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糠醛液相含量檢測方法

發布時間:2022-08-17 22:48:31

1. 安捷倫氣相色譜儀哪一款能檢測油品中糠醛含量

安捷倫氣相色譜儀從4890、5890、6820、6890到7820、7890都可以檢測。就算是4890,性能也不錯,靈敏度及死體積等都能完全達到要求。

2. 急求:如何測糠醛

定量測定糠醛,主要原理是基於糠醛與溴的加成作用,即定於糠醛的餾出液中,加入一定量的溴化物和溴酸鹽混合液,溴析出並與糠醛起加成作用,過剩的溴在加入碘化鉀後,立即置換出碘,碘用硫代硫酸鈉標准液滴定,從而得到溴的量,算出糠醛的量,換算出原料中的多縮戊糖的含量。1、儀器一般實驗室設備及下列儀器:a.定碘燒瓶:100mL。b.藍線皮頭滴定管:雪氏鹼式,50 mL。2、試劑和溶液a.95%乙醇(GB 679)。b.溴酚藍(HG 3-1224),指示劑:4g/L乙醇溶液。稱取0.4 g溴酚藍,溶於12mL0.05mol/L氫氧化鈉溶液中,用乙醇稀釋至100 mLc.氫氧化鈉(GB 629):0.25mol/L標准溶液,參照GB 601規定方法進行配製與標定。d.鹽酸羥胺(HG 3-967):25g/L乙醇溶液。溶解50g鹽酸羥胺於1000 mL蒸餾水中,加入1000mL乙醇,再加溴酚藍指示劑2.5mL,搖勻。以0.25mol/L氫氧化鈉標准溶液調到黃綠色(pH3.7~3.8)。3、 試驗步驟減量法稱取糠醛樣品0.5~0.7g(准確至0.0002 g)於已加有30mL鹽酸羥胺乙醇溶液的定碘燒瓶中,擰緊瓶塞、搖勻。放置15min(保持溫度20~25℃),用0.25mol/L氫氧化鈉標准溶液滴定到與標准色(原鹽酸羥胺乙醇溶液顏色)相同為止。為了便於觀察滴定終點,接近終點時補加指示劑一滴。如糠醛樣品顏色深暗,則應採用電位滴定法確定終點(pH3.7~3.8)。在此情況下,配製鹽酸羥胺溶液不用乙醇,應以等體積的蒸餾水代替。配製及滴定中均不加指示劑。4、 結果計算糠醛重量百分含量W(%)按式(4)計算:W(%)﹦ M?V×0.09608 ×100 …………………………(4) G 式中:M――滴定用氫氧化鈉標准溶液摩爾濃度;V――樣品消耗氫氧化鈉標准溶液體積,mL;G――糠醛樣品重量,g;0.09608――每毫摩爾糠醛的克數。**:重復性:平行試驗結果之差值不超過0.20%,取平均值為測定結果。

3. 如何正確的進行液相色譜法的含量檢測

要得到准確可靠的HPLC定量結果你需要:
1.
有準確可靠的標准品來源和正確的配製過程。
2.
正確樣品的前處理比儀器參數的設置更為重要,消除被測組分可能存在的干擾物。
3.
有合適分離度的柱子,確保被測組分可以完全分離。
4.
選擇合適的流動相,採用等度洗脫還是梯度洗脫看被測組分間的分離效果。
5.
確保儀器的有良好的穩定性,否則請選擇一個合適的內標物校正。液相的穩定性通常還比較好,若液相的穩定很差,表明儀器存在著嚴重的故障需要立即進行維修。
6.
選擇合適的檢測器,一般來講選擇性的檢測器(如DAD,FLD,VWD)靈敏度高於通用性檢測器(如RID),通用性檢測器不適合測定痕量水平的組分,對不同含量水平的被測組分,選擇合適的檢測器非常重要。

4. 用紫外分光光度法進行葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛雜質的檢查,請簡述其檢查原

隨著以葡萄糖注射液為載體的各種輸液劑的不斷出現,產品中5-羥甲基糠醛(簡稱5-HMF)的控制應引起足夠關注,現介紹有關5-HMF的幾點常識,以期引起大家的重視。 1.什麼是5-HMF? 5-HMF是葡萄糖等單糖化合物在高溫或弱酸等條件下脫水產生的一個醛類化合物。該化合物對人體橫紋肌和內臟有損害。 2.5-HMF與葡萄糖輸液劑的穩定性有何關系? 5-HMF穩定性欠佳,可進一步分解為乙醯丙酸和甲酸或聚合,5-HMF本身無色,其聚合物為有色物質,導致葡萄糖注射液變色,色澤深淺與5-HMF的生成量成正比,故5-HMF量可指代產品中葡萄糖分解程度。 3.哪類葯品要控制5-HMF?一般有哪些檢測方法? 對於葡萄糖注射液和葡萄糖氯化鈉注射液,ChP(2000)、BP(1998)和USP(24)均採用284nm測定吸收度的方法控制產品中5-HMF量,濃度不同,吸收度的限度不同;國外有些企業標准對用到葡萄糖等單糖的口服制劑也進行了5-HMF的限度控制,我國葯典對蜂蜜及某些含蜂蜜制劑也進行5-HMF的限度控制。足見5-HMF的控制是很重要的質量指標,故研製以葡萄糖注射液為載體的輸液劑均應規定5-HMF的控制限度;研製以葡萄糖為主要輔料,且制備工藝中有酸性溶液環境及較長時間高溫過程的口服制劑時,建議進行產品中5-HMF的含量考察。 常見的5-HMF檢測方法有UV法(284nm吸收度或衍生化後284nm與336nm的吸收度差值法)和HPLC法。 4.檢測5-HMF時應注意哪些問題? 開發以葡萄糖為載體的輸液劑,5-HMF的限度控制是必不可少的檢測項目,UV吸收度法(284nm)因簡單、通用、不需對照品,可作為首選方法;若主葯等干擾檢測時,可採用HPLC外標法,但限度要求應不低於葯典中葡萄糖注射液或葡萄糖氯化鈉注射液限度,需用對照品進行限度的等量轉換試驗,以確定合適的限度。如使用HPLC-歸一法,同樣需要限度等量轉換,並作峰位確認。亞鐵氰化鉀、醋酸鋅衍生化後以284nm與336nm的吸收度差值法是中國葯典一部檢測蜂蜜中5-HMF含量的方法,進行靈敏度和限度的對比研究後,合適時也可採用。

5. 蜂蜜可以殘留抗生素嗎有無國家標准

有這個標準的,可不知道您具體要哪個,抗生素很多吧。我在易啟標准網找到一些供參考:
GBT 19330-2008 地理標志產品 饒河(東北黑蜂)蜂蜜、蜂王漿、蜂膠、蜂花粉.pdf 1610KB
SN/T 2135-2008 蜂蜜中轉基因成分檢測方法 普通PCR方法和實時熒光PCR方法 2735KB
DB11/T 481-2007 蜂蜜生產技術規范 136KB
GB/T 21533-2008 蜂蜜中澱粉糖漿的測定 離子色譜法(單行本完整清晰掃描版) 337KB
NY 5134-2008 無公害食品 蜂蜜 565KB
GB/T 21533-2008 蜂蜜中澱粉糖漿的測定離子色譜法 325KB
GB/T 18932.8-2002 蜂蜜中紅黴素殘留量的測定方法 杯碟法 303KB
NY 5134-2008 無公害食品 蜂蜜 548KB
GB/T 18932.9-2002 蜂蜜中青黴素殘留量的測定方法 杯碟法 291KB
GB/T 18932.7-2002 蜂蜜中苯酚殘留量的測定方法 液相色譜法 214KB
GB/T 18932.6-2002 蜂蜜中甘油含量的測定方法 紫外分光光度法 187KB
GB/T 18932.4-2002 蜂蜜中土黴素、四環素、金黴素、強力黴素殘留量的測定方法 液相色譜法 274KB
GB/T 18932.3-2002 蜂蜜中鏈黴素殘留量的測定方法 液相色譜法 265KB
GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉻、鉛、鎘含量的測定方法 原子吸收光譜法 263KB
GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴蟎酯、4,4'-二溴二苯甲酮殘留量的測定方法 氣相色譜-質譜法 268KB
NY 5134-2002 無公害食品蜂蜜 34KB
GB/T 5009.95-2003 蜂蜜中四環素族抗生素殘留量的測定 156KB
GB 18796-2005 蜂蜜 505KB
GB 14963-2003 蜂蜜衛生標准 66KB
ZB X 10024-86糖漬菜生產工藝通用規程蜂蜜蒜米 120KB
SN/T 1736-2006 進出口蜂蜜中黃麴黴毒素的檢驗方法 高效液相色譜法 401KB
SN/T 1593-2005 進出口蜂蜜中五種有機磷農葯殘留量檢驗方法 氣相色譜法 404KB
SN/T 1354-2004 進出口蜂蜜中咖啡因含量檢驗方法 液相色譜法 251KB
SN/T 0853-2000進出口蜂蜜中鐵的測定方法原子吸收法 34KB
SN/T 0852-2000進出口蜂蜜檢驗方法 289KB
SN/T 0850-2000進出口蜂蜜中脯氨酸的測定方法分光光度法 33KB
SN/T 0213.4-93出口蜂蜜中殺蟲脒殘留量檢驗方法色譜質譜法 60KB
SN/T 0213.3-93出口蜂蜜中殺蟲脒殘留量檢驗方法溴化-氣相色譜法 60KB
SN/T 0213.2-93出口蜂蜜中殺蟲脒殘留量檢驗方法水解-碘化-氣相色譜法 108KB
SN/T 0213.1-93出口蜂蜜中殺蟲脒殘留量檢驗方法氣相色譜法 61KB
SN 0336-95出口蜂蜜中雙甲脒殘留量檢驗方法 97KB
NY/T 639-2002 蜂蜜生產技術規范 80KB
NY/T 1243-2006 蜂蜜中農葯殘留限量(一) 208KB
NY 5134-2002無公害食品蜂蜜 36KB
NY 5134-2002無公害食品 蜂蜜 270KB
NY 5134-2002 無公害食品 蜂蜜 31KB
GH/T 1015-1999 蜂蜜包裝鋼桶 317KB
GH/T 1001-1998預包裝食用蜂蜜 258KB
DB33/567.2-2005 有機蜂產品 第2部分 蜂蜜 93KB
GB/T 5009.95-2003蜂蜜中四環素族抗生素殘留量的測定 195KB
GB/T 20771-2006 蜂蜜、果汁和果酒中420種農葯及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法 6067KB
GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四種喹諾酮類葯物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法 458KB
GB/T 20744-2006 蜂蜜中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法 424KB
GB/T 19426-2006 蜂蜜、果汁和果酒中 497種農葯及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-質譜法 6089KB
GB/T 19426-2003蜂蜜、果汁和果酒中304種農葯多殘留測定方法氣相色譜-質譜和液相色譜-串聯質譜法 2007KB
GB/T 18932.28-2005 蜂蜜中四環素族抗生素殘留量測定方法 酶聯免疫法 166KB
GB/T 18932.27-2005 蜂蜜中泰樂菌素殘留量測定方法 酶聯免疫法 151KB
GB/T 18932.26-2005 蜂蜜中甲硝噠唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑殘留量的測定方法 液相色譜法 175KB
GB/T 18932.25-2005 蜂蜜中青黴素G、青黴素V、乙氧萘青黴素、苯唑青黴素、鄰氯青黴素、雙氰青黴素殘留量的測定方法 液相色譜-串聯質譜法 214KB
GB/T 18932.24-2005 蜂蜜中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物殘留量的測定方法 液相色譜-串聯質譜法 235KB
GB/T 18932.23-2003蜂蜜中土黴素、四環素、金黴素、強力黴素殘留量的測定方法液相色譜-串聯質譜法 216KB
GB/T 18932.22-2003蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖含量的測定方法 154KB
GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖澱粉糖漿測定方法 薄層析法 170KB
GB/T 18932.21-2003蜂蜜中氯黴素殘留量的測定方法酶聯免疫法 165KB
GB/T 18932.20-2003蜂蜜中氮黴素殘留量的測定方法氣相色譜-質譜法 187KB
GB/T 18932.19-2003蜂蜜中氮黴素殘留盤的測定方法液相色譜-串聯質譜法 177KB
GB/T 18932.18-2003蜂蜜中輕甲基糠醛含量的測定方法液相色譜-紫外檢測法 152KB
GB/T 18932.17-2003蜂蜜中16種磺胺殘留量的測定方法液相色譜-串聯質譜法 296KB
GB/T 18932.16-2003蜂蜜中澱粉酶值的測定方法分光光度法 143KB
GB/T 18932.15-2003蜂蜜電導率測定方法 85KB
GB/T 18932.14-2003蜂蜜中苯甲醛殘留量的測定方法液相色譜-熒光檢測法 176KB
GB/T 18932.13-2003蜂蜜中苯酚殘留量的測定方法高效液相色譜-熒光檢測法 131KB
GB/T 18932.11-2002 蜂蜜中鉀、磷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、釩、鎳、鈷、鉻含量的測定方法 電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法 1792KB
GB/T 18932.1 蜂蜜中碳-4植物糖含量測定方法 穩定碳同位素比率法 833KB
GB/T 18796-2002蜂蜜 296KB
GB 19330-2003原產地域產品饒河(東北黑蜂)蜂蜜、蜂王漿、蜂膠、蜂花粉 331KB
GB 18932.5-2002蜂蜜中磺安胺醋醯.......殘留量的測定方法液相色譜法 2371KB
GB 18796-2005蜂蜜 458KB
GB 14963-2003蜂蜜衛生標准 133KB
GB/T 13110-1991蜂蜜中四環素族抗生素殘留量的測定方法 180KB
GB 9828-1998蜂蜜包裝 475KB
GB 13109-1991蜂蜜中四環素族抗生素殘留量衛生標准 103KB
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6. 高效液相色譜含量測定中分析方法認證的主要內容是什麼

含量方法學認證主要考察以下幾個性質:

1.專屬性:查看被測物質與被測結果間是否正確且唯一對應。

考察方法:將處被測成分外的其他物質均做空白乾擾對照,包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分(多組分產品)空白、如果方法有衍生還應包括衍生空白等等。

2.精密度:查看方法多次測定是否能夠得到相同的結果。

考察方法:重復性試驗,應包括儀器精密度(對照多次進樣查看偏差),方法精密度(多次測定同一樣品查看結果,該測定應包含全部試驗過程,即配製多個供試品溶液),中間精密度(不同人員不同時間不同儀器,最好試劑和實驗室也更換,測定同一樣品,查看結果偏差)。RSD應小於2%

3.准確度:測得結果與實際量間是否一致。

考察方法:通過回收率試驗來確定,應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果,測定時應採取對照品(或原料)加輔料等其他干擾,計算回收率和結果偏差。視方法而定一般回收率應在95~105%,RSD小於2%

4.線性:在線性范圍內,測得峰面積與被測物質的量是否能夠呈線性關系。

考察方法:線性試驗,應取至少5個濃度點,繪制標准曲線,計算線性相關系數,液相色譜法中一般認為R=0.9999以上才能算呈線性。

5.定量限:當物質達到定量限濃度以上時,該方法可以對該物質進行定量檢測。

考察方法:當被測物峰高:信號噪音=10:1時,當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗,應在定量限處考察精密度和回收率。

6.耐用性:方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時,方法仍然能夠保持測定的准確。

考察方法:通過幾項實驗來確定:溶液穩定性(相同溶液在幾小時內多次進樣查看結果),色譜條件變化(應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條件的輕微變化)。

7. 蜂蜜質量標准與檢測

GB/T 23408-2009 蜂蜜中大環內酯類葯物殘留量測定 液相色譜-質譜質譜法(單行本完整清晰掃描版) 142KB
GB/T 23410-2009 蜂蜜中硝基咪唑類葯物及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜-質譜法(單行本完整清晰掃描版) 7031KB
GB/T 21168-2007 蜂蜜中泰樂菌素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法 (單行本完整清晰掃描版) 307KB
GB/T 21169-2007 蜂蜜中雙甲脒及其代謝物殘留量測定 液相色譜法 (單行本完整清晰掃描版) 307KB
GB/T 22942-2008 蜂蜜中頭孢唑啉 頭孢匹林 頭孢氨苄 頭孢洛寧 頭孢喹肟殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法 (單行本完整清晰掃描版) 376KB
GB/T 22943-2008 蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法 (單行本完整清晰掃描版) 335KB
GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可黴素 紅黴素 螺旋黴素 替米考星 泰樂黴素 交沙黴素 吉他黴素 竹桃黴素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法 (單行本完整清晰掃描版) 493KB
GBT 19330-2008 地理標志產品 饒河(東北黑蜂)蜂蜜、蜂王漿、蜂膠、蜂花粉.pdf 1610KB
SN/T 2135-2008 蜂蜜中轉基因成分檢測方法 普通PCR方法和實時熒光PCR方法 2735KB
DB11/T 481-2007 蜂蜜生產技術規范 136KB
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NY 5134-2008 無公害食品 蜂蜜 565KB
GB/T 18932.8-2002 蜂蜜中紅黴素殘留量的測定方法 杯碟法 303KB
GB/T 18932.9-2002 蜂蜜中青黴素殘留量的測定方法 杯碟法 291KB
GB/T 18932.7-2002 蜂蜜中苯酚殘留量的測定方法 液相色譜法 214KB
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GB/T 18932.4-2002 蜂蜜中土黴素、四環素、金黴素、強力黴素殘留量的測定方法 液相色譜法 274KB
GB/T 18932.3-2002 蜂蜜中鏈黴素殘留量的測定方法 液相色譜法 265KB
GB/T 18932.12-2002 蜂蜜中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉻、鉛、鎘含量的測定方法 原子吸收光譜法 263KB
GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴蟎酯、4,4'-二溴二苯甲酮殘留量的測定方法 氣相色譜-質譜法 268KB
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SN/T 1593-2005 進出口蜂蜜中五種有機磷農葯殘留量檢驗方法 氣相色譜法 404KB
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SN/T 0853-2000進出口蜂蜜中鐵的測定方法原子吸收法 34KB
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SN/T 0850-2000進出口蜂蜜中脯氨酸的測定方法分光光度法 33KB
SN/T 0213.4-93出口蜂蜜中殺蟲脒殘留量檢驗方法色譜質譜法 60KB
SN/T 0213.3-93出口蜂蜜中殺蟲脒殘留量檢驗方法溴化-氣相色譜法 60KB
SN/T 0213.2-93出口蜂蜜中殺蟲脒殘留量檢驗方法水解-碘化-氣相色譜法 108KB
SN/T 0213.1-93出口蜂蜜中殺蟲脒殘留量檢驗方法氣相色譜法 61KB
SN 0336-95出口蜂蜜中雙甲脒殘留量檢驗方法 97KB
NY/T 639-2002 蜂蜜生產技術規范 80KB
NY/T 1243-2006 蜂蜜中農葯殘留限量(一) 208KB
NY 5134-2002無公害食品蜂蜜 36KB
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GB/T 5009.95-2003蜂蜜中四環素族抗生素殘留量的測定 195KB
GB/T 20771-2006 蜂蜜、果汁和果酒中420種農葯及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法 6067KB
GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四種喹諾酮類葯物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法 458KB
GB/T 20744-2006 蜂蜜中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法 424KB
GB/T 19426-2006 蜂蜜、果汁和果酒中 497種農葯及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-質譜法 6089KB
GB/T 19426-2003蜂蜜、果汁和果酒中304種農葯多殘留測定方法氣相色譜-質譜和液相色譜-串聯質譜法 2007KB
GB/T 18932.28-2005 蜂蜜中四環素族抗生素殘留量測定方法 酶聯免疫法 166KB
GB/T 18932.27-2005 蜂蜜中泰樂菌素殘留量測定方法 酶聯免疫法 151KB
GB/T 18932.26-2005 蜂蜜中甲硝噠唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑殘留量的測定方法 液相色譜法 175KB
GB/T 18932.25-2005 蜂蜜中青黴素G、青黴素V、乙氧萘青黴素、苯唑青黴素、鄰氯青黴素、雙氰青黴素殘留量的測定方法 液相色譜-串聯質譜法 214KB
GB/T 18932.24-2005 蜂蜜中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物殘留量的測定方法 液相色譜-串聯質譜法 235KB
GB/T 18932.23-2003蜂蜜中土黴素、四環素、金黴素、強力黴素殘留量的測定方法液相色譜-串聯質譜法 216KB
GB/T 18932.22-2003蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖含量的測定方法 154KB
GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖澱粉糖漿測定方法 薄層析法 170KB
GB/T 18932.21-2003蜂蜜中氯黴素殘留量的測定方法酶聯免疫法 165KB
GB/T 18932.20-2003蜂蜜中氮黴素殘留量的測定方法氣相色譜-質譜法 187KB
GB/T 18932.19-2003蜂蜜中氮黴素殘留盤的測定方法液相色譜-串聯質譜法 177KB
GB/T 18932.18-2003蜂蜜中輕甲基糠醛含量的測定方法液相色譜-紫外檢測法 152KB
GB/T 18932.17-2003蜂蜜中16種磺胺殘留量的測定方法液相色譜-串聯質譜法 296KB
GB/T 18932.16-2003蜂蜜中澱粉酶值的測定方法分光光度法 143KB
GB/T 18932.15-2003蜂蜜電導率測定方法 85KB
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