1. 氨水濃度的檢測方法》
利用酸鹼滴定的方法測定。量取50ml待測液,放入錐形瓶中,加入2-3滴石蕊,用標准0.01mol/L的硫酸溶液滴定,在酸式滴定管上讀取初始數值,待溶液變色時讀數,根據反應方程式計算濃度。
2. 氨水濃度怎麼測量
氨水濃度測定方法
參考資料:中華人民共和國工業部部標准HG 1-88-81
分子式:NH4OH
分子量:35.045(按1979年國際原子量)
一、實驗材料
硫酸(AR,分析純):c(1/2H2SO4)=1 mol/L標准溶液;
氫氧化鈉(AR,分析純):c(NaOH)=1 mol/L標准溶液;
甲基紅(AR,分析純);
亞甲基藍(AR,分析純);
95%乙醇(AR,分析純);
二、溶液配製
1、c(1/2H2SO4)=1 mol/L:
(1)用25 mL量筒量取13.6 mL分析純的濃硫酸,玻璃棒攪拌條件下緩慢倒入已裝有250 mL蒸餾水的500 mL燒杯中,冷卻至室溫;
(2)將燒杯內的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流轉入500 mL容量瓶中;
(3)用蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯各3次,並將洗滌液轉入500 mL容量瓶中,振盪搖勻;
(4)向容量瓶中加蒸餾水至刻度線一下1-2cm處,改用膠頭滴管加蒸餾水,使溶液凹液面恰好與刻度線相切;
(5)蓋好容量瓶塞,用食指頂住瓶塞,另一隻手的手指托住瓶底,反復上下顛倒,使溶液混合均勻;
(6)將配製好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,蓋好瓶蓋,貼上標簽。
2、c(NaOH)=1 mol/L:
(1)用天平稱取20g分析純的NaOH,倒入已裝有250 mL蒸餾水的500 mL燒杯中,用玻璃棒攪拌至全部溶解,冷卻至室溫;
(2)將燒杯內的稀鹼液沿玻璃棒引流轉入500 mL容量瓶中;
(3)用蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯各3次,並將洗滌液轉入500 mL容量瓶中,振盪搖勻;
(4)向容量瓶中加蒸餾水至刻度線一下1-2cm處,改用膠頭滴管加蒸餾水,使溶液凹液面恰好與刻度線相切;
(5)蓋好容量瓶塞,用食指頂住瓶塞,另一隻手的手指托住瓶底,反復上下顛倒,使溶液混合均勻;
(6)將配製好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,蓋好瓶蓋,貼上標簽。
3、混合指示液:
在100 mL的燒杯中溶解0.1 g甲基紅於50 mL乙醇中,再加亞甲基藍0.05 g,溶解後轉入100 mL容量瓶中,用乙醇稀釋定容至100 mL,混勻後轉入100 mL帶滴管的棕色瓶中儲存;
三、實驗方法
1、快速法
1.1 實驗步驟
(1)取乾燥的100 mL量筒,稱重並記錄質量m1,向稱重後的量筒中倒入100 mL氨水試樣,再稱重並記錄質量m2,根據重量和體積計算氨水密度(准確至0.002),即氨水密度=(m2-m1)g/ 100mL;
(2)用2 mL的移液管從原取樣瓶中吸取2 mL試樣,放入事先加有50 mL蒸餾水的250 mL 錐形瓶中。加2-3 滴混合指示液,用1 mol/L硫酸標准溶液滴定至至灰綠色為終點。
1.2計算方法
氨含量X1(%)按式(1)計算
X1=[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100 (1)
式中 c——硫酸標准溶液的摩爾濃度;
V——滴定用去硫酸標准溶液的體積,ml;
0.01703——氨的毫摩爾質量;
d——試樣相對密度,相對密度=氨水密度/水密度。
1.3 實驗耗材
名稱規格數量備注
移液管2 mL2個定量移取溶液
移液管50mL2個定量移取溶液
錐形瓶(帶磨口塞)250 mL2個滴定用
滴管1 mL2個取用混合指示液
洗瓶250或500 mL1個蒸餾水
棕色瓶(帶磨口塞)100 mL1個儲存混合指示液
玻璃棒20 cm2個攪拌和引流
量筒25 mL1個量取溶液
量筒100 mL2個量取溶液
容量瓶500 mL2個溶液配製
容量瓶100 mL1個溶液配製
燒杯500 mL2個
燒杯100 mL2個
聚四氟乙烯瓶500 mL3個2個用於取樣,1個用於儲存NaOH溶液
稱量紙10 cm*10 cm2包
葯匙3
滴定管1套包括酸式、鹼式滴定管和滴定管架
乳膠手套2包規格根據化驗員手的大小來定
口罩
2、仲裁法
2.1實驗步驟
(1)將容積約3 mL的安瓿球稱准至0.0002 g,記錄質量m1,稱量後用
3. 測定氨水濃度那種方法准確
實驗中用滴定法:即用標准鹽酸滴定,用甲基橙作指示劑;
工業上用比重計:即在分析化學手冊上查出不同濃度的氨水的密度然後用比重計測試密度就可以直接在表上讀數了。
比重計是根據阿基米德定律和物體浮在液面上平衡的條件製成的,是測定液體密度的一種儀器。它是一根密閉的玻璃管,一端粗細均勻,內壁貼有刻度紙,刻度不均勻,上疏下密,另一頭稍膨大呈泡狀,泡里裝有小鉛粒或水銀,使玻璃管能在被檢測的液體中豎直的浸入到足夠的深度,並能穩定地浮在液體中,也就是當它受到任何搖動時,能自動地恢復成垂直的靜止位置。當比重計浮在液體中時,其本身的重力跟它排開的液體的重力相等。於是在不同的液體中浸入不同的深度,所受到的壓力不同,比重計就是利用這一關系刻度的。
4. 氨水檢測標准
國際標准分類中,氨水測定涉及到攝影技術、廢物、土質、土壤學、有色金屬產品、無機化學。
在中國標准分類中,氨水測定涉及到照相級化學葯品、固體廢棄物、土壤及其他環境要素采樣方法、金屬力學性能試驗方法、無機化工原料綜合。
氨水又稱阿摩尼亞水,化學式為NH3·H20,化學量為35.045,是氨的水溶液,無色透明且具有刺激性氣味。氨的熔點-77.773℃,沸點-33.34℃,密度0.91g/cm3。氨氣易溶於水、乙醇。易揮發,具有部分鹼的通性,氨水由氨氣通入水中製得。氨氣有毒,對眼、鼻、皮膚有刺激性和腐蝕性,能使人窒息,空氣中最高容許濃度30mg/m3。主要用作化肥。
工業氨水是含氨25%~28%的水溶液,氨水中僅有一小部分氨分子與水反應形成一水合氨,是僅存在於氨水中的弱鹼。氨水凝固點與氨水濃度有關,常用的(wt)20%濃度凝固點約為-35℃。與酸中和反應產生熱。有燃燒爆炸危險。比熱容為4.3×103J/kg·℃(10%的氨水)。
氨水是實驗室重要的試劑,主要用作分析試劑,中和劑,生物鹼浸出劑,鋁鹽合成和弱鹼性溶劑。用於鋁鹽合成和某些元素(如銅、鎳)的檢定和測定,用以沉澱出各種元素的氫氧化物。
5. 化學方法測定氨含量的方法
納氏試劑分光光度法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
6. 檢驗氨水的方法是什麼
用玻璃棒蘸取少量氨水,再用一支玻璃棒蘸取少量濃鹽酸,靠近另一玻璃棒,有白煙生成則證明是氨水。
氨水又稱阿摩尼亞水,主要成分為NH3·H2O,是氨氣的水溶液,無色透明且具有刺激性氣味。熔點-77℃,沸點36℃,密度0.91g/cm^3。易溶於水、乙醇。易揮發,具有部分鹼的通性,由氨氣通入水中製得。有毒,對眼、鼻、皮膚有刺激性和腐蝕性,能使人窒息,空氣中最高容許濃度30mg/m^3。主要用作化肥。
工業氨水是含氨25%~28%的水溶液,氨水中僅有一小部分氨分子與水反應形成銨離子和氫氧根離子,即氫氧化銨,是僅存在於氨水中的弱鹼。氨水凝固點與氨水濃度有關,常用的(wt)20%濃度凝固點約為-35℃。與酸中和反應產生熱。有燃燒爆炸危險。比熱容為4.3×10^3J/kg·℃﹙10%的氨水)
7. 氨水濃度的檢測方法》
利用酸鹼滴定法進行測定.取適量樣品注入事先盛有100毫升蒸餾水的250毫升錐形瓶中,加入甲基橙指示劑兩滴,用硫酸標准溶液滴定至溶液由橙黃色變為紅色即可.計算公式:
氨水的百分濃度:cxVx0.017/V1x氨水溶液密度ρx100
c為1/2H2SO4的物質的量濃度 摩爾/升
V為滴定消耗1/2H2SO4標准溶液的體積 毫升
V1為取樣體積 毫升
ρ為樣品密度 克/毫升
0.017為NH3的毫摩爾質量 克/毫摩爾
8. 滴訂分析中,氨水濃度的定量測定需採用什麼方式進行,原因是什麼
氨水滴定一般用酸鹼滴定法。鹽酸滴定,甲基橙指示劑,(也可以用硫酸滴定,甲基紅指示劑)採取快滴慢搖方式進行。
原因:氨水揮發性很強,會發出的氨氣有很強的刺激性,對人體有害,快滴慢搖為了讓氨水盡快被稀釋,並且盡可能少的蒸發,提高實驗准確度。
9. 氨氣有哪些檢測方法
目前,用於工業氨氣監測的感測器共有三種大的分類:光學類氨氣感測器、金屬氧化物感測器、導電聚合物氨氣感測器。
一、光學類氨氣感測器
光學類感測器主要的類型有光干涉式感測器、紫外吸收式感測器、紅外吸收式感測器和光纖式感測器。對於氨氣檢測的兩種主要的光學原理一種是基於氨氣發生反應的試劑的顏色或引發指示劑顏色變化;另一種機理是檢測氣體對光的吸收完成感測確定氣體濃度。
待測氣體發生反應著色後可以利用分光光度法對其進行分析。由於氨氣氣體為鹼性氣體一定濃度下,可以令pH試紙變色,從而分析氣氛中是否含有氨氣,但是這種測試需要保證氨氣濃度較高而且對於試紙顏色變化不能靈敏判斷會產生較大誤差。
光學類感測器測能夠用於檢測環境中氨氣的含量,是一種靈敏度較高且選擇性較好的氣體感測器。激光器和攝譜儀是光吸收氨氣檢測系統的主要組成部分。激光器發射光線穿過空氣,到達檢測器的光會因為空氣中氣體組分不同和各組分特性對接的光譜產生一定的影響,完成對氣體環境中氨氣含量的檢測,在靈敏度和選擇性方面有明顯的優越性。
二、金屬氧化物感測器
金屬氧化物氣體感測器成為構成的氣體感測器中比較受關注的氣敏材料之一。經研究發現,氧化錫、三氧化鉬、氧化鈦這些金屬氧化物都能夠用來檢測氨氣。金屬氧化物感測器具有堅固耐用,價格低廉,操作簡單等優點,是一種非常有前途的氣體感測器。
金屬氧化物感測器的機理主要是通過化學吸附將氨氣分子吸附到金屬氧化物的感測層上,引起金屬氧化物感測器上的電導發生變化,從而確定氨氣的濃度。
3、導電聚合物氨氣感測器
利用導電聚合物可以實現對氨氣的監測,例如:聚吡咯,聚苯胺和聚噻吩等,相對於金屬與金屬氧化物而言,導電聚合物作為導電感測器能夠在室溫下工作。導電聚合物對於氨氣的感測機理主要依賴於氨氣與導電聚合物之間的氧化還原反應,由於這種反應的不可逆性使長時間暴露在氨氣環境中的導電聚合物感測器的靈敏度逐漸降低。
10. hj533-2009氨的測定是什麼
hj533-2009氨的測定:
一、適用范圍
本標准規定了測定環境空氣和工業廢氣中氨的納氏試劑分光光度法。
本標准適用於環境空氣中氨的測定,也適用於制葯、化工、煉焦等工業行業廢氣中氨的測定。
本標準的方法檢出限為0.5μg/10ml吸收液。當吸收液體積為50ml,采氣10L時,氨的檢出限為0.25mg/m3,測定下限為1.0mg/m3,測定上限20mg/m3。當吸收液體積為10ml,采氣45L時,氨的檢出限為0.01mg/m3,測定下限0.04mg/m3,測定上限0.88mg/m3。
二、方法原理
用稀硫酸溶液吸收空氣中的氨,生成的按離子與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨的含量成正比,在420nm波長處測量吸光度,根據吸光度計算空氣中氨的含量。
三、干擾及消除
樣品中含有三價鐵等金屬離子、硫化物和有機物時干擾測定,可通過下列方法消除:
1、三價鐵等金屬離子
分析時加入0.50ml酒石酸鉀鈉溶液(4.6)絡合掩蔽,可消除三價鐵等金屬離子的干擾。
2、硫化物
若樣品因產生異色而引起干擾(如硫化物存在時為綠色)時,可在樣品溶液中加入稀鹽酸去除干擾。
3、有機物
某些有機物質(如甲醛)生成沉澱干擾測定,可在比色前用0.1mol/L的鹽酸溶液(4.7)將吸收液酸化到pH不大於2後煮沸除之。
四、試劑和材料
無氨水,在無氨環境中用下述方法之一制備
1、離子交換法
將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型),以利保存。
2、蒸餾法
在1000ml蒸餾水中加入0.1ml硫酸(4.2),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前50ml餾出液,然後將約800ml餾出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的餾出液中加入10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型),以利保存。
3、純水器法
用市售純水器臨用前制備。
氨的其他常用檢測方法
1、次氯酸鉀-水楊酸分光光度測定法。適用於惡臭源廠界及環境空氣中氨的測定。
測量范圍:在吸收液為10ml,采樣體積為10-20L時,測量范圍為0.08-110mg/m3,對於高濃度樣品測定前必須進行稀釋。
干擾:有機胺濃度大於1mg/m3時不適用。
2、氨氣敏電極法:適用於測定空氣和工業廢氣中的氨,
測量范圍:本方法檢測限為10ml吸收溶液中0.7ug氨,但樣品溶液總體積為10ml,采樣體積為60ml,最低檢測濃度為0.014mg/m3。