❶ 高分子測分子量的方法都有哪些
分子測分子量的方法:
高聚物的分子量及分子量分布,是研究聚合物及高分子材料性能的最基本數據之一。它涉及到高分子材料及其製品的力學性能,高聚物的流變性質,聚合物加工性能和加工條件的選擇。也是在高分子化學、高分子物理領域對具體聚合反應,具體聚合物的結構研究所需的基本數據之一。
分子量檢測方法:GPC 凝膠滲透色譜,飛行質譜法(Maldi-tof)
分子量測定儀器參數
GPC 流動相 :THF(四氫呋喃),H2O(水相),DMF( N,N-二甲基甲醯胺), 二氯甲烷,TCB(三氯苯)
檢測方法:端基滴定法 冰點降低法 蒸汽壓下降法(VPO) 膜滲透壓法 。
檢測儀器:核磁共振 流動分析儀/流動注射分析儀(FIA SFA CFA)
電容水分測定儀 電阻水分測定儀
紅外水分測定儀 紫外可見分光光度計
紅外光譜(IR、傅立葉) 氣相分子吸收光譜儀(GMA)
❷ 如何測試出物體共振頻率
不是測量一個物體的共振頻率,是測量它的固有頻率。
我們給這個振動物體加一周期性變化的策動力,測量振動物體的振幅。改變策動力的頻率,使振動物體的振幅最大----達到共振,讀出此時策動力的頻率,即是那個物體的固有頻率。
❸ 如何用核磁共振來測高分子的聚合度
核磁共振現象是1946年由Bloch和Bureellt「等 人發現的。這~發現立即引起科學界極大的興趣。 本文主要討論核磁共振技術在高分子聚合物和 合成橡膠中的應用(從核磁共振技術的分類來討論: 液相核磁技術,固態核磁技術,多維技術) 核磁共振技術主要可對聚合物作以下幾種形式 上的表徵:共混及三元共聚物的定性定量分析;異構 五十多年來,核磁共振波譜技術已取得極大的進展和 成功,檢測的核從1H到幾乎所有的磁性核;儀器頻率 已由30MHz發展到800MHz,現在還在向更高頻率 發展,儀器從連續波譜已發展到脈沖傅立葉變換譜 儀,並隨著多種脈沖序列的採用而發展了各種二維譜 體的鑒別;端基表徵;官能團鑒別;均聚物立規性分 析;序列分布及等規度的分析等。 早期利用NMR研究高聚物,多使用寬譜線研究 高分子固體的性能,因為譜線寬,分辨不佳,得到的信 息不多。現代FT-NMR潛儀用於高聚物研究通常采 用兩種方法,一種是選用合適的溶劑,提高溫度,或采 和多量子躍遷測定技術。固體高分辨核磁技術的出 現,使得所測樣品可成固體狀態。80年代產生了核 磁共振成像技術。這些實驗技術的迅速發展,使得核 磁共振的研究領域不斷擴大。它不僅是研究物質的 物理性能、分子結構、分子構形構象等的重要手段,而 且也是高分子材料、生理生化,醫療衛生等方面科研 收稿日期:2001—04—29 甩高場儀器的液體高分辨技術;另一種是利用固體高 分辨NMR,採用魔角旋轉及其它技術,直接得出分辨 良好的窄譜線。 作者簡介:張雪芹(1970一)女,大學。工程師,現於燕山石油化r公司研究院工作,主要從事渡譜分析及熱分析。 現代科學儀器2001 6 29 萬 方數據 及1,2單元結構。兩種方法都或多或少地依賴於同 2液相核磁共振波譜技術 在聚合工業中,用液體」C—NMR分析的一個最 分異構的純聚合物,每一一種純聚合物中包含一種濃度 相對較高的單元。聚丁二烯橡膠是由1.2一,c1.4一, t1.4一三種基本單元構成,其性能不僅與上述三種結 構單元的相對含量有關。而且還與1.2一.ci.4一, t1.4之間的連接方式以及1.2一序列單元的有規、 無規排列有著密切的聯系。因此研究聚丁二烯橡膠 的序列結構與立體結構,從更高的層次了解結構與性 能的關系,從而進行分子設計,十分必要。目前」C. NMR是研究PB鏈結構最有效的手段之一。其共振 吸收峰的強度與相應碳核的濃度成正比。周子南等 典型的例子就是以乙烯為骨架的聚合物的分析。乙 烯。丙烯共聚物是一個嵌段共聚物體系。其中包括了 復雜的共聚結構。Chang【21對19~48ppm區域的」c 信號峰進行了總結和歸屬。其實驗所用溶劑為帶有 少量氘代苯的1。2,4三氯苯或氘代四氯乙烷,實驗溫 度為125℃。在進行定量分析前要對自旋取向、檢測 時間、脈沖間隔,去偶模式等進行優化。另一個以乙 烯為基質的聚合物是聚(乙烯.乙烯基酯)。用超導核 磁共振氫譜可以成功地分析乙烯酯重量百分含量在 10%~17%的產物。醋酸乙烯酯含量可通過CHO質 子共振和乙醯基共振來測得。乙醯基共振分裂成2 個單峰,這是由於醋酸乙烯酯一醋酸乙烯酯、醋酸乙烯 酯一乙烯二元組的存在造成的,在CHO區域,只發現 了少量二元組裂分。
❹ 高分子材料性能測試的具體方法有哪些
1- 物理化學性質;
1.1密度和相對密度: 通常採用浸漬法,常見檢測標准包括ISO 1183,ASTM D792 ,ASTM D1505,GB/T 1033。
1.2吸水性:試樣在經過下燥後,在規定的試樣尺寸、規定的溫度、規定的浸水時間下的吸水量。常見檢測標准包括ISO 62,ASTM D570,GB/T 1034。
1.3 耐化學葯品性:塑料耐酸、耐鹼、耐溶劑和其他化學品的能力。常見檢測標准包ISO 175,ASTM D543, GB/T 11547。
2- 力學性能,也稱機械性能;
塑料力學性能常用的檢測項目包括:
2.1 拉伸性能:拉伸彈性模量;拉伸強度;斷裂伸長率;泊松比。常見檢測標准包括ISO 527,ASTM D 638,GB/T 1040-2006;
2.2 彎曲性能:彎曲彈性模量;彎曲強度。常見檢測標准包括ISO 178,ASTM D790,GB/T 9341
2.3 壓縮性能:壓縮彈性模量;壓縮強度。常見檢測標准包括ISO 604,ASTM D695,GB/T 1041;
2.4 撕裂性能:撕裂強度。常見檢測標准包括ISO 6383,ASTM D1004,GB/T 16578。
2.5 摩擦和摩損。常見檢測標准包括ISO 8295;ISO 5470,ASTM D1044,GB/T 3960,GB/T 19089,GB/T 5478。
2.6 剪切性能:剪切強度。常見檢測標准包括ISO 6721―2,5,ASTM D5279。
2.7 抗沖擊性能:簡支梁;懸臂梁;落錘;落球;儀器化落鏢法;拉伸沖擊。常見檢測標准包括ISO 180,ASTM D256,GB/T 1843;ISO 179,GB/T 1043;ISO 6603,ASTM D3763;ASTM D 3420,GB/T 8809。
2.8 硬度:球壓痕;布氏硬度;洛氏硬度。常見檢測標准包括ISO 2039,ASTM D785, GB/T 2411,GB/T 3398,GB/T 9342。
2.9 粘接性能。常見檢測標准包括ISO 15509,ASTM D 3164,ASTM D3163,GB/T 16276。
2.10 耐疲勞性。ISO 13586-1,ASTM D5045。
2.11 蠕變和應力鬆弛。常見檢測標准包括ISO 899-1/-2, ASTM D2990。
3- 熱性能;
3.1 熔體質量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR),常見檢測標准包括ISO 1133,ASTM D 1238,GB/T 3682;
3.2 維卡軟化點(VST);常見檢測標准包括ISO 306,ASTM D1512,GB/T 1633;
3.3 熱變形溫度(HDT);常見檢測標准包括ISO 75,ASTM D 648,GB/T 1634;
3.4 玻璃化轉變溫度和熔點(結晶行為)(DSC);常見檢測標准包括ISO 11357,ASTM D3417,GB/T 19466;
3.5 熱膨脹系數(TMA);,常見檢測標准包括ISO 11359,ASTM E 831,GB/T 1036;
3.6 動態力學性能(DMA);,常見檢測標准包括ISO 6721。
3.7 熱失重(TG);,常見檢測標准包括ISO 11358。
3.8 脆化溫度;,常見檢測標准包括ISO 974,ASTM D746,ASTM D1790,GB/T 5470。
3.9 流變行為:常見檢測標准包括:轉矩流變儀(ASTM D3795),毛細管流變儀(ISO 11443,ASTM D3835), 旋轉流變儀(ISO 6721-10,ASTM D4440)。
4- 電性能;
4.1 體積電阻率,常見檢測標准包括 IEC 60093,ASTM D257,GB/T 1410;
4.2 介電強度,常見檢測標准包括IEC 60243,ASTM D 149;
4.3 介電常數,常見檢測標准包括IEC 60250,ASTM D150,GB/T 1409;
4.4 介質損耗因數,常見檢測標准包括IEC 60250,ASTM D150,GB/T 1409。
5- 耐老化性能;
5.1 實驗室光源曝露,常見檢測標准包括ISO 4892 ,GB/T 16422;
5.2 大氣自然暴露,常見檢測標准包括ISO 877,ASTM D1435,GB/T 3681;
5.3 熱空氣暴露,常見檢測標准包括GB/T 7141;
5.4 濕熱暴露 ,常見檢測標准包括ISO 4611,GB/T 12000。
6- 氣體透過性能;
6.1 透氣性,常見檢測標准包括ISO 2556,ASTM D1434,GB/T 1038;
6.2 透水蒸氣性,常見檢測標准包括ASTM E 96,GB/T 1037;
7- 光學性能:
7.1 透光率/霧度,常見檢測標准包括ASTM D 1003,GB/T 2410。
8- 燃燒與阻燃性能:
8.1 氧指數法,常見檢測標准包括ISO 4589,ASTM D2863,GB/T 2406;
8.2 熾熱棒法,常見檢測標准包括GB/T 2 407;
8.3 垂直燃燒 ,常見檢測標准包括ISO 1210,ASTM D 3014,GB/T 2408。
8.4 水平燃燒 ,常見檢測標准包括ISO 1210,ASTM D 635,GB/T 2408。
❺ 高分子材料分析一般可用哪些儀器(至少五種)請結合實例敘述
1. 熔融指數測定儀:主要用來測量塑膠材料加工時的流動性;指單位時間,指定壓力、溫度下熔化成塑料流體,然後通過一定直徑的圓管流出的質量。其值越大,表示該塑膠材料的加工流動性越佳,反之則越差。
2. 凝膠滲透色譜(GPC):測量高分子的分子量。
3. 差示掃描量熱儀(DSC):檢測樣品本身的熱物理性質隨溫度或時間的變化,主要可以探究高分子材料的玻璃化轉變溫度。這個是塑料和橡膠使用的最主要參數之一。
4. 動態熱機械分析儀 (DMA):測試材料機械性能和黏彈性能的重要方法,例如熱塑性材料、熱固性樹脂、彈性體等等。採用不同變形模式中的一種(彎曲、拉伸、剪切與壓縮)對樣品定期施加應力。測量模量與時間或溫度的函數,並且能提供相變信息。可以測量高分子材料模量、玻璃化轉變溫度等性質。
5. 熱機械分析(TMA):通過熱機械分析進行簡便可靠的熱膨脹系數測定。除了提供樣品的膨脹系數外,TMA也能夠測試DSC不能明顯檢測到的玻璃化轉變,如高纖維添加量的材料。
其他還有萬能力學試驗機(測各種機械性能,如拉伸、壓縮)、維氏硬度機、掃描電子顯微鏡(看微觀形貌)、流變儀(轉子型、椎板型,不同儀器的測不同的流變學性質)、X射線光電子能譜技術(XPS)(看錶面元素分析)、顯微鏡(觀察高分子晶型等等)、小角激光光散射(看高分子結晶情況)、核磁共振儀(分析化學結構)、傅里葉紅外(化學結構)、電阻儀(高分子導電性)、原子力顯微鏡、橢偏儀(測折射率和薄膜厚度)、表面張力測試儀(高分子材料表面親疏水性)
❻ 高分子材料的檢測方法
各種方法,熱分析,核磁,紅外·······LZ這個太多了
❼ 共振的檢測技術
沖擊測試:最常用的方法是用一個物品敲擊機器,測量機器的反應,得到共振頻率。因為很小沖擊力就能激起寬范圍的頻率,這個方法是很有效的。使用該技術時,敲擊機器結構的不同部位是很重要的,因為結構共振頻率在同一個點採集,不同部位敲擊得到的。當識別機器共振頻率時,動力部位和傳動部位都應敲擊。使用這種方式時,機器必須停機。這樣就能輕松的識別設備的自然頻率。
啟停機測試:在設備轉軸上貼上反光帶,這樣啟停機過程中,就能得到相位。可以看到整個過程的幅值和相位變化。設備啟停機過程中,使用峰值保持方式記錄振動值。如果沒有共振,振動幅值以一定比率下降。如果某轉速下出現振動峰值且相位變化180度,就顯示了設備有共振頻率。這個共振頻率是相位90度處。
❽ 怎麼樣利用核磁共振檢測高分子中是否有小分子物質
那要看你的小分子物質是否能與大分子物質分開,如果可以,將小分子的標准品先做一個譜,然後再對比你的高分子是否有這些特徵峰就可以了。
❾ 分析未知高分子結構的方法有哪些
分析未知高分子結構的方法有哪些
不然做全盲分析很頭大的因為你不知道用什麼方法
一般總是分兩步走
一是分離,二是分析
分離常用技術有柱層析,蒸餾,萃取,膜分離等等,如果有旋光性物質可能還需要用手性試劑進行反應拆分
分析一般使用紅外光譜(判定官能團),紫外吸收(判定不飽和結構),MS質譜(一般是聯用的,比如HPLC-MS或者GC-MS或者CE-MS等),NMR核磁共振(氫譜碳譜都需要,測定手性構型也需要)等等
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❿ 高分子化合物如何分析其結構
詳細的了解該化合物的結構幾乎不可能。一般分析高分子化合物的結構採用氣相色譜法,但也只能初步了解是由什麼組成,並不能分析結構。