、Mo、V亦可沉澱完全。沉澱時溶液的溫度應控制在40～60℃時加入銅試劑，溫度太低時，沉澱顆粒小，體積大，容易吸附Ca、Mg；溫度太高，銅試劑易分解。另外，酸度太小，銅試劑也容易分解，因此，一般控制在pH 6左右沉澱為宜。
（2）鈣和鎂的相互干擾
EDTA滴定法測定鈣和鎂時，它們的相互影響，主要是由於鎂含量高及鈣與鎂含量相差懸殊時的相互影響。例如，在pH≥12.5時滴定鈣，若鎂含量高，則生成的氫氧化鎂的量大，它吸附Ca2＋，將使結果偏低；它吸附指示劑，使終點不明顯，滴定過量，又將是結果偏高。
為了解決鈣鎂在配位滴定中的相互干擾，除用各種化學分離方法將鈣、鎂分離後分別測定以外，還可以採取以下方法。
1）加入膠體保護劑，以防止氫氧化鎂沉澱凝聚。在大量鎂存在下滴定鈣時，可在滴定前加入糊精、蔗糖、甘油或聚乙烯醇等作為氫氧化鎂的膠體保護劑，使調節酸度時所生成的氫氧化鎂保持膠體狀態而不致凝聚析出沉澱，以降低氫氧化鎂沉澱吸附鈣的影響。這些保護劑中，糊精效果良好，應用較為普遍。
2）在氫氧化鎂沉澱前用EDTA降低Ca2＋濃度。為了減少氫氧化鎂沉澱吸附Ca2＋所造成的誤差，可以在酸性條件下加入一定量的標准EDTA溶液。這樣，在調節酸度至氫氧化鎂沉澱時，試樣中的Ca2＋就已經部分或全部的與EDTA生成了配合物，被氫氧化鎂吸附而造成的誤差就大大減少。具體操作方法有兩種：一種是加入過量EDTA後，調節pH＝12.5～13，用鈣標准溶液滴定過剩的EDTA；另一種是加入一定量（按化學計量約相當於鈣量的95%）的EDTA，在調至pH為12.5～13，加入適當的指示劑，再用EDTA滴定至終點。
三、原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法測定鈣和鎂，是一種較理想的分析方法，操作簡便，選擇性、靈敏度高。
1.鈣的測定
在鹽酸或高氯酸介質中，加入氯化鍶消除干擾，用空氣-乙炔火焰，於422.7 nm波長下測定鈣，其CaO靈敏度為0.084μg/mL。
2.鎂的測定
介質的選擇與鈣的測定相同，只是鹽酸的最大允許濃度為10%。在實際工作中可以控制與鈣的測定完全相同的化學條件。在 285 nm 波長下測定鎂，其mgO 靈敏度為0.017μg/mL。
採用該方法應注意以下問題：
（1）原子吸收分光光度法測定鈣和鎂時，鐵、鋯、釩、鋁、鉻、鈾以及硅酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽和其他一些陰離子，都可能與鈣鎂生成難揮發的化合物，妨礙鈣鎂的原子化，故需在溶液中加入氯化鍶、氯化鑭等釋放劑和EDTA、8-羥基喹啉等保護劑。
（2）鈣的測定宜在鹽酸或高氯酸介質中進行，不宜使用硝酸、硫酸、磷酸，因為它們將與鈣鎂生成難溶鹽類，影響其原子化，使結果偏低。鹽酸濃度2%、高氯酸濃度6%、氯化鍶濃度10% 對測定結果無影響。
（3）在實際工作中，常控制在1% 鹽酸介質中，有氯化鍶存在下進行測定。此時，大量的鈉、鉀、鐵、鋁、硅、磷、鈦等均不影響測定，鈣鎂之間即使含量相差懸殊也互不影響。另外，溶液中含有1% 的動物膠溶液1mL及1 g氯化鈉也不影響測定。所以在硅酸鹽分析中，可直接分取測定二氧化硅的濾液來進行鈣鎂的原子吸收法測定，還可以用氫氟酸、高氯酸分解試樣後進行鈣鎂的測定。
技能訓練
EDTA滴定法檢測氧化鈣
（一）檢測流程
岩石礦物分析
（二）試劑配製
（1）EDTA標准溶液（0.02mol/L）：稱取4g EDTA溶於少許水中，待溶解後，稀釋至500mL。
（2）鹽酸（1＋1）。
（3）酸性鉻蘭K-萘酚綠B指示劑：稱取0.2g酸性鉻藍K，0.4g萘酚綠B於燒杯中，先滴數滴水用玻璃棒研磨，加100mL水使其完全溶解（試劑質量常有變化，可視具體情況選取最適宜的比例）。
（4）NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH＝10）：稱取氯化銨27g，溶於少許水中，加濃氨水175mL，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用（可用pH試紙檢查一下pH是否為10 ）。
（5）三乙醇胺：15%。
（6）鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞混合指示劑（簡稱CMP混合指示劑）：稱取1.000 g鈣黃綠素、1.000 g甲基百里香酚藍、0.200 g酚酞與50 g已在105℃烘乾過的硝酸鉀混合研細，保存在磨口瓶中。
（7）KOH溶液（200g/L）。
（三）操作步驟
1.EDTA標准溶液標定
標定方法見配位滴定法檢測三氧化二鐵：TEDTA/CaO＝CEDTA×56.08（mg/mL）。
2.硅酸鹽中鈣的測定
吸取濾液25mL，置於250mL錐形瓶中，加水稀釋至約100mL，加5mL三乙醇胺及少許的鈣黃綠素-甲基百里香酚藍混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現綠色熒光後再過量5～8mL，此時溶液pH＞12.5。用EDTA標准溶液滴定至綠色熒光消失並呈現紅色。
3.結果計算
CaO質量分數按下式計算：
岩石礦物分析
式中：w（CaO）為CaO的質量分數，%；T為EDTA標准滴定溶液對CaO的滴定度，mg/mL；V為分取試樣溶液消耗EDTA標准滴定溶液的體積，mL；m為稱取試料的質量，g。
實驗指南與安全提示
酸度控制。EDTA滴定Ca2＋時的最高允許酸度為pH＞7.5，滴定Mg2＋時的最高允許酸度pH＞9.5。在實際操作中，常控制在pH＝10 時滴定Ca2＋和Mg2＋的合量，再於pH＞12.5時滴定Ca2＋。單獨測定Ca2＋時，控制pH ＞12.5，使Mg2＋生成難離解的Mg（OH）2，可消除Mg2＋對測定Ca2＋的影響。
在不分離硅的試液中測定鈣時，在強鹼性溶液中生成硅酸鈣，使鈣的測定結果偏低。可將試液調為酸性後，加入一定量的氟化鉀溶液，並攪拌與放置2min以上，生成氟硅酸：H2SiO3＋6H＋＋6F-＝H2SiF6＋3H2O。再用氫氧化鉀將上述溶液鹼化，發生反應：H2SiF6＋6OH-＝H2SiO3＋6F-＋3H2O。該反應速率較慢，新釋出的硅酸為非聚合狀態的硅酸，在30min內不會生成硅酸鈣沉澱。因此，當鹼化後應立即滴定，即可避免硅酸的干擾。
加入氟化鉀的量應根據不同試樣中二氧化硅的大致含量而定。例如，含SiO2為2～15mg的水泥、礬土、生料、熟料等試樣，應加入氟化鉀溶液（20g/L KF·2H2O）5～7mL；而含SiO2為25mg以上的黏土、煤灰等試樣，則加入15mL。若加入氟化鉀的量太多，則生成氟化鈣沉澱，影響測定結果及終點的判斷；若加入量不足，則不能完全消除硅的干擾，兩者都使測定結果偏低。
鐵、鋁、鈦的干擾可用三乙醇胺掩蔽。少量錳與三乙醇胺也能生成綠色配合物而被掩蔽，錳量太高則生成的綠色背景太深，影響終點的觀察。加入三乙醇胺的量一般為5mL，但當測定高鐵或高錳類試樣時應增加至10mL，並經過充分攪拌，加入後溶液應呈酸性，如變渾濁應立即以鹽酸調至酸性並放置幾分鍾。
滴定至近終點時應充分攪拌，使被氫氧化鎂沉澱吸附的鈣離子能與EDTA充分反應。
如試樣中含有磷，由於有磷酸鈣生成，滴定近終點時應放慢速度並加強攪拌，當磷含量較高時，應採用返滴定法測Ca2＋。
⑼ 求化驗鐵礦石，鐵精粉里的全鐵，磁性鐵礦，三氧化二鐵的方法
全鐵的化驗用硫磷混酸熔樣是一定要搖動三角瓶，不要讓瓶底出現白色結晶沉澱，否則結果不穩定，你說的最後轉變顏色不明顯，可能是二苯胺磺酸鈉太少，可以加5--7滴，看看效果，再一個原因，可能是 二苯胺磺酸鈉失效，可重新配一些試驗一下。
⑽ 用什麼試劑檢驗三氧化二鐵
鐵銹（三氧化二鐵）Fe2O3則可以用顏色鑒別。三氧化二鐵為紅色。
或者滴加鹽酸或硫酸，溶液如果變黃，則為鐵銹（因為生成了硫酸鐵或氯化鐵，為黃色）