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氨基酸态氮的检测方法

发布时间:2022-12-12 09:36:49

⑴ 食醋中总酸量和氨基酸氮含量的测定 请说明实验步骤和计算方法

网址是总酸量 的测定
下面是总酸量 和氨基酸氮含量的测定的方法
方法一:
取1.0ml样品到10 ml比色管中,加水到10.0ml刻度,盖塞后混匀,从中取1.0ml放入100ml三角烧瓶中,加入60ml蒸馏水,加1号显色剂4滴,摇匀,用滴瓶直立式一滴一滴地滴加总酸和氨基酸态氮测定液,每滴1滴都要摇匀,待溶液初显粉红色(可做一个对照样品便于观察),按每滴测定液相当于0.45 %克的总酸计算其含量(如果测定液消耗了5.5滴还未初显粉红色,表示总酸超标,应送实验室精确定量),向溶液中加入10.0ml36%的甲醛溶液和2号显色剂4滴,摇匀后继续滴定至蓝紫色,按每滴测定液相当于0.078 %克的氨基酸态氮计算其含量,同时做试剂空白试验(即不加样品所消耗测定液的滴数),比如样品消耗了11滴测定液,试剂空白消耗了7滴测定液,样品实际消耗为4滴测定液,这份样品中氨基酸态氮的含量为4×0.078%=0.31%克,为不合格产品.本方法测定的结果与国家标准规定量或标签标示量仅一滴(测定液)之差时,应慎重处理,可送实验室精确定量.
方法二:
取1.0ml样品到10 ml比色管中,加水到10.0ml刻度,盖塞后混匀,从中取1.0ml放入200ml烧杯中,加入60ml蒸馏水,将校准过的便携笔式酸度计(使用前应用水浸泡3分钟)插入杯中,用滴瓶直立式一滴一滴地滴加总酸和氨基酸态氮测定液,每滴1滴都要摇匀,待酸度计显示PH=8.2时停止滴定,按每滴测定液相当于0.45 %克的总酸计算其含量,向溶液中加入10.0ml36%的甲醛溶液,摇匀后继续滴定至溶液PH=9.2,按每滴测定液相当于0.078%克的氨基酸态氮计算其含量,同时做试剂空白试验.

⑵ 酱油中氨基酸态氮含量的测定是什么

食品中的氨基酸组成十分复杂,在一般的常规检验中,多测定食品中氨基酸的总量,即氨基酸态氮的总量,通常采用碱滴定法进行简易测定。

氨基酸含有羧基和氨基,利用氨基酸的两性作用,加入甲醛固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后进行定量,用酸度计测定终点。

蛋白质是一类含氮的高分子化合物,基本组成单位是氨基酸。参加蛋白质合成的氨基酸共有二十多种,其中有9种(赖氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、组氨酸、蛋氨酸和缅氨酸)人体自身不能合成,必须由食物中供给。

否则人体就不能维持正常代谢的进行,称为必需氨基酸。蛋白质是生命的基础,生命现象是通过蛋白质来体现的。蛋白质是人体组织细胞的重要组成部分,人体重量的18%由蛋白质构成。

试验:

准确吸取酱油5.0ml置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度后摇匀吸取20.0ml置于100ml烧杯中,加水60ml,插入酸度计的指示电极作为参比电极。

开动磁力搅拌器(若是冬季需加热到二十摄氏度左右),再用0.05mol/LNaOH标准溶液滴定酸度计指示Ph-8.2,记录用去氢氧化钠标准使用液的体积(ml)(按总酸计算公式可以计算出酱油的总算含量)。

向上述溶液中准确加入甲醛溶液10ml,摇匀,继续用0.05m01/LNaOH标准溶液滴定滴定至Ph-9.2,记录用去氢氧化钠标准使用液的体积(ml),供计算氨基酸态氮含量用。

酱油中的氨基酸态氮是氨基酸含量的特征指标,含量越高酱油的鲜味越强,质量越好。酱油分两种:

1、酿造酱油(Fermented soy sauce):以大豆和/或脱脂大豆、小麦和/或麸皮为原料,经微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品。按GB18186-2000要求其理化指标应符合规定。

2、配制酱油(Blended soy sauce)以酿造酱油为主体,与酸水解植物蛋白调味液、食品添加剂等配制而成的液体调味品。按SB10336-2000(国家国内贸易局行业标准)要求其理化指标应符合规定。

⑶ 国标法如何测定食醋中氨基酸态氮

由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研制,北京智林科技公司出品的“食品安全快速检测箱”、“常见急性食物中毒快检箱”,外型小巧、庄重大方、携带方便。箱内储物盒,不但容量大、且可随意组合。检测箱内的检测项目,都是针对社会关注的焦点、难点及食物链中容易发生问题的关键性环节。在这些方法中,除微生物法外,项目的平均检测时间不到10分钟,最长的也可在30分钟内出结果,非常适合现场使用。
食品安全快速检测箱由外箱、公共试剂盒、检测试剂盒、辅助仪器组成。检测箱外色为黑色和银灰色,上盖内侧有规范的装具袋,装备有常用的器材,如多功能剪刀、移液管、量筒等。检验箱采用耐酸碱、耐冲击、耐挤压材料,设计合理便于携带及现场操作。食品安全快速检测箱的外型设计得体、大小适宜、携带方便。箱内储物盒的设计不但容量大、且可随意组合。检测项目针对社会关注的食品安全热点、难点及食物链中容易发生问题的关键性环节。检测设备是目前国内较为先进或较为恰当的。

检测方法来源:一是将国标法、AOAC法或经典的教科书方法所用的诸多试剂事先做成试剂盒、试剂包或试纸卡,尽量减少现场试剂的配置。将方法中所用的仪器、器皿等研制成为或精心选购一些小巧和便于携带的设备。二是将实验室中最新的科研成果转化成为能适于现场使用的检测设备和方法。所采用的一些快速检测方法正在制订我国国家标准,如蔬菜中亚硝酸盐快速检测方法等,还有已成为了国家标准方法,如大肠菌群的检测方法、农药残留快速检测方法等。

目前,食品安全快速检测箱中有40多个理化快速检测项目,随着社会需求和技术的发展在不断增加。操作方法力求简单、易用,给操作者带来方便,为食品安全的监管、质控、以及食物中毒现场快速筛查提供科学有效的手段 。

一、食品安全快速检测箱 配置简介

食品安全快速检测箱分为:精简配置,中档配置,高档配置,微生物部分。可成套装备,也可根据需要选择配置。

1. 精简配置 (两个箱体,38个检测项目)

1.1基本配置

产品名称
产品规格
产品名称
产品规格

仿皮或铝合金箱体
1个
300ml塑料储液瓶各
1个

微型电子天平
1台
滤纸
1盒

计算器
1个
漏斗
2个

储物盒
5个
农药提取罐
10个

试管架
1个
一次性滴管
10支

多功能剪刀
1把
药勺
3个

比色管
5支
pH试纸
1包

大小试管各
5支
微型水浴锅
1个

5ml移液管移液球各
1个
说明书
1份

100ml塑料储液瓶
1个

1.2检测项目配置

产品名称
产品规格
产品名称
产品规格

食品中心温度计
一支
电导仪
1支

酒醇速测箱
1套
农药残留速测卡
2盒(40份用量)

亚硝酸盐速测管
40份用量
二氧化硫速测盒
约100份用量

甲醛定性速测包
100份用量
甲醛定性速测管
15份用量

苏丹红检测试剂盒
50份用量
注水肉检测试纸
60份用量

奶粉蛋白快速检测盒 50份用量
瘦肉精快速检测卡
10份用量
砷、汞检测试剂
约50份用量

氰化物检测试剂
约20份用量
氰化物检测装置
1套

食用油中大麻油速测鉴别试剂
约10份用量
食用油脂酸价、过氧化值速测卡
10份用量

食用油中巴豆油速测鉴别试剂
约10份用量
食用油中桐油速测鉴别试剂
约50份用量

食用油中矿物油速测鉴别试剂
约10份用量
假冒伪劣味精速测液
约20份用量

食醋中游离矿酸速测试纸
40份用量
食醋中总酸快速测定试液包
约25份用量

酱油中总酸与氨基酸态氮速测试液包
约25份用量
消毒液有效氯和双氧水速测试纸
1盒

碘盐含碘量速测液
(约500份用量)
食品安全快速检测技术(书)
1册

理化检验数据统计软件
1张
食品安全检测技术讲座(光盘)
1张

2. 中档配置 (三个箱体,41个检测项目)

在精简配置基础上增加:

农药残留速测仪(箱)1台

手动可调式移液器1.0~5.0ml(芬兰中国基地产品)1支

精密酸度计(带校准试剂)1支,手持式室内外电子温湿度计1台

车载电源转换器1个

游离性余氯速测盒1盒。

3. 高档配置 (四个箱体,45个检测项目)

在中档配置基础上增加:

食品和环境专用远红外线测温仪

消毒间紫外线辅照强度计

肉类水分快速测定仪

便携式超声波提取、溶解、清洗器

微型离心机各1个(台)

食品粉碎机1台

双通道计时定时器1个

卫生指标检砷管1套

仿皮箱体改为真皮箱体

增加1个铝合金箱体

二、部分检测项目简介

(一)急性食物中毒物质的快速筛选和测定

1. 农药测定:速测卡法(国标法),定性兼半定量。主要用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速定性,阳性结果为超标,超标符合率在80%左右。选用为速测卡而设计的速测仪后,15分钟内可测试10份样品。本方法还适用于食物中毒物质的快速筛选定性。

2. 鼠药测定:试剂包法(实验室科研成果),定性检测。30分钟内可完成毒鼠强(0.1μg/ml)、氟乙酰胺(50μg/ml)、敌鼠钠盐(45μg/ml)和安妥(20μg/ml)四种鼠药的定性。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。(括号内为检出限)。

3. 亚硝酸盐测定:速测管法(国标基础上的速测方法),定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用,15分钟出结果。

4. 甲醇测定:酒醇速测仪(专利方法),不需试剂,定量测定,10分钟内出结果。主要用于配制酒中甲醇(≥1% V/V)的测定,尤其适用于可引起甲醇急性中毒酒样的现场快速测定。甲醇速测盒,适用于蒸馏酒中国家标准规定含量的现场快速测定,也适用于经过重新蒸馏的配制酒中甲醇含量的快速测定。

5. 砷、汞测定:工具盒法(经典传统方法),主要用于预防以三氧化二砷(砒霜)为代表的剧毒砷化物和以氯化汞为代表的剧毒汞化物混入、掺入食品的监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限砷为1μg/g,汞为20μg/g,基本定性30分钟内出结果。

6. 氰化物的快速定性:苦味酸试纸法(国标法),主要用于预防剧毒氰化物混入、掺入食品的监测和中毒物的筛选、定性鉴别。现场检测20分钟出结果。10克样品中,苦味酸试纸对氰化物的检出限为0.15mg,相当于15mg/kg。

7. 食用油脂酸价和过氧化值测定:速测卡法(专利方法),半定量检测,酸价测试范围0~5.0 mg KOH/g,过氧化值测试范围0~50meq/Kg,2分钟内出结果。主要用于食用油脂卫生指标的监测,判定食用油脂是否新鲜和酸败程度。

8. 非食用油测定:试剂包法(国标法和经典方法),定性检测。5~20分钟内出结果。主要用于被矿物油(0.1%)、桐油(0.5%)、巴豆油(2.5%)等污染了的食用油的定性鉴别,以及这几种非食用油引起的中毒物的筛选定性。(括号内为检出限)。

9. 瘦肉精(盐酸克伦特罗)快速定性:胶体金标记法(专利方法),定性检测。20分钟出结果。

(二)慢性伤害物质的快速检测

1. 甲醛测定:试剂包或速测管法(实验室科研成果),定性检测。适用于水发产品和需要防腐的加工食品中人为加入甲醛或吊白块的测定。检出限10μg/ml。3分钟内出结果。

2.. 食醋中游离矿酸和感官的快速检测: 纸片法(国标法),定性,最低检出量为5μg,5分钟内出结果。

3.. 食品中漂白剂(二氧化硫)的快速测定:滴瓶法,国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法。主要用于食品中滥用漂白剂的快速测定,以及人为加入吊白块的鉴别测定。检出限0.0016g/kg。检测时间(以白糖样品计)5分钟。

4. 游离性余氯测定:试剂盒法(国标基础上的快速方法),半定量,检出限0.05mg/,5分钟内出结果。适用于餐(饮)具消毒后残留余氯的测定、管网末梢饮用水中游离性余氯的测定、以及人工游泳池水中余氯的测定。

5. 苏丹红的快速检测:采用国家标准分析方法GB/T5009.35-2003中的纸层析法,并加以改进。在排除含有食用色素的情况下,检测非食用色素,并将苏丹红1、2、3、4号快检测出来。最低检出量为目视可见的苏丹红色素。同时也可检测其他一些非食用色素。

6.硼酸和硼砂的快速检测:采用国家药典方法并加以改进使其适合于现场使用。适用于粮食中掺入硼酸或硼砂作为杀虫防腐剂现象的检测。现场检测,10分钟内完成。

(三)伪劣食品的快速检测

1. 碘盐含碘量测定:一滴法(实验室方法),半定量,主要用于碘盐中碘含量测定和真假碘盐的鉴别。测试范围0~40 mg / kg 。1分钟内出结果。

2. 食醋中总酸含量的快速测定:滴瓶计数法(国标基础上的快速方法)。主要用于产品质量和假冒伪劣产品的现场检测。5分钟内出结果,方法误差±0.3%。

3. 酱油中总酸与氨基酸态氮含量的快速测定:滴瓶计数法(国标基础上的快速方法)。主要用于产品质量和假冒伪劣产品的现场检测。10分钟内出结果,本方法总酸测定误差±0.45%,氨基酸态氮测定误差±0.078%。

4. 假冒伪劣味精的快速检测:滴瓶计数法(国标基础上的快速方法)。现场检测5分钟内出结果,本方法误差±2.6%。

5. 注水肉的快速鉴别:肉类水分快速分析仪(专利方法)和注水肉监测试纸法,5分钟内可出结果。

6. 瓶装饮用纯净水的快速鉴别:电导率测定(国标法),2分钟内可出结果。

7. 掺杂使假伪劣木耳检测:吸水量和pH值检测(实验室方法)。30分钟可出结果。

8. 食品酸碱度测定:试纸法和酸度计法,测量范围0~14 Ph,准确度:试纸法±1pH,酸度计法±0.2pH, 1分种内出结果。主要用于检测食品酸碱度是否在规定的范围。

9.蜂蜜浓度和含水量的快速检测:蜂蜜比重计法。采用国家行业标准GH012-82方法并加以改进使其适合于现场使用。20分钟内出结果。适用于劣质蜂蜜和掺假蜂蜜的快速检测。

10.蜂蜜酸度的快速检测:滴瓶计数法。是在国家行业标准GH012-82方法基础上加以改进使其适合于现场使用。5分钟内出结果。适用于劣质蜂蜜和掺假蜂蜜的快速检测。

11.伪劣木耳的快速检测:吸水量和pH值检测。适于掺杂使假伪劣木耳的快速检测。30分钟可出结果。

(四)食品加工贮藏安全度的快速测定

1. 食品中心温度测定:中心温度计,范围 -50~150℃,分辨率0.1℃,精度 ±1℃。5分钟内出结果。主要用于《餐饮行业卫生管理办法》中规定的食品中心温度的监测。

2. 食品表面、环境温度测定:远红外测温仪(美国产品),范围 -30~200℃,分辨率0.5℃,精度 ±1℃,1秒种内出结果。主要用于HACCP要求的食品生产、贮藏、运输、销售等环节温度的测定。

3.消毒间紫外线辅照强度的测定:便携式辅照计(部颁标准方法),10分钟内即可完成卫生部消毒卫生规范中规定的检测项目。

4. 有效氯测定:速测卡法(实验室方法),半定量,测量范围10~300 mg/L。1分钟内出结果。主要用于监测含氯消毒液中有效氯的含量,保证消毒效果。

(五)微生物的快速检测

1. 餐饮具大肠菌群测定:纸片法(国标法),现场3分钟采样完毕,恒温箱24小时培养得出结果。主要用于监测餐饮具卫生状况。

2. 食品中大肠菌群测定:测试片法,适用于牛乳、冷饮和调味品中大肠菌群的快速测定。15~24小时出结果,而传统方法需要近一周的时间。

3. 食品中菌落总数测定:测试片法,18~24小时出结果,传统方法需要48小时。

4. 食品中霉菌、酵母菌数测定:纸片法,48小时出结果,传统方法需要近一周的时间。

5. 食品中金黄色葡萄球菌测定:测试片法,26小时出结果。

三、辅助设备简介

1. 微型电子天平
手掌大小的体积、携带方便。去皮清零显示,便于操作,0.1~200g的量程,可满足现场采样和试剂称量。

2. 微型超声波提取、溶解、清洗器
体积小巧,便于携带。一、可用于提取蔬菜中的农药残留,省时、省力、效果好。二、可加快难溶固体样品或固体试剂的溶解速度。三可使实验用器皿清洗的速度加快,清洗后的器皿清洁度高

3. 微型恒温水浴锅
可用于鼠药氟乙酰胺测定中排除氨的干扰,可提高试管反应结果的稳定性,还可将恒温水浴锅中的电热板部分用于砷、汞检测,可替代传统的酒精灯、酒精和三角架,携带更为方便。

4. 微型离心机
体积小巧,携带方便。可缩短某些样品需要提取、分离(沉淀)的操作时间,减少杂质干扰,拓宽检测食品种类的范围。

5. 手动可调式移液器 (芬兰)
100~1000 ul的量程,操作简单,使用方便,非常适合现场使用。

6.电导仪

既是鉴别真假饮用纯净水的仪器,又是确定实验用水是否可用的设备。笔式电导仪携带方便,掌式电导仪耐用。

7.样品粉碎仪

便携式,用于将样品粉碎均匀

⑷ 简述液体调味料氨基酸态氮检测的基本步骤

简述液体调味料氨基酸态氮检测的基本步骤
电位甲醛滴定法【酱油卫生标准的分析方法Method for analysis of hygienic standard of soybean sauce】(第一法甲醛值法)
(一)原理
氨基酸有氨基及羧基两性基团,它们相互作用形成中性内盐,利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出来酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,根据酸度计指示pH值,控制终点。
R—CH—COOH——→R—C—C=O
∣ ∣ ∣
NH2 H3N—O

R—CH—COOH+HCHO——→R—CH—COOH
∣ ∣
NH2 NH—CH2OH

R—CH—COOH +NaOH=R—CH—COONa
∣ ∣
NH—CH2OH NH—CH2OH
(二)试剂
1、甲醛(36%):应不含有聚合物。
2、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]
(三)仪器
1、pHS—25型酸度计:包括标准缓冲溶液和KCL饱和溶液;
2、20mL移液管;3、10mL微量滴定管;4、100mL容量瓶;
5、250mL烧杯;

(四)测定方法
1、吸取5.0mL试样,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,备用。
2、吸取上述稀释液20.00mL置于200mL烧杯中,加水60mL水,插入电极,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH8.2,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]的毫升数,(可计算总酸含量)。
3、向上述溶液中准确加入10.0mL甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]继续滴定至pH9.2,记录加入甲醛后滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]的毫升数。
4、取80mL水,先用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,混匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]滴定至pH9.2,记录加入甲醛后滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=0.050mol/L]的毫升数。

(五)结果计算
试样中氨基酸态氮的含量为:

式中:X—试样中氨基酸态氮的含量,g/100Ml;
V1—测定用试样稀释液加入甲醛后消耗标准碱液的体积,mL;
V2—测定空白试验加入甲醛后消耗标准碱液的体积,mL;
C—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.014—与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH )=1.000mol/L]相当的氮的质量,g;
(六)注意事项
1、加入甲醛后放置时间不宜过长,应立即滴定,以免甲醛聚合,影响测定结果。
2、由于铵离子能与甲醛作用,样品中若含有铵盐,将会使测定结果偏高。
3、计算结果保留两位有效数字。精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%

⑸ 用甲醛法测定酱油中氨基酸态氮的操作方法

酱油测的应该是氨基态氮的含量吧。方法如下:
1 校正PH计。
2 吸取试样5ml于容量瓶中,定容100ml。
3 吸取稀释液20ml于烧杯瓶中,将烧杯置于电磁搅拌器上,电极插入烧杯内试样中适当位置。
4 开动电磁搅拌器,先用0.1mol/L氢氧化钠溶液慢慢中和试样中的有机酸,当pH达到8.2左 右时,记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。然后慢慢加入10mL中性甲醛溶液,至PH值稳定,再用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH9.2,并保持1min不变。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
4 结果表示 测定结果表示见公式:
c·V·K×14
X = ———————-×100
m
式中:X--每100g(或100mL)试样中氨基态氮的毫克数,mg/100g(或mg/100mL);
c--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V--加入中性甲醛溶液后,滴定试样消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m--试样的质量,g(或体积mL);
K--稀释倍数;
14--1 mL 1N氢氧化钠标准滴定溶液相当于氮的毫克数。

⑹ 氨态氮的测定方法

一、目的与原理:

1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理:

二、单指示剂甲醛滴定法:

(一)原理:氨基酸具有酸、碱两重性质,因为氨基酸含有-COOH基显示酸性,又含有-NH2基显示碱性。由于这二个基的相互作用,使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时,-NH2与甲醛结合,其碱性消失,破坏内盐的存在,就可用碱来滴定-COOH基,以间接方法测定氨基酸的量,反应式可能以下面三种形式存在。

(二)试剂

(1)40%中性甲醛溶液,以麝香草酚酞为指示剂,用1N NaOH溶液中和。

(2)0.1%麝香草酚酞乙醇溶液。

(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。

(三)操作步骤:

称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升),加2-3滴指示剂,用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。加入中性甲醛20毫升,摇匀,静置1分钟,此时蓝色应消失。再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。记录两次滴定所消耗的碱液毫升数,用下述公式计算

计算:

氨基酸态氮(%)=( N V×0.014×100)/W

式中:

N:NaOH标准溶液当量浓渡。

V:NaOH标准溶液消耗的总量(m1)

W:样品溶液相当样品重量(克)。

0.014:氮的毫克当量。

三、双指示剂甲醛滴定法:

(一)原理:

与单色法相同,只是在此法中使用了两种指示剂。从分析结果看,双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂,不作介绍)相近单色滴定法稍偏低,主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。PH值在9.2,而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点,PH值为7.0,从理论计算看,双色滴定法较为准确。

(二)试剂:

(1)三种试剂同单指示剂法

(2)0.1%中性红(50%乙醇溶液)

(三)操作步骤:

取相同的两份样品,分别注入100毫升三角烧瓶中, 一份加入中性红指示剂2-3滴,用0.100N NaOH溶液滴定终点(由红变琥珀色),记录用量,另一份加入麝香草酚酞3滴和中性甲醛20毫升,摇匀,以0.100NNaOH准溶液滴定至淡蓝色。按下述公式计算。

计算:

氨基酸态氮(%)=( N(V2-V1)×0.014)/W×100

式中:

V2:用麝香草酚酞为指示剂时标准碱液消耗量(毫升)

V1:用中性红作指示剂时碱液的消耗量(m1)。

N:标准碱液当量浓度。

W:样品的重量(克)。.

0.014:氮的毫克当量。

注意事项:

测定时样品的颜色较深,应加活性炭脱色之后再滴定.

⑺ 在食品中对氨基酸态氮的检验时用什么检验设备

由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研制,北京智林科技公司出品的“食品安全快速检测箱”、“常见急性食物中毒快检箱”,外型小巧、庄重大方、携带方便。箱内储物盒,不但容量大、且可随意组合。检测箱内的检测项目,都是针对社会关注的焦点、难点及食物链中容易发生问题的关键性环节。在这些方法中,除微生物法外,项目的平均检测时间不到10分钟,最长的也可在30分钟内出结果,非常适合现场使用。
食品安全快速检测箱由外箱、公共试剂盒、检测试剂盒、辅助仪器组成。检测箱外色为黑色和银灰色,上盖内侧有规范的装具袋,装备有常用的器材,如多功能剪刀、移液管、量筒等。检验箱采用耐酸碱、耐冲击、耐挤压材料,设计合理便于携带及现场操作。食品安全快速检测箱的外型设计得体、大小适宜、携带方便。箱内储物盒的设计不但容量大、且可随意组合。检测项目针对社会关注的食品安全热点、难点及食物链中容易发生问题的关键性环节。检测设备是目前国内较为先进或较为恰当的。

检测方法来源:一是将国标法、AOAC法或经典的教科书方法所用的诸多试剂事先做成试剂盒、试剂包或试纸卡,尽量减少现场试剂的配置。将方法中所用的仪器、器皿等研制成为或精心选购一些小巧和便于携带的设备。二是将实验室中最新的科研成果转化成为能适于现场使用的检测设备和方法。所采用的一些快速检测方法正在制订我国国家标准,如蔬菜中亚硝酸盐快速检测方法等,还有已成为了国家标准方法,如大肠菌群的检测方法、农药残留快速检测方法等。
目前,食品安全快速检测箱中有40多个理化快速检测项目,随着社会需求和技术的发展在不断增加。操作方法力求简单、易用,给操作者带来方便,为食品安全的监管、质控、以及食物中毒现场快速筛查提供科学有效的手段 。

酱油中总酸与氨基酸态氮含量的快速测定:滴瓶计数法(国标基础上的快速方法)。主要用于产品质量和假冒伪劣产品的现场检测。10分钟内出结果,本方法总酸测定误差±0.45%,氨基酸态氮测定误差±0.078%。

一般可用方法:

1、单指示剂甲醛滴定法:

(一)原理:氨基酸具有酸、碱两重性质,因为氨基酸含有-COOH基显示酸性,又含有-NH2基显示碱性。由于这二个基的相互作用,使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时,-NH2与甲醛结合,其碱性消失,破坏内盐的存在,就可用碱来滴定-COOH基,以间接方法测定氨基酸的量,反应式可能以下面三种形式存在。

(二)试剂

(1)40%中性甲醛溶液,以麝香草酚酞为指示剂,用1N NaOH溶液中和。

(2)0.1%麝香草酚酞乙醇溶液。

(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。

(三)操作步骤:

称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升),加2-3滴指示剂,用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。加入中性甲醛20毫升,摇匀,静置1分钟,此时蓝色应消失。再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。记录两次滴定所消耗的碱液毫升数,用下述公式计算

计算:

氨基酸态氮(%)=( N V×0.014×100)/W

式中:

N:NaOH标准溶液当量浓渡。

V:NaOH标准溶液消耗的总量(m1)

W:样品溶液相当样品重量(克)。

0.014:氮的毫克当量。

2、双指示剂甲醛滴定法:

(一)原理:

与单色法相同,只是在此法中使用了两种指示剂。从分析结果看,双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂,不作介绍)相近单色滴定法稍偏低,主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。PH值在9.2,而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点,PH值为7.0,从理论计算看,双色滴定法较为准确。

(二)试剂:

(1)三种试剂同单指示剂法

(2)0.1%中性红(50%乙醇溶液)

(三)操作步骤:

取相同的两份样品,分别注入100毫升三角烧瓶中, 一份加入中性红指示剂2-3滴,用0.100N NaOH溶液滴定终点(由红变琥珀色),记录用量,另一份加入麝香草酚酞3滴和中性甲醛20毫升,摇匀,以0.100NNaOH准溶液滴定至淡蓝色。按下述公式计算。

计算:

氨基酸态氮(%)=( N(V2-V1)×0.014)/W×100

式中:

V2:用麝香草酚酞为指示剂时标准碱液消耗量(毫升)

V1:用中性红作指示剂时碱液的消耗量(m1)。

N:标准碱液当量浓度。

W:样品的重量(克)。

0.014:氮的毫克当量。

注意事项:

测定时样品的颜色较深,应加活性炭脱色之后再滴定.

3.酸度计法
精确吸取稀释液10ml或20ml放入150ml烧杯中,加入80ml蒸馏水,开动磁力搅拌器,然后用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至PH8.2,然后加入甲醛10ml,摇匀,继续用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至PH9.2,记下加入甲醛后耗用0.0500N氢氧化钠标准溶液毫升数V。用同一条件做一空白对照,记下耗用数V0。
按式(6)计算:
(V-V0)×N×0.014
氨基酸态氮(g/100g)=_×100 _ (6) W
10×_S
式中:V 样品加入甲醛后,耗用0.0500氢氧化钠标准溶液毫升数;
V0 空白加入甲醛后,耗用0.0500N氢氧化钠标准溶液毫升数;
N 氢氧化钠标准溶液当量浓度;
0.014 氮的毫克当量;
W 样品重量;
S 样品稀释液体积,ml。

⑻ 酱油中氨基酸态氮含量的测定

酱油测的应该是氨基态氮的含量吧。方法如下:
1 校正PH计。
2 吸取试样A毫升(氨基态氮的含量为1~5mg)于烧杯中,加5滴30%过氧化氢.将烧杯置于电磁搅拌器上,电极插入烧杯内试样中适当位置。如需要加适量蒸馏水。
3 开动电磁搅拌器,先用0.1mol/L氢氧化钠溶液慢慢中和试样中的有机酸。当pH达到7.5左右时,再用0.05mol/L氢氧化钠溶液调至pH8.1,并保持1min不变。然后慢慢加入10~15mL中性甲醛溶液(量取200mL甲醛溶液于400mL烧杯中,置于电磁搅拌器上, 边搅拌边用0.05mol/L氢氧化钠溶液调至pH8.1).1min后用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH8.1.记录消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
4 结果表示 测定结果表示见公式:
c·V·K×14
X = ———————-×100
m
式中:X--每100g(或100mL)试样中氨基态氮的毫克数,mg/100g(或mg/100mL);
c--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V--加入中性甲醛溶液后,滴定试样消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m--试样的质量,g(或体积mL);
K--稀释倍数; 14--1 mL 1N氢氧化钠标准滴定溶液相当于氮的毫克数。

⑼ 氨基酸态氮的测定

氨基酸态氮的测定:

1概述2氨基酸态氮的测定一、概述=蛋白质可以被酶、酸或碱水解,其水解的最终产物为氨基酸。二、氨基酸态氮的测定

⑽ 氨基酸态氮的鉴别方法

氨基酸态氮指的是以氨基酸形式存在的氮元素的含量。氨基酸态氮是判定发酵产品发酵程度的特性指标。该指标不达标,主要是由于生产工艺不符合标准要求,产品配方缺陷或者是产品与已制定指标不匹配等原因造成的。
该指标越高,说明酱油中的氨基酸含量越高,鲜味越好。酱油中氨基酸态氮最低含量不得小于0.4g/100ml。
要想买到合适的酱油,首先要看标签。
从酱油的原料表中可以看出,其原料是大豆还是脱脂大豆,是小麦还是麸皮,可知其原料档次的高低。看清标签上标注的是酿造酱油还是配制酱油。
如果是酿造酱油应看清标注的是采用传统工艺酿造的高盐稀态酱油,还是采用低盐固态发酵的速酿酱油。
酿造酱油通过看其氨基酸态氮的含量可区别其等级,每百毫升的氨基酸态氮所含克数含量越高,品质越好(氨基酸态氮含量≥0.8g/100ml为特级,≥0.4g/100ml为三级,两者之间为一级或二级)。
一般来说,特级、一级、二级、三级酱油的氨基酸态氮含量分别为≥0.8、≥0.7、≥0.55、≥0.4g/100ml 。

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