化工工艺的研究方法

⑴ 化工产品：中试放大的经验与工艺（目的、方法、任务、步骤）

化工产品中试放大的经验与工艺

目的：中试是从小试实验到工业化生产必经的过渡环节，主要目的是利用在小型的生产设备进行生产，其设备的设计要求、选择及工作原理与大生产基本一致。通过中试，可以研究工业化可行工艺，设备选型，为工业化设计提供依据。

方法：中试放大的方法主要有三种：

• 经验放大：主要是凭借经验通过逐级放大（小试装置－中间装置－中型装置－大型装置）来摸索反应器的特征。
• 相似放大：主要是应用相似原理进行放大，但此法有一定局限性，只适用于物理过程放大。
• 数学模拟放大：是应用计算机技术的放大，是今后发展的方向。此外，微型中间装置的发展也很迅速，即采用微型中间装置替代大型中间装置，为工业化装置提供精确的设计数据，其优点是费用低廉，建设快。

任务：中试放大阶段的任务主要包括以下几点：

• 工艺路线和单元反应操作方法的最终确定：特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时，应重新选择其他路线。
• 设备材质和型号的选择：对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。
• 搅拌器型式和搅拌速度的考察：要根据物料性质和反应特点，选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。
• 反应条件的进一步研究：应就主要的影响因素进行深入研究，以便掌握其在中间装置中的变化规律，得到更适用的反应条件。
• 工艺流程和操作方法的确定：要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产的要求，特别注意缩短工序，简化操作，提高劳动生产率。
• 进行物料衡算：以便为解决薄弱环节、挖潜节能、提高效率、回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。
• 原材料、中间体的物理性质和化工常数的测定：为了解决生产工艺和安全措施中的问题，必须测定某些物料的性质。
• 原材料中间体质量标准的制定：小试中质量标准有欠完善的要根据中试实验进行修订和完善。
• 消耗定额、原材料成本、操作工时与生产周期等的确定：在中试研究总结报告的基础上，可以进行基建设计，制定型号设备的选购计划。
• 进行非定型设备的设计制造，按照施工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装：在全部生产设备和辅助设备安装完毕，如试产合格和短期试产稳定即可制定工艺规程，交付生产。

步骤：原料药和中间体的中试放大步骤主要包括：

1. 依据小试操作步骤进行物料衡算和中试工艺流程：物料衡算包括原材料消耗和生产成本估算。工艺流程应是操作步骤和设备结合的综合体现。
2. 依据流程图和中试工艺进行中试工艺装置的安装：在改装车间要从安全、通风、采暖、照明、配电等方面加以考虑，依据设备布置来布置操作平台，进行设备安装和调试。
3. 在设备完备的情况下，依据小试操作步骤和流程来编制中试操作规程。
4. 同时配合车间人员的操作培训，进行试车：试车的一般原则是先分步进行，考察每步操作和试车情况，然后同时进行。
5. 开始正式实验：正式实验过程中要考察验证工艺、稳定效率，验证小试所用操作，确定产品精制方法，验证生物回收套用等方案，验证工业化特殊操作过程，详细观察各步反应热效应，确定安全性措施。制备中间体及成品的批次一般不少于3~5批，以便积累数据，完善中试生产资料。
6. 提出工业化生产工艺方案，并确定大生产工艺流程：这是中试的最终目的。工业化生产依据中试提供的数据、可行工艺过程和设备选型，进行工业化设计、安装、试车，正式投入生产。

以上即为化工产品中试放大的经验与工艺，包括目的、方法、任务和步骤的详细阐述。