Ⅰ 苯达松生产工艺
苯达松生产工艺主要包括两个步骤,下面分别介绍。
首先,异丙氨基磺酰氯的制备过程是这样的:将异丙胺与盐酸反应生成异丙胺盐酸盐,经过脱水处理,可以获得90%~95%以上的产物。接下来,在乙腈溶剂中,异丙胺盐酸盐与磺酰氯进行回流反应,配比为1:3:6。反应应在沸腾状态下进行,温度保持在60℃以上,至少反应16小时,直至终温达到60~70℃。
邻氨基苯甲酸甲酯的制备则通过苯酐与氨水、氢氧化钠反应,生成邻甲酰胺苯甲酸钠,然后进一步与次氯酸钠、氢氧化钠和甲醇反应得到所需化合物。
灭草松的合成则在甲苯中进行,以氨作为缚酸剂(或者使用三正丁胺等有机碱)。异丙氨基磺酰氯与邻氨基苯甲酸甲酯在适当pH值(5~6.5)下进行反应,生成N-异丙胺磺酰基邻氨基苯甲酸甲酯,保持反应温度在-5~5℃范围内,以提升产品质量。在甲醇钠溶液中,通过环合反应在60~65℃下进行30分钟,最后通过酸化步骤得到灭草松。
对于工业生产,邻苯二甲酸酐可以作为灭草松的另一种原料来源。