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鉛鋅礦化學分析方法

發布時間:2023-01-25 07:57:45

① 鉛鋅礦的廢水的主要成分什麼,該怎樣處理,說的詳細一點,化學方法和物理方法都行

目前國內外處理鉛鋅選礦廢水的主要方法有混凝沉降法、氧化法、吸附法、生物法等,而混凝沉降法和吸附法流程簡單,成本低而得到廣泛的應用。因此本文擬採用混凝沉降法與混凝沉降—吸附法處理該選礦廢水,並分別進行回用試驗研究。
試樣及試驗方法
1混凝沉降試驗
試樣
試樣包括試驗廢水樣和試驗礦樣。試驗廢水水樣為選廠的綜合廢水樣,取自通向尾礦庫的超高分子量聚乙烯尾礦管道,廢水水質情況:pH為11.69,CODCr值為493.65mg/L,Pb2+濃度為31.81mg/l,起泡性強。試驗礦樣含鉛0.92%,鋅2.73%,鐵7.17%,硫8.86%,銅0.0018%,砷0.22%。
試驗方法
取500ml廢水在磁力攪拌器上進行混凝試驗,加入混凝劑後,以300r/min攪拌3min,然後以100r/min攪拌5min,最後靜止22min。觀察水樣變化,取液面下2cm處水樣測其CODCr值與重金屬離子含量。
2吸附試驗
從混凝試驗的結果來看,經過混凝沉降後,廢水中的金屬離子含量已經很低,但是廢水CODCR值仍然很高,即廢水中仍殘留有浮選葯劑,所以必須去除殘留的浮選葯劑,以減少廢水回用時殘留的浮選葯劑對浮選指標的影響。本試驗用活性碳吸附沉降的方法降低廢水中的CODcr值,試驗採用粉末狀活性炭。活性炭用量試驗選用自然pH條件下PAC用量40mg/l時處理過的廢水進行試驗。
試驗結果未經處理過的廢水浮選指標與清水相比,鉛粗精礦中鋅富含較高,而經過混凝沉降—活性炭吸附處理後的廢水,浮選指標較佳,與清水浮選指標相當。因此,混凝沉降—活性炭吸附為最佳處理方法。
廢水回用試驗表明,採用混凝沉降—活性炭吸附工藝處理選礦廢水後回用浮選指標與清水接近,表明該工藝處理的廢水完全可以用於該選廠的浮選生產。

② 關於鉛鋅礦的浮選方法!~

鉛鋅是人類從鉛鋅礦石中提煉出來的較早的金屬之一。鉛鋅廣泛用於電氣工業、機械工業、軍事工業、冶金工業、化學工業、輕工業和醫葯業等領域。此外,鉛金屬在核工業、石油工業等部門也有較多的用途。在鉛鋅礦中鉛工業礦物有11種,鋅工業礦物有6種,以方鉛礦、閃鋅礦最為重要。方鉛礦的化學式為PbS,晶體結構為等軸晶系,硫離子成立方最緊密堆積,鉛離子充填在所有的八面體空隙中。新鮮的方鉛礦表面具有疏水性,未氧化的方鉛礦很易浮選,表面氧化後可浮性降低。黃葯或黑葯是方鉛礦的典型的捕收劑,黃葯在方鉛礦表面發生化學吸附,白葯和乙硫氮也是常用捕收劑,其中丁銨黑葯對方鉛礦有選擇性捕收作用。重鉻酸鹽是方鉛礦的有效抑制劑,但對被Cu2+活化的方鉛礦,其抑制效果下降。被重鉻酸鹽抑制過的方鉛礦,很難活化,要用鹽酸或在酸性介質中,用氯化鈉處理後才能活化。氰化物不能抑制它的浮選,硫化鈉對方鉛礦的可浮性很敏感,過量硫離子的存在可抑制方鉛礦的浮選;二氧化硫、亞硫酸及其鹽類、石灰、硫酸鋅或與其它葯劑配合可以抑制方鉛礦的浮選。
閃鋅礦的化學式為ZnS,晶體結構為等軸晶系, Zn離子分布於晶胞之角頂及所有面的中心。S位於晶胞所分成的八個小立方體中的四個小立方體的中心。高錳酸鉀濃度為4~6×10-5摩爾/升時對活化的閃鋅礦有較強的抑製作用,濃度偏高時卻使其良好浮游。其作用機理為:高錳酸鉀濃度低時與閃鋅礦表面活化膜及表面晶格離子反應生成的金屬羥基化合物起抑製作用並使黃葯脫附,濃度高時則在礦物表面發生氧化還原反應生成大量元素硫。
氰化物可以強烈的抑制閃鋅礦,此外硫酸鋅、硫代硫酸鹽等都可以抑制閃鋅礦的浮選。
黃鐵礦是地殼中分布最廣的硫化物,形成於各種不同的地質條件下,與其他礦物共生。黃鐵礦能在多種穩定場中存在是因為Fe2+的電子構型,使它進入硫離子組成的八面體場中獲得了較大的晶體場穩定能及附加吸附能。因此,黃鐵礦可形成並穩定於各種不同的地質條件下。
除了黃鐵礦的晶體結構、化學組成、表面構造等因素對其可浮性有影響之外,許多研究也表明,黃鐵礦的礦床成礦條件、礦石的形成特點、礦石的結構構造等因素也有影響。石透原對日本十三個不同礦床的黃鐵礦的化學分析結果指出,各礦樣的S/Fe比值大都在1.93~2.06范圍內波動,S/Fe比愈接近理論值2,則黃鐵礦可浮性愈好。陳述文等對八種不同產地的黃鐵礦的可浮性進行了研究,認為單純用硫鐵比來判斷其可浮性有一定的局限性,黃鐵礦的可浮性還與其半導體性質及化學組成有關。兩者的關系為:S/Fe比高的黃鐵礦為N型半導體,其溫差電動勢為負值,可浮性差,易被Na2S、Ca2+等離子抑制;S/Fe比接近理論值2者既可能是P型也可能是N型半導體,在酸性介質中可浮性好,在鹼性介質中可浮性差;S/Fe比值低的黃鐵礦為P型半導體,溫差電動勢大,在鹼性介質中可浮性好,難以被Na2S、Ca2+等抑制,但在酸性介質中可浮性差。
短鏈黃葯是黃鐵礦的傳統捕收劑,其疏水產物為雙黃葯。在黃葯作用下,黃鐵礦在pH小於6的酸性介質中易浮,但pH為6~7間有不同研究表明其可浮性變差或更好浮。凌競宏等研究則表明這一現象和礦樣處理方式有關。在鹼性條件下,黃鐵礦可浮性隨著pH值的升高而下降。
黃鐵礦的活化劑一般使用硫酸,此外也可用Na2CO3或CO2來活化。作用機理為:其一是降低溶液pH值,使黃鐵礦表面Ca2+、Fe2+、Fe3+等離子形成絡合物或難溶鹽從黃鐵礦表面脫附而進入溶液,恢復黃鐵礦的新鮮表面;其二是由於活化劑的存在使黃鐵礦表面難以被氧化,從而被抑制的黃鐵礦得以活化而上浮。當黃鐵礦表面氧化較深時,可被Cu2+活化。其機理為Cu2+可取代黃鐵礦晶格中的Fe2+使表面生成含銅硫化膜從而增強對黃葯的吸附作用;但當黃鐵礦吸附捕收劑或受到石灰抑制較深時,則需在酸性介質中或經酸清洗後方可被CuSO4活化。
3.2鉛鋅浮選捕收劑
鉛鋅礦的常用捕收劑有:
1、黃葯類這類葯劑包括黃葯、黃葯酯等。
2.硫氮類,如乙硫氮,其捕收能力較黃葯強。它對方鉛礦、黃銅礦的捕收能力強,對黃鐵礦捕收能力校弱,選擇性好,浮選速度較快,用途比黃葯少。對硫化礦的粗粒這生體有較強的捕收比它用於銅鉛硫比礦分選時,能夠得到比黃葯更好的分選效果。
3.黑葯類
黑葯是硫化礦的有效捕收劑,其捕收能力較黃葯弱,同一金屬離子的二烴基二硫代磷酸鹽的溶解度積均較相應離子的黃原酸鹽大。黑葯有起泡性。
工業常用黑葯有:25號黑葯、丁銨黑葯、胺黑葯、環烷黑葯。其中丁銨黑葯(二丁基二硫代磷酸銨)為白色粉末,易溶於水,潮解後變黑,有一定起泡性,適用於銅、鉛、鋅、鎳等硫化礦的浮選。弱鹼性礦漿中對黃鐵礦和磁黃鐵礦的捕收能力較弱,對方鉛礦的捕收能力較強。
3.3鉛鋅浮選調整劑
調整劑按其在浮選過程中的作用可分為:抑制劑、活化劑、介質pH調節劑、礦泥分散劑、凝結劑和續凝劑。
調控劑包括各種無機化合物(如鹽、鹼和酸)、有機化合物。同一種葯劑,在不同的浮選條件下,往往起不同的作用。
一、抑制劑
1.石灰石灰(CaO)有強烈的吸水性,與水作用生成消石灰Ca(0H)2。它難溶於水,是一種強鹼,加入浮選礦漿中的反應如下:
CaO+H2O=Ca(OH)2
Ca(OH)2=CaOH++OH-
CaOH+=Ca2++0H-
石灰常用於提高礦漿PH值,抑制硫化鐵礦物。在硫化銅、鉛、鋅礦石中,常伴生有硫化鐵礦(黃鐵礦、磁黃鐵礦和白鐵礦、硫砷鐵礦(如毒砂),為了更好處浮選銅、鉛、鋅礦物,常要加石灰抑制硫化鐵礦物。
石灰對方鉛礦,特別是表面略有氧化的方鉛礦,有抑製作用。因此,從多金屬硫化礦中浮選方鉛礦時,常採用碳酸鈉調節礦漿pH。如果由於黃鐵礦含量較高,必須用石灰調節礦漿pH時,應注意控制石灰的用量。
石灰對起泡劑的起泡能力有影響,如松醉油類起袍劑的起泡能力,隨PH的升高而增大,酚類起泡劑的起泡能力,則隨pH的升高而降低。
石灰本身又是一種凝結劑,能使礦槳中微細顆粒凝結。因而,當石灰用最適當時,浮選泡沫可保持一定的粘度;當用量過大時,將促使微細礦粒凝結,而使泡沫粘結膨脹,影響浮選過程的正常進行。
2.氰化物(NaCN、KCN)氰化物是鉛鋅分選時的有效抑制劑。氰化物主要是氰化鈉和氰化鉀,也有用氰化鈣的。
氰化物是強鹼弱酸生成的鹽,它在礦漿個水解,生成HCN和CN-
KCN=K++CN-
CN+H2O=HCN++OH-
由上述平衡式看出,鹼性礦漿中,CN-濃度提高,有利於抑制。如pH降低,形成HCN(氫氰酸)使抑製作用降低。因此,使用氰化物,必須保持礦漿的鹼性。
氰化物是劇毒的葯劑,多年來一直在進行無氰或少氰抑制劑的研究。
3.硫酸鋅
硫酸鋅其純品為白色晶體,易溶於水,是閃鋅礦的抑制劑,通常在鹼性礦漿中它才有抑製作用,礦漿pH愈高,其抑製作用愈明顯。硫酸鋅在水中產生下列反應:
ZnSO4=Zn2++SO42-
Zn2++2H20=Zn(OH)2+2H+
Zn(OH)2為兩性化合物,溶於酸生成鹽
Zn(OH)2+H2S04=ZnSO4+2H2O
在鹼性介質中,得到HZnO2-和ZnO22-。它們吸附於礦物增強了礦物表面的親水性。
Zn(OH)2+NaOH=NaHZnO2+H2O
Zn(OH)2+2NaOH=Na2ZnO2+2H2O
硫酸鋅單獨使用時,共抑制效果較差,通常與氰化物、硫化鈉、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽、碳酸鈉等配合使用。
硫酸鋅和氰化物聯合使用,可加強對閃鋅礦的抑製作用。一般常用的比例為:氰化物:硫酸鋅=1:2—5。此時,CN-和Zn2+形成膠體Zn(CN)2沉澱。
4.亞硫酸、亞硫酸鹽、S02氣體等
亞硫酸、亞硫酸鹽、二氧化硫氣體這類葯劑包括二氧化硫(SO2)、亞硫酸(H2S03)、亞硫酸鈉和硫代硫酸鈉等。
二氧化硫溶於水生成亞硫酸:
S02十H2O=H2S03
二氧化硫在水中的溶解度隨溫度的升高而降低,18℃時,用水吸收,其中亞硫酸的濃度為1.2%;溫度升高到30℃時,亞硫酸的濃度為0.6%。亞硫酸及其鹽具有強還原性,故不穩定。亞硫酸可以和很多金屬離子形成酸式鹽、亞硫酸氫鹽或正鹽(亞硫酸鹽),除鹼金屬亞硫酸正鹽易溶於水外,其他金屬的正鹽均微溶於水。亞硫酸在水中分二步解離,溶液中H2SO3、HSO3-和SO32-的濃度,取決於溶液的pH值。使用亞硫酸鹽浮選時,礦槳PH常控制在5—7的范圍內。此時,起抑製作用的主要是HSO3-。二氧化硫及亞硫酸(鹽)主要用於抑制黃鐵礦、閃鋅礦。用溶解有二氧化硫的石灰造成的弱酸性礦槳(pH=5—7),或者使用二氧化硫與硫酸鋅、硫酸亞鐵、硫酸鐵等聯合作抑制劑。此時方鉛礦、黃鐵礦、閃鋅礦受到抑制,被抑制的閃鋅礦,用少量硫酸銅即可活化。還可以用硫代硫酸鈉、焦亞硫酸鈉代替亞硫酸鹽),抑制閃鋅礦和黃鐵礦。
對於被銅離子強烈活化的閃鋅礦,只用亞硫酸鹽其抑制效果較差。此時,如果同時添加硫酸鋅,硫化鈉或氰化物,則能夠增強抑制效果。亞硫酸鹽在礦漿中易於氧化失效,因而,其抑製作用有時間性。為使過程穩定,通常採用分段添加的方法。
5.起泡劑
起泡劑應是異極性的有機物質,極性基親水,非極性基親氣,使起泡劑分子在空氣與水的界面上產生定向排列,大部分起泡劑是表面活性物質,能夠強烈地降低水的表面張力。同一系列的有機表面活性劑表頂活性按「三分之一」的規律遞增,此即所謂「特芳貝定則」。起泡劑應有適當的溶解度。起泡劑的溶解度,對起泡性能及形成氣泡的特性有很大的影響,如溶解度很高,則耗葯量大,或迅速發生大量泡沫,但不能耐久,當溶解度過低冰來不及溶解,隨泡沫流失,或起泡速度緩慢,延續時間校長,難於控制。

③ 鉛鋅礦中銀的物相分析

方法提要

本分析系統可測定鉛鋅礦石樣品中銀的相態。包括銀鹽相(AgCl、Ag2SO4)、鐵錳氧化物吸附相銀、自然銀(Ag0)、硫化銀、方鉛礦中銀、閃鋅礦中銀、黃鐵礦、毒砂中銀和脈石包裹銀。方法採用浸取劑AgⅠ浸取銀鹽相,用NaCl⁃鹽酸羥胺浸取鐵錳氧化物吸附相,用NH4Fe(SO42加Hg2+浸取自然銀、用硫脲⁃H2SO4(2+98)浸取硫化銀、用浸取劑AgⅡ浸取方鉛礦中銀、用硫脲⁃H2SO4(3+7)浸取閃鋅礦中銀、用HNO3(1+1)浸取黃鐵礦和毒砂中銀。由於方鉛礦(PbS)和閃鋅礦(ZnS)量高時對Ag+或Ag2S有強烈吸附作用,稱樣時應注意使方鉛礦(PbS)≤15mg、閃鋅礦(ZnS)≤50mg。

對原生鉛礦石,可以不測鐵錳氧化物吸附相,直接測定下一相。分析流程見圖1.2。

試劑配製

NaCl⁃鹽酸羥胺溶液 150g NaCl和50g 鹽酸羥胺溶於1L 水中。

NH4Fe(SO42溶液 50g NH4Fe(SO42·12H2O 溶於1L 水中。

硫脲-H2SO4溶液 60g硫脲溶於1L H2SO4(2+98)中。

其他試劑配製見化探樣品中銀的物相分析。

分析步驟

(1)銀鹽相的測定。稱取0.1~0.5g粒徑小於0.075mm的試樣於250mL錐形瓶中。准確加入50mL浸取劑AgⅠ,在室溫下不時搖動浸取液10min,用小濾紙干過濾,取濾液調整介質後用AAS法測定Ag。

(2)鐵錳氧化物吸附銀的測定。將上述的殘渣轉上濾紙,用氨水(1+99)洗錐形瓶2~3次,將瓶空干。洗殘渣2~3次,濾紙晾乾。將濾紙和殘渣轉回原錐形瓶中,准確加入50.00mL NaCl⁃鹽酸羥胺溶液,劇烈振盪15min,用小張濾紙干過濾,取濾液調整介質後用AAS法測定Ag。

(3)自然銀(Ag0)的測定。上述殘渣和紙漿轉至濾紙上,用該浸取劑(1+9)作洗滌液,洗錐形瓶2~3次,將瓶晾乾。洗濾紙2~3次,再用水洗1~2次,將殘渣和紙漿轉回原錐形瓶中。加50.00mL NH4Fe(SO42溶液,在室溫劇烈振盪30min,抽濾,用浸取劑(1+9)作洗滌液,洗錐形瓶和殘渣7~8次,濾液測定Ag。

(4)硫化銀中Ag的測定。上述殘渣連同濾紙轉回原錐形瓶中。加入100mL 硫脲⁃H2SO4溶液,在室溫下振盪30min。抽濾,用浸取劑(1+9)洗錐形瓶2~3次,洗殘渣2~3次。濾液經破壞硫脲後,用AAS法測定Ag。

圖1.2 鉛鋅礦中銀的物相分析流程

(5)方鉛礦包裹銀(包括類質同象銀)的測定。上述殘渣連同濾紙轉回原錐形瓶中。加入100mL浸取劑AgⅡ,室溫振盪20min。抽濾,殘渣轉回原錐形瓶中,加入100mL硫脲⁃H2SO4溶液,室溫振盪30min。抽濾,用H2SO4酸化水洗錐形瓶和濾紙各2~3次,兩次濾液分別處理後,合並測定Ag。

(6)閃鋅礦包裹銀的測定。上述殘渣連同濾紙返回原錐形瓶中。加入100mL H2SO4(3+7),加熱微沸1h,取下冷卻。加入2g硫脲再振盪1h。抽濾,用H2SO4酸化水洗錐形瓶及濾紙各2~3次,濾液經處理後測定Ag。

(7)黃鐵礦和毒砂中銀的測定。上述殘渣和濾紙轉回原錐形瓶中。加入50mL HNO3(1+1)加熱微沸30min。抽濾,用HNO3(2+98)洗錐形瓶及濾紙各2~3次,濾液經處理後測定Ag。

(8)脈石包裹銀的測定。上述殘渣轉入瓷坩堝中,灰化,在600℃灼燒20min。轉入聚四氟乙烯燒杯中,用王水和HF溶解試樣後,轉成適當介質測定Ag。

注意事項

(1)測定銀鹽相時,允許存在方鉛礦(PbS)≤15mg、閃鋅礦(ZnS)≤80mg。

(2)測定鐵錳氧化物吸附銀時,允許存在方鉛礦(PbS)≤10mg、閃鋅礦(ZnS)≤80mg。

(3)測定自然銀相時,允許存在方鉛礦(PbS)≤30mg、閃鋅礦(ZnS)≤50mg。

(4)浸取Ag2S相時,Ag2S 浸取率>99%,方鉛礦溶解3.7%,閃鋅礦溶解1.2%,黃鐵礦溶解2.5%,毒砂溶解2.3%。

(5)在浸取方鉛礦包裹銀條件下,方鉛礦完全溶解,閃鋅礦溶解1.9%,黃鐵礦溶解1.5%,毒砂溶解2.0%。

(6)在浸取閃鋅礦條件下,閃鋅礦完全溶解,黃鐵礦溶解約 0.3%,毒砂溶解約7.4%。

(7)如試樣為原生鉛鋅礦,可不測定鐵錳氧化物吸附銀。

怎麼計算鉛鋅礦中鉛和鋅的品位是多少

不同的礦山產出的鉛鋅礦的品位是不一樣的,所以給樓主介紹一下品位計算方法
鉛鋅礦主要以原生礦和氧化礦兩種類型產出。
原生礦表面主要呈灰、鉛灰、暗綠灰色,用手指搓可以污手,鉛鋅兩種金屬主要以硫化物的形態(即PbS、ZnS)存在。在原生鉛鋅礦里PbS的鉛質量百分含量為86.6%;ZnS的鋅質量百分含量為67.1%。要知道這種礦石的品位,必須先將礦石送至有資質的分析測試單位,通過化學方式測試出PbS、ZnS的百分含量,然後再乘以各個元素的質量百分數就得到了各個元素的品位了。打個比方,現在有一塊原生鉛鋅礦礦石,經過分析測試PbS的百分含量為20%;ZnS的百分含量為30%,那麼這塊鉛鋅礦的品位即為:Pb的品位20%×86.6%=17.32;Zn的品位30%×67.1%=20.13%。
同理,氧化礦表面呈紅褐、黃褐、桔黃等色,鉛鋅兩種金屬主要以氧化化物的形態(即PbO、ZnO)存在。PbO的鉛質量百分含量為92.8%;ZnO的鋅質量百分含量為80.34%。測試出PbO和ZnO的百分含量再乘以鉛、鋅的質量百分數就得到氧化礦的品位了。
另外,原生鉛鋅礦的最低工業品位是Pb 0.7%~1%;Zn 1%~2%。氧化鉛鋅礦的最低工業品位是Pb 1.5%~2%;Zn 3%~6%。
我是做礦山資源評價的,有什麼需要再交流了。祝過年好!

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