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显微熔点测定仪使用方法

发布时间:2022-06-09 14:47:46

⑴ 简述熔点的测定原理

1.熔点测定基本原理
熔点定义:一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度
这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点,即在一定压力下,从初熔到全熔(该范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃。
熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时,熔程较长,熔点降低。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
2.测定熔点的方法:
1)经典方法(提勒管法)
将试样装入熔点管中(见教材25页)。将干燥的粉末试样在表面皿上堆成小堆,将熔点管的开口端插入试样中,装取少量粉末。然后把熔点管竖立起来,在桌面上顿几下,使样品掉入管底。这样反复取样多次,最后使熔点管从一根长约40~50 cm高底玻璃管中掉到表面皿上,多重复几次,使样品粉末紧密堆积在毛细管底部。为使测量结果准确,样品一定要研地很细,填充要均匀且紧密。
载热体一般称为浴液,根据所测物质地熔点选择。一般用液体石蜡,硫酸,硅油等。
毛细管中的样品应位于温度计水银球的中部,可用乳胶圈捆好贴实(胶圈不要浸入溶液中),用有缺口的木塞作支撑套入温度计放到提勒管中,并使水银球处在提勒管的两叉口之间。
在下图中所示位置加热,载热体被加热后在管内呈对流循环,使温度变化比较均匀。

在测定已知熔点的样品时,可先以较快速度加热,在距离熔点15~20℃时,应以每分钟1~2 ℃的速度加热,直到测出熔程。在测定未知熔点的样品时,应先粗测熔点范围,再如上述方法细测。测定时,应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全溶)的温度读数,所的数据即为该物质的熔程。还要观察和记录再加热过程中是否有萎缩、变色、发泡、升华及炭化现象,熔点测定至少要有两次重复数据,每一次都要用新毛细管重新装入样品。
2)显微熔点仪测定熔点(微量熔点测定法)
该类仪器型号较多,共同特点是使用样品量少(2~3颗小结晶),可观察晶体再加热过程中的变化情况,能测量室温到300℃样品的熔点,其具体操作如下:
取两片干净且干燥的盖玻片将样品夹在中间,用手将样品撵碎,放在载玻片上将样品送入加热平台上,用手柄调节显微镜高度,直至可以清楚的看到晶体。打开控制器上加热开关,调节旋钮I和II使调节器上电压达到100,先让仪器快速升温,待温度升至距样品熔点值约差20℃左右时放慢速加热速度,控制温度上升速度为每分钟2℃左右。当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结晶形状完全消失表示熔化已经完成,记录熔程。
测毕停止加热,稍冷,用镊子取出载玻片,将装有样品的盖薄片放在小烧杯中,将散热片放在加热台上,使其快速冷却,以便再次测试用。

⑵ YG252A熔点仪使用方法

型号:YG252A
YG252A型熔点仪用于测试化纤聚酯切片、药粉或半晶体状聚合物的熔点。用单片机控制,能通过分析物体在加热过程中的升温和光量变化曲线。自动判断确定熔点,也可通过显微镜目测判断熔点。其主要特点为:测温范围50-350℃,误差±0.5℃;最小温度读数0.1℃;控温速度1、2、3、4、5℃/min(可选择);报熔方式;自动或手动,能打印每次试验数据和8次以内任意次的算术平均值。
1.使用方法
1.1温度预置后按下准备键,仪器即处于准备状态,准备灯亮。仪器开始以15℃/分的快速率升温至预置温度,到达预置温度后,延时约1分钟,使液体处于稳定的温度状态,蜂鸣器报警,提示使用者此时传温液已是预置温度,请放入样品。
1.2把装有样品的毛细管插在样品架上,放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高,毛细管两端应用酒精灯封口,样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或玻璃部分中间的位置。
1.3样品放好后,按下测量键,仪器即处于测量状态,开始以设定速率等速升温。
1.4操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。
1.5当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值,在测试状态下,每按下一次初熔(终熔)键,即记录下当前温度为初熔(终熔)点,同时对应的指示灯亮,测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔(终熔)键读出刚记录下的初熔(终熔)点的值。
2.工作状态。YRT—3型熔点仪有三个工作状态:复位状态、准备状态、测试状态,仪器工作于不同状态下,对应键上的指示灯亮,表示仪器工作于该状态。不同的状态下十、一键与初熔点、终熔点键的用法不同,具体使用方法如下表:
十、一键与初熔点、终熔点键使用方法表:
复位状态准备状态测试状态
十键用于预置温度准备状态正常时显示即时温度,按下十、一键后显示三秒预置温度,此时十、一指示灯亮表示正在显示预置温度,三秒钟后十、一指示等自动熄灭转为正常显示同左
一键用于预置温度
初熔点键按下此键即显示上次测量记录的初熔点值同左按下此键即记录一个初熔值
终熔点键按下此键即显示上次测量记录的终熔点值同左按下此键即记录一个终熔值
3.注意事项
为了更好的使用本仪器,用户应仔细阅读本节内容,并按其要求操作。
3.1仪器的加热丝裸露于传温液中与220V电源直接相连,切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝,以防触电。
3.2本仪器绝对不允许使用水作为传温液,只允许使用低黏度硅油作为传温液,否则会烧毁仪器!!!
3.3本仪器使用时,严防金属物体掉入传温液,以免短路炉丝造成控温元件损坏!!!
3.4本仪器不能使用标准水银温度计来校准,因为标准水银温度计是全部浸入式的,而本仪器的结构不可能使其全部浸入,因此标准水银温度计的读数不准确,所以本仪器只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计量校准!
3.5为了延长加热丝的寿命,按装时应使其四周不与杯子四壁接触。
3.6导热油的添加量约150~160ml,太多了温度升高时回由于液体膨胀溢出,也影响控温。
3.7测量有升华的样品毛细管两端必须封口。

如何使用熔点仪测熔点

使用前的准备工作
注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。

熔点测定
1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃),根据线性升温速率,选择推荐如下表;供用户参考。
速率选择 起始温度低于熔点
0.5℃/mim 3℃
1℃/mim 3~5℃
1.5℃/mim 6~10℃
3℃/mim 9~15℃
2.开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。
3.仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲)。
4.根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。
5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。
说明:如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。
6.若要读出初熔,按一下初熔读出键,显示屏上数字就是初熔值,但几秒后,显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。
7.谨慎取出测量完毕的毛细管。
8.如果要重复测同种样品,那么按一下“置入”键,仪器自动进入起始温度设定,等平衡后重复3-7的步骤即可。
9.如果要测其它物质的熔点,可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度,然后按一下“置入”键重复3-7的步骤即可。
10.一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质

⑷ .毛细管法与显微熔点测定仪法测熔点的优缺点各是什么

毛细管法作为一种古老的熔点测定方法,其优缺点如下:
优点:操作简便
缺点:样品用量大,测定时间长,不能观察出样品在加热过程中晶型的转化及变化过程,测量未知样品的熔点时由于未知样品的熔点范围,会给浴液的选择带来困难。

相对应地,显微熔点测定仪法被发明出来,以克服毛细管法测定熔点的缺点。其优缺点分别如下:
优点:样品用量少(通常少于0.1mg),可以观察出样品在加热过程中晶型的转化及变化过程,精确读出样品初熔温度值与全熔温度值,计算出精准的沸程数值。
缺点:几乎无缺点,只是操作与毛细管法相比稍稍复杂。

⑸ 熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤:

测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源,台板中间有一个作为光通路的小孔,靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。
②试样

除粉状试样外,其他各种形状的试样都必须切成0.02mm以下的薄片。
制样:
把2—3mg试样放在干净的载玻片上,用盖玻片盖上,将此带有试样的玻片放在微型加热台上,加热到比受测材料的熔点高出10--20℃时,用金属取样勺轻压玻璃盖片,使之在二块玻片中间形成0.01-0.05mm的薄片.而后关闭加热电源,让其慢慢冷却.就制成了具有结晶体的试样。
③测定
把制备好的试样,放在偏光显微镜加热台上,将光源调节到最大亮度,使显微镜聚焦,转动检偏镜得到暗视场。对于空气能引起降解的试样,必须在热挡板和玻盖片小室内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。

调节加热电源,以标准规定的升温速率进行加热,注意观察双折射现象消失时的温度值,记下此时的温度,就是试样的熔点。
熔点测定的现象:
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5~⒊0℃。
(5)显微熔点测定仪使用方法扩展阅读
熔点测定的方法有毛细管测定法,显微镜热板测定法,自动熔点测定法(数字熔点测定仪)。
1、仪器因素:
a温度计要校正;
b
熔点管要干净,管壁要薄。
2、
操作因素:
a
样品必须干燥并研磨细、装填紧密;
b
严格控制升温速度观察准确。
参考资料:网络-熔点测定

⑹ 熔点的测定的化学实验报告如何写

一、实验目的
1.了解熔点测定的原理及意义
2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法
二、基本概念及原理(添加图1.物质蒸气压随温度变化曲线,2,相随时间变化图
熔点的定义:晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度,称该化合 的熔点.
熔程:初熔至全熔的范围称熔程.纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃.含有杂质的物质,其熔点较纯物质低,且熔程较长.
意义:测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值.
三、实验所用仪器和试剂
尿素:肉桂酸(1:1)、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪
四、实验装置
熔点浴:液体石蜡做热浴
提勒管(b形管)
a.水银球应位于b形管上下叉管口之间;b. 样品部分应位于水银球中部;
c.b形管加入液体高度达叉管处即可; d. 在图示位置加热,以使受热均匀.
四、实验内容
1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点:分别粗测一次、精测两次;
2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点.
五、操作步骤
(一)毛细管熔点测定法
(1)熔点管的制备:玻璃工操作:拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管;
(2)样品的装入:样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀,结实;
(3)装配好仪器后,小火加热;
(4)距熔点10-15℃时,控制升温速度为1-2℃/min;
(5)记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度计读数,即该化合物的熔程.
(6)重复以上操作,分别测定.
(二)用熔点测定仪测定熔点(演示讲解)
注意事项:
1.\x09所用样品必须干燥,研细,装实.
2.\x09应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化,放出气体以及其它分解现象.例如某物质在112℃开始萎缩,在113℃时有液滴出现,在114℃时全部液化,应记录如下:熔点113-114℃,112℃萎缩.
3.\x09粗测熔点时加热速度稍快,了解样品大致熔点范围.
4.\x09精测时加热速度先快后慢,到距离熔点10-15℃时,控制加热速度1-2℃/min.
5.\x09测另一样品时,要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测.
六、思考与讨论
1.\x09如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质?
2.\x09测熔点时,若遇到下列情况,将产生什么样的结果?
(1)\x09熔点管不洁净.
(2)\x09熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔.
(3)\x09熔点管壁太厚.
(4)\x09样品未完全干燥或含有杂质.
(5)\x09加热太快.
(6)\x09样品研得不细或装得不紧密.

⑺ “有机实验报告:熔点的测定”

实验一 熔点的测定

一、实验目的
1.了解熔点测定的意义:测定固体有机物熔点;鉴定固体有机物及其纯度;
2.掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念:始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质?
测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)其它测定方法:
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜)
2.毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置,按图2-13安装。
3.加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度:开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时,1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸(℃)
尿素(℃)
混合熔点(℃)

操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:
1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?
(1)熔点管壁太厚。
(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(3)熔点管不洁净。
(4)样品未完全干燥或含有杂质。
(5)样品研得不细或装得不紧密。
(6)加热太快。
答:(1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。
(2)熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。
(3)熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大。
(4)样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大.样品含有杂质的话情况同上。
(5)样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小传热慢,会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6)加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?
答:不可以,这是因为第一次测过熔点后,有时有些物质会产生部分分解,有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。

⑻ 熔点仪熔点测定时,为什么预置温度不能离样品预计熔点太近

一、实验目的1.了解熔点测定的原理及意义2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法二、基本概念及原理(添加图1。物质蒸气压随温度变化曲线,2,相随时间变化图熔点的定义:晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度,称该化合的熔点。熔程:初熔至全熔的范围称熔程。纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃。含有杂质的物质,其熔点较纯物质低,且熔程较长。意义:测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值。三、实验所用仪器和试剂尿素:肉桂酸(1:1)、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪四、实验装置熔点浴:液体石蜡做热浴提勒管(b形管)a.水银球应位于b形管上下叉管口之间;b.样品部分应位于水银球中部;c.b形管加入液体高度达叉管处即可;d.在图示位置加热,以使受热均匀。四、实验内容1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点:分别粗测一次、精测两次;2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点。五、操作步骤(一)毛细管熔点测定法(1)熔点管的制备:玻璃工操作:拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管;(2)样品的装入:样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀,结实;(3)装配好仪器后,小火加热;(4)距熔点10-15℃时,控制升温速度为1-2℃/min;(5)记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度计读数,即该化合物的熔程。(6)重复以上操作,分别测定。(二)用熔点测定仪测定熔点(演示讲解)注意事项:1.所用样品必须干燥,研细,装实。2.应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化,放出气体以及其它分解现象。例如某物质在112℃开始萎缩,在113℃时有液滴出现,在114℃时全部液化,应记录如下:熔点113-114℃,112℃萎缩。3.粗测熔点时加热速度稍快,了解样品大致熔点范围。4.精测时加热速度先快后慢,到距离熔点10-15℃时,控制加热速度1-2℃/min。5.测另一样品时,要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测。六、思考与讨论1.如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质?2.测熔点时,若遇到下列情况,将产生什么样的结果?(1)熔点管不洁净。(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。(3)熔点管壁太厚。(4)样品未完全干燥或含有杂质。(5)加热太快。(6)样品研得不细或装得不紧密。

⑼ 熔点是如何测出来的

熔点的测定

一、目的:

1、何为熔点?理解熔点测定的原理、应用。
2、掌握毛细管熔点测定法。
* 理解和回答课本的思考题。

二、原理及应用

1、熔点:当晶体加热到一定温度时,随即从固态转变为液态,此时的温度可视为该物
质的熔点。
熔点范围(熔距、始熔、全熔)、混合熔点。
2、应用:
A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计

三、测定方法:

1、毛细管测定法。 2、显微镜热板测定法。
3、自动熔点测定法(数字熔点测定仪)。

四、毛细管熔点测定法

1、装置:热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作:(示范)
a. 样品的干燥和研磨
b. 装样(把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高3~4mm,倒转填紧后,样高2~3mm)
c. 把装样品的毛细管附于温度计上(样品部分在水银球中部)
d. 放入热浴(温度计水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面)
e. 加热、控温(开始升温可快,接近熔点10℃时,控制升温速度1~2℃/min
f. 观察熔点(始熔:固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔;全熔:固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔)
g. 记录结果(熔点范围,即始熔至全熔温度)。
h. 要有二次以上重复的数据(通常不取平均值),第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入。

五、测准熔点必须注意的问题:

1、仪器因素:a 温度计要校正; b 熔点管要干净,管壁要薄。
2、 操作因素:a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密; b 严格控制升温速度观察准确。

六、数字熔点测定仪简介(可用该仪器测一次熔点)

七、内容:

1、 已知物:肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物:A、B、C (水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃)。
3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点(一次)。

八、注意事项:

使用温度计的注意事项;切记自动熔点仪使用说明,并要正确操作。

⑽ 怎样测定物质的熔点沸点

液体样品:测液体稍复杂,用酒精温度计(用略大于纯物质沸点的量程),在温度计低端绑一个长约6cm、内径约0.5cm的玻璃管(即沸点外管),玻璃管中加样品约管的三分之一或二分之一,在样品中插入一一端熔封内径约0.1.1mm的玻璃毛细管.整体(即绑有沸点外管的温度计)水浴加热,观察在温度上升至一定程度后毛细管中的空气开始以气泡的形式溢出,当毛细管中的气体全部排出,而样品液体将进未进毛细管时观察温度,此时的温度即样品的沸点.与纯物质的沸点比较,越接近则越纯.
注:毛细管的一端在酒精灯上熔封,应检查是否漏气(即将没有熔封的一端沾水,没有虹吸则不漏气)
固体样品:用熔点测定仪,调整显微镜在适当的倍数,使视野清晰看到固体的粉末或晶体,加热,记录刚开始熔解的温度和完全熔化时的温度,即样品的熔程,与纯物质熔程比较,越接近越纯.

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