㈠ COD国标测定方法
化学需氧量(Chemical
Oxygen
Demand,简称COD)是水环境监测中最重要的有机污染综合指标之一,它可用以判断水体中有机物的相对含量,其作用与医生以体温判断人的一般健康状况有点相似,因而它并不是单一含义的指标。对于河流和工业废水的研究及污水处理厂的效果评价来说,是一个重要而易得的参数[1]。化学需氧量是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,结果折成氧的量,以mg/L计。它是表征水体中还原性物质的综合性指标。除特殊水样外,还原性物质主要是有机物,组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较低的化合价态。在自然界的循环中,有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧而造成氧的损失,从而破坏水环境和生物群落的生态平衡,并带来不良影响。从而确定了COD在水环境监测中的地位。在上世纪末,化学需氧量这项综合指标在我国水环境管理和工业污染源普查中起了很大的作用,是国家环保总局规定的污染物总量控制主要指标之一。
目前国内COD分析方法主要依据于1989年制定的国家标准GB11914-89(简称国家标准)[2],该标准是在ISO6060的基础上,结合国内多家实验室的验证比对,最终确定的。最近又颁布了环保行业标准HJ/T399-2007《水质
化学需氧量的测定
快速消解
分光光度法》(简称行业标准)[3],该标准方法在《水和废水监测分析方法(第四版)》[4]的“快速密闭催化消解法(含光度法)”的基础上,参考欧美和国际相关研究成果及标准,结合国内外发展状况,在取得大量应用经验的基础上,开展比较研究及试验验证工作,建立了满足我国水环境监测需要的行业标准监测分析方法。现就此方法与过去的国家标准进行对比分析。
1.
原理
两个标准的原理基本是一样的,即在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂对还原性物质进行氧化消解,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。重铬酸钾属于比较强的氧化剂,在酸性条件下具有较高的氧化电极电位:
在国家标准的COD测定条件下,条件电极电位能达到1.546V。
这两个方法除消解的反应条件有不同之外,最终的检测方法也不一样。国家标准的测定采用化学滴定法,即以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。行业标准的测定采用分光光度法,高浓度时在
600nm处测定试样中被还原的重铬酸钾产生的Cr3+的吸光度,低浓度时在440nm处测定未被还原的重铬酸钾产生的Cr6+和被还原的重铬酸钾产生的Cr3+的总吸光度。
㈡ COD检测方法是
重铬酸钾标准法检测COD
一 原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
二,仪器
1. 500mL全玻璃回流装置.
2. 加热装置(电炉).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
4.硫酸银溶液
四.测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
五.测定:
取20mL水样,加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化
㈢ 怎么测试COD
是水质检测的COD吗。使用快速消解法进行检测,这是行标的方法,国标太麻烦了。具体过程:先要有消解器和COD快速测定仪,取2.5ml水样,加上0.7ml的D药剂和4.8ml的E药剂,在165度的温度下消解10分钟,拿出来水冷却2分钟,加2.5ml的水,在冷却到常温,用3cm的比色皿进行比色,就直接出数据了。
㈣ 国标COD、BOD的检测方法
COD国标:GB11914-89 水质化学需氧量的测定 重铬酸钾法
BOD国标: HJ 505-2009 水质五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法
㈤ cod测量方法及原理
一、什么是COD?
COD(化学需氧量):是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它反映了水中受物质污染的程度,化学需氧量越大,说明水中受有机物的污染越严重。
COD以mg/L表示,通过水质监测仪器检测出的COD数值,水质可分为五大类,其中一类和二类COD≤15mg/L,基本上能达到饮用水标准,数值大于二类的水不能作为饮用水的,其中三类COD≤20mg/L、四类COD≤30mg/L、五类COD≤40mg/L属于污染水质,COD数值越高,污染就越严重。
二、COD五大检测方法
1、重铬酸盐回流法
测定原理:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的COD值。
优缺点:回流装置占的实验空间大,水、电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定。
2、高锰酸钾法
测定原理:以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的COD称为高锰酸盐指数(CODMn)。水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应30min。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。
优缺点:高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染比国标法小,但是缺点是试验中需要回滴过量草酸钠,耗时长,并且酸性高锰酸钾法氧化性较低,氧化不彻底,所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低,通常与国标法测定结果相差3-8倍。因此,CODCr主要针对还原性污染物相对含量较高的废水,而CODMn主要针对污染物相对较低的河流水和地表水。
3、分光光度法
测定原理:这种方法的原理与国标法相同。其测定原理也是在酸性溶液中,试液中还原性物质与重铬酸钾反应,生成三价铬离子,三价铬离子对波长为600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律。三价铬离子与试液中还原性物质的量有关,因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的COD值。
优缺点:此方法相对于传统的国标法来说,有效的节省了消耗在配置化学试剂的时间,无需进行滴定,操作方便。然而唯一美中不足的地方实验中消解过程仍需耗费2小时。
4、快速消解法
经典的标准方法是回流2h法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。
优缺点:消解体系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反应温度由150℃提高到165℃,消解时间由2h减少到10min~15min。缺点为微波炉种类不同,试验的功率和时间均不同。
5、快速消解分光光度法
测定原理:快速消解分光光度法是指采用密封管作为消解管,取小计量的水样和试剂于密封管中,放入小型恒温加热皿中,恒温加热消解,并用分光光度法测定COD 值。
优缺点:占用空间小,能耗小,试剂用量小,废液减到最小程度,能耗小,操作简便,安全稳定,准确可靠,适宜大批量测定。
㈥ COD的测法有哪几种
很多,首先COD的测定体系可分为CODCr(铬法)和CODMn(高锰酸盐指数)两部分。《水和废水监测分析方法》中提到的CODCr测定方法有:重铬酸钾法(国标)、库仑法、快速密闭催化消解法(含光度法)、节能加热法、氯气校正法(高氯废水)。CODMn则有酸性法和碱性法。
㈦ cod 的重铬酸钾国标法怎样测啊!!要具体的实验步骤
我国COD采用的是酸性重铬酸盐法。标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》
其测定原理及步骤为:
1、配置重铬酸钾溶液:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂。
2、消解:加入硫酸浓度为9mol/L的硫酸液,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
3、冷却:以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后进行下一步的滴定,
4、滴定:以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。
5、根据上述滴定溶液所消耗的体积和相应的浓度,进行计算求解。
㈧ COD的测定方法到底有几种
COD的测定方法主要有一下六种:
1、重铬酸钾快速法:
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
2、国标回流法。
3、快速消解分光光度法。
4、高锰酸盐指数的测定。
5、库伦法。
6、节能消解法等。
(8)cod国标检测方法扩展阅读:
注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。
测定
取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
㈨ 怎么测试COD
COD测试方法有五种,比较准确的是重铬酸盐法。
1、重铬酸盐法
化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法。
其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
2、高锰酸钾法
以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的称为高锰酸钾指数。
3、分光光度法
以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系,来测定水样COD 值。
4、快速消解法
经典的标准方法是回流2h 法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要有两种方法:一是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。
5、分光光度法
化学需氧量(COD)测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。
(9)cod国标检测方法扩展阅读:
COD的生态影响:
化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质,其中主要是有机污染物。化学需氧量越高,就表示江水的有机物污染越严重,这些有机物污染的来源可能是农药、化工厂、有机肥料等。如果不进行处理,许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来,在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。
在水生生物大量死亡后,河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物为食,则会大量吸收这些生物体内的毒素,积累在体内,这些毒物常有致癌、致畸形、致突变的作用,对人极其危险。
若以受污染的江水进行灌溉,则植物、农作物也会受到影响,容易生长不良,而且人也不能取食这些作物。但化学需氧量高不一定就意味着有前述危害,具体判断要做详细分析,如分析有机物的种类,到底对水质和生态有何影响。是否对人体有害等。
如果不能进行详细分析,也可间隔几天对水样再做化学需氧量测定,如果对比前值下降很多,说明水中含有的还原性物质主要是易降解的有机物,对人体和生物危害相对较轻。
参考资料来源:网络-COD
㈩ 污水cod几种国标测法
hj/t 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解法
h/t 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法
hj 828-2017 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
水和废水监测分析方法 滴定和分光法