离子色谱硝酸盐氮的检测方法

㈠ 水中氮的成分分析

目前，国标针对水质中氮的分析主要分以下方面：总氮、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮5个方面。
（一）总氮
总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量（通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和）。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体（小于0.45µm颗粒物）的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。
总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物（氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。[1]
（二）氨氮
氨氮是指游离氨（或称非离子氨，NH3）或离子氨（NH4+）形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。
常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。（国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法）
（三）硝酸盐氮
水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中最稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。
硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。其中电极法测量方便，范围宽，而且价格便宜，对水样要求较低；酚二磺酸分光光度法测量范围宽，显色稳定；镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定；戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样；离子色谱法需要专用仪器，但可于其他阴离子联合测定。
（四）亚硝酸盐氮
亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，偶联试剂为N-（1-萘基）-乙二胺和α-萘胺（有毒），N-（1-萘基）-乙二胺用得较多。
亚硝酸盐氮的测定方法有N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。（国标采用N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法、气相色谱法等）
（五）凯氏氮
凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。
测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。

㈡ 水中硝酸盐的测定方法

因为紫外法测定硝酸盐氮的原理是利用硝酸根离子在220nm
波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm
处没有吸收。因此，在275nm
处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
结果计算
a
校=a220-2a275
式中a220
——220nm
波长测得吸光度；
a275
——275nm
波长测得吸光度。
求得吸光度的校正值(a
校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果
。
参考吸光度比值（a275/a220）*100%若是大于20%，即275nm
波长测得吸光度大于220nm
波长测得吸光度的20%，这意味着溶解的有机物含量偏高，很可能溶解的有机物没有完全被过硫酸钾氧化成硝酸盐所致。所以要鉴别，是否溶解的有机物没有完全被过硫酸钾氧化成硝酸盐。即鉴别是否还有非硝酸盐态氮元素。

㈢ 测硝酸盐氮用氨基磺酸的作用

测硝酸盐氮用氨基磺酸的作用：在盐酸介质中，利用硝酸根离子在220纳米波长处的吸收而定量测定，溶解的有机物在220纳米处和275纳米处均有吸收，而硝酸根离子在275纳米处没有吸收。

因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。

离子色谱法

利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析，水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同的彼此分开。被分开的阴离子，在流经强碱性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。

以上内容参考：网络-硝酸盐氮

㈣ 测硝酸盐离子色谱法稀释水0.9什么意思

土壤中的硝酸盐可以称取5．0克样品,用50ml水溶解稀释,过滤后测定水中的硝酸盐（以氮计）
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法
1 适用范围
本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮.
1．1 测定范围
本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0．02-2．0mg／L之间.浓度更高时,可分取较少的试份测定.
1．2 最低检出浓度
采用光程为30mm的比色皿,试份体积为50ml时,最低检出浓度为0．02mg／L.
1．3 灵敏度
当使用光程为30mm的比色皿,试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为0．60mg／L时,吸光度约0．6单位.
使用光程为10mm的比色皿,试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为2．0mg／L时,其吸光度约0．7单位.
1．4 干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰.含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响.
2 原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度测定.
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验中所用的水,均应用蒸馏水或同等纯度的水.

㈤ 水中硝酸盐氮的测定方法

水中硝酸盐的测定方法主要有酚二磺酸分光光度法、气相分子吸收光谱法、镉柱还原法、戴氏合金还原法、离子色谱法、紫外分光光度法和电极法等。

㈥ 紫外硝酸盐氮标准曲线是多少

紫外硝酸盐氮标准曲线是275nm。

因为紫外法测定硝酸盐氮的原理是利用硝酸根离子在220nm，波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。

离子色谱法

利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析，水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同的彼此分开。被分开的阴离子，在流经强碱性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。

以上内容参考：网络-硝酸盐氮

㈦ 怎么测土壤里的硝酸盐含量

土壤中的硝酸盐可以称取5．0克样品，用50ml水溶解稀释，过滤后测定水中的硝酸盐（以氮计）
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法
1 适用范围

本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1．1 测定范围

本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0．02-2．0mg／L之间。浓度更高时，可分取较少的试份测定。

1．2 最低检出浓度

采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0．02mg／L。

1．3 灵敏度

当使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为0．60mg／L时，吸光度约0．6单位。

使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为2．0mg／L时，其吸光度约0．7单位。

1．4 干扰

水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。

2 原理

硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。

3 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。
3．1 硫酸：?=1．84g／ml。

3．2 发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。

注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。

(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13％时，可用硫酸(3．1)按计算量进行稀释。

3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。

称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml发烟硫酸(3．2)，充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。

注：(1)当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。

国家环境保护局1987-03-14批准 1987-08-01实施

(2)无发烟硫酸时，亦可用硫酸(3．1)代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。

3．4 氨水(NH3·H2O)：?=0．90g／ml。

3．5 硝酸盐氮标准溶液：cN=100mg／L。

将0．7218g经105-110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。

每毫升本标准溶液含0．10mg硝酸盐氮。

3．6 硝酸盐氮标准溶液：cN=10．0mg／L。

吸取50．0ml硝酸盐氮标准溶液(3．5)，置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液(3．9)使调至pH8，在水浴上蒸发至于。加2ml酚二磺酸试剂(3．3)，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至标线，混匀。

每毫升本标准溶液含0．010mg硝酸盐氮。

贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。

注：本标准溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液(3．5)进行制备。

3．7 硫酸银溶液

称取4．397g硫酸银(Ag2SO4)溶于水，稀释至1000ml。

1．00ml此溶液可去除1．00mg氯离子(C1-)。

3．8 硫酸溶液：0．5mol／L。

3．9 氢氧化钠溶液：0．1mol／L。

3．10 EDTA二钠溶液。

称取50gEDTA二钠盐的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O)，溶于20ml水中，使调成糊状，加入60ml氨水(3．4)充分混合，使之溶解。

3．11 氢氧化铝悬浮液。

称取125g硫酸铝钾(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶于1L水中，加热到60℃，在不断搅拌下徐徐加入55ml氨水(3．4)，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上清液。反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和铵盐。最后加入300ml水使成悬浮液。

使用前振摇均匀。
3．12 高锰酸钾溶液：3．16g／L。

4 仪器

常用实验室仪器及：
4．1 瓷蒸发皿：75～100ml容量。

4．2 具塞比色管：50ml。

4．3 分光光度汁：适用于测量波长410nm，并配有光程10mm和30mm的比色皿。

5采样和样品

按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样。实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4℃下，但不得超过24h。

6 步骤

6．1 试份体积的选择

最大试份体积为50m1，可测定硝酸盐氮浓度至2．0mg／L。

6．2 空白试验

取50ml水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。

6．3 干扰的排除

6．3．1 带色物质

取100ml试样移入100ml具塞量筒中，加2ml氢氧化铝悬浮液(3．11)，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的20ml。

6．3．2 氯离子

取100ml试样移入100ml具塞量筒中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液(3．7)，充分混合，在暗处放置30min，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液20ml。

注：(1)如不能获得澄清滤液，可将已加过硫酸银溶液后的试样在近80℃的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过滤。

(2)如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤。

6．3．3 亚硝酸盐

当亚硝酸盐氮含量超过0．2mg／L时，可取100ml试样，加1ml硫酸溶液(3．8)，混匀后，滴加高锰酸钾溶液(3．12)，至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。

6．4 测定

6．4．1 蒸发

取50．0ml试份入蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸溶液(3．8)或氢氧化钠溶液(3．9)，调节至微碱性(pH≈8)，置水浴上蒸发至干。

6．4．2 硝化反应

加1．0ml酚二磺酸试剂(3．3)，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入约10ml水。

6．4．3 显色

在搅拌下加入3～4ml氨水(3．4)，使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀产生，过滤；或滴加EDTA二钠溶液(3．10)，并搅拌至沉淀溶解。将溶液移入比色管(4．2)中，用水稀释至标线，混匀。

6．4．4 分光光度测定

于410nm波长，选用合适光程长的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。

6．5 校准

6．5．1 校准系列的制备

用分度吸管向一组10支50ml比色管中，加入硝酸盐氮标准溶液，所加体积如下表，加水至约40ml，加3ml氨水(3．4)使成碱性，再加水至标线，混匀。

按6．4．4进行分光光度测定。所用比色皿的光程长亦如表所示。

校准系列中所用标准溶液体积 标准溶液(3．6)体积ml
硝酸盐氮含量 mg
比色皿光程长 mm

0
0
10、30

0.1
0.001
30

0.3
0.003
30

0.5
0.005
30

0.7
0.007
30

1
0.01
10、30

3
0.03
10

5
0.05
10

7
0.07
10

10
0.1
10

6．5．2 校准曲线的绘制

由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。

7 结果的表示

7．1 计算方法

试份中硝酸盐氮的吸光度Ar用式(1)计算：

Ar=As-Ab …………………………………(1)

式中：As--试份溶液(6．4)的吸光度；

Ab--空白试验溶液(6．2)的吸光度。

注：对某种特定样品，As和Ab应在同一种光程长的比色皿中测定。

硝酸盐氮含量cNmg／L表示。

7．1．1 未经去除氯离子的试样，按式(2)计算：

cN=m／V×1000 ……………………………………(2)

式中：m--硝酸盐氮质量，mg，由Ar值和相应比色皿光程的校准曲线(6．5．2)确定；

V--试份体积，ml；

1000--换算为每升试样计。

7．1．2 经去除氯离子的试样，按式(3)计算：

CN=(m／V)×1000×〔(V1+V2)／V1〕 …………………………………………(3)

式中：V1--供去氯离子的试样取用量，ml；

V2--硫酸银溶液加入量，ml。

7．2 精密度和准确度

7．2．1 经5个实验室的分析方法协作试验结果如下：

7．2．1．1 实验室内

浓度范围为0.2～0.4mg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差6.4％，回收率平均值78％。

浓度范围1.8～2.0mg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差5.4％，回收率平均值98.6％。

7．2. 1. 2 实验室间

a. 分析含硝酸盐氮1.20mg/L的统一分发标准样，实验室间总相对标准偏差为9.4％，相对误差为-6.7％。

b. 52个实验室测定含硝酸盐氮1．59mg／L的合成水样，相对标准偏差为11.0％，相对误差为8．8％。

还有离子色谱法\离子选择电极法等等

㈧ 谁能告诉我,硝酸根离子的检测方法谢谢!

先加入希硫酸 然后加入铜片 看有无刺激性气味的无色气体冒出 然后气体玉空气变红色 有的话就有no3存在

㈨ 水质环境检测硝酸盐氮的盲样怎么做

有离子色谱法和分光光度法等方法可以检测硝酸盐氮，根据实验室仪器配备和检测能力而定。另外，要想把盲样做准，还少不了标准溶液和标准未知样做验证。

㈩ 离子色谱法测定氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐

方法提要

水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。

本法适用于水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。

本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度。一般情况下，进样50μL，电导检测器量程为10μs时适宜的检测范围为:0.1～1.5mg/L(以F^-计)，0.15～2.5mg/L(以Cl^-和NO^-₃-N计)，0.75～12mg/L(以SO^2-₄计)。

仪器和装置

离子色谱仪包括进样系统，分离柱及保护柱，抑制器(交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解抑制器)等。

过滤器及滤膜0.2μm。

阳离子交换柱(图81.3)装入磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。

试剂

图81.3 离子交换柱

纯水(去离子或蒸馏水)待测阴离子含量应低于仪器的检测限，并经0.2μm滤膜过滤。

淋洗液［碳酸氢钠(1.7mmol/L)-碳酸钠(1.8mmol/L)溶液］称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO₃)和0.7632g碳酸钠(Na₂CO₃)溶于纯水中，稀释至4000mL。

再生液Ⅰ(适用于非连续式再生的抑制器)0.5mol/LH₂SO₄介质。

再生液Ⅱ(适用于连续式再生的抑制器)25mmol/LH₂SO₄介质。

氟化物(F^-)标准储备溶液ρ(F^-)=1mg/mL见81.14.1。

图81.4 离子色谱图

氯化物(Cl^-)标准储备溶液ρ(Cl^-)=1mg/mL称取1.6485g经105℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl)溶于纯水中，稀释至1000mL。

硝酸盐(NO^-₃)标准储备溶液ρ(NO^-₃)=1mg/mL称取7.218g经105℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO₃)溶于纯水中，稀释至1000mL。

硫酸盐(SO²₄^-)标准储备溶液ρ(SO²₄^-)=1mg/mL称取1.814g经105℃干燥至恒量的硫酸钾(K₂SO₄)溶于纯水中，稀释至1000mL。

混合阴离子标准溶液(含F^-5mg/L，Cl^-8mg/L，NO^-₃-N8mg/L，SO^2-₄40mg/L)分别吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述单离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。此溶液适合进样50μL，检测器为30μS量程图81.4)。

分析步骤

开启离子色谱仪，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。

根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。

将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样，必要时可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C₁₈柱过滤除去。

将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积，直接在校准曲线上查得各种阴离子的质量浓度(mg/L)。

注意事项

1)水样中存在较高浓度的低相对分子质量有机酸时，由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定，用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。水样中某一阴离子含量过高时，影响其他被测离子的分析，稀释可以减弱此类干扰。

2)由于进样量很少，操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。

3)为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，水样必须经过0.2μm滤膜过滤。为了防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀，可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。

4)不同浓度离子同时分析时的相互干扰，或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩、梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰，但必须对所采取的方法的精密度及准确性进行确认。