❶ 烟碱值怎么计算
一般液体就用ml计算,没必要考虑是多少mg,烟油中尼古丁含量的单位是毫克每毫升,mg/ml。
香烟的尼古丁含量就是包装上的烟碱含量,是一支香烟的量,比如1.1mg就是一支香烟有1.1mg的尼古丁,一包20支=1.1*20=22mg。
❷ 研究烤烟叶片中氮磷含量有什么意义
刘荣森
【摘要】:
烤烟中的游离氨基酸对烟株的氮代谢及烟叶品质的形成具有重要作用,其含量的高低对烟叶和烟气质量影响较大。分析研究烟草不同品种及成熟进程中游离氨基酸、烟碱、蛋白质含量的差异及变化规律,可为烟草的新品种选育和烟草品质的提高奠定理论依据和试验基础。
本研究以云烟87、RG11、G80、翠碧一号、NC82、K317、红花大会元、云烟85等8个烤烟品种中部适熟叶片为试验材料,采用PITC衍生的反相高效液相色谱法分析测定了游离氨基酸的含量:采用紫外分光光度法测定了烟碱的含量;采用凯氏定氮法测定了蛋白质的含量。此外,以K326烤烟品种为试验材料,分析测定了成熟进程中游离氨基酸、烟碱和蛋白质含量的变化规律。并对测定结果进行了统计学分析。试验所取得的主要研究结果如下:
1.建立了采用高效液相色谱(PITC衍生)技术定性定量分析烤烟杀青烟叶中游离氨基酸含量的测定方法。包括游离氨基酸的提取、纯化、衍生和定性定量测定方法。所形成的实验方法能最大程度的提取烤烟杀青叶中的游离氨基酸,并较好的除去影响氨基酸测定的杂质。良好的梯度洗脱程序使各种氨基酸衍生物能得到较好的分离,并且该方法重复性好,回收率较高,实验结果可靠。
2.分析和比较了不同基因型烤烟适熟期叶片游离氨基酸、蛋白质、烟碱含量的差异。发现云烟87、RG11游离氨基酸含量较高,红花大金元、云烟85含量较低;不同烤烟品种总游离氨基酸含量有明显差异;而游离氨基酸种类间含量有极大差异。红花大金元、RG11烟碱含量较高,NC82、云烟85含量较低;红花大金元、RG11蛋白质含量较高,翠碧一号、云烟87含量较低。
3.研究了烤烟K326成熟进程中上、中、下部位烟叶的游离氨基酸、烟碱、蛋白质含量的动态变化。发现游离氨基酸、烟碱、蛋白质的含量呈现有规律的变化。打顶后10天,烟叶中游离氨基酸的含量迅速下降,然后变化幅度趋于平缓。而打顶后烟碱的含量持续增加,蛋白质含量则持续下降。以打顶后天数为自变量(x),烟碱、蛋白质含量为依变量(y)进行相关性分析,结果表明,打顶后烟碱含量与打顶后天数呈极显着正相关,蛋白质含量与打顶后天数呈极显着负相关。
❸ 求助液相含量方法学确认的具体方法,最好有案例分析!!!求指教啊!!!!!
估计你是要确认高效液相检测你所需检测物质其方法的可行性。
一般来说除了对物质检测确认,还需要对液相进行仪器确认,所以要测量其专属性、检测限及定量限、准确度、精密度、线性。这几个指标。
专属性是指在标准对照物出峰时间,你要测的这个物质也出峰,即出峰时间一致,且不进样时或进流动相时,此出峰时间没有峰出现。
检测限和定量限就是仪器能够检测出的最低浓度及能够定量计算的最低浓度,峰高为三倍基线噪音时的浓度为检测限,峰高为十倍基线噪音时的浓度为定量限。
准确度是指在一定浓度对照品中增加一定量样品,用液相检测出的结果,算出理论加标量是否符合实际添加量。并且要至少做三组,九个样,算RSD,要小于2%。
精密度是指进样后出峰的平行性,至少做六个,算其RSD,也要小于2%。
线性就是指用不同浓度的样品进样,得出各浓度的峰面积,用浓度和峰面积做线性回归,看其线性如何,其相关系数要大于0.995。
具体方法可以参考药典。
纯手工输入哦!
❹ 用液相色谱做化验 吡虫啉能溶于乙腈吗
吡虫啉是可以溶于乙腈的,再加上你是做液相,用量很少
❺ 高效液相色谱含量测定中分析方法认证的主要内容是什么
含量方法学认证主要考察以下几个性质:
1.专属性:查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。
考察方法:将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照,包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分(多组分产品)空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。
2.精密度:查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。
考察方法:重复性试验,应包括仪器精密度(对照多次进样查看偏差),方法精密度(多次测定同一样品查看结果,该测定应包含全部试验过程,即配制多个供试品溶液),中间精密度(不同人员不同时间不同仪器,最好试剂和实验室也更换,测定同一样品,查看结果偏差)。RSD应小于2%
3.准确度:测得结果与实际量间是否一致。
考察方法:通过回收率试验来确定,应包含3个浓度至少9个样品的测定结果,测定时应采取对照品(或原料)加辅料等其他干扰,计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%,RSD小于2%
4.线性:在线性范围内,测得峰面积与被测物质的量是否能够呈线性关系。
考察方法:线性试验,应取至少5个浓度点,绘制标准曲线,计算线性相关系数,液相色谱法中一般认为R=0.9999以上才能算呈线性。
5.定量限:当物质达到定量限浓度以上时,该方法可以对该物质进行定量检测。
考察方法:当被测物峰高:信号噪音=10:1时,当前浓度即为定量限。如果想做更加可靠的实验,应在定量限处考察精密度和回收率。
6.耐用性:方法对实验环境的耐受程度。即当实验条件发生细微变化时,方法仍然能够保持测定的准确。
考察方法:通过几项实验来确定:溶液稳定性(相同溶液在几小时内多次进样查看结果),色谱条件变化(应包括柱温、流速、色谱柱批次、检测波长等条件的轻微变化)。
❻ 如何正确的进行液相色谱法的含量检测
要得到准确可靠的HPLC定量结果你需要:
1.
有准确可靠的标准品来源和正确的配制过程。
2.
正确样品的前处理比仪器参数的设置更为重要,消除被测组分可能存在的干扰物。
3.
有合适分离度的柱子,确保被测组分可以完全分离。
4.
选择合适的流动相,采用等度洗脱还是梯度洗脱看被测组分间的分离效果。
5.
确保仪器的有良好的稳定性,否则请选择一个合适的内标物校正。液相的稳定性通常还比较好,若液相的稳定很差,表明仪器存在着严重的故障需要立即进行维修。
6.
选择合适的检测器,一般来讲选择性的检测器(如DAD,FLD,VWD)灵敏度高于通用性检测器(如RID),通用性检测器不适合测定痕量水平的组分,对不同含量水平的被测组分,选择合适的检测器非常重要。
❼ 高效液相含量测定原理
使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法,广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。
❽ 高效液相色谱法检测保健食品中肉碱的含量要怎么检测
高效液相色谱法检测保健食品中肉碱的含量
1范围
建立了高效液相色谱法测定保健食品中肉碱含量的方法。
本法适用于以肉碱为主要原料的保健食品中肉碱的测定。
2原理
用0.5mmol/l盐酸溶液超声提取样品中的肉碱,用反相高效液相色谱法分离。标准样品的保留时间是定性的,外部标准方法是定量的。
3试剂和材料
注:除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 磷酸氢二钾(K2HPO4)。
3.1.2辛烷磺酸钠(C8H19NaO3S)。
3.1.3 盐酸(HCl)。
3.1.4磷酸(H3PO4)。
3.1.5硅藻土(SiO2):化学纯。
3.1.6乙腈(C2H3N):色谱纯度。
3.2 试剂配制
3.2.1盐酸溶液(0.50 mmol/L):吸收4.2 ml盐酸,用水稀释,体积为100 ml。然后取1mL上述溶液,用水稀释,定容至1L·L~(-1)。
3.2.2缓冲液:分别称取磷酸氢二钾8.7g,辛烷磺酸钠0.4325g,溶于水,稀释至1L,用磷酸调节至pH 2.5。
3.3 标准品
肉碱(C7H15NO3):纯度≥98%或经国家认证认可的标准物质..
3.4 标准溶液配制
3.4.1肉碱标准储备液(1.0 mg/ml):肉碱标准品25 mg(精确至0.1 mg)精密称取25 ml容量瓶中,溶于盐酸溶液中,定容至刻度,摇匀。
3.4.2肉碱标准工作液:标准肉碱标准保留液在5 mL瓶中,用盐酸稀释至规模化,经0.50 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL准确吸收,得到0.10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.40 mg/mL、0.60 mg/mL、0.80 mg/mL、1.0mg/mL的标准工作液。
4仪器
4.1高效液相色谱法:配备紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2平衡:灵敏度为0.1mg和0.01mg
4.3 超声波提取器。
5分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 试样处理
5.1.1.1 固体试样
样品粉碎混合均匀称取0.1g~2g(精确至0.001g)(含待测组分约5mg~50mg)。将盐酸溶液加入50ml容量瓶中,超声提取10min,冷却,用盐酸溶液稀释至刻度,混匀,过滤,计数一次滤液毫升数,收集滤液,经0.45um水相膜过滤,取连续滤液进行检测。
5.1.1.2 软胶囊试样
样品被切开、挤压和混合,重量为0.1g≤2g(精确到0.001g),加入相同量的硅藻土,进行均匀分散研究,并说其中一部分(精确到0.001g,约5 mg~50 mg),被测组分用塞状三角瓶转移到250 ml,吸收盐酸溶液50 ml,加入三角瓶,称重,填充超声萃取10 min,冷却,与盐酸溶液混合,在毫升中丢弃初始滤液,收集滤液,经过0.45μm的水相滤膜,取滤液进行测量。
5.1.1.3 液体试样
精密测量:1毫升~5毫升(含约5毫克~50毫克的待测组分),35毫升盐酸溶液加入50毫升容量瓶,超声提取10分钟,冷却,用盐酸溶液稀释,混合,过滤,丢弃一级滤液毫升,收集滤液,通过0.45微米水相滤膜,取连续滤液进行测定。
5.1.2 稀释
根据样品中肉碱的含量,将溶液中的肉碱稀释至0.10mg/mL~1.0mg/mL。用盐酸溶液。
5.2 色谱参考条件
5.2.1柱:C18柱:4.6*250 mm,5微米或同性能柱。
5.2.2流动相:缓冲溶液90 10。
5.2.3流量:0.8ml/min。
5.2.4 检测波长:210nm。
5.2.5 进样量:20μL。
5.3 标准曲线的制作
将肉碱标准工作液(3.4.2)分别从低浓度到高浓度注入高效液相色谱(HPLC)中,并测定相应的峰面积。以标准工作液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线
5.4待测溶液的测定
在相同的色谱条件下,将待测液(5.1.1.1,5.1.1.2,5.1.1.3,5.2.1)注入高效液相色谱法按保留时间定性测定峰面积,按标准曲线计算待测溶液中肉碱的浓度
6 分析结果的表述
试样中肉碱含量按式(1)计算:
X—固体样品中肉碱含量为g/100g,液体样品中肉碱含量为g/100ml。
根据每毫升毫克标准曲线(毫克/毫升)计算待测溶液中肉碱的浓度。
V—试样的稀释体积,单位为毫升(ml);
M/L-取样质量,以克(G)为单位;抽样量,以毫升(毫升)为单位;
F——稀释倍数;
100——单位转换;
1000——单位转换。
❾ 合成的化合物怎么用液相证明纯度高低
仅通过液相色谱的方法证明样品纯度是高还是低的
可以采用外标或内标的方法来进行测定。
当然前提是必须有已知准确含量的标准品,并且样品适合液相色谱检测。
如果没有标准品,那仅通过液相色谱来确定含量是不太可靠的,因为液相色谱的检测时,很多检测器都不能完全使得所有物质都响应并且响应值都是完全相同的。
基于这一点,我们有时在自己制 标准品时,一般通过DAD进行扫描,确保一个合适的波长,当然还有合适的其它条件,进行液相色谱测定。
然后再进行残渣,水分等检测,必要时还要做红外和核磁。
这样,通过多种办法来测定,最终才能确定产品纯度是高的或是低的,以及相对比较准确的结果。