苯酐羥值的檢測方法

㈠ 溶劑型聚氨酯膠粘劑所用乙酸乙酯含水超標會有什麼影響

摘要 您好！乙酸乙酯含水超標只會影響到乙酸乙酯的揮發速度，你所說的溶劑型聚氨酯膠黏劑的配置方法是由A膠和B膠配製而成，其中，A膠以多元醇、間苯二甲酸、對苯二甲酸、苯酐、己二酸和二甘醇為原料，以鈦酸四丁酯為催化劑，反應體系需氮氣保護，製得特定酸價和羥值的聚酯多元醇，再用聚酯多元醇、IPDI和乙酸乙酯反應製得A膠；B膠以TDI、MDI、乙酸乙酯和三羥甲基丙烷為原料，控制放熱反應溫度製得B膠。最後將A膠與B膠以5:1的比例混合，再加入9份乙酸乙酯可得溶劑型雙組分聚氨酯膠粘劑，即便是乙酸乙酯含水超標，只會減少反應速率，對其實驗結果並沒有什麼影響啊，如果你覺得不行，可以對乙酸乙酯進行脫水處理，然後再重新配置。謝謝！

㈡ 聚酯多元醇主要運用在哪些地方

脂肪族聚酯多元醇型聚氨酯因分子內含有較多的酯基、氨基等極性基團，內聚強度和附著力強，具有較高的強度、耐磨性。脂肪族（多指已二酸聚酯）聚酯二元醇多用於生產澆注型聚氨酯彈性體、熱塑性聚氨酯彈性體、微孔聚氨酯鞋底、PU革樹脂、聚氨酯膠粘劑、聚氨酯油墨及色漿、織物塗層等。由已二酸與1,4-丁二醇、1,6-已二醇或乙二醇製得的聚酯二醇為蠟狀固體，得到的聚氨酯彈性體結晶性強，初粘力大，得到製品的機械強度也較高；由帶側基的二醇製得的聚酯如PMA和PPA常溫呈液態，柔軟，用於油墨、軟革等，PMA耐水解性較好。
芳香族聚酯製得的聚氨酯具有優良的耐水解性、耐熱性和黏附性。苯酐聚酯多元醇以及由廢滌綸/廢PTA製得的芳香族聚酯多元醇一般用於製造硬質聚氨酯泡沫塑料。以高羥值芳香族聚酯多元醇為基的硬質泡沫塑料，其阻燃性優於聚醚多元醇為基的泡沫塑料。聚氨酯泡沫塑料行業多以芳香族聚酯多元醇替代聚氨酯泡沫塑料和聚異氰酸酯硬質泡沫塑料配方中的部分或全部聚醚多元醇。在冬季冰箱組合料配方中加入部分芳香族聚酯多元醇，還可提高泡沫的韌性和粘接性。苯酐聚酯多元醇特別適宜用於聚異氰脲酸酯（PIR）泡沫，泡沫塑料中含大量苯環，既提高了泡沫的耐熱性，同時又改善了製品的阻燃性。國內外將芳香族聚酯多元醇廣泛用於製造建築用夾心泡沫板材生產和建築業現場噴塗施工。這種含有聚酯的聚氨酯硬泡除了基本具有聚醚型聚氨酯硬泡的性質外，還具有泡沫細膩、韌性好、阻燃性能優良、價格低等優點。聚酯多元醇含大量的伯羥基，活性高，可在低溫施工，還可降低催化劑用量。在硬泡行業的具體應用領域有：硬質泡沫板材和夾心板，冰箱、冰櫃絕熱用組合料、熱水器絕熱用組合料、噴塗硬泡、仿木材、單組分硬泡、超低密度包裝泡沫、硬質微孔鞋底料等。

㈢ 發泡膠的配方誰知道

【發泡膠】聚酯二元醇的合成工藝 將二元酸和二元醇計量准確加入不銹鋼反應釜中加熱升溫並通N2氣保護，當溫度至140℃時開始出水，控制出水速度和迴流塔塔頂的溫度，常壓下塔頂溫度在100～102℃較好，然後將釜內溫度緩慢升至160～{80~C並保溫2～3h，主要是訶整聚酯多元醇的分子量分布。然後再將溫度緩慢升至220～230℃，理論出水量基本出完，保溫2h，取樣測酸值、羥值和水分等。然後開始抽真空，逐漸提高真空度，達到最大真空度約需4h。真空期間，每間隔一段時間取樣測酸值、羥值和水分，直到合格為止，產品外觀為白色蠟狀固體或黏稠狀液體。
聚醚(YB-3082-75) 30
甲基六氫苯酐 130
2一乙基一4一甲基咪唑 1
硅微粉 250
80℃/2h+160℃/6h固化。
用於船舶等要求較苛刻的灌封。
⑤E-51環氧樹脂 100
間苯二酚二縮水甘油醚 50
JLY-121聚硫橡膠 15
間苯二甲胺 35
HG-600活性硅微粉 200
鈦白粉 10
KH-550 2
三氧化二鉻 少量
25℃/3h+80℃/3h固化。
用於航天產品電源變換器組合的灌封。
性能與用法
本品具有很強的粘接性能和耐介質性能，韌性好，適合於橡膠的粘接。
用配好的膠塗刷在事先預熱到60~C的被粘物的兩表面上，在80℃烘箱中烘烤30min;然後加0.49MPa的壓力，再放入烘箱中升溫固化，在105℃固化1h。
制備方法 按配方量稱量，將環氧樹脂、液體丁腈橡膠一40、2一乙基一4一甲基咪唑混合均勻，再加人間苯二胺，混合攪拌均勻即成。

㈣ 苯酐生產中色譜分析出現的峰18是什麼物質

苯酐生產過程中產生的殘渣中萘、苯酐、多元苯羧酸等組份的氣相色譜方法。以SE-30作固定液,用氫焰檢測器,二步法處理洋品,內標法定量

㈤ 什麼情況下要用吡啶酚酞指示劑

因為在濃度很大的鹼性溶液中，酚酞轉變為無色物質，紅色反而褪去，而用吡啶做溶劑時，紅色不會褪去。
在要求很高的多元醇吡啶法測羥基的值實驗中，如果用吡啶作溶劑，它的變色比較明顯，就算鹼性濃度很大，酚酞的紅色也不會褪去，但是如果用乙醇作溶劑，在濃度很大的強鹼溶液中，酚酞轉變為無色的酸式鹽，紅色反而褪去，會影響滴定的結果。
另外，如果用乙醇作溶劑，製得的酚酞試液遇到濃硫酸會氧化，而變成橙色。
希望我能幫助你解疑釋惑。

㈥ 聚醚羥值檢測用什麼方法好用乙酸酐法還是鄰苯二甲酸法那個最近用乙酸酐：吡啶=1:23測試結果偏低

鄰苯二甲酸酐，都用這個

㈦ 怎麼估計羥值

FCLHCSL0101 聚醚多元醇羥值的測定鄰苯二甲酸酐酯化法
F_CL_HC_SL0101
聚醚多元醇－羥值的測定－鄰苯二甲酸酐酯化法
1 范圍
本方法適用於由多元醇與環氧乙烷、環氧丙烷在催化劑作用下開環聚合製得的聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中羥值的測定。
2 原理
2.1 定義：
羥值：與每克試樣中的羥基含量相當的氫氧化鉀毫克數。
鹼值：與每克試樣中的鹼性物質相當的氫氧化鉀毫克數。
2.2 原理：
在115℃迴流條件下，羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進行酯化反應，過量的鄰苯二甲酸酐用氫氧化鈉標准溶液滴定。
3 試劑
3.1 吡啶。
3.2 鄰苯二甲酸酐吡啶溶液：稱取111g～116g鄰苯二甲酸酐於700mL吡啶中，搖至溶解，於棕色瓶中放置過夜後使用。如溶液出現顏色則應棄去。
3.3 酚酞指示液：1％吡啶溶液。
3.4 氫氧化鈉標准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
3.5 鹽酸標准溶液：c(HCL)=0.1mol/L。
4 儀器
4.1 酯化瓶：250mL，帶有磨口空氣冷凝管，冷凝管長度大於60cm。
4.2 恆溫油浴：115℃±2℃。
4.3 鹼式滴定管：分度值為0.02mL，50mL。
4.4 移液管：25mL。
4.5 滴管稱量瓶。
4.6 錐形瓶：250mL。
4.7 分析天平：感量0.1mg。
5 試樣制備
如果試樣中水分含量超過0.2%，必須進行脫水處理。
6 操作步驟
6.1 根據估計的羥值稱取適量的樣品，准確至0.1mg，置於酯化瓶中（不能讓試樣與瓶頸接觸）。
6.2 用移液管吸取25mL鄰苯二甲酸酐吡啶溶液加到稱有樣品的酯化瓶中，擺動瓶子，使樣品溶解。
6.3 接空氣冷凝管並用吡啶封口，把瓶子放入115℃±2℃油浴中迴流1h；迴流過程中搖動酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸過酯化瓶一半。
6.4 迴流1h後，從油浴中取出酯化瓶，冷卻到室溫，用10mL吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管，

然後取下冷凝管。
6.5 加入約0.5mL酚酞指示液，用氫氧化鈉標准溶液滴定至粉紅色，保持15s不褪色即為終點。
6.6 用同樣方法作空白試驗，消耗的氫氧化鈉標准溶液應在45 mL～50 mL，控制試樣和空白試驗消耗的氫氧化鈉標准溶液體積之差約為9 mL ~11mL。否則，適當調整樣質量，重新測定。
6.7 共進行兩次平行試驗。
6.8 當試樣含游離酸或游離鹼時，應對試樣的酸值或鹼值進行測定。酸值或鹼值的測定方法附於本方法後。
7 結果計算
7.1 試樣的羥值按式（1）進行計算：
mcVVx1.56)(21×..= （1）
式中：x――試樣的羥值，mgKOH/g；
V1――試樣滴定時氫氧化鈉標准溶液的用量，mL；
V2――空白滴定時氫氧化鈉標准溶液的用量，mL；
c――氫氧化鈉標准溶液的濃度，mol/L；
m――試樣質量，g；
56.1――氫氧化鉀的摩爾質量，g/mol。
7.2 測定結果以平行測定兩個結果的算術平均值表示，准確至0.1mgKOH/g。
7.3 羥值校正：
樣品含游離酸或游離鹼時，應對羥值進行校正。
8 精密度
8.1 本方法的重復性
羥值，mgKOH/g 允許誤差
＜120 1.0mgKOH/g
≥120 1.0%
8.2 本方法的再現性
羥值，mgKOH/g 允許誤差
＜121 1.5mgKOH/g
≥120 1.5%
由於空氣中水汽含量較大，故吸收水分，是的測定結果偏低

㈧ 苯酐吡啶法測定羥值中吡啶需不需要除水

配置苯酐吡啶溶液，苯酐要烘乾
苯酐是一種重要的有機化工原料，主要用於生產塑料增塑劑、醇酸樹脂、染料、不飽和樹脂以及某些醫葯和農葯。
分子式： C8H4O3
分子量： 148.12
外觀 白色鱗片狀或結晶性粉末 白色微帶其它色調的鱗片狀或結晶性粉末
熔融色度（色度號）≤ 100
熱穩定色度（色度號）≤ 150
結晶點≥ ℃ 130.0
純度%≥ 99.5
游離酸含量≤ % 0.5

㈨ 苯酐用什麼方法檢測其含量

http://210.38.208.136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11_3sygj/110339.pdf

http://cache..com/c?word=%BC%EC%B2%E2%3B%CA%F7%D6%AC%3B%D6%D0%3B%D3%CE%C0%EB%3B%BC%D7%C8%A9&url=http%3A//210%2E38%2E208%2E136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11%5F3sygj/110339%2Epdf&b=0&a=45&user=

第22卷總第42期 西北民族學院學報(自然科學版)V o l. 22,N o. 4
2 001年12月 Journa lofNorthwestM inor it iesUn ivers ity(N a tu ra lScience)D ec. , 2001
氧化澱粉膠液中游離甲醛含量的測定
王彥斌
(西北民族學院化學系,甘肅蘭州730030)
[摘 要]游離甲醛含量的測定方法很多,通過對比現有不同產品體系中游離甲醛的測定方法,提出了氧
化澱粉膠液中游離甲醛的測定方法,為澱粉類材料及液體制劑中的游離甲醛的測定提供了依據1
[關鍵詞]氧化澱粉;游離甲醛;測定方法
[中圖分類號]O623. 51; [TQ610. 9 ] [文獻標識碼]A [文章編號] 100922102(2001)0420005203
內牆塗料與人們生活息息相關,為此國家環保局在實施環境標志計劃中嚴格限制了水溶
性塗料甲醛的含量,明確規定甲醛及其甲醛多聚物含量小於5. 0×10- 4,並制定了相應的檢測
方法HJB Z4—19991氧化澱粉膠液不論作為內牆塗料的基料,還是作為包裝粘合劑,都關系著
人們的身體健康1在制備過程中為進一步改進其耐水性,擴展應用范圍,採取了用甲醛使澱粉
基上羥基縮合的方法,降低膠液的水溶性,提高耐水性,然後用尿素反應游離的甲醛1同時為
了終止氧化反應,還向膠液中加入過量的還原劑亞硫酸鈉1亞硫酸鈉除了和氧化劑作用外,還
和游離的甲醛發生加成反應,生成甲醛合亞硫酸鈉,使膠液中游離的甲醛大大降低1為了准
確,簡單,快捷地測試膠液中游離甲醛的含量,本文通過現有幾種游離甲醛測定方法的對比,提
出參照GB5544—85標准測定氧化澱粉膠液中游離甲醛含量較為合理1
1 相關測定方法的比較
111 HJB24—1999[ 1 ]
在室溫條件下用過量的亞硫酸氫鈉與甲醛反應,生成羥甲基磺酸鈉,剩餘的亞硫酸氫鈉用
碘滴定1本標准實用於水溶性塗料中游離甲醛的測定1反應原理是:
N aH SO3+HCHO→HO CH2SO3N a
2N aH SO3+ 2I2+ 2H2O→N a2SO4+H2SO4+ 4H I
112 A STM標准—D1979—91[ 2 ]
在0℃,pH= 9. 4的條件下用過量的亞硫酸鈉和甲醛反應,生成羥甲基磺酸鈉,再用碘滴
定剩餘的亞硫酸鈉,用碳酸鈉滴定羥甲基磺酸鈉,生成的產物亞硫酸鈉最後用碘來滴定1該
[收稿日期] 2001- 09- 11
[作者簡介]王彥斌(1967—),男,甘肅會寧人,西北民族學院化學系講師,主要從事精細化工產品的合成
及應用研究1
—5—
標准適用與水溶性或非水溶性體系中游離甲醛的測定1反應原理如下:
CH2O+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N a2SO3+I2+H2O→N a2SO4+ 2H I
HO CH2SO3N a+N a2CO3→CH2O+N a2SO3+N aCO3
N a2SO3+I2+H2O→N aSO4+ 2H I
113 GB5544—85[ 3 ]
該方法是用百里酚酞為指示劑,在pH= 9. 3～10. 5范圍內用過量的亞硫酸鈉和甲醛反應
後,採用鹽酸溶液快速滴定的方法1該標准適用於以甲醛或多聚甲醛為原料合成的各類樹脂
整理劑中游離甲醛的測定,反應原理為:
HCHO+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N aO H+HC l→N aC l+H2O
以上三種方法單從測定方法的科學性來講A STM標准D1979—91較為科學1它的反應
溫度是0℃,pH值控制在9. 4,這樣可避免聚合物中殘存的不飽和單體和N a2SO3的反應1也
在一定程度上減少了引發劑和N a2SO3的反應;另外,反滴定中氧化劑是I2,具有揮發性,一般
要求用I2進行分析滴定時溫度要低於25℃,因此0℃有利於減少實驗誤差1pH值范圍的限
制對實驗的准確創造了更高的條件1
HJB24—1999標准既沒有低溫度的條件和pH的限制,滴定氧化劑I2,因此該方法測定結
果有較大的誤差1GB5544—85標准盡管沒有低溫要求,但有pH的限制,採取的是酸鹼滴定,
滴定過程中涉及的試劑較穩定,無需低溫操作,值得一提的是以上方法都是以單體聚合形成的
樹脂或樹脂液以及樹脂配成的混合體系為測定對象1而氧化澱粉膠液的特點是:①氧化澱粉
的母體是澱粉,澱粉遇I2變藍色,這給滴定帶來不便;②氧化澱粉膠液體系中不含未反應的單
體,無須考慮單體在室溫下和N a2SO3反應;③氧化澱粉膠液制備時雙氧水作氧化劑,反應完
後多用過量的N a2SO3還原過量的氧化劑1因此體系中有過量的亞硫酸鈉1
因此採用HJB Z4—1999和A STM標准D1979—91來測定氧化澱粉膠液中游離甲醛含量
影響因素較多,誤差較大,而GB5544—85兼顧了以上兩種方法的優點,又符合氧化澱粉體系
的特點,而且簡單方便1
2 氧化澱粉膠液中甲醛含量的測定
211 測定方法
參照GB5544—85的測定手續,取樣時稱取10g左右的膠液,不需要加水稀釋直接進行
測定1
212 結果計算
游離甲醛% = 100×(V1-V0)N×0. 03 W1式中:V1試樣消耗鹽酸標准溶液毫升數;
V0空白消耗鹽酸標准溶液毫升數;N鹽酸標准溶液的濃度;W氧化澱粉膠液試
樣的質量; 0. 03每毫克當量甲醛的克數1
213 測定結果
依照以上的測定手續測試反應在不同階段游離甲醛的含量,測試結果見表11
—6—
表1 反應在不同階段時體系中游離甲醛的含量
序號未加尿素時的含量加尿素後的含量加亞硫酸鈉後的含量
10. 240. 029～0
20. 210. 026～0
30. 230. 027～0
平均值0. 230. 028～0
由此可以看出,該工藝[ 4 ]制備的氧化澱粉膠液中游離甲醛含量接近於0,是一種安全的產
品1
參考文獻:
[ 1 ]HJB Z4—19991
[ 2 ]A STM,D1979—911
[ 3 ]GB5544—851
[ 4 ]王彥斌,蘇瓊1玉米澱粉的催化氧化[J]1西北民族學院學報, 2000, 21(3): 21- 221
Determ
inOxidedStarchGlue
W ANGYan-bin
(Chem ist ryD ep a r tm e rn to fN o r thw e stM ino r it ie sU n ive r sty,L anzho uGan su730030,Ch ina)
[Abstract]T herea rem anym ethod sofdeterm ina t ingfreefo rm adehydecon ten t.Inth is
p ap er,determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tintheg lueofox idedsta rchisp rovidedby
com p a ringthem ethod sofd ifferen tp roct s.T h isw illg ivethetheo ret ica lfounda t ionfo r
determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tinsta rch'sm a teria landliqu idp roct s.
[Keywords]ox idedsta rch;freefo rm a ldehyde;determ ina t ion
—7—
參考資料：http://210.38.208.136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11_3sygj/110339.pdf

㈩ 聚酯多元醇的制備

聚酯的制備採用間歇法，多元醇與二元酸或酸酐在140～200℃進行酯化和縮聚反應，常壓蒸除生成的水、甲醇，在反應後期減壓除去水，使反應向生成低酸值聚酯多元醇的方向進行。也可持續通入氮氣等惰性氣體以帶出水，也可以加入甲苯、二甲苯等，迴流時用分水器將生成的水緩慢帶出。
不同品種的聚酯多元醇由於種類不同或制備工藝不一樣，性質也不一樣，對於聚酯多元醇比較重要的幾個指標是羥值、酸值、水分、粘度、分子量、密度以及色度等。比如金陵石化公司塑料廠研究所研製的一種苯酐聚酯多元醇的羥值為360～400mgKOH/g，酸值≤2.0 mgKOH/g，水分≤0.1%，粘度≤4000 mPa·s。