⑴ 葯物分析為什麼用氧瓶燃燒法進行前處理
具體原因如下:
因為氧瓶燃燒法是將含有鹵素或硫等元素的有機物在充滿氧氣的燃燒瓶中,在鉑絲的催化作用下進行燃燒,使有機化合物快速分解為水溶液的無機離子型產物,燃燒過程的局部溫度約達1000-1200℃,燃燒產物被吸入吸收液後,採用適宜的分析方法檢查或測定相應元素的含量;吸收液常用水稀酸、稀鹼、過氧化氫溶液等。
操作方法:
按各葯品項下的規定,精密稱取供試品(如為固體,應研細),除另有規定外,置於無灰濾紙中心,按虛線折疊後,固定於鉑絲下端的網內或螺旋處,使尾部露出。如為液體供試品,可在透明膠紙和濾紙做成的紙袋中稱樣,方法為將透明膠紙剪成規定的大小和形狀,中部貼一約16mm×6mm的無灰濾紙條,並於其突出部分貼一6mm×35mm的無灰濾紙條,將膠紙對折,緊粘住底部及另一邊,並使上口敞開;精密稱定重量,用滴管將供試品從上口滴在無灰濾紙條上,立即捏緊粘住上口,精密稱定重量,兩次重量之差即為供試品重,將含有供試品的紙袋固定於鉑絲下端的網內或螺旋處,使尾部露出。
另在燃燒瓶內按各葯品項下的規定加入吸收液,並將瓶口用水濕潤,小心急速通入氧氣約1分鍾(通氣管應接近液面,使瓶內空氣排盡),立即用表面皿覆蓋瓶口,移置他處;點燃包有供試品的濾紙尾部,迅速放入燃燒瓶中,按緊瓶塞,用水少量封閉瓶口,俟燃燒完畢(應無黑色碎片),充分振搖,使生成的煙霧完全吸入吸收液中,放置15分鍾,用水少量沖洗瓶塞及鉑絲,合並洗液及吸收液。
同法另作空白試驗。然後按各葯品項下規定的方法進行檢查或測定。
⑵ 氧瓶燃燒法的簡介
(DHJ-80氧瓶燃燒裝置)
氧瓶燃燒裝置技術參數:
——採用EN14582:2007方法測定材料中鹵素含量的樣品處理裝置
Designed as a safe method of igniting samples when using the oxygen flask combustion procere
· Safe and reprocible
安全性高並且容易重復使用
· Two tungsten-halogen lamps
備有兩個鹵鎢燈,使用成本低廉
· Aluminum chamber
鋁合金腔體,耐腐蝕性強
· Thick, black acrylic observation window
黑色的加厚丙烯酸材料觀測窗,操作更安全
Used for the determination of sulphur, halogens, phosphorus, fluorine, boron and some trace metals in organic materials. Reflectors focus the infrared heat from the lamps onto a small area approximately 10 cm above the center of the chamber. Lamps only operate when chamber door is fully locked. 「START switch fires lamps for 10 seconds preset internally. In the event of a flask explosion, pressure is vented safely through holes in the chamber and any glass fragments are contained within the chamber. Metal cabinet has aluminum interior for rigidity and corrosion resistance.
使用該氧瓶燃燒裝置採用EN14582:2007 的標准方法處理樣品,來進行材料中硫、鹵素、磷、硼等成分以及有機物材料中微量的金屬成分的分析。採用聚焦反射的方式裂解樣品,安全的防護腔體和耐腐蝕保護使得操作更簡易。
⑶ 1.氧瓶燃燒法測定鹵素含量為什麼用氫氧化鈉吸收
簡述氧瓶燃燒法的原理、適用范圍及測定的注意事項。 答:(1)原理:將有機葯物放入充滿氧氣的密閉燃燒瓶中進行燃燒,並將燃燒所產生的欲測物質吸收於適當的吸收液中,然後根據欲測物質的性質,採用適宜的分析方法進行鑒別、檢查或含量測定。
⑷ 無需樣品預處理,測固體表面的的活性成分,可以選用什麼離子源
除少數分析手段如X-熒光、中子活化、火花源質譜可直接分析固體樣品外,大多數分析方法如原子吸收光譜法、電化學法、發射光譜法以及比色分析法等濕法分析。
如果不影響留樣的包裝完整性,保存期間內應至少每年對留樣進行一次目檢觀察,以發現葯品變質的跡象。如發現留樣變質,應進行徹底調查並採取相應的處理措施。
留樣觀察應有記錄,並與葯品穩定性考察的數據共同保存。留樣應按標示的條件至少保存至葯品有效期後一年。
如企業終止葯品生產或關閉的,應將留樣轉交受權單位保存,並告知當地葯品監督管理部門,以便在必要時可隨時取得留樣進行檢驗。
成品的留樣:
成品的留樣應存放在質量受權人進行放行審核的企業內。
每批葯品均應有留樣;如果一批葯品分成數次進行包裝,則每次包裝應至少抽取一件最小市售包裝的成品作為留樣。
留樣的包裝形式應與葯品市售包裝形式相同,原料葯的留樣如不採用市售包裝形式的,可採用模擬包裝。
每批葯品的留樣數量一般應至少能確保按照注冊批準的質量標准完成二次全檢(無菌檢查和熱原檢查除外)。
⑸ 1.氧瓶燃燒法可以測定哪些鹵素
簡述氧瓶燃燒法的原理、特點、應用范圍、吸收液的作用及選擇原則。
參考答案原理:將有機葯物置於充滿氧氣的密閉的燃燒瓶中充分燃燒,並將燃燒所產生的待測物質吸收於適當的吸收液中,然後根據待測物質的性質,採用適宜的分析方法進行分析。 特點:常用的有機葯物破壞方法,該法的特點是簡便、快速、破壞完全,且不需要復雜設備。 應用范圍:適用於含鹵素有機葯物或含硫、氮、硒等其他元素的有機葯物的測定。 吸收液的作用:將樣品經燃燒分解所產生的各種價態的鹵素、硫、硒等,定量地吸收並轉變為一定的便於測定的價態。 吸收液的選擇原則:根據被測物質的種類及所用分析方法來選擇合適的吸收液。
⑹ 氧瓶燃燒法測定鹵素含量為什麼用氫氧化鈉吸收
1.因為鹵素在燃燒時和成溴 化物,氫氧化鈉吸收溴化物
2.當pH大於1.15時造成結果偏低,當pH小於0.95時造成結果偏高
⑺ 氧瓶燃燒法的介紹
本法系將有機葯物在充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒,待燃燒產物被吸入吸收液後,再採用適宜的分析方法來檢查或測定鹵素或硫等元素的含量。
⑻ 氧瓶燃燒法測氟用什麼吸收液
用氫氧化鈉啊。
⑼ 氧瓶燃燒法測氟用什麼吸收液請問是什麼濃度的
(1)裝置漏氣最終會使瓶內氣體減少的少,水倒流入瓶內的就少;紅磷量不足,沒有將氧氣完全消耗;沒有冷卻到室溫就打開止水夾,瓶內氣壓比室溫下偏大,水倒流入瓶內的就少;(2)紅磷消耗了空氣中的氧氣使集氣瓶內的壓強減小;
⑽ 氧瓶燃燒法氧氣通入不足危險
危險。
燃燒瓶中的氧氣是否充足對保證燃燒完全相當重要,應以大流量急速通氧,保證充足的氧氣,通氧時注意安全,周圍不能有明火。
氧瓶燃燒法將有機葯物在充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒,待燃燒產物被吸入吸收液後,再採用適宜的分析方法來檢查或測定鹵素或硫等元素的含量。