茶叶中重金属检测方法

① 茶叶农残检测项目有那些

茶叶农残检测项目:茶叶农残超标的食品安全事件，在我国也是屡见不鲜。茶叶分散式种植模式也让农药残留成为突出性问题。我国对茶叶农残检测的食品安全问题，也建立起系统的标准体系进行规定。像GB2763-2019、GB2763.1-2018、GB23200.26对应茶叶中各类农药的限量、检测方法都进行了明确的规定。

一、茶叶中有机杂环类农药残留检测

茶叶中的有机杂环类农药残留检测项目主要是莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵等农药残留的检测。具体检测方法就是想将茶叶磨碎进行试样制备，然后通过使用丙酮一正己烷提取相关的农药残留，之后使用活性炭小柱依据中性氧化铝小柱进行净化，最终被测物会被丙酮一正己烷洗脱。

二、茶叶中有机氯类农药残留检测

茶叶中有机氯类农药残留检测种类主要有六六六及异构体、滴滴涕及异构体及弄型物、七氯、环氧七氯、艾氏剂、异狄氏剂、六氯苯等。检测方法也是先制备试样，然后用丙酮一正己烷进行提取，不同净化处理使用的是弗罗里硅土-活性炭，然后使用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，定量方法使用内标法。

三、茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测

茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测种类主要如下

1、乙撑双二硫代氨基甲酸盐：代森锌、代森锰、代森锌锰、代森钠、代森联；

2、甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐：甲基代森锌；

3、二甲基二硫代氨基甲酸酯（盐）类：福美双、福美锌、福美铁

茶叶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐类和甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药残留检测方法：主要将试样在碱性乙二胺四乙酸二钠溶液中转化为水溶性钠盐，加入离子对试剂后，用碘化甲烷进行甲酯化反应，固相萃取柱净化，甲醇洗脱，洗脱液浓缩至干后，乙腈-0.1%甲酸溶液溶解残渣，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。

茶叶样品中残留的二甲基二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留检测方法：将试验用乙腈提取，加入碘化甲烷甲酯化试剂生成甲酯化衍生物，采用无水硫酸镁和石墨化碳极性填料分散固相萃取净化，样液浓缩至干后，乙腈-0.1%甲酸溶液溶，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。

四、茶叶中有机磷类农药残留检测

茶叶中有机磷类农药残留检测种类主要有敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、氧化乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、杀扑磷、乙硫磷、三唑磷等茶叶中有机磷类农药残留检测方法：先制备试样，然后将试样放入水中浸泡，然后使用乙酸乙酯和乙酸乙酯＋正己烷溶液进行提取，通过活性炭进行净化，之后用配备火焰光度检测器的气息色谱仪进行测定，定量方法使用外标法。

五、茶叶中吡唑、吡咯类农药残留检测

茶叶中吡唑、吡咯类农药残留检测种类主要有唑螨酯、硫化氟虫腈、氟虫腈、氟虫腈砜、溴虫腈、氟硅唑、野燕枯、吡草醚、吡螨胺、唑虫酰胺等。检测方法主要将制备后的试样放在 剂萃取仪（ASE)中用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取，然后使用ENVI-Carb/PSA复合固相萃取小柱净化，之后用气相色谱串联四极杆质谱仪测定，定量方法使用外标法。

② 简述,“茶叶中中重金属含量检测”的操作步骤及其相关注意事项

我给您简一下茶叶中金属检测的前处理步骤：

1. 首先需要把茶叶粉碎，过筛；

2. 称取0.2-0.5克过筛的茶叶样品，放入微波消解罐，加入6ml优级纯硝酸，

3. 根据要求是否需要加质控样，标准样以及平行样

4. 将微波消解罐放入消解转盘，放进微波消解仪，开启消解

5. 消解步骤设置：首先升温到80度，保温3分钟，目的是使样品先缓慢反应，预消解；其次温度升到150度，保温5分钟，最后一步升到180度，保温15分钟

6. 消解完成后，等待温度降到80度，开门取出转盘和消解罐，转移到赶酸仪，赶酸

7. 赶酸温度160度，时间大概1.5-2个小时，至剩余液体黄豆粒大小为止

8. 转移液体，定容50ml，上机检测

以上是整个小消解过程，需要注意如果要测砷汞等易挥发元素，赶酸温度尽量不要超过140度，以免影响回收率。过程中需要用到的仪器参考一下链接。北京汇百川科技有限公司微波消解仪

③ 对于茶叶中pb含量检测适合什么分析方法

对于茶叶中pb含量检测适合原子吸收光谱的分析方法。

原子吸收光谱法是目前茶叶中重金属元素检测最常用的一种方法，对分析茶叶中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金属元素都有较高的灵敏度。该方法是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础进行元素定量分析的方法。

简介：

原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectros，AAS)，又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。

④ 食品中重金属的检测方法有哪些

食品中重金属的检测方法如下：

1、电化学分析法（EA）是发展比较早的一项分析技术，它是根据被测物质在溶液中的电化学性质及其变化为基础，建立物质组成与浓度之间的关系。优点有：仪器装置小、操作方便、易于自动化和连续分析。在化学成分分析中，检测限可以低至10～12g/L，适合多种元素的检测。

2、阳极溶出伏安法（ASV)，在一定的电位下，使待测金属离子部分还原成金属并溶入微电极或析出于电极表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流-电压曲线进行分析的伏安法。主要特点是能够区别溶液中的各种痕量金属的不同的化学形态，且可同时测定多种金属，价格低廉，操作简便。

3、单扫描极谱分析法也称为示波极谱法，是根据滴汞电极上电位的线性扫描所得到的电流-电位曲线进行分析。用单扫描极谱分析法可实现对莲藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物传感器检测重金属法即利用重金属和特定的生物识别物质结合，将变化通过信号转换器转化成易于检测到的光信号或者电信号等。常用的生物传感器有酶生物传感器、DNA传感器、细胞传感器、微生物传感器等。

检测食品中重金属可以使用金属检测机，梅特勒-托利多重力下落式金属检测机为了较大限度地降低食品加工业中因金属污染物而导致的产品召回风险，较新的Profile重力下落式金属检测机配备了eDrive?技术。eDrive?提高了对所有金属类污染物的灵敏度，包括黑色金属、有色金属和难以检测到的一些不锈钢等级，从而能够检测到更小的、形状不规则的金属污染物。简化测试模式可显着降低性能测试的频率，提高生产能力。

⑤ 简述茶叶中重金属含量检测的操作步骤及其相关注意事项

茶叶中最常见重金属就是铅，下边是重金属铅的检测操作步骤:

【检测原理】

根据GB_T 5009.012-2010重金属铅经过提取，与检测试剂反应生成有色化合物，用检测仪550nm测定其吸光度，在一定范围内吸光度与含量成正比。

【检测对象】

食品、化妆品等

【自备试剂】

1mol/L硝酸、10mol/L氢氧化钠

【技术指标】

检测下限：0.1mg/kg

线性范围：0-10mg/kg

【操作方法】

① 称取1.0g（1.0ml）样品置于50ml锥形瓶中，含有乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发，加1mol/L硝酸20ml，在100°C水浴中加热1小时，取出冷却后，用10mol/L氢氧化钠调节溶液pH至中性，加水至25ml刻度。

②取一支比色皿，加入3ml样品液，加2滴重金属铅检测液A，将比色皿放入指定的第一个通道，按“对照测量”。

③取出比色皿，加2滴重金属铅检测液B，混匀，将比色皿放入指定的通道中，按“样品测量”。

【注意事项】

①此项目试剂存放时间较长后（两三个月），试剂加入量从2滴增加到6滴。

②此方法检测的为铅离子，实际样品的铅总量可能会比本检测结果高。

③重金属铅检测液B请0～4℃冰箱密封保存，使用前振摇混匀，其他试剂避光室温保存。

④若检测结果超出检测范围，建议将样品进行稀释后检测，最终结果乘以稀释倍数。

⑤所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即插干并用大量水冲洗。

⑥ 如何检测食品中重金属

食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。

（1）食品中铅的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为5微克/千克；火焰原子吸收光谱法，检出限为0.1毫克/千克；单扫描极谱法，检出限为0.085毫克/千克；二硫腙光度法，检出限为0.25毫克/千克；氢化物原子荧光光谱法，检出限为5微克/千克。

（2）食品中镉的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为0.1微克/千克；火焰原子吸收光谱法，检出限为5微克/千克；光度法，检出限为50微克/千克；原子荧光法，检出限为1.2微克/千克。

（3）食品中总汞的常用检测方法有：原子荧光光谱分析法，检出限为0.15微克/千克；冷原子吸收光谱法，检出限为0.4微克/千克（压力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法，检出限为25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离，然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。

（4）食品中总砷的常用检测方法有：氢化物原子荧光光谱法，检出限为0.01毫克/千克；银盐法，检出限为0.2毫克/千克；砷斑法，检出限为0.25毫克/千克；硼氢化物还原光度法，检出限为0.05毫克/千克。

⑦ 茶叶中重金属含量的检测流程

5.1原理
试样经灰化后，注入原子吸收石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
5.2试剂的配制
除另有规定外，本方法所使用试剂均为分析纯，水为双重蒸馏水。
5.2.1硝酸：优级纯
5.2.2硝酸（1+1）：取50ml硝酸（5.2.1）慢慢加入50ml水中。
5.2.3硝酸（1+19）：量取5ml硝酸（5.2.1）慢慢加入水中，加水稀释至100ml。
5.2.4硝酸(1+4)：量取20ml硝酸（5.2.1）慢慢加入水中，加水稀释至100ml。
5.2.5过氧化氢（30%）。
5.2.6磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。
5.2.7铅标准贮备液（10ug/ml）：精密吸取1000ug/ml标准铅单溶液1.0ml于100ml
容量瓶中，用5%硝酸（5.2.3）稀释至100ml，密封即可，备用。
5.2.8铅标准使用液：精密吸取铅标准贮备液（10ug/ml）适量，用5%硝酸（5.2.3）经多次稀释成0.0，2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml的铅标准使用液。
5.3仪器
所用玻璃仪器均以硝酸（1+4）（5.2.4）浸泡24h以上，用双重蒸馏水反复冲洗，最后用双重蒸馏水冲洗晾干，方可使用。
5.3.1粉碎机
5.3.2马弗炉
5.3.3原子吸收分光光度计，附镉空心阴极灯。
5.3.4天平：感量为0.1mg。
5.3.5恒温干燥箱。
5.3.6压力消解罐。
5.3.7瓷坩埚
5.4样品处理
5.4.1试样预处理
5.4.1.1植物原料去杂物后粉碎，过20目筛，混匀备用。
5.4.1.2液体样（如凉茶）需经过浓缩后备用。
5.4.1.3粉末样可直接取样。
5.4.2试样消解
5.4.2试样消解：
5.4.2.1干法灰化：精密称取1.00～5.00g试样（精确到0.001g,根据铅含量定）于坩埚中，先小火炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化4h时，放冷后加水少许,稍加热，然后加2ml硝酸（1+1）（5.2.2）,小火加热溶解后,置冷用脱脂棉过滤移于25ml容量瓶中,并少量多次用水清洗坩埚，定容稀释刻度,摇匀备用。取与样品相同量的试剂，按同一方法做试剂空白试验。
5.4.2.2
压力消解罐消解法：精密称取1.00～2.00g试样（精确到0.001g,根据铅含量定或按压力消解罐使用说明书称样）于四氟乙烯罐内，加硝酸（5.2.1）5-10ml浸泡过夜。再加过氧化氢（5.2.5）10-20ml（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120-140℃保持3-4h，在箱内自然冷去至室温，用5%硝酸（5.2.3）洗入或过滤入50ml容量瓶中，并少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。
5.5测定：取标准溶液，样品溶液，空白溶液，按《ThermoElementalM5原子吸收分光光度计标准操作规程》上机分析。
5.5.1仪器条件:灯电流5mA，波长283.3nm,狭缝0.2nm,干燥温度120℃,25S；灰化温度450℃，20S；原子化温度1700℃，4S，除残2300℃，3S；氘灯背景校正。
5.5.2标准曲线的绘制：吸取铅标准使用液0.0，2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml各20ul，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一次线性回归方程。
5.5.3试样的测定：将处理后的试样、试剂空白按《ThermoElementalM5原子吸收分光光度计标准操作规程》分别导入火焰原子化器进行测定，读取铅的含量。
5.5.4制备标准曲线时，一般采用线性回归，在线性范围较窄的情况下，采用二次方程最小二乘法拟合回归更能反应真实的浓度吸收度关系。一般要求r≥0.995.样品测定值，应在标准曲线线性范围内，若其吸收值高于标准曲线，则应适当稀释后再行测定。
5.6本法灵敏度高，极易受容器、试剂、水、实验室环境等污染，因此每次测定必须随行空白试验。样品测定结果应扣除空白值后再进行计算。
5.7为保证测定结果的可靠，每次测定可采用杨树叶或茶树叶作为随行工作对照物质，其测定值应在标准值的80%-120%范围内。

⑧ 测量茶叶中的微量元素（铜，铁，铬）用什么方法，还有什么具体的方法。

目前以原子吸收法测定农副产品重金属污染最快速最集中，精度也高。
其它的你也可以考虑离子色谱法。
至于方法步骤试剂等，你会操作原子吸收离子色谱，就会找到具体的操作方法，不必现在分开来查询。

⑨ 原吸方法测定茶叶重金属铅,请问样品要如何处理

原吸方法测定茶叶重金属铅,请问样品要一般只有有机无机复混肥、有机肥对重金属又要求可以参照国标如：GB18877-2002。

传统方法一般分为灰化法和消化法两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物，最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂。

并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法。

特点：

光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。

当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。

该法具有检出限低，准确度高，选择性好，分析速度快，稳定性良好等优点。

⑩ 本人在做茶叶中重金属的测定，使用的是干法灰化结合石墨炉原子吸收法来测定，但是在灰化时遇到了问题。

我们经常做茶叶。一般情况下你需要用硝酸-高氯酸（9:1）体系湿法消解。你做什么元素呢？好多元素不适合采用干灰化法，整体来说干灰化法准确度不高。很多时候干灰化法都有灰化残渣，不溶解于稀硝酸中。如果你一定要采用干灰化法，你可以在溶解灰分的时候加硝酸盐酸1:3的1%稀混酸酸，利用氯离子络合效应看看能不能将沉淀络合掉，如果还是不行，建议你还是湿法消解。