钙的检测方法

Ⅰ 溶液中有钙镁离子，如何准确测量钙离子的浓度

钙离子的检验：

焰色反应：若某物质的焰色为砖红色，则该物质含Ca2+

1,取一铂丝用稀盐酸酸洗后灼烧,反复多次,直至火焰变为无色.

2,将钙产品放在碾钵中用,玻璃棒碾成粉末.

3,用铂丝分别蘸一些粉末放置酒精灯上灼烧,观察火焰的颜色.

水中钙离子的测定

测定钙、镁离子的可靠方法为重量法，这种方法手续繁琐，分析速度慢，目前常用的方法是EDTA络合滴定法，EDTA络合滴定法适用于工业循环冷却水中钙含量在2-200mg/l，镁含量在2-200 mg/l的测定，也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。

钙离子的测定：用移液管吸取50ML水样于250ML锥形瓶中，加1ML1+1盐酸溶液，煮沸半分钟，加三乙醇胺1+2溶液2ML，再加氢氧化钾（20%）溶液5ML，加少量钙-羧酸指示剂，再用EDTA标准溶液进行滴定，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

Ⅱ 用分析化学怎么检测钙离子的含量

首先把试样制备成溶液。
一种是配合滴定法，用EDTA标液滴定溶液中钙离子，用钙红作指示剂，pH=12，测定钙离子。
一种是间接氧化还原滴定法，首先用草酸铵沉淀钙离子，陈化后过滤，用硫酸溶解草酸钙，再用高锰酸钾标液滴定溶液中草酸根，根据消耗的高锰酸钾的物质的量求算钙离子的含量。
如果分析化学的范畴扩展到仪器分析，方法就更多了。
比如电位法，利用钙电极测量含钙量。
比如分光光度法，利用显色试剂与钙离子显色，然后利用光吸收定律，根据吸光度与浓度成正比来求钙离子浓度。

Ⅲ 可用哪些方法测定钙离子

如果仅限于高中化学的话，钙离子的测定可以用焰色反应来测定——钙离子的焰色反应呈砖红色。
如果用滴定的话，可以用草酸来滴定——草酸钙不溶。
但是值得注意的是，钙离子与碳酸根反应产生沉淀的现象往往不能直接判定参与反应的就是钙离子，因为镁离子、钡离子也有相同的现象。判断钙离子一般出现在无机推断题上，往往会跟其他的例子混在一起让我们去判别。所以，可以先用碳酸根过量滴定筛选出来，再做其他的判断。

Ⅳ 钙、铁、锌、钾、镁、等活泼金属的检验方法

检验上述元素都可用焰色反应。精确点，光谱分析（原理在我们这届高三物理课本有，不算超纲）。
Fe2+/Fe3+检测方法不同。楼主请把问题补充完整。
Mg2+/Al3+等检验非高中内容。

Ⅳ 土壤中的钙如何测定

土壤有效钙、镁的测定（一）方法原理溶液中钙、镁离子测定同样采用原子吸收光谱法进行，其基本原理同铜、铁、锰、锌等的测定。但与它们不同的是，溶液中的钙、镁离子容易与P、Al、Si、S及其它阴离子形成稳定化合物，这些化合物不能在火焰上部分分解或不同全部分解，这样就会减少参与吸收或发射的被测元素的原子数目，所以在测定过程中往往加一些释放剂，其作用是让释放剂与干扰的阴离子进行反应来阻止它与被测元素共同开成的稳定化合物。在钙、镁离子的测定中，主要使用镧盐或锶盐作为释放剂。（二）试剂配制 1％镧溶液 称取59g La2O3放入1000mL烧杯中，加入约50 mL水，然后小心加入250 mL浓HCl，使之溶解。注意加HCl时动作一定要慢，并把烧杯放在冷水中冷却，否则溶液会沸腾溢出，最后定容至5 L。该试剂为抗干扰剂，也可用氯化锶溶液代替。（三）操作步骤用加液稀释器吸取1mL滤液，加9 mL水, 10mL 1％镧溶液，混匀，用原子吸收分光光度计测定Ca、Mg含量。同时作标准曲线。两种元素均采用空气－乙炔火焰，在钙测定中，波长为422.7nm，狭缝宽0.7nm，其线性范围为4.0mg/L；在镁测定中，波长为285.2nm，狭缝宽0.7nm，其线性范围为0.3mg/L。（四）结果计算 式中：M为土壤有效钙、镁含量，单位为mg/L。 C为待测液中有效钙、镁浓度，可从原子吸收分光光度计直接读出。 25为浸提剂的体积（ml）。 V为土壤样品的体积（ml）。
具体可参照中国农业出版社出版的《土壤分析技术规范》（第二版）

Ⅵ 原子吸收光谱法测定钙

方法提要

将水样导入原子吸收光谱仪，在灵敏共振线422.7nm下测定钙。检测下限0.05mg/L。

铍、铝、硅、钛、钒等的氧化物，磷酸盐、硫化物干扰测定，降低分析的灵敏度，可加入释放剂加以消除，本法采用氯化镧溶液作为释放剂。

仪器和装置

原子吸收光谱仪。

试剂

氯化镧溶液ρ(La)=30mg/mL称取80.2g优级纯氯化镧(LaCl₃·7H₂O)溶于水中，并用水稀释至1000mL。

钙标准储备溶液ρ(Ca)=0.500mg/mL称取1.2485g已在105℃烘干的(优级纯)CaCO₃于100mL烧杯中，加入20mL水，慢慢加入(1+2)HCl，使其完全溶解后，再加5mL(1+2)HCl，煮沸赶去CO₂，转移至1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。

钙标准溶液ρ(Ca)=0.0500mg/L吸取10.00mL钙标准储备溶液以水稀释至100mL容量瓶中。

校准曲线

吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL和20.00mL钙标准溶液于一系列50mL容量瓶中，各加3.0mLLaCl₃溶液加水定容，摇匀。即得含钙0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L的标准系列溶液。将仪器调至测钙最佳状态，选择钙的灵敏共振线422.7nm，将标准系列溶液直接导入火焰，测定其吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

取10.00mL水样于干燥具塞试管中，加0.60mLLaCl₃溶液，摇匀。在与绘制校准曲线相同的仪器条件下测得水样中钙的浓度(mg/L)。

Ⅶ 怎么检测是否缺钙

问题一：怎么能检查出自己是否缺钙？？？ 怎么知道自己是否缺钙呢？科学且简单的方法是去医院作血钙含量测定。正常人的血钙维持在2．18-2．63毫摩尔／升（9-11毫克／分升），如果低于这个范围，则认定为缺钙。但对于60岁以上的老年人，由于生理原因，老年人甲状旁腺激素长期代偿性增高，引起了“钙搬家”，使血钙增高，这样，测量结果就不能真实反映体内钙的含量。此时，就应进行骨密度测量。
在日常生活中，我们还可以根据一些症状进行自我诊断。
（1）儿童
当孩子出现下面一些症状时，就应诊断为缺钙：不易入睡、不易进入深睡状态，入睡后爱啼哭、易惊醒，入睡后多汗；阵发性腹痛、腹泻，抽筋，胸骨疼痛，“X’型腿、“O”型腿，鸡胸，指甲灰白或有白痕；厌食、偏食；白天烦躁、坐立不安；智力发育迟、说话晚；学步晚，13个月后才开始学步；出牙晚，10个月后才出牙，牙齿排列稀疏、不整齐、不紧密，牙齿呈黑尖形或锯齿形；头发稀疏；健康状况不好，容易感冒等。
（2）青少年
青少年缺钙会感到明显的生长疼，腿软、抽筋，体育课成绩不佳；乏力、烦躁、精力不集中，容易疲倦；偏食、厌食；蛀牙、牙齿发育不良；易过敏、易感冒等。
（3）青壮年
一般情况下，青壮年都有繁重的生活压力，紧张的生活节奏往往使他们疏忽了身体上的一些不适，加之该年龄段缺钙又没有典型的症状，所以很容易掩盖病情。当有经常性的倦怠、乏力、抽筋、腰酸背疼、易过敏、易感冒等症状时，就应怀疑是否缺钙。
（4）孕妇及哺乳期妇女
处于非常时期的妇女，缺钙现象较为普遍。不过，随着优生优育知识的普及，人们对此期缺钙的症状较为熟悉。当她们感觉到牙齿松动；四肢无力、经常抽筋、麻木；腰酸背疼、关节疼、风湿疼；头晕，并罹患贫血、产前高血压综合征、水肿及乳汁分泌不足时，就应诊断为缺钙。
（5）老年人
成年以后，人体就慢慢进入了负钙平衡期，即钙质的吸收减少、排泄加大。老年人大多是因为钙的流失而造成缺钙现象。他们自我诊断的症状有老年性皮肤病痒；脚后跟疼，腰椎、颈椎疼痛；牙齿松动、脱落；明显的驼背、身高降低；食欲减退、消化道溃疡、便秘；多梦、失眠、烦躁、易怒等。
当然，检查是否缺钙，最可靠的办法还是去医院请专科医生检查诊断，然后在医生的指导下服药治疗。
怎样判断小儿缺钙?
6个月的毛毛白白胖胖，近来夜晚常常啼哭不止，表现亦不如以前活泼，妈妈带他来医院检查，医生判定毛毛缺钙，这是为什么呢?
由于小儿生长迅速，并且户外活动少，晒太阳少，常引起钙的吸收不足而导致各种缺钙表现。小儿是否缺钙可从以下几个方面判断：
①常表现为多汗，与温度无关，尤其是入睡后头部出汗，使小儿头颅不断磨 擦枕头，久之颅后可见枕秃圈。
②精神烦躁，对周围环境不感兴趣，有时家长发现小儿不如以往活泼。
③夜惊，夜间常突然惊醒，啼哭不止。
④1岁以后的小儿表现为出牙晚，有的小儿1岁半时仍未出牙，前囱门闭合延迟，常在1岁半后仍不闭合。
⑤前额高突，形成方颅。
⑥常有串珠肋，是由于缺乏维生素D，肋软骨增生，各个肋骨的软骨增生连起似串珠样，常压迫肺脏，使小儿通气不畅，容易患气管炎，肺炎。
小儿缺钙严重时，肌肉肌腱均松弛。如果腹壁肌肉、肠壁肌肉松弛，可引起肠腔内积气而形成腹部膨大如蛙腹状。如果是脊柱的肌腱松弛，可出现驼背。1岁以后小儿学走路，如果缺钙，可使骨质软化，站立时身体重量使下肢弯曲，有的表现为X形腿，有的表现为O形腿，并且容易发生骨折。
缺钙的表现各种各样，家长应学会根据表现判断自己的孩子是否缺钙，以便在缺钙时......>>

问题二：怎样简易检查自己是否缺钙？ 一般指血就可以了，头发的准确率不高。但人体内99％的钙都贮存在骨骼和牙齿中，血液中的钙还不到全身总量的1％。但是，因为血液钙浓度的高低对生命有很大的影响，如果血钙浓度波动较大，我们人体将连伸手、走路等一些简单的行为都无法完成，因此一般情况下人体会想方设法保持血钙浓度的恒定。当食物中的钙补充不足，或者缺少维生素D使钙吸收不良，血钙开始下降时，人体会使贮存在骨骼中的钙迅速释放到血液中，使血钙浓度上升，保持血钙浓度的恒定。因此，除非极度缺钙，否则血钙浓度是不会明显下降的。所以在一般情况下，血钙浓度并不能敏感地反映人体是否缺钙，也就是说血钙正常的人也会有缺钙的症状存在

问题三：青少年怎么判断自己是否缺钙？ 缺钙主要的有以下的几个症状以及后果
1.关节疼痛
由于工作忙平时很少运动，身体的体质免疫力也下降，钙的吸收也相对的减弱，时间一长就导致身体缺钙，缺钙引起关节疼痛。关节疼痛大多发病缓慢，大多经过积极治疗可改善关节功能，极小数形成功能障碍。轻微的关键疼痛可以通过吃含钙食物和吃钙片改善。
2.腰酸腿疼
打一个很简单的比方，如果我们在没有吃饱的情况下，脑海中第一个就会想到饥饿。其实不仅仅饮食上会饥饿，我们的身体也是会饥饿的呢!而腰酸腿疼就是身体饥饿的表现。由于骨头中的钙会脱离到血液中去，使血清钙的维持在正常的水平中，那么这个时候就导致体内的“钙搬家”。
骨钙同血清钙之间的比例，必须长期保持着平衡，否则，就会产生钙搬家，这样的反常钙代谢失衡。一个人在数天或一二个月内的钙饥饿暂不影响血清钙，但若照此下去，就会引起一些疾病，如：腰酸腿疼。
3.骨质疏松
缺钙导致骨质疏松是最常见的症状之一了，尤其是随着年龄的增加，人体的消化吸收水平下降，激素水平出现变化，骨骼中的钙会慢慢地流失，导致骨骼变得松软、脆弱，骨质疏松也接踵而至。
有些人认为补钙是小孩和老人才应该做的事，钙片也吃的很少。而且成年人由于上班繁忙，锻炼身体的机会就变得很少，所以也会出现这样的问题。
4.容易抽筋
缺钙会易使身体抽筋，是因为低血钙时因神经肌肉的兴奋性增高，引起肌肉痉挛，手足抽搐。同时低血钙或大量钙离子进入细胞，严重干扰了神经细胞的正常功能，使其兴奋性增高，容易在微弱 *** 下发生放电，从而出现抽搐。
5.易骨折
食物中钙、镁、磷是增加骨质硬度和强度的重要物质。缺钙及有关物质是影响骨骼系统最重要的因素，缺钙会导致骨质疏松，容易造成骨折，甚至发生无痛或自发性骨折，最常见的是髋部的股骨颈骨折。脊椎骨的骨折也常见，多为无痛性，结果造成不能直立，而且脊柱越来越向前弯曲
6.身姿不挺拔
驼背的人越来越多，除了早期的发育不良，很多是因为坐姿不对，长期弯腰低头做事，慢慢的造成驼背，但也有因为身体的缺乏钙元素，缺钙会使身体骨小梁变细、减少，骨骼也易发生断裂，时间久了，椎骨慢慢塌陷，使身材变矮，弓腰曲背。

问题四：怎么检查是否缺钙或者血钙低 朋友你好！缺钙或血钙低，可能会引起的症状主要是盗汗，腿抽筋儿。可以口服葡萄糖酸钙和鱼肝油治疗。建议检查血钙水平，根据检查结果在医生指导下治疗。建议多吃含钙高的食品，如豆制品，奶制品，海鲜类等。多做户外运动。多晒太阳。一般缺钙的临床表现就是抽筋，是可以通过检查测量的。发麻一般不是缺钙，可能和血液循环不好有关。建议去做个微量元素的检查，缺乏哪种元素就补充哪种。最好做个心血管检查。

问题五：怎样看出自己缺钙 你好：最简单的方法就是看自己的手指甲上有无白的的点子有则为缺钙，无则为不缺还有就是看你平时会不会腿抽筋会则为缺钙不会则为不缺还有就是看看你是不是O型或X型腿，或是不是鸡胸是就为缺钙 而且是从小就缺钙的人建议补充钙的时候连同镁一起补充因为镁可以促进钙的吸收运动时常能听到有人发出“嘎嘎”的声响，比如蹲起时膝关节有响音，走路时髋关节发出轻轻的“嘎嘎”声，转脖子颈椎有声音，攥手指听到手指有声音……这些声音人们通常称之为“弹响”。 一般来说，仅有弹响、外表不红不肿，也不感到疼痛，不伴活动障碍者属于生理性弹响，不需要特别处理，也不必为此过于惶恐不安。关节活动时，关节面之间、软骨垫与关节面之间、肌腱和关节囊之间等，总会发生摩擦而发出声音。在大部分人身上，这种声响不明显，而在有些人身上则听起来比较清楚。特别是那些久坐的人，关节间产生的润滑液少，加大了关节摩擦的损耗，更容易听到弹响了。当伴有疼痛或关节活动受限时，需要到医院就诊，以确定是否是关节错位或关节受损。 像教师、编辑、秘书、电脑录入员等这些常年伏案工作的人时常会抱怨颈椎“弹响”，弹响的出现恰恰在提醒人们不要同一姿势维持过久，而要多加锻炼。最好15―30分钟稍微起来活动一下。 许多人都有这样的经验：握拳时，指节忽然会发出“叭”的声音，有人甚至乐此不疲，无聊或紧张时，轮流把指节握得“叭答、叭答”响。 也有人只要上、下楼梯，膝关节就有节奏的“嘎、嘎”响；有的是脚跟一拱直就“啪”一声巨响；有人甚至连伸个懒腰、打个哈欠，颈背或牙关（颞颔关节）就会发出声音！这到底是怎么回事？ 关节会发出声音，乍听下似乎很新鲜，不过，以物理学观点来看，关节的动作不外是滑动（如膝之初弯）、滚动、磨动（旋转）等，这些都不脱机械原理，自然会因摩擦、振动而产生声音，只因关节腔完密的封闭，以及关节滑液有效滑润，声音小到听不到。 事实上，关节发出的声音可用麦克风放大并记录声波，多年前，国内即有医师研发出关节的声波记录仪，可用于临床上，“听”出膝关节的病变。关节声音之大，有时会吓人一跳。 最近一些研究有了答案。原来，当关节初“动”时，肌腱的作用力（如拉力等）会瞬间先使关节产生形变，最多可增大至7%，形变产生关节腔负压。这负压虽微，但足以使关节囊凹陷（被吸入），使溶于滑液内的氮气、氧气、二氧化碳等气体，部分气化成气泡。 动作将完成之际，气泡及滑液受压缩，即像开香槟似“叭” 一声，把凹陷的关节囊给弹回去，回复原形，气体又再度溶回液中。也因气体回溶需要时间，所以指节响声虽可周而复始，却无法连发。 研究虽指出这些响声不足以造成软骨伤害（能量不到可伤害软骨的15%），不必为此担心，不过另一项长达35年、针对350位长期扳响指节者的追踪，却发现这些人普遍有指节变大、抓握力却变弱的问题。由此看来，乐此不疲的仁兄，应该有所节制才好。 当然，除此机转外，膝关节、踝关节或背部发出声音，也可能是绷紧的肌腱在关节运动时，先稍有“走”位，再弹回原位；或是与关节隆突处有较大的磨擦，而发出响声，若未伴随红肿热痛，一般应无大碍。 目前也知道，正常关节在休止状况下是负压的。当关节发炎，腔压升高，除了疼痛，也对软骨细胞存活不利，反之，四头肌的缩收运动，会降低膝压，有利于减缓关节退化。因此，能作适当的肌腱伸展运动降低关节腔压，理论上应当可以有效改善关节退化，瑜伽的某些动作，或许与此不谋而合。 至于因关节退化、病变，如退化性关节炎、软骨溃坏、膝关节半月软骨破裂等，所发出的声音通常都伴有其它症状及病理变化，非本文所述之关节响声，不可混淆，仍应循正轨求医以免延误。（2）青少年 青少年缺钙会感到......>>

问题六：如何判断自己是否缺钙 判断是否缺钙，科学且简单的方法是去医院作血钙含量测定。除了实验室检查，还可以从症状判断，当孩子出现下面一些症状时，就应诊断为缺钙：
不易入睡、不易进入深睡状态，入睡后爱啼哭、易惊醒，入睡后多汗；抽筋，胸骨疼痛，“X’型腿、“O”型腿，鸡胸，指甲灰白或有白痕；厌食、偏食；白天烦躁、坐立不安；智力发育迟、说话晚；学步晚，13个月后才开始学步；出牙晚，10个月后才出牙，牙齿排列稀疏、不整齐、不紧密，牙齿呈黑尖形或锯齿形；头发稀疏；健康状况不好，容易感冒等。
如果有上述症状之一，建议及时补钙治疗，可以服用龙牡壮骨颗粒。龙牡壮骨颗粒是中西药复方制剂，中药调理脾胃促进食欲消化，西药补钙补充维生素D，有补钙促消化的作用，能治疗和预防佝偻病、软骨病，对多汗、夜惊、食欲不振、消化不良、发育迟缓等症也有治疗作用。
如果没有上述症状，也可预防缺钙。长期预防缺钙对宝宝生长发育是非常有帮助的。

问题七：如何判断自己身体是否缺钙呢 首先从误区谈起： 误区一：在商场、超市通过仪器的简单测试不能断定骨质疏松。必要时可去正规医院接受“双能X线骨密度测试仪”的检测，以判断自己是否需要补钙。而商场、药店摆放的“单光子骨密度测试仪”，只能简单测量人体手臂尺骨和桡骨的骨密度，而人体钙流失的主要危险是造成腰椎和胯骨的骨质疏松。因此这种测量反映的骨密度情况并不准确，至少说不全面。 误区二：有些朋友去正规医院，测量血钙。但是血钙不能反映人体缺钙的情况，也就是说在人体极为缺钙的情况下，血钙也不会低、 误区三：单纯补钙不能预防骨质疏松。补钙是基础，但是要预防骨质疏松，还需要配合补充维生素D、维生素K、矿物质镁等元素，这样才能做到综合预防骨质疏松。 误区四：空腹补钙效果好。正常人的胃很难在此有限的时间内分泌足够的胃酸使钙全部都离子化。尤其是小儿分泌的胃酸酸性小，而老年人分泌的胃酸量少，难免影响钙的吸收。所以在服用钙剂的时候如果能够跟随着一日三餐，胃液能够大量分泌，这样就有利于解离出更多的钙离子。此外，钙剂经食物混合并搅拌在一起，对于一些碱性强的钙剂（如活性钙）还可以起到一定的中和作用，能够减少对胃粘膜的 *** 。由于糖类能够增加钙的吸收，各种钙剂与能降解成糖类的淀粉食物同时摄入，也会有利于钙的吸收。因此，为了达到最有效的钙吸收，建议不要空腹服用钙剂，最好与进食同时进行。 误区五：骨头汤、虾皮可以大量补钙。骨头里的钙到不了汤里，即使有些人把骨头嚼着吃了，补钙效果也不好，因为骨头里面的钙不能被人体吸收和利用。而虾皮的确含钙量不低，但是与牛奶相比，一代250毫升的牛奶含钙量，相当于好几脸盆的虾皮。 ？

问题八：怎样正确的检查出孩子是否缺钙？ 量血钙人体内99%的钙都贮存在骨骼和牙齿中，血液中的钙还不到全身总量的1%。但是，因为血液钙浓度的高低对人体有很大的影响，如果血钙浓度波动较大，人体将连伸手、走路等一些简单的行为都无法完成，因此一般情况下人体会想方设法保持血钙浓度的恒定。当食物中的钙含量补充不足，或者缺少维生素D使钙吸收不良，血钙开始下降时，人体会使贮存在骨骼中的钙迅速释放到血液中，使血钙浓度上升，保持血钙浓度的恒定。因此，除非极度缺钙，否则血钙浓度是不会明显下降的。所以在一般情况下，血钙浓度并不能敏感地测定人体是否缺钙，也就是说血钙正常的人也会有缺钙的症状存在。测量尿钙曾有人想用测定一次尿钙浓度的方法来了解机体是否缺钙，但实际上尿钙浓度还受膳食、饮水量及肾功能等因素的影响，因此也不宜用测尿钙的方法来反映人体是否缺钙。街边的仪器检测近年来，部分药店、商场门口，常常可以见到一些商家提供“免费测钙”的服务。其实，这种方式弊端很多。首先，这类仪器是用放射性同位素来测定的，会使围观者遭受不同程度的辐射。其次，未经严格训练的人员测量误差较大，标准值可人为设定，加上放射性同位素会不断衰变，因此，在这种情况下测定结果并不可靠。医院双能量骨密度测定、超声波骨密度测定这些是目前被认为较为可靠的测定骨密度的方法，测量需要专业人员操作，误差较小。1.孩子有没有缺钙的症状表现，如缺钙的孩子早期症状为：多汗、枕秃、睡不踏实、受惊后抽动、烦躁、哭闹、出牙延迟，严重者会出现方颅、鸡胸、肋骨外翻、“X”型或“O”型腿等，如发现有这些可疑“迹象”，请带孩子去看医生，在医生的检查之后才能确诊。2.计算孩子每日摄入的钙量和中国营养学会推荐的每日适宜摄入量(7岁～11岁：800毫克/日；11岁～18岁：1000毫克/日)还有多少差距。如果孩子没有饮奶的习惯，则每日通过膳食摄入的钙一般不超过400毫克。因此可根据孩子的具体情况选择在膳食以外适量补充钙剂。同时应注意每天补充钙的剂量不能超过2000毫克。3.采用上面提到的较为可靠的骨密度测量方法(小儿以超声波测桡骨和胫骨骨密度为好)测定骨密度。4.做血液生化检查，测定血尿、血磷和碱性磷酸酶。5.长骨骨骺端的X拍片检查。

问题九：怎样判断孩子是否缺钙？ 孩子到底缺不缺钙，这是许多父母都很困惑，我们可以从以下几方面简单地判断一下： 首先，孩子每天能保证400－500毫升奶制品，一般讲是不会缺钙的。 第二，孩子每天的食物中有没有影响钙吸收的食品，如菠菜、米苋、空心菜，这些菜含有较多的植酸，吃这些菜和菜汤，就会影响到钙、铁、锌的吸收。因此这些菜必须先用开水烫过以后才能进一步加工。最好也不要给孩子吃这些菜煮的菜水。 除了从食物了解钙的供应量外，还可以根据孩子的一些表现，如出牙较迟、晚上盗汗、睡眠不踏实，有时候还出现枕秃、方头、乒乒头、肋串珠等。 怀疑孩子有缺钙的可能，应该请医院的儿童保健专家或儿童营养专家帮助确诊和治疗。

Ⅷ 任务钨精矿中钙的测定

——火焰原子吸收光谱法

任务描述

钨精矿中有害杂质按其等级不同所允许的含量并不同。根据标准要求，钨精矿分析除三氧化钨外，有害杂质为硫、磷、砷、钼、钙、锰、铜、锡、二氧化硅。钨精矿中钙含量的高低对仲钨酸铵（APT）生产工艺影响较大，因此需要准确测量钨精矿中钙的含量。钙的检测方法主要有EDTA容量法、AAS、ICP-AES。EDTA容量法主要用于钙含量大于4% 的测定，该法流程较长；ICP-AES法线性范围宽，快速，准确，但仪器昂贵，运行成本也较高；AAS对含量小于4% 的钙的测定具有准确、快速、成本低等优点，因此广泛应用于钨精矿中钙的测定。本任务旨通过实际操作训练，学会原子吸收光谱法测定钨精矿中的钙含量；能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

任务实施

一、试剂和仪器准备

（1）盐酸AR（ρ＝1.19g/mL）。

（2）硝酸GR（ρ＝1.42g/mL）。

（3）高氯酸GR（ρ＝1.67g/mL）。

（4）氯化锶溶液（15%）：称取 75g 氯化锶（SrCl₂·6H₂O）溶于水中并稀释至500mL，摇匀。

（5）氧化镧溶液（5%）：称取25g纯氧化镧（99.99% 以上），置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸（1 ＋1），加热溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（6）二氧化锰（1.6%）：称取1.6g纯二氧化锰（99.99% 以上），置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸，加热溶解完全，蒸发至体积约为5mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（7）铁溶液（1%）：称取1.0g 纯铁（99.99% 以上），置于250mL 烧杯中，加入10mL盐酸，加热溶解完全，稍冷，加入3mL高氯酸，继续加热至冒浓白烟，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（8）钙标准溶液：称取0.2497g纯碳酸钙（99.99% 以上），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入15mL盐酸（1 ＋3 ），微热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钙，贮存于塑料瓶中。

移取0.00mL、1.50mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL钙标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，各加入2.0mL高氯酸，8.0mL氯化锶溶液，4.0mL氧化镧溶液，4.0mL二氧化锰溶液，4.0mL铁溶液，用水稀释至刻度，混匀，此标准工作溶液每毫升含钙分别为0、1.5μg、3.0μg、6.0μg、9.0μg、12.0μg。

（9）原子吸收分光光度计算，钙空心阴极灯。

二、分析步骤

称取0.1000～0.2000g样品于300mL烧杯中，加入50mL盐酸（ρ＝1.19g/cm³）置于沸水浴上加热分解50min，取下，稍冷，加入15mL硝酸（ρ＝1.42g/cm³），4mL高氯酸，加热直至冒浓厚白烟，溶液体积约为2mL（但勿蒸干），取下冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入水至溶液体积约为30mL，煮沸使可溶性盐类溶解，加入8mL 氯化锶溶液、4mL氧化镧溶液，冷却后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。澄清后，在空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计波长422.7 nm处，与标准系列同时，以二次水调零测量溶液吸光度。随同试样做空白试验。

三、分析结果的计算

按下式计算钙的百分含量：

岩石矿物分析

式中：w（Ca）为钙的质量分数，%；ρ为自工作曲线上查得试液中钙浓度，μg/mL；ρ₀为自工作曲线上查得空白溶液中钙浓度，μg/mL；V为试样溶液的体积，mL；m为称取试样质量，g。

四、质量表格的填写

任务完成后，填写附录一质量表格3、4、7。

任务分析

一、方法原理

试样用盐酸、硝酸和高氯酸加热溶解至冒浓白烟以消除硫的干扰，并在适宜浓度的高氯酸介质中，以氯化锶和氧化镧消除铝、磷、硅、钛、硫酸根及部分铁、锰等杂质的干扰，于原子吸收光谱仪波长422.7 nm处，以空气—乙炔火焰测量钙的吸光度。

二、方法优点

原子吸收光谱法测定钨精矿中的钙具有快速、准确、成本低等优点，非常适合工矿企业的日常分析。

三、主要干扰及其消除

（1）钨基体干扰：钨基体对钙的测定信号有抑制作用，导致结果偏低。本方法采用钨酸沉淀将钨过滤除去。

（2）磷酸根的干扰：磷酸根和钙可以形成非常稳定的化合物，空气-乙炔火焰的温度不足以使它原子化。消除办法：加入含镧离子的溶液，镧离子可以和磷酸根形成更稳定的化合物，从而将钙释放出来。

（3）铝等阳离子的干扰：铝和钙可以形成化合物Ca（AlO₂）₂，该化合物熔点高，难以原子化。消除办法：加入含锶的溶液后，锶可以与铝形成更稳定的化合物，从而将钙释放出来。

四、影响原子吸收测量结果准确度的因素

原子吸收光谱分析是一种相对测量技术，影响其测量结果的准确度有许多因素，我们可以把这些因素概括成四大方面：标准溶液的准确性与校准方程的合理性、仪器的稳定性、样品与标准的匹配程度以及背景校正误差带来的影响（如果有背景的话）。表3 -9对这些因素进行了汇总。

表3-9 影响原子吸收测量结果准确度的因素

五、改善原子吸收光谱分析测定准确度的途径

1.确保工作标准的准确、可靠

工作标准的准确首先是储备液的准确。如果储备液是从标准制备单位买来的，一般可靠性通常是有保证的。如果储备液是由自己实验室用固体物质临时配制而成，则应该用尚未开瓶使用过的，确认准确可靠的同样浓度的储备液进行灵敏度对比测定。

工作标准的存放时间应按相应规定进行。对于一些特别容易受污染的元素如Na、K、Pb、Al、Ca、Mg、Si、Sn等必须保证容器、无机酸和水以及操作环境的干净。储备标准溶液的可靠性在于正确的储存方法和使用。另外要注意的是，最好避免直接将移液管插入储备液中。储备标准溶液初始的准确性应通过与将要用完的已知可靠的同浓度的标准溶液或更高级别的标准物质的比较来确认。

2.最大限度减小校准误差

要得到准确度较高的测量结果，最好选择线性校准方式。对于一个具体的分析任务，为了保证分析准确度应考虑以下几点：

（1）最好在吸光度信号与浓度关系的线性范围内，避免在灵敏度很小的区间进行测定；

（2）尽可能保证每一个样品吸光度信号在两点标准之间；

（3）如果有可能总是让样品溶液有较大的吸光度读数，这样可以减小测量数据的分辨率误差，传统上认为对于火焰法原子吸收来说，0.2～0.8 Abs是一个好的测定区间；

（4）尽量控制样品浓度在标准曲线的中间浓度位置。

3.使仪器工作在最佳状态

要消除或减小由于仪器稳定性造成的测定数据的误差就必须确保以下几点：

（1）实验室的条件完全充分地满足仪器的使用要求，包括环境温度、湿度、磁场、电源功率、气体纯度、压力、排风等，特别注意实验室在仪器使用时温度变化不大于3℃/h；

（2）仪器的重要部件如雾化原子化系统工作在最佳状况；

（3）仪器测定参数设定在最佳数值，如积分时间、乙炔流量、空气流量、燃烧头高度、试液提升量、灯电流等。

4.消除或降低样品的基体干扰

基体干扰是原子吸收光谱法的一种重要干扰，必须设法给予消除或减少。常用的方法有以下几种：

（1）合理稀释样品溶液：这是减少样品基体干扰的一个简单易行的方法，当基体被稀释到一定浓度以后，基体效应可减小到可以忽略的程度。但该法的缺点是会损失待测元素的灵敏度。

（2）基体匹配法：基体匹配法是在配制标准溶液系列时，加入与分析样溶液相同量的基体，使标准溶液系列主要成分与分析样相同或相近。但该法对基体的纯度要求较高，而且有时候基体的获得是非常困难的，特别是复杂基体样品。

（3）标准加入法：分析较高纯度样品时，基体匹配法需要有高纯基体，一般要比分析样纯度高1～2个数量级，有时难以得到高纯基体，这时可用标准加入法。

（4）化学分离法：若以上方法都不能很好地解决基体干扰问题，则可采用化学分离基体法。特别是分析高纯产品时，分离基体的同时可以富集杂质元素。

实验指南与安全提示

样品分解时，加入盐酸后要摇散试样，水浴加热时应每隔5min摇动一次烧杯，以防止样品结底。

钙属于易污染元素，因此应严格检查各种试剂的空白。

对于含钙量大于4% 的样品，应该采用EDTA容量法测定。

钙的测定在空气-乙炔火焰中常受溶液中

等阴离子的干扰，故应在标准及样品溶液中加入“释放剂”以克服干扰。常用的释放剂为锶盐和镧盐。

钢瓶应存放于通风良好、安全且避免日晒雨淋的场所，存储区温度不能超过40℃，贮存区不可放置可燃物质，严禁烟火，并远离人员进出的繁杂地区和紧急出口。

钢瓶应直立存放并适当锁紧阀出口盖，且瓶身应予固定，残量瓶、实满瓶应分开贮放，使用先进先出系统，避免贮放过期，定时记录库存量。

非使用时阀需紧闭。远离热源、发火源及不兼容物如氧化物8m以上，或者设置1.5m高、阻火速率至少0.5 h的防火墙。

使用不产生火花且接地的通风系统与电器设备，避免成为发火源。

定期检查钢瓶有无缺陷，如破损或溢漏等。保护钢瓶底部，防止接触潮湿的地面。

在适当处张贴警示标志。遵循易燃物及压缩气体的相关规定贮存与处理。

不要拖、拉、滚、踢钢瓶，应使用适当钢瓶专用手推车搬运钢瓶。禁止尝试利用瓶盖来吊升钢瓶。使用中钢瓶必须固定。

禁止粗暴或漫不经心地操作钢瓶，以防止损伤钢瓶或填充物。钢瓶跌倒会导致保险塞处泄露。钢瓶内尖锐的凹陷会扎破凹陷附近的填充物，产生空隙。自由乙炔会积聚在空隙处，并在钢瓶压力下分解。

使用逆止阀避免逆流进入钢瓶。严禁烟火，不可对瓶身任何地方加热。

当钢瓶连接到仪器时慢慢小心地打开钢瓶阀。打开瓶阀若遇到任何困难，应停止操作并通知供货商。不可用工具（如扳手、螺丝起子等）插进瓶盖两边开孔内打开瓶盖，因为这样会损坏瓶阀造成泄漏，应使用可调式环状链式扳手来打开过紧的瓶盖。乙炔钢瓶阀门不能开启得超过大约1.5圈。为了将液体溶剂的提取量减少到最小，在间断性使用中，乙炔的提取速度每小时不应超过钢瓶容积的十分之一。对于连续提取出钢瓶内的全部乙炔的情况，流速每小时不应超过钢瓶容积的五分之一。

确保使用充实乙炔的钢瓶，对于空瓶或残量瓶应有标识，以分辨钢瓶使用状况。

当钢瓶没有使用或是空瓶的时候，保持阀门关闭。为避免空气进入钢瓶内，请勿完全用尽气体，用毕请使用扭力扳手将阀出口盖锁回去。在下班或工作日结束的时候，关闭钢瓶阀门，放出调压器和仪器设备内的压力。需置备随时可用于灭火及处理泄漏的紧急应变装备。

如果乙炔钢瓶有尖锐或深的凹陷，金属被凿，或任何其他机械缺陷，用记号笔在缺陷处画个圆圈来警告供应商。除了钢瓶制造商以外，禁止任何人修理乙炔钢瓶。只能由有经验的人来处理废弃钢瓶。

操作钢瓶时，推荐使用安全眼镜、安全鞋和普通工作手套。

案例分析

最近几年，市场上出现了越来越多的成分复杂的钨精矿，这些矿已经和过去江西赣南矿山生产的钨精矿成分有较大的区别。特别是部分钨精矿中含有较高的钡，这给钨冶炼企业的生产工艺带来了很大的影响，大大影响钨的回收率。因此，广大分析工作者开始研究开发钨精矿中钡的测定方法。某实验室在用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中的钡时，发现无论如何优化分析条件，总是达不到所要求的灵敏度。请你帮他分析一下其根本原因是什么。如果要用原子吸收光谱法测定钡的含量，有没有较好的解决办法？

拓展提高

一、钨制品分析简介

钨制品主要包括仲钨酸铵（APT）、偏钨酸铵（AMT）、蓝色氧化钨、黄色氧化钨、紫色氧化钨、钨粉、碳化钨粉、钨条等。钨制品的主要分析项目有：钾、钠、钼、磷、硫、镉、砷、硅、铝、锑、镁、铅、锰、镍、铬、铁、钴、铋、钛、锡、钙、钒、铜。钨制品的杂质分析，主要有可见分光光度法、原子吸收光谱法、直流电弧原子发射光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP -AES ）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。在实际应用中，可见分光光度法主要用于测定非金属元素，如磷、硫等；原子吸收光谱法用于测定钾、钠；其他元素主要采用发射光谱和质谱法测定。其具体分析方法见表3-10。

表3-10 钨制品杂质元素常用分析方法

续表

而对于钨粉、碳化钨粉、蓝色氧化物，除了上述分析项目外，还有自己特定的分析项目，现列于表3-11。

表3-11 蓝钨、钨粉、碳化钨粉特殊分析项目

二、我国钨工业分析存在的问题

钨的工业分析，在冶金分析中是属于一个难度较大的领域，专业性强，涉及的面广。也正因为如此，给钨工业分析带来了无穷的魅力。近几年，随着分析化学特别是仪器分析的飞速发展，也促进了钨工业分析的发展。但因钨工业分析本身的特点，在有些分析项目中仍存在需要进一步解决和完善的难题，主要有以下几方面。

1.钨原料中钨的测定

近几年，随着钨矿的过度开采，钨资源已经越来越匮乏。也正因为如此，市场上出现了一些成分复杂的钨矿，有些矿品位低，杂质成分复杂甚至不明，这给钨原料中钨的测定带来了非常大的困难。比如河南洛阳栾川白钨矿具有钨品位较低、钼和磷含量较高等特点，在用钨酸铵灼烧法测定其中的钨量时，最大的问题是沉淀不完全，这可能是因为磷高所致。若采用8-羟基喹啉沉淀法，则沉淀中杂质元素较高。因此该类钨矿中钨的测定方法有待进一步改进。

2.钨产品中杂质元素的测定

钨产品中杂质元素的测定是一个非常重要的分析项目。目前对于杂质元素的分析，大致可分为三类：①磷、硫、氯等非金属元素主要采用可见分光光度法；②钾、钠采用原子吸收光谱法；③镉、砷、硅、铝、锑、镁、铅、锰、镍、铬、铁、钴、铋、钛、锡、钙、钒、铜等采用直流电弧原子发射光谱法。其存在的问题主要有两个：

（1）对于非金属元素磷、硫、氯等的测定，目前只能靠化学分析，分析流程长，劳动强度大。特别是磷，需采用萃取技术，毒害较大。

（2）直流电弧原子发射光谱法仍然是钨冶炼企业杂质元素分析的必备仪器，ICP-AES和ICP-MS仍然不能完全取代它。主要原因是样品处理技术、谱线干扰、基体干扰、质谱干扰等问题未能完全解决，因此只能作为补充方法。然而，直流电弧原子发射光谱法有其自身难以解决的缺点：对结果准确度影响因素多、重现性差、灵敏度不能满足痕量分析等。

随着钨工业的发展，对钨产品的纯度的要求越来越高，这无疑对钨产品中杂质元素的测定提出了更高的要求。因此寻求更准确、更灵敏的分析方法迫在眉睫。这些都有待广大分析工作者不断努力探索新的解决办法。

Ⅸ 钙硬度的测定方法

在PH12~13条件下，用EDTA二钠溶液络合滴定钙离子。以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物，镁形成氢氧化镁沉淀，不干扰测定。滴定时，游离钙离子首先和EDTA反应，与指示剂络合的钙离子随后和EDTA反应，达到终点时溶液由红色转为亮蓝色。
2. 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.1氢氧化钠;2mol/L溶液
将8g氢氧化钠
溶于100mL新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。
2.2EDTA二钠标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L 2.3钙羧酸指示剂:将0.2g钙羧酸与100g氯化钠充分混合，研磨后通过40~50目，装在棕色瓶中，紧塞。
3分析步骤
移取50mL水样于250mL锥形瓶中，加2mL氢氧化钠溶液，约0.2g钙羧酸指示剂，溶液混合后立即滴定。在不断振摇下滴加EDTA二钠标准溶液，充分振摇，至溶液由紫红色变为亮蓝色，表示到达终点，整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数。
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4结果的表示
3钙硬度(以CaCO计)=(100.09c×V/V)×10 mg/L 30
式中:c——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L
V——消耗EDTA二钠标准溶液的体积，mL
V——水样的体积,mL 0
5.注意事项和说明
5.1分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致，所用EDTA二钠标准溶液的浓度必须相同。
5.2样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。

Ⅹ 怎么鉴别钙离子

在溶液中加入h2so4，有沉淀说明有ca+（通入co2也可以鉴别钙离子，但是溶液存在cl-，通入co2没有反应，所以通入co2不可行）