A. 何謂閃點有幾種測定方法以及適用范圍
答:
閃點燃點
閃點燃液體或固體能放足量蒸汽並所用容器內液體或固體表面處與空氣組燃混合物低溫度油麵蒸汽與空氣混合物濃度增遇明火形連續燃燒(持續間於5秒)低溫度稱燃點
燃液體閃點隨其濃度變化變化隨著溫度升高燃油表面蒸發油氣增油氣與空氣混合物達定濃度明火與接觸發短暫閃火(閃即滅)油溫稱閃點測定閃點口閉口杯兩種
測試標准
GB/T261-2008標准採用賓斯基-馬丁閉口杯測定燃液體、帶懸浮顆粒液體及試驗條件表面趨於膜液體其液體閃點適用於閃點高於40℃品適用含水油漆或含高揮發性材料液體
ASTM D93[2]標准美標准採用賓斯基-馬丁閉口杯測定40-360℃石油產品閃點及60-190℃物柴油閃點適用於蒸餾染料、物柴油混合物、潤滑油、煤油、渦輪油及試驗條件表面趨於膜液體
GB/T21615-2008標准採用閉口杯測定危險品及易燃液體閃點適用於易燃液體、液體混合物、含固體物質液體閃點試驗測定適用於由於其危險特徵已列入其類別液體其閉杯試驗閃點等於或低於60℃
技術參數
量程:-60-300℃
重復性:0.025X(X表示兩結平均值)
辨率:0.1℃
精度:0.5%
測溫傳器:鉑電阻(PT100)
閃火傳器:熱電偶
使用環境溫度:10-40℃
相濕度:≤ 85%
供電電壓:AC220±10%
功率:≤400W
升溫速率:符合GB/T261-2008標准
外形尺寸:主機:190*260*285
加熱爐:280*260*285
儀器重量:18Kg
B. 日光燈頻閃觀測方法
日光燈頻閃,只會在採用電感式鎮流器的日光燈電路中出現,因為市電頻率是50赫茲,導致燈管每秒鍾出現100次的閃爍。燈管內壁的熒光粉雖然有一定的余輝時間,但即使在這百分之一秒內也會迅速變暗導致頻閃現象。雖然人的眼睛不易察覺,但長期處在這種光源下對眼睛有一定的危害,特別是用舊的日光燈,這種頻閃更加明顯。傷害眼睛:在光強不斷變化的有頻閃的光源下工作學習,視覺系統需要不斷地調節眼球瞳孔的大小來保證視網膜光照度的穩定性和成像的清晰度,這樣,長時間在這種環境下工作,必將使瞳孔括約肌因過度使用而疲勞,從而對眼球的光學系統部分造成損傷。其次,因瞳孔括約肌的調節頻率跟不上光強閃爍的速度,因而到達視網膜的光強必然有一定的波動。在這種視覺環境下,視網膜為了適應這種變化的光強,需要不斷地調節其神經網路活動在空間和時間上的動態分布,使得視網膜保持在不同的適應狀態下以適應不同的光強。因而,在光強閃爍的光源下工作學習,必然使得視網膜神經元因活動頻繁而產生不良後果,如視網膜酸鹼度變化,神經元代謝物有害物質的積累等,從而對視網膜造成損傷。另外,光強閃爍還干擾視覺中樞對圖象的處理和綜合分析,從而形成眩目和視覺錯覺等現象。在工廠車間里如果有頻閃效應,危害十分嚴重,會使人產生錯覺。比如,會把正常高速轉動的物體看成慢轉甚至反轉,把高速飛行的球看成是斷續的。如在有轉動物體的車間,當轉動頻率是燈光閃爍頻率的整數倍時,轉動的東西看上去象靜止一樣,往往因此造成事故。
(1)頻閃測試可以用手機拍照狀態或攝像頭狀態做簡易測試,屏幕上普通台燈或日光燈等頻閃閃爍明顯可見。
(2)將專用檢測陀螺放在燈具下旋轉,若看檢測陀螺上黑白相間的圖案,並不隨著旋轉的速度而發生變化,而是穩定的光環圖案和色彩現象,則表明燈光沒有頻閃;若專用檢測陀螺產生多道色彩不同的光環,並且各道光環會隨著陀螺旋轉速度的變化而變化,表明這只燈具產生頻閃,且色彩越濃的燈具,頻閃與頻閃效應危害越重。
C. 光閃爍頻率如何測量(在未知電源頻率情況下)
閃爍度的測量
在本文的實驗中,我們採用瞬態光度計PR-110來測量各種光源發出的光通量,計算波動深度來比較各種光源的閃爍強度。
PR-110是連續快速采樣的瞬態光度計,與不同結構的光度測量裝置結合,可測量瞬時光照度、亮度、光通量或光強等光度參數。
為了精確測量光通量,把光源放在積分球中。經過V(λ)校準的光電探測器接受光信號,其輸出的電信號經過放大轉換電路,將光電探測器輸出的光電流信號轉換成較大的電壓信號,利用AD轉換器進行采樣。由於單片機讀取和存儲數據速度較慢,故而採用了雙口RAM和地址發生電路,使得光度計能夠在採用時自動對數據進行存儲。單片機則在所有采樣過程執行完畢後,再從雙口RAM內讀取數據,並發送給微機顯示處理。系統結構圖和實物連接圖如下。
柯銘防爆江宇為你解答,希望你會滿意
D. 閃點是什麼如何測
閃點在一穩定的空氣環境中,可燃性液體或固體表面產生的蒸氣在試驗火焰作用下被閃燃時的最低溫度;閃點就是可燃液體或固體能放出足量的蒸氣並在所用容器內的液體或固體表面處與空氣組成可燃混合物的最低溫度。可燃液體的閃點隨其濃度的變化而變化。
閃點又叫閃燃點,是指可燃性液體表面上的蒸汽和空氣的混合物與火接觸而初次發生閃光時的溫度。各種油品的閃點可通過標准儀器測定。閃點溫度比著火點溫度低些。
燃點又叫著火點,是指可燃性液體表面上的蒸汽和空氣的混合物與火接觸而發生火焰能繼續燃燒不少於5s時的溫度。可在測定閃點後繼續在同一標准儀器中測定。可燃性液體的閃點和燃點表明其發生爆炸或火災的可能性的大小,對運輸、儲存和使用的安全有極大關系。
通常有專門的分析儀器來測(DKKS-H 全自動開口閃點測定儀和DKBS-H 全自動閉口閃點測定儀),一般分為開口閃點和閉口閃點測量!鼎升電力針對石油產品的要求而開發用於測定石油產品的開口(閉口)閃點值,可適用於鐵路,航空,電力,石油行業及科研部門。
測量方法:
1、儀器安裝
(1)打開儀器包裝,檢查該儀器有無破損;
(2)按裝箱單核對儀器型號及配件;
(3)檢查儀器無誤後方可進行儀器的調試。
2、儀器開機准備
(1)將測試爐電源線插入AC220V三芯插座;
注意:務必使用帶可靠接地的電源插座為儀器供電;
(2)用DKKS-H 全自動開口閃點測定儀專用電纜連接測試爐與主機;
(3)試驗油杯用石油謎清洗干凈,倒入試樣至刻度線,放入加熱器內;
(4)正確安裝油燈點火頭或鉑合金電熱絲點火頭。
3、開始測試
◆按「爐號」鍵切換按鍵操作所對應的測試爐。
◆按「開始」鍵對應測試爐啟動測試,此時「開始」鍵虛顯。再次按下該鍵,對應測試爐退出測試狀態,並啟動冷卻風扇,此時「開始」鍵實顯。
◆按「上升」鍵對應測試爐抬高爐臂,此時「上升」鍵虛顯;再次按下該鍵,對應測試爐停止上升爐臂,並停止冷卻風扇,此時「上升」鍵實顯。
◆按「下降」鍵對應測試爐降低爐臂,此時「下降」鍵虛顯。再次按下該鍵,對應測試爐停止降低爐臂,並停止冷卻風扇,此時「下降」鍵實顯。
◆按「預閃」鍵,設定對應測試爐的預閃點值,並停止冷卻風扇;用「增加」、「減少」鍵調整數值,長時間按下這兩個鍵,產生快速調整動作。
預閃值設定應遵循如下方法:當閃點值為200℃時,設置預閃值應低於閃點值10℃為190℃,不知油樣閃點溫度時設置值應設置閃點溫度臨界值,再由低溫到高溫度設置。
◆按「退出」鍵儀器退出測試狀態,所有的測試爐停止任何動作返回到畫面1。
儀器自動測試當前的大氣壓強值,根據GB/T267-88標准,自動計算閃點修正值,顯示於測試畫面下部。
4、測試結果顯示畫面
儀器在按照GB/T267-88標准所要求的測試過程,並做大氣壓修正,記錄測試結果,並啟動冷卻風扇。
E. 如何測試護眼燈的頻閃
護眼燈有很大一部分護眼原因是因為無頻閃,那麼自己購買了護眼燈以後怎麼才知道是不是無頻閃呢,今天眼睛保衛站就帶給打擊測試護眼燈頻閃的方法,希望對大家選購護眼燈有所幫助。當然,測試護眼燈頻閃的方法也是有很多重的,同時隨著新技術的發展護眼燈的更新也是很快的,測試護眼燈頻閃的方法也是多種多樣,在這里只是給大家一種參考方法。
1
第一步,用帶照相或者攝像功能的手機對准要測試的燈,此時你會發現普通的燈有明顯的閃爍現象。
2第二步,用手機不停的對著燈光做旋轉樣子,此時你會看到燈光不同的變化,一般的會隨著旋轉的速度不同而變化,如果出現穩定的圖案或者色彩,說明這個燈沒有頻閃或者很少得頻閃。如果圖案變化幅度較大,或者色彩比較艷麗說明這個燈頻閃嚴重。這個方面如果有LED護眼燈對比會比較明顯。
以上有關護眼燈頻閃的簡單實驗就介紹到這里,希望對大家有所幫助。
F. 油品的閃點一般有哪些實驗測定方法
石油閃點測定能夠反映出石油產品質量,同時也能發現其是否會存在火災的危險性。就目前來講,閃點的測定具備較高的成熟度,但是還與國際先進水平存在明顯的差距,因此,在實際應用的過程中,需要深入的分析影響閃點測定準確性的外部原因,即溫度上升、點火次數以及大氣壓等方面,並且綜合對比閃點測試的各種實際方法,總結出當前的閃點測試標准,從而可以提升測試的穩定性和精確度。
石油產品閃點試驗就目前來說,技術水平比較高,其已經被使用超過百年的時間,多數都是使用到燃料與潤滑油的安全性測試方面。經過了長期的研發和使用,閃點測試技術已經逐漸的成為了國際上的通用方法,總結之後可以確定,閃點主要分為閉口閃點與開口閃點兩種。
G. 閃點、燃點的定義及測量方法
閃點
閃點(flash point ),又叫閃燃點,是指可燃性液體表面上的蒸汽和空氣的混合物與火接觸而初次發生閃光時的溫度。在一穩定的空氣環境中,可燃性液體或固體表面產生的蒸氣在試驗火焰作用下被閃燃時的最低溫度;閃點就是可燃液體或固體能放出足量的蒸氣並在所用容器內的液體或固體表面處與空氣組成可燃混合物的最低溫度。可燃液體的閃點隨其濃度的變化而變化。
燃點
燃點又叫著火點,是指可燃性液體表面上的蒸汽和空氣的混合物與火接觸而發生火焰能繼續燃燒不少於5s時的溫度。
測定
1)各種油品的閃點可通過標准儀器測定。
液體揮發的蒸氣與空氣形成混合物遇火源能夠閃燃的最低溫度採用閉杯法測定。閃點溫度比著火點溫度低些。從消防觀點來說,液體閃點就是可能引起火災的最低溫度。閃點越低,引起火災的危險性越大。
2)燃點測定
可在測定閃點後繼續在同一標准儀器中測定。
3)閃點和燃點的測定——克利夫蘭德開口杯法
原理:將試樣裝滿於試驗杯至規定的液面刻線,最初較快地升高試樣溫度,然後緩慢地以穩定的速度升溫至接近於閃點,並不時地在規定的溫度下以試驗小火焰橫掃過杯內液體表面上空,當由於火焰而引起液體表面上蒸氣閃火時的最低溫度為閃點。
H. 液體閃爍計數法<sup></sup>C年齡測定
方法提要
用燃燒法或酸解法將試樣中的碳轉化為二氧化碳,用金屬鋰將生成的二氧化碳轉化為乙炔,然後將乙炔合成的苯作溶劑或稀釋劑,用液體閃爍計數法測定14C的放射性比度並計算被測試樣的年齡,見圖86.8。本方法適用於距今年齡在40000a以內的有機碳試樣和無機碳試樣的14C年齡測定。
圖86.8 總流程圖
儀器設備
低本底液體閃爍能譜儀。
玻璃真空系統(見圖86.9,圖86.10)。
熱偶真空計。
U型壓力計1號,2號。
不銹鋼燃燒器108mm×700mm。
專用電爐1號3kW/220V。
專用電爐2號1kW/220V。
坩堝電爐3kW/220V。
不銹鋼合成反應器108mm×800mm。
小型開啟式電爐300W/220V。
四級油擴散泵及專用電爐800W/220V。
旋片式真空泵2XQ-2,1號,2號。
帶分液漏斗的酸解瓶500ml。
卧式電冰櫃。
乾燥箱300℃。
真空乾燥箱200℃。
手提電動砂輪。
聚四氟乙烯測量瓶。
玻璃測量瓶。
溫度控制器。
超聲波清洗機。
不銹鋼碾缽。
試劑和材料
蒸餾水(水解專用去離子水,已測知水中氚對本底的貢獻)。
金屬鋰純度99.9%。
鹽酸。
無水乙醇。
甲苯。
苯。
乙醚。
丙酮。
氫氧化鈉溶液(10~20g/L)。
催化劑載鉑硅鋁球。
催化劑載氧化鉻硅鋁球。
現代碳標准中國糖碳,國家實物標准GSBA650001-87。
2,5-二苯基嘿唑(PPO)[或丁基2-苯基-5-(4'-聯苯基)1,3,4-嗯二唑(丁基PBD)]。
1,4-雙-[5-苯基嚼唑基2]苯(POPOP)。
液氮。
乾冰。
鋼瓶高純CO2本底氣(純度99.9%)使用前用本法程序合成苯,檢測所含14C的本底。
鋼瓶氧氣。
鋼瓶氮氣
集苯瓶。
樣品瓶。
分析步驟
(1)試樣預處理
14C測年試樣在化學制樣之前,一般要作必要的前處理,除去樣品中的雜物,盡可能除掉與試樣形成年代不同的古碳物質。
1)物理處理。人工挑揀出無用的物質,如與樣品年代不同的植物須根、樹葉、草、砂石、泥土和毛發等。用刀、鋸、砂輪等機械切割,用水沖洗,超聲波清洗或者使用有機溶劑(乙醚等)清洗手段徹底清除污染物。大塊固體用手錘或不銹鋼研缽搗碎。
2)化學處理。以1~3mol/LHCl溶解除去有機物中的碳酸鹽或溶去碳酸鹽類試樣可能受到污染的表層。用10~20g/LNaOH溶液除去有機試樣中存在的腐殖酸污染。酸洗或鹼洗後均用1~3mol/LHCl重洗一次,以徹底清除殘留的鹼液,避免其吸收空氣中的CO2造成污染。實際工作中,並非每個試樣都經過上述物理和化學預處理的全過程,要視試樣的具體情況區別對待,並根據試樣決定所用試劑及其濃度以及處理所用的時間。
3)各類試樣的前處理。
a.有機碳樣品的前處理
a)樹木及短生命植物。這類試樣包括樹木,短生命植物,農作物的枝、干、葉、果實以及由它們為原料加工製作的編織物、工藝品、工具等。
首先清除泥土、岩屑等夾雜物,除去植物須根、菌絲等與測年無關的碳物質。大塊木材要根據測樣目的選取所需要的年輪部分,用不銹鋼刀劈成火柴棒大小,用20g/LNaOH溶液浸煮30min,除去腐殖酸,傾出NaOH溶液後,用蒸餾水漂洗至中性。用lmol/LHCl加熱浸煮30min,確信試樣中的碳酸鹽全部除盡後,傾出鹽酸溶液,用蒸餾水反復漂洗至近中性。在烘箱中於100℃左右烘乾備用。
木材、木炭試樣一般經過酸、鹼處理後要干餾成純碳。該過程可以在燃燒爐內進行,通鋼瓶氮氣於550℃恆溫30min。干餾後的碳可放入不銹鋼合成反應器中與鋰直接反應,合成碳化鋰。
b)土質樣品。這類試樣包括淤泥、土壤和泥炭。
淤泥。試樣中既含有機碳又含無機碳,處理時應分別制備有機碳和無機碳試樣,以取得互相驗證的結果。對於淤泥試樣,通常先用20g/LNaOH溶液處理,以清除腐酸,再用1~3mol/LHCl反復浸泡、攪動,溶解其中的碳酸鹽類,直到加入鹽酸不再發生氣泡為止,用水洗至中性,烘乾待用。
土壤。在放大鏡下用鑷子剔出現代植物須根及岩屑等無關雜物,化學處理過程與淤泥試樣大體相同。
泥炭。在物理處理之後可以採用常規的酸、鹼處理流程進行化學處理。
對於重要試樣,應分別提取鹼可溶物(胡敏酸)和鹼不溶物(胡敏素或殘渣)組分,以進行對比研究。
b.無機樣品的前處理。
a)貝殼。貝殼是牡蠣、蚌、螺螄、蝸牛等軟體動物的介殼,其主要成分是碳酸鹽。一般選取大而緻密的個體,並盡可能選用同一種屬。先用人工或機械方法去除膠結的泥砂、岩屑等雜質,用水沖洗干凈,再用lmolHCl清洗,進一步除去污染物和風化的表層,用蒸餾水洗至中性,烘乾待用。
b)鍾乳、石筍、鈣華、泉華等。用機械切割法除去lmm左右的表層,規整的試樣先切出剖面,根據年齡測定的目的,按照不同部位發育的先後選取試樣,用1~3mol/LHCl清洗所切取的樣品表層。對於形狀不規則和多孔的樣品,用1~3mol/LHCl多溶去一些,蒸餾水沖洗至中性,烘乾,粉碎成3mm左右的小塊。
c)鈣結核和鈣膜。因受地下水的影響和原生方解石污染,前處理時,用不銹鋼刀颳去夾帶的泥土及其他粘結物,取密實部分,然後用1~3mol/LHCl處理,蒸餾水清洗至中性,烘乾粉碎待用。
d)珊瑚及其他海相碳酸鹽。用1~3mol/LHCl浸泡,溶去表面污染層,然後用蒸餾水沖洗至中性,烘乾待用。
e)大氣和水樣。用沉澱法採集大氣和水樣所得的碳酸鹽不需要再進行前處理。
(2)測量試樣的化學制備
1)CO2的制備與純化。
a.CO2的制備。用通O2燃燒法和酸解法分別將有機碳試樣和無機碳試樣的碳轉化為CO2。
a)燃燒有機碳樣品制備CO2。有機碳試樣放置在密封良好的燃燒器中,再通人鋼瓶純氧並使用高效催化劑(載鉑硅鋁球),在高溫和供氧充分的條件下使試樣中的碳全部轉化為CO2。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
稱取試樣質量後送入燃燒器中,加密封蓋,一端與氧氣瓶相連,另一端與真空系統(見圖86.9)聯結。先用機械泵抽真空系統約10min,停止抽氣,再開啟電爐。催化劑部分的電爐(2號)始終保持在400℃恆溫,當電爐(1號)升至100℃時,慢慢通入氧氣,系統壓力近於1×105Pa時,一面小量抽氣,一面通氧,逐漸升高燃燒爐(1號電爐)溫度,350℃以後檢查是否有CO2產生。生成的CO2經過兩個乾冰冷阱(乾冰+丙酮調成糊狀或者乙醇+液氮)除水,收集在後面4個液氮冷阱中。在產生大量CO2的溫度范圍內(500~600℃)避免升溫過快,加大氧氣量以確保燃燒完全。大部分CO2收集後,將燃燒爐(1號)升溫至800℃,檢查不再有CO2產生時,立即停止通氧,用機械泵抽系統至近於真空,不要在液氮冷凝的CO2收集阱中凍下氧氣。在整個燃燒過程中,始終保持系統壓力稍小於1×105Pa。
圖86.9 燃燒部分真空系統示意
b)酸分解無機碳樣品制備CO2。將前處理後的無機碳試樣稱量後置於帶分液漏斗的酸解瓶內,使其與真空系統連接,抽氣至近於真空。加酸分解,生成的CO2經乾冰冷阱除水,收集在液氮冷阱中。
b.純化CO2。由燃燒和酸分解製得的CO2通常含有水蒸汽和其他多種雜質氣體,利用系統中幾個冷阱,升華CO2,通過乾冰冷阱除水,將CO2冷凍在液氮冷阱中,用真空泵抽除沒有被冷凍劑凝聚的氮、氧及其他雜質氣體。如此反復分餾純化,純化後的CO2導入儲氣瓶(見圖86.10)用於合成碳化物。
2)碳化物的制備。採用鋰法合成碳化鋰:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
圖86.10 純化合成真空系統示意
鋰是活潑金屬,一般須保存在油脂或氮氣中,使用時用鑷子取出,用乙醚洗去油脂,用刀颳去表面氧化物,根據CO2氣體量置過量30%~50%的鋰於不銹鋼合成反應器底部,立即密閉,抽氣,開啟坩堝電爐,邊加熱邊抽氣。當爐內真空度達到5Pa,爐溫升至600℃時停止抽氣並繼續加熱至700℃左右,然後通入純化好的CO2氣體,正常情況下10L氣體約30min完成反應。再升溫至900℃,恆溫45min,然後抽氣10~20min以去除可能存在的氡氣,關閉電爐自然冷卻至室溫。
注:除鋰法外,也可用鈣法和鎂法合成碳化物。
3)C2H2的制備與純化。C2H2由碳化鋰水解制備,反應為:Li2C2+2H2O→C2H2+2LiOH
水解之前先用機械泵抽合成爐內雜氣約10min,停泵後用分液漏斗緩慢向爐內注入水解專用去離子水。由於該水解反應是劇烈的放熱反應,C2H2、H2和空氣的混合物有爆炸危險,因此制樣系統必須密封,設備外加冷卻水,操作仔細認真,並且要當心明火。生成的C2H2經乾冰冷阱除水,關閉電爐,裝上集苯瓶,機械泵抽氣達初級真空後用油擴散泵抽氣,500℃時,使合成苯反應器內的真空度達到1Pa左右。移去電爐,停止抽氣,自然冷卻至100℃,裝上冷卻水套,用液氮控制乙炔的升華量,使合成溫度保持在80~120℃左右。合成反應完成後,蒸出催化劑上的殘留苯,系統中通入干凈空氣,取下集苯瓶,用移液管取出合成的苯,盛在樣品瓶中放置於冰櫃中保存15d後測量。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
(3)測定14C年齡
1)配液。取固定量制備好的苯(5mL)作為溶劑,按每毫升苯加0.2mL的比例加入溶有閃爍體的甲苯濃縮液[(36mgPPO+0.6mgPOPOP)/mL],稱量,當試樣合成苯不足5mL時,稱量後用試劑優級純苯補足,用移液管裝入玻璃測量瓶待測。
2)測量。把盛有待測試樣苯的測量瓶置於低本底液閃計數能譜儀的測量件上,按規程操作,儀器自動記錄並列印出結果,一般測量1000min。
(4)年齡及誤差的計算
在計算試樣14C年齡時,將試樣計數率換算成每克苯的凈計數率,再與標準的每克苯的凈計數率相比較,由公式計算其14C年齡。
根據列印的數據求出計數總和;
每分鍾計數=測量總計數/測量所用的時間(min);
試樣每分鍾純計數=每分鍾計數-本底;
試樣碳合成的苯重=苯與瓶質量-測量空瓶質量;
每克苯每分鍾計數=每分鍾凈計數/試樣苯質量(g);
每克碳每分鍾計數=每克苯每分鍾計數×1.08
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
計算年齡:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:t為試樣的14C年齡,a;τ為14C的平均壽命,8267a;A0為現代碳14C放射性比度;As為試樣14C放射性比度。
計算年齡誤差:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
純計數的相對誤差=純計數的誤差/純計數
每克碳每分鍾計數的誤差=純計數的相對誤差×每克碳每分鍾計數。
年齡誤差
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Δt為年齡誤差;ΔA0為現代碳14C放射性比度的誤差;ΔAs為試樣碳14C放射性比度的誤差。
稀釋技術
用液體閃爍計數法常規測定14C年齡,需要所測試樣含純碳在4g以上,一般在7~10g左右。採用稀釋技術可以使含碳量為1g的試樣也能用液體閃爍計數法測得14C年齡。方法如下:
製取CO2及純化步驟同前所述。CO2進入儲氣瓶之前,抽系統真空,用u型壓力計記錄當時的大氣壓強p1;導入試樣CO2,記錄壓差值p2;加入鋼瓶高純CO2本底氣後再記錄壓差值p3,計算稀釋系數K=(p1-p3)/(p1-p2)。其測量程序與常規法完全相同。
質量保證措施
14C放射性測量是相對測量,需要嚴格控製糖碳和本底碳相同的試樣制備和測量條件,為了確保年齡數據的准確性,必須定期做糖碳和本底碳的合成苯,並進行測量和比較。
水解用水系地表水,考慮核試驗使地表水中的氚含量增加,同時因季節降水量及補償情況變化,漲落較大,也必須注意氚的影響,所以每換一批蒸餾水都必須重新合成糖碳和本底苯,以避免水中含氚量不同而引起的誤差。每配製一批濃縮閃爍液也要重復該項工作。
方法精密度
對於距今20000a以內的試樣,本方法測定的14C年齡的不確定度可達±1%左右。對於年齡大於20000a的樣品,由於大氣中14C比度的變化,其不確定度要大於±1%。
I. 液體閃爍測量方法
液體閃爍探測技術始於1950年,當時的目的在於測量低能量β射線。
圖6-6-1 液體閃爍測裝置示意圖
與固體閃爍體有所不同,放射性樣品放在閃爍液內部,均勻分散,沒有樣品的自吸收。探測靈敏度高,效率高,操作簡便,對α粒子、低能β射線,具有獨特的優點。
圖6-6-1是液體閃爍測量的基本裝置。閃爍液體的配置在第四章表4-1-2中選擇。芳香族有機閃爍液對氡有很強的溶解能力,甲苯在常溫下氡的溶解系數為13,比水大50倍。且不導致猝滅效應。
將適當的閃爍液裝在小瓶中,依照氣體與液體之間的擴散規律,對空氣中氡進行采樣。
測氡使用的閃爍液,較好的配方為(胡從恢,1989):第一溶質(PPO)4 g,第二溶質(POPOP)0.1 g,加溶劑甲苯1000 mL,混合而成。
盛裝於采樣使用的低鉀玻璃小瓶,其容積為12 mL,做了三種采樣試驗。一是將小瓶懸掛在距地面10 cm高處,採集近地表大氣中氡;二是將小瓶置於地表,再罩上圓筒,採集土壤向大氣擴散的氡;三是將小瓶懸掛於大廣口瓶中,整體埋入30 cm深的探坑中,採集土壤中氡。
根據實驗,采樣時間10~72 h均可,以24 h為宜。測量儀器為FJ-2101型計數器。