煤中氮含量检测标准方法

Ⅰ 什么是煤的元素分析煤由哪几种元素组成如何测定

煤的元素分析是对煤中的元素含量进行检测和分析（一般用质量百分数表示），包括常规的C、H、O、N、S、Al、Si、Fe、Ca等元素含量，还可检测煤中的痕量元素包括Ti、Na、K等。 元素分析是研究煤的变质程度，计算煤的发热量，估算煤的干馏产物的重要指标，也是工业中以煤作燃料时进行热量计算的基础。
煤的元素组成，是研究煤的变质程度，计算煤的发热量，估算煤的干馏产物的重要指标，也是工业中以煤作燃料时进行热量计算的基础。 煤中除无机矿物质和水分以外，其余都是有机质。
由于组成煤的基本结构单元是以碳为骨架得多聚芳香环系统，在芳香环周围有碳、氢、氧及少量的氮和硫等原子组成的侧链和官能团。如羧基（-COOH）、羟基（-OH）和甲氧基（-OCH3）。说明了煤中有机质主要由碳、氢、氧和氮、硫等元素组成。
煤的变质程度不同，其结构单元不同，元素组成也不同。碳含量随变质程度的增加而增加，氢、氧含量随变质程度的增加而减少，氮、硫与变质程度则无关系（但硫含量与成煤的古地质环境和条件有关）。

Ⅱ 氮的测定

半微量蒸汽法

方法提要

一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050℃下通入水蒸气，试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏，用饱和硼酸溶液吸收后，由标准硫酸溶液滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

方法适用于无烟煤、烟煤和焦炭氮的测定。

仪器

蒸汽法定氮装置(图73.44)。

高温炉，能加热到1200℃以上，有80～100mm的恒温区，配有自动控温装置。水解管，刚玉制，异径，能耐温1200℃以上。全长670mm，细径部分长40mm，粗径22mm，细径7mm。冷凝管，蛇形，长300mm，粗端直径20mm，细端直径7mm。蒸馏瓶，500mL。水蒸气发生装置，由1000mL平底烧瓶和可调压电炉构成。吸收瓶，250mL锥形瓶。氦气流量计，测量范围0～100mL/min。气体干燥塔，250mL。套式加热器，功率1000W，功率可调。石英或刚玉托盘，长90mm，宽15mm，高15mm，耐温1200℃以上。

图73.44 半微量蒸气定氮装置

瓷舟长77mm，宽10mm，高10mm，耐温1200℃以上。

微量滴定管10mL，分度值0.05mL。

试剂

碳酸钠。

氧化铝。

硼酸饱和溶液将60gH₃BO₃溶于1000mL热水中，冷却静置24h后倾滤出清液。

氢氧化钠溶液将250gNaOH溶于1000mL水中，冷却后备用。

硫酸标准溶液c(1/2H₂SO₄)=0.02mol/L吸取0.6mLH₂SO₄加入预先加有10mL水的100mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，冷却后，将溶液转入1000mL容量瓶，反复冲洗烧杯壁，洗液也转入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分混合均匀。

标定称取0.02g(精确至0.0001g)预先在130℃干燥的优级纯碳酸钠放入250mL锥形瓶中，加入50～60mL水使之溶解，然后加入2～3滴甲基橙指示剂，用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶尽二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。

按下式计算硫酸标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:m为碳酸钠的质量，g;V为硫酸溶液用量，mL;0.053为碳酸钠(1/2Na₂CO₃)的毫摩尔质量，g/mmol。

甲基红和亚甲基蓝混合指示剂称取0.175g甲基红，溶于50mL(95+5)乙醇中，贮存于棕色瓶。称取0.083g亚甲基蓝溶于50mL(95+5)乙醇中，贮存于棕色瓶。使用时将甲基红溶液和亚甲基蓝溶液按体积比(1+1)混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。

氦气纯度高于99.8%。

石墨化学纯。

变色硅胶 化学纯。

硅酸铝棉 工业品。

试验准备

水解管的填充。先将 1～3mm 厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端 (出口端) ，放入做好的镍铬丝支架，在支架的另一端填充 1～3mm 厚的硅酸铝棉。

水解炉恒温区测定。将高温水解炉及其控温装置按规定安装，并将水解管水平安放在水解炉内，通电升温。待温度达到 1050℃并保温 10min 后，按常规恒温区测定方法，测定在 (1 050 ±5) ℃的温度区域，记下恒温区位置。

450～ 500℃ 和 750～ 800℃ 区域测定。按 “水解炉恒温区测定” 方法测定 450～ 500℃和 750～800℃区域的位置。

套式加热器工作温度确定。将一支测量范围为 0～ 200℃的水银温度计放入套式加热器底部，周围充填硅酸铝棉。通电缓慢升温，待温度达到 125℃时，调节控温旋钮，使温度保持在 (125 ±5) ℃约 30min，记下控温旋钮的位置，即为工作温度的控制位置。

水蒸气发生量确定。将蒸汽发生装置的圆底烧瓶内加入蒸馏水并与冷凝器连接，接通冷凝水。通电升温至圆底烧瓶内的蒸馏水沸腾，调节控温旋钮，使蒸气发生量控制在每30min 馏出 100～ 120mL 冷凝水，记下控温旋钮的位置，即为工作温度的控制位置。

分析步骤

水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为 50mL/min。

从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液约 150mL，并用橡皮塞塞紧侧管管口，接通冷凝水，套式加热器通电升温，并使温度稳定在 (125 ± 5) ℃。氢氧化钠溶液每天更换一次。当温度升到 500℃左右时，通入水蒸气，水解炉炉温达到 1050℃后，空蒸 30min。

称取空气干燥煤样 0.1g (精确至 0.0001g) ，与 0.5g 氧化铝充分混合后，转移至瓷舟内。对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝 (0.3～ 0.5g) 。在吸收瓶中加入 20mL 饱和硼酸溶液和 3～4 滴混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。

将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，按 “试验准备”中 “水蒸气发生量确定”要求通入水蒸气。先将试样推到 450～ 500℃区域，停留 5min，然后推到 750～800℃区域，停留 5min，最后推到 1050℃恒温区，停留 25min。取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。试验结束后，停止通入氦气和水蒸气，将托盘拉回到低温区，关闭冷凝水和电器开关，倒出蒸馏瓶内碱液，洗净蒸馏瓶。

以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。

空白试验: 用石墨代替煤或焦炭试样，按分析步骤进行空白试验。

按下式计算空气干燥煤样氮的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:N_ad为空气干燥煤样中氮的质量分数，%;V为测定空气干燥煤样消耗的硫酸标准溶液体积，mL;V₀为空白试验消耗的硫酸标准溶液体积，mL;c为硫酸标准溶液的浓度，mol/L;m为试样的质量，g。

注意事项

每天在煤样分析之前，需对蒸馏装置用蒸汽进行清洗(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物体积达到100～150mL后，再进行正式试验。

Ⅲ 煤如何化验

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煤的工业分析1
[煤的工业分析]煤的工业分析，又叫煤的技术分析或实用分析，是评价煤质的基本依据。在国家标准种，煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。广义上讲，煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定， 又叫煤的全工业分析。
1、煤的水分
煤的水分，是煤炭计价中的一个辅助指标。
煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加，煤中有用成分相对减少，且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热，因而降低了煤的发热量。煤的水分增加，还增加了无效运输，并给卸车带来了困难。特点是冬季寒冷地区，经常发生冻车，影响卸车，影响生产，影响车皮周转，加剧了运输的紧张。
煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量，甚至发生堵仓事故。
随着矿井开采深度的增加，采掘机械化的发展和井下安全生产的加强，以及喷露洒水、煤层注水、综合防尘等措施的实施，原煤水分呈增加的趋势。为此，煤矿除在开采设计上和开采过程中的采煤、掘进、通风和运输等各个环节上制定减少煤的水分的措施外，还应在煤的地面加工中采取措施减少煤的水分。
（1）煤中游离水和化合水
煤中水分按存在形态的不同分为两类，既游离水和化合水。游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分；化合水也叫结晶水，是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。如硫酸钙（NaSO4.2H2O）和高龄土（AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的结晶水。游离水在105～110C的温度下经过1～2小时可蒸发掉，而结晶水通常要在200C以上才能分解析出。
煤的工业分析中只测试游离水，不测结晶水。
（2）煤的外在水分和内在水分
煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。
外在水分，是附着在煤颗粒表面的水分。外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发，蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。
内在水分，是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。内在水分需在100C以上的温度经过一定时间才能蒸发。
最高内在水分，当煤颗粒内部毛细孔内吸附的书分达到饱和状态时，这是煤的内在水分达到最高值，称为最高内在水分。最高内在水分与煤的孔隙度有关，而煤的孔隙度又于煤的煤化程度有关，所以，最高内在水分含量在相当程度上能表征煤的煤化程度，尤其能更好地区分低煤化度煤。如年轻褐煤的最高内在水分多在25%以上，少数的如云南弥勒褐煤最高内在水分达31%。最高内在水分小于2%的烟煤，几乎都是强粘性和高发热量的肥煤和主焦煤。无烟煤的最高内在水分比烟煤有有所下降，因为无烟煤的孔隙度比烟煤增加了。
（3）煤的全水分
全水分，是煤炭按灰分计加中的一个辅助指标。a.煤中全水分的含义。煤中全水分，是指煤中全部的游离水分，即煤中外在水分和内在水分之和。必须指出的是，化验室里测试煤的全水分时所测的煤的外在水分和内在水分，与上面讲的煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分是完全不同的。化验室里所测的外在水分是指煤样在空气中并同空气湿度达到平衡时失去的水分（这是吸附在煤毛细孔中的内在水分也会相应失去一部分，其数量随当时空气湿度的降低和温度的升高而增大），这时残留在煤中的水分为内在水分。显然，化验室测试的外在水分和内在水分，除与煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分有关外，还与测试是空气的湿度和温度有关。b.煤的全水分测试方法要点见GB212-91。

2、煤的灰分
煤的灰分，是指煤完全燃烧后剩下的残渣。因为这个残渣是煤中可燃物完全燃烧，煤中矿物质（除水分外所有的无机质）在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物，所以确切地说，灰分应称为灰分产率。
（1）煤中矿物质
煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。
a.内在矿物质，又分为原生矿物质和次生矿物质。
原生矿物质，是成煤植物本身所含的矿物质，其含量一般不超过1～2%；次生矿物质，是成煤过程中泥炭沼泽液中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。次生矿物质的含量一般也不高，但变化较大。
内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分，内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。
b.外来矿物质，是在菜煤和运输过程中混入煤中的顶、底板和夹石层的矸石。外在矿物质形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗选的方法将其从煤中分离出去。
（2）煤中灰分
煤中灰分来源于矿物质。煤中矿物质燃烧后形成灰分。如粘土、石膏、碳酸盐、黄铁矿等矿物质在煤的燃烧中发生分解和化合，有一部分变成气体逸出，留下的残渣就是灰分。 2SiO2•AL2O3•2H2O 2SiO2+AL2O3+2H2O↑
-→
CaSO4•2H2O CaSO4+2H20↑
-→
CaCO3 CaO+CO2↑”
-→
CaO+SO3 CaSO4
-→
CaO+SO3 2Fe2O3+8SO2↑
-→
灰分通常比原物质含量要少，因此根据灰分，用适当公式校正后可近似地算出矿物质含量。
（3）煤灰灰分对工业利用的影响
煤中灰分是煤炭计价指标之一。在灰分计加重，灰分是计价的基础指标；在发热量计加重，灰分是计价的辅助指标。
灰分是煤中的有害物质，同样影响煤的使用、运输和储存。
煤用作动力燃料时，灰分增加，煤中可燃物质含量相对减少。矿物质燃烧灰化时要吸收热量，大量排渣要带走热量，因而降低了煤的发热量，影响了锅炉操作（如易结渣、熄火），加剧了设备磨损，增加排渣量。 煤用于炼焦时，灰分增加，焦炭灰分也随之增加，从而降低了高炉的利用系数。
还必须指出的是，煤中灰分增加，增加了无效运输，加剧了我国铁路运输的紧张。
（4）煤的灰分测定见GB212-91。

3、煤的挥发分
煤的挥发分，即煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质（气体或液体）中减掉水分后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应称为挥发分产率。
（1）煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标，也是动力用煤的一个重要指标，是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。
挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映了煤的变质程度，挥发分由大到小，煤的变质程度由小到大。如泥炭的挥发分高达70%，褐煤一般为40～60%，烟煤一般为10～50%，高变质的无烟煤则小于10%。煤的挥发分和煤岩组成有关，角质类的挥发分最高，镜煤、亮煤次之，丝碳最低。所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分类的最重要的指标。
（2）煤的挥发分测试要点见GB212-91。

煤的工业分析2
4、煤的固定碳
煤中去掉水分、灰分、挥发分，剩下的就是固定碳。
煤的固定碳与挥发分一样，也是表征煤的变质程度的一个指标，随变质程度的增高而增高。所以一些国家以固定碳作为煤分类的一个指标。
固定碳是煤的发热量的重要来源，所以有的国家以固定碳作为煤发热量计算的主要参数。固定碳也是合成氨用煤的一个重要指标。
固定碳计算公式：
(FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad)
当分析煤样中碳酸盐CO2含量为2-12%时：
(FC)ad=100-(Mad-Aad+Vad)-CO2,ad(煤)
当分析煤样中碳酸盐CO2含量大于12%时：
(FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad)-[CO2,ad(煤)-CO2,ad(焦渣）]
式中：
（FC）ad——分析煤样的固定碳，%；
Mad——分析煤样的水分，%；
Aad——分析煤样的灰分，%；
Vad——分析煤样的挥发分，%；
CO2,ad（煤）——分析煤样中碳酸盐CO2含量，%；
CO2,ad(焦渣)——焦渣中CO2占煤中的含量，%；
5、煤的硫分
（1）煤中硫存在的形态
煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。有的煤中还有少量的单质硫。
煤中的有机硫，是以有机物的形态存在与煤中的硫，其结构复杂，至今了解的还不够充分，大体有以下官能团：
硫醇类，R-SH(-SH，为硫基)；
噻吩类，如噻吩、苯骈噻吩、硫醌类，如对硫醌、硫醚类，R-S-R';硫蒽类等
煤中无机硫，是以无机物形态存在于煤中的留。无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐硫。硫化物硫绝大部分是黄铁矿硫，少部分为白铁矿硫，两者是同质多晶体。还有少量的ZnS,PbS等。硫酸盐硫主要存在于CaSO4中。
煤中硫分，按其在空气中能否燃烧又分为可燃硫和不可燃硫。有机硫、硫铁矿硫和单质硫都能在空气中燃烧，都是可燃硫。硫酸盐硫不能在空气中燃烧，是不可燃硫。
煤燃烧后留在灰渣中的硫（以硫酸盐硫为主），或焦化后留在焦炭中的硫（以有机硫、硫化钙和硫化亚铁等为主），称为固体硫。煤燃烧逸出的硫，或煤焦化随煤气和焦油析出的硫，称为挥发硫（以硫化氢和硫氧化碳（COS）等为主）。煤的固定硫和挥发硫不是不变的，而是随燃烧或焦化温度、升温速度和矿物质组分的性质和数量等而变化。
煤中各种形态的硫的总和称为煤的全硫（St）。煤的全硫通常包含煤的硫酸盐硫（Ss）、硫铁矿硫（Sp）和有机硫（So）．
St=Ss+Sp+So
如果煤中有单支流，全硫中还应包含单质硫。
（2）煤中硫对工业利用的影响
硫是煤中有害物质之一。煤作为燃料在燃烧时生成SO2,SO3不仅腐蚀设备，而且污染空气，甚至降酸雨，严重危及植物生长和人的健康。煤用于合成氨制半水煤气时，由于煤气中硫化氢等气体较多不易脱净，易毒化合成催化剂而影响生产。煤用于炼焦，煤中硫会进入焦炭，使钢铁变脆。钢铁中硫含量大于0.07%时就成了废品。为了减少钢铁中的硫，在高炉炼铁时加石灰石，这就降低了高炉的有效容积，而且还增加了排渣量。煤在储运中，煤中硫化铁等含量多时，会因氧化、升温而自燃。
我国煤田硫的含量不一。东北、华北等煤田硫含量较低，山东枣庄小槽煤、内蒙乌大、山西汾西、山西铜川等煤矿硫含量较高，贵州、四川等煤矿硫含量更高。四川有的煤矿硫含量高达4～6%以上，洗选后降到2%都困难。
脱去煤中的硫，是煤炭利用的一个重要课题。在这方面美国等西方国家对洁净煤的研究取得很大进展。他们首先是发展煤的洗选加工（原煤入洗比重0～80%以上，我国不足20%），通过洗选降低了煤中的灰分，除去煤中的无机硫（有机硫靠洗选是除不去的）；其次是在煤的燃烧中脱硫和烟道气中脱硫。这无疑增加了用煤成本。我们也在开展洁净煤的研究，针对我国目前动力煤洗煤厂能力利用率仅50%多，应尽快制定和实施燃煤环保法，以促进煤碳洗选加工的发展和洁净煤技术的应用。
（3）煤中的测试要点
煤中硫的测试包括煤的全硫、硫铁矿硫和硫酸盐硫的测试。见GB214-83。

煤的工业分析3
6、煤的发热量
煤的发热量，又称为煤的热值，即单位质量的煤完全燃烧所发出的热量。
煤的发热量时煤按热值计价的基础指标。煤作为动力燃料，主要是利用煤的发热量，发热量愈高，其经济价值愈大。同时发热量也是计算热平衡、热效率和煤耗的依据，以及锅炉设计的参数。
煤的发热量表征了煤的变质程度（煤化度），这里所说的煤的发热量，是指用1.4比重液分选后的浮煤的发热量（或灰分不超过10%的原煤的发热量）。成煤时代最晚煤化程度最低的泥炭发热量最低，一般为20.9～25.1MJ/Kg，成煤早于泥炭的褐煤发热量增高到25～31MJ/Kg，烟煤发热量继续增高，到焦煤和瘦煤时，碳含量虽然增加了，但由于挥发分的减少，特别是其中氢含量比烟煤低的多，有的低于1%，相当于烟煤的1/6，所以发热量最高的煤还是烟煤中的某些煤种。
鉴于低煤化度煤的发热量，随煤化度的变化较大，所以，一些国家常用煤的恒湿无灰基高位发热量作为区分低煤化度煤类别的指标。我国采用煤的恒湿无灰基高位发热量来划分褐煤和长焰煤。
（1）发热量的单位
热量的表示单位主要有焦耳(J)、卡（cal）和英制热量单位Btu。
焦耳，是能量单位。1焦耳等于1牛顿(N)力在力的方向上通过1米的位移所做的功。
1J=1N×0J
1MJ=1000KJ
焦耳时国际标准化组织（ISO）所采用的热量单位，也是我国1984年颁布的，1986年7月1日实施的法定计量热量的单位。煤的热量表示单位：
J/g、KJ/g、MJ/Kg
卡（cal）是我国建国后长期采用的一种热量单位。1cal是指1g纯水从19.5C加热到20.5C时所吸收的热量。
欧美一些国家多采用15Ccal，即1g纯水从14.5C加热到15.5C时所吸收的热量。
1cal(20Ccal)=4.1816J
1cal(15Ccal)=4.1855J
1956年伦敦第误解蒸汽性质国际会议上通过的国际蒸汽表卡的温度比15Ccal还低，其定义如下：
1cal==4.1866J
从上看出，15Ccal中，每卡所含热能比20Ccal还高。
英、美等国家目前仍采用英制热量单位（Btu），其定义是：1磅纯水从32F加热到212F时，所需热量的1/180。
焦耳、卡、Btu之间的关系
1Btu=1055.79J(≈1.055×1000J)
1J=9471.58×10的负7次方Btu
20Ccal/g与Btu/1b的换算公式：
因为1Btu=1055.79J,1B=453.6g
所以1Btu/1b=1/1.8cal/g
1cal/g=1.8Btu/1b
由于cal/g的热值表示因15Ccal或20Ccal等的不同而不同，所以国际贸易和科学交往中，尤其是采用进口苯甲酸（标明其cal/g）作为热量计的热容量标定时，一定要了解是什莫温度（C）或条件下的热值（cal/g）,否则将会对燃烧的热值产生系统偏高或偏低。
为了使热量单位在国内外统一，不须以J取代cal作为煤的发热量表示单位。
（2）煤的各种发热量名称的含义
a.煤的弹筒发热量（Qb）
煤的弹筒发热量，是单位质量的煤样在热量计的弹筒内，在过量高压氧（25～35个大气压左右）中燃烧后产生的热量（燃烧产物的最终温度规定为25C）。
由于煤样是在高压氧气的弹筒里燃烧的，因此发生了煤在空气中燃烧时不能进行的热化学反应。如：煤中氮以及充氧气前弹筒内空气中的氮，在空气中燃烧时，一般呈气态氮逸出，而在弹筒中燃烧时却生成N2O5或NO2等氮氧化合物。这些氮氧化合物溶于弹筒税种生成硝酸，这一化学反应是放热反应。另外，煤中可燃硫在空气中燃烧时生成SO2气体逸出，而在弹筒中燃烧时却氧化成SO3，SO3溶于弹筒水中生成硫酸。SO2、SO3,以及H2SO4溶于水生成硫酸水化物都是放热反应。所以，煤的弹筒发热量要高于煤在空气中、工业锅炉中燃烧是实际产生的热量。为此，实际中要把弹筒发热量折算成符合煤在空气中燃烧的发热量。
b.煤的高位发热量（Qgr）
煤的高位发热量，即煤在空气中大气压条件下燃烧后所产生的热量。实际上是由实验室中测得的煤的弹筒发热量减去硫酸和硝酸生成热后得到的热量。
应该指出的是，煤的弹筒发热量是在恒容（弹筒内煤样燃烧室容积不变）条件下测得的，所以又叫恒容弹筒发热量。由恒容弹筒发热量折算出来的高位发热量又称为恒容高位发热量。而煤在空气中大气压下燃烧的条件湿恒压的（大气压不变），其高位发热量湿恒压高位发热量。恒容高位发热量和恒压高位发热量两者之间是有差别的。一般恒容高位发热量比恒压高位发热量低8.4～20.9J/g,实际中当要求精度不高时，一般不予校正。
c.煤的低位发热量（Qnet）
煤的低位发热量，是指煤在空气中大气压条件下燃烧后产生的热量，扣除煤中水分（煤中有机质中的氢燃烧后生成的氧化水，以及煤中的游离水和化合水）的汽化热（蒸发热），剩下的实际可以使用的热量。
同样，实际上由恒容高位发热量算出的低位发热量，也叫恒容低位发热量，它与在空气中大气压条件下燃烧时的恒压低位热量之间也有较小的差别。
d.煤的恒湿无灰基高位发热量（Qmaf）
恒湿，是指温度30C，相对湿度96%时，测得的煤样的水分（或叫最高内在水分）。煤的恒湿无灰基高位发热量，实际中是不存在的，是指煤在恒湿条件下测得的恒容高位发热量，除去灰分影响后算出来的发热量。
恒湿无灰基高位发热量是低煤化度煤分类的一个指标。
（3）煤的弹筒发热量的测试要点见GB213-87。
（4）煤的高位发热量计算
煤的高位发热量计算公式为：
Qgr,ad=Qb,ad-95Sb,ad-aQb,ad
式中：
Qgr,ad——分析煤样的高位发热量，J/g;
Qb,ad——分析煤样的弹筒发热量，J/g;
Sb,ad——由弹筒洗液测得的煤的硫含量，%；
95——煤中每1%（0.01g)硫的校正值，J/g;
a——硝酸校正系数。 Qb,ad≤16700J/g,a=0.001
16700J/g<Qb,ad<25100J/g,a=0.0012
Qb,ad>25100J/g ,a=0.0016
当Qb,ad〉16700J/g，
或者12500J/g<Qb,ad<16700J/g，同时，Sb，ad≤2%时，
可用St,ad代替Sb,ad。
（5）煤的低位发热量的计算
Qnet,ad=Qgr,ad-0.206Had-0.023Mad
式中：
Qnet,ad——分析煤样的低位发热量，J/g;
Qgr,ad——分析煤样的高位发热量，J/g；
Had——分析煤样氢含量，%；
Mad——分析煤样水分，%。
（6）煤的各种基准发热量及其换算
a.煤的各种基准得发热量
如上所述，煤的发热量有弹筒发热量、高位发热量和低位发热量，每一种发热量又有4种基准，所以 煤的不同基准的各种发热量有3×4=12种表示方法，即：
弹筒发热量4种表示方式：
Qb,ad——分析基弹筒发热量；
Qb,d——干燥基弹筒发热量；
Qb,ar——收到基弹筒发热量；
Qb,daf——干燥无灰基弹筒发热量。
高位发热量4种表示形式：
Qgr,ad——分析基高位发热量；
Qgr,d——干燥基高位发热量；
Qgr,ar——收到基高位发热量；
Qgr,daf——干燥无灰基高位发热量。
低位发热量4种表示形式：
Qnet,ad——分析基低位发热量；
Qnet,ar——收到基低位发热量；
Qnet,daf——干燥无灰基低位发热量。
b.煤的各种基准的发热量间的换算
煤的各种基准的发热量间的换算公式和煤质分析中各基准的换算公式相似。如：
Qgr,ad=Qgr,ad×（100-Mar）/(100-Mad)
Qgr,d=Qgr,ad×100/(100-Mad)
Qgr,daf=Qgr,ad×100/(100-Mad-Aad-CO2,d)
式中：
CO2,d——分析煤样中碳酸盐矿物质中CO2的含量（%），当CO2含≤2%时，此项可略去不计
Qgr，maf=Qgr,ad×（100-M）/(100-Mad-Aad-Aad×M/100)
式中：
Qgr，maf——恒温无灰基高位发热量；
M——恒湿条件下测得的水分含量，%。

Ⅳ 煤炭中氮含量的国家标准是多少

氧在煤中的含量最高可达40%，随着煤化程度的提高，煤中氧的含量逐渐减少。氮在煤中的含量只有0.5%.～2.0%。两者都是煤中的杂质。氮在燃烧时会转化成氧化氮，造成大气污染，是有害物质。

Ⅳ 煤炭质量检测都需要测哪些项目

一般来说煤炭的常规检测项目包括：硫含量、发热量，水分，灰分，挥发分，固定碳，焦渣特性。这是最基础的检测，不同单位对煤炭的指标需求不一样，所以需要检测的项目也不相同。
规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T211 煤中全水分的测定方法
GB/T212 煤的工业分析方法（eqv ISO1171）
GB/T213 煤的发热量测定方法（eqv ISO 1928）
GB/T214 煤中全硫的测定方法（eqv ISO 334\ISO 351）
GB 474­-1996 煤样的制备方法（eqv ISO 1988;1975）
GB 475-­1996 商品煤样采取方法（epv ISO 1988;1975）
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准：
3.1
检验值inspected value
检验单位按国家标准方法对被检验批煤进行采样、制样和化验所得的煤炭质量指标值。
3.2
报告值 reported values
被检验单位出具的被检验批煤的质量 指标值，包括被检验单位的测定值或贸易合同约定值、产品标准(或规格)规定值。
3.3
质量指标允许差tolerance of quality parameter
被检验单位对一批煤的某一质量指标的报告值和检验单位对同一批煤的同一质量指标的检验值的差值在规定概率下的限值。
3.4
采样基数 base for sampling
抽查或验收时，实施采样的批煤量。
4 商品煤质量抽查方法
4.1 方法提要
煤炭质量抽查单位从被抽查批煤中采取一个或数个总样，然后进行制样和有关项目测定，以抽查单位的报告值(3.2)与抽查单位的检验值(3.1)进行比较，对被抽查批煤的质量进行评定。
4.2 检验项目
4.2.1 原煤、筛选煤和其他洗煤(包括非冶炼用精煤):
检验发热量(或灰分)和全硫。
4.2.2 冶炼用精煤:
检验全水分、灰分和全硫。
4.3 煤样的采取、制备和化验
4.3.1 采样、制样和化验人员
采样、制样和化验人员应经过专门的煤炭采样、制样和化验技术培训，并持有有效的操作证书或岗位合格证书。

Ⅵ 检测氮含量的方法！

一、材料：各种干燥、过筛（60～80目）的植物样品。

二、仪器设备：消化管； 微量凯氏定氮蒸馏装；三角烧瓶；微量滴定管； 量筒；容量瓶；烧杯；移液管等。

三、植物样品中氮元素含量检测实验：

1、样品提取分离：准确称取烘至恒重的样品0.1000g～0.5000g（依样品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10ml离心管中，加入5ml5％三氯乙酸，90℃水浴中浸提15min，不时搅拌。

取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒，待溶液冷却后，4000rpm离心15min，上清液弃去。并用5％三氯乙酸洗沉淀2～3次，离心，弃去上清液，最后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上，去掉滤液后，将沉淀和滤纸在50℃下烘干，用于蛋白氮的测定。

2、样品的消化：取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮，2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀，用于蛋白氮的测定，3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照，注意将样品放入消化管底部。

向各消化管加浓硫酸5ml，混合催化剂0.3g～0.5g，将样品浸泡数h或放置过夜后，在管口盖一小漏斗，放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低，以防止内容物上升至管口。泡沫多时，可从小漏斗加入2～3滴无水乙醇。

到管口出现白色雾状物时，泡沫已不再产生；此时可逐渐升温，使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。

消化过程中，若在消化管上部发现有黑色颗粒时，应小心地转动消化管，用消化液将它冲洗下来，以保证样品消化完全。消化过程约需2～3h。

3、定容消化完毕待溶液冷却后，沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水，以冲洗管壁，再将消化液小心转入100ml容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管，洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度，混匀备用。

4、蒸馏及滴定 以下几步进行：

A、仪器的洗涤：先经一般洗涤后，还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2／3体积的蒸馏水（事先加入几滴浓硫酸，使其酸化，加入甲基红指示剂，并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸）。

打开漏斗下的夹子，用电炉或酒精炉加热至沸腾，使水蒸气通入仪器的各个部分，以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子，继续用蒸气洗涤5min。

冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器，打开收集器下端的活塞排除废液。

如此清洗2～3次，再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸－指示剂混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.5cm处，蒸馏1～2min，观察三瓶内的溶液是否变色。

如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝管下口，关闭电炉，仪器即可供测定样品使用。

B、标准硫酸铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，并检验实验的准确性，找出系统误差，常用已知浓度的标准硫酸铵测试三次。

在三角瓶中加入20ml硼酸－指示剂混合液，将此三角瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞，以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2ml硫酸铵标准溶液，加到漏斗中。

四、结果计算：

样品中总氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。

回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。

(6)煤中氮含量检测标准方法扩展阅读：

一、药剂空白高的问题：

造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：

1、（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50 摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60 摄氏度以上会分解）。

我的经验是先加入90 克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢， 可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。

用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解），这个过程挺漫长。

2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口， 并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。

3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。

4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML 的无氨水，搅拌溶解，这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水 （看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。

6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可 （烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。

烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。

7 ．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。

8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。

二、总氮取水体积：

因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。

如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话，高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。

出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

三、要用新鲜的无氨水：

整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML 用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。

四、密封事项：

比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。

生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔， 使纱布紧密包住盖子。

五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。

六、趁热拿出消解结束后，待灭菌锅压力降为0 后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。

七、加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值（只要是10 分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。）。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220 波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。

Ⅶ 煤炭的常规检测项目有哪些

煤炭的常规检测项目有：硫含量、发热量，水分，灰分，挥发分，固定碳，焦渣特性等，上述是基本的检测项目，不过具体需要对煤炭进行什么项目检测要看客户的要求，毕竟不同的客户有不同的需要检测指标。需要做煤炭检测的，这里推荐佛山精美检测，具备CMA/CNAS资质，专业的机构，值得您选择！

Ⅷ 煤炭各个煤种的国家标准

GB 474-1996 煤样的制备方法
GB 475-1996 商品煤样采取方法
GB 481-1993 生产煤样采样方法
GB 482-1995 煤层煤样采取方法
GB 3812-1983褐煤蜡试样的采取和缩制方法
GB 4632-1997 煤的最高内在水分测定方法
GB 5751-1986 中国煤炭分类
GB 14181-1997 测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件
GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准
GBT 189-1997 煤炭粒度分级
GBT 211-1996 煤中全水分的测定方法
GBT 212-2001 煤的工业分析方法
GBT 213-2003 煤的发热量测定方法
GBT 214-1996 煤中全硫的测定方法
GBT 215-2003 煤中各种形态硫的测定方法
GBT 216-2003 煤中磷的测定方法
GBT 217-1996 煤的真相对密度测定方法
GBT 218-1996 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
GBT 219-1996 煤灰熔融性的测定方法
GBT 220-2001 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法
GBT 397-1998 冶金焦用煤技术条件
GBT 476-2001 煤的元素分析方法
GBT 477-1998 煤炭筛分试验方法
GBT 478-2001 煤炭浮沉试验方法
GBT 479-2000 烟煤胶质层指数测定方法
GBT 480-2000 煤的铝甑低温干馏试验方法
GBT 483-1998 煤炭分析试验方法一般规定
GBT 1341-2001 煤的格金低温干馏试验方法
GBT 1572-2001 煤的结渣性测定方法
GBT 1573-2001 煤的热稳定性测定方法
GBT 1574-1995 煤灰成分分析方法
GBT 1575-2001 褐煤的苯萃取物产率测定方法
GBT 2559-2005 褐煤蜡测定方法
GBT 2560-1981 褐煤蜡滴点测定方法
GBT 2561-1981 褐煤蜡中溶于丙酮物质(树脂物质)测定方法
GBT 2562-1981 褐煤蜡中苯不溶物测定方法
GBT 2563-1981 褐煤蜡灰分测定方法
GBT 2564-1981 褐煤蜡酸值和皂化值测定方法
GBT 2565-1998 煤的可磨性指数测定方法(哈德格罗夫法)
GBT 2566-1995 低煤阶煤的透光率测定方法
GBT 3058-1996 煤中砷的测定方法
GBT 3558-1996 煤中氯的测定方法
GBT 3715-1996 煤质及煤分析有关术语
GBT 3813-1983 褐煤蜡密度测定方法
GBT 3814-1983 褐煤蜡粘度测定方法
GBT 3815-1983 褐煤蜡加热损失量测定方法
GBT 3816-1983 褐煤蜡中地沥青含量测定方法
GBT 4063-2001 蒸汽机车用煤技术条件
GBT 4633-1997 煤中氟的测定方法
GBT 4634-1996 煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法)
GBT 4757-2001 煤粉(泥)实验室单元浮选试验方法
GBT 5447-1997 烟煤粘结指数测定方法
GBT 5448-1997 烟煤坩埚膨胀序数的测定 电加热法
GBT 5449-1997 烟煤罗加指数测定方法
GBT 5450-1997 烟煤奥阿膨胀计试验
GBT 6948-1998 煤的镜质体反射率显微镜测定方法
GBT 6949-1998 煤的视相对密度测定方法
GBT 7186-1998 煤矿科技术语 选煤
GBT 7560-2001 煤中矿物质的测定方法
GBT 7561-1998 合成氨用煤技术条件
GBT 7562-1998 发电煤粉锅炉用煤技术条件
GBT 7563-2000 水泥回转窑用煤技术条件
GBT 8207-1987 煤中锗的测定方法
GBT 8208-1987 煤中镓的测定方法
GBT 8899-1998 煤的显微组分组和矿物测定方法
GBT 9143-2001 常压固定床煤气发生炉用煤技术条件
GBT 11957-2001 煤中腐植酸产率测定方法
GBT 12937-1995 煤岩术语
GBT 15224.1-2004 煤炭质量分级 第1部分 灰分
GBT 15224.2-2004 煤炭质量分级 第2部分 硫分
GBT 15224.3-2004 煤炭质量分级 第3部分 发热量
GBT 15334-1994 煤的水分测定方法 微波干燥法
GBT 15458-1995 煤的磨损指数测定方法（2006）
GBT 15459-1995 煤的抗碎强度测定方法（2006）
GBT 15460-2003 煤中碳和氢的测定方法 电量-重量法
GBT 15588-2001 烟煤显微组分分类
GBT 15589-1995 显微煤岩类型分类
GBT 15590-1995 显微煤岩类型测定方法
GBT 15591-1995 商品煤反射率分布图的判别方法
GBT 15715-2005 煤用重选设备工艺性能评定方法
GBT 15716-2005 煤用筛分设备工艺性能评定方法
GBT 16415-1996 煤中硒的测定方法 氢化物发生原子吸收法
GBT 16416-1996 褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法
GBT 16417-1996 煤炭可选性评定方法
GBT 16658-1996 煤中铬、镉、铅的测定方法
GBT 16659-1996 煤中汞的测定方法
GBT 16660-1996 选煤厂用图形符号
GBT 16772-1997 中国煤炭编码系统
GBT 16773-1997 煤岩分析样品制备方法
GBT 17607-1998 中国煤层煤分类
GBT 17608-2006 煤炭产品品种和等级划分
GBT 17609-1998 铸造焦用煤技术条件
GBT 17610-1998 水煤气两段炉用煤技术条件
GBT 18023-2000 烟煤的宏观煤岩类型分类
GBT 18510-2001 煤和焦炭试验可替代方法确认准则
GBT 18511-2001 煤的着火温度测定方法
GBT 18512-2001 高炉喷吹用无烟煤技术条件
GBT 18666-2002 商品煤质量抽查和验收方法
GBT 18702-2002 煤炭安息角测定方法
GBT 18711-2002 选煤用磁铁矿粉试验方法
GBT 18712-2002 选煤用絮凝剂性能试验方法
GBT 18855-2002 水煤浆技术条件
GBT 18856.1-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆采样方法
GBT 18856.2-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆浓度测定方法
GBT 18856.3-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆筛分试验方法
GBT 18856.4-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆表观粘度测定方法
GBT 18856.5-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆稳定性测定方法
GBT 18856.6-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆发热量测定方法
GBT 18856.7-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆工业分析方法
GBT 18856.8-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆全硫测定方法
GBT 18856.9-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆密度测定方法
GBT 18856.10-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆灰熔融性测定方法
GBT 18856.11-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆碳氢测定方法
GBT 18856.12-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆氮测定方法
GBT 18856.13-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆灰成分测定方法
GBT 18856.14-2002 水煤浆质量试验方法 水煤浆pH值测定方法
GBT 19092-2003 煤粉浮沉试验方法
GBT 19093-2003 煤粉筛分试验方法
GBT 19094-2003 选煤厂 流程图原则和规定
GBT 19222-2003 煤岩样品采取方法
GBT 19224-2003 烟煤相对氧化度测定方法
GBT 19225-2003 煤中铜、钴、镍、锌的测定方法
GBT 19226-2003 煤中钒的测定方法
GBT 19227-2003 煤和焦炭中氮的测定方法 半微量蒸汽法
GBT 19494.1-2004 煤炭机械化采样 第1部分:采样方法
GBT 19494.2-2004 煤炭机械化采样 第2部分:煤样的制备
GBT 19494.3-2004 煤炭机械化采样 第3部分:精密度测定和偏倚试验
GBT 19560-2004 煤的高压等温吸附试验方法 容量法
GBT 19952-2005 煤炭在线分析仪测量性能评价方法
GBT 20104-2006 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法
GBT 20475.1-2006 煤中有害元素含量分级

Ⅸ 实验室怎样测肥料中氮磷钾的含量

复合（混）肥中氮、磷、钾含量的测定

(一)待测液的制备

称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g置于 100mL三角瓶中，加入 5mL水将肥料润湿，再加入 2mL浓硫酸（或直接加入 5mL肥料水解剂），用小火加热，不停地摇动，待无气泡和冒白烟后停止加热，冷却后转移到 100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用 1mL吸管吸 1.0mL滤液放入 100mL容量瓶中，用蒸馏水定容即为待测液（此待测液可用于复合肥中氮、磷、钾含量的测定）。

(二)测定步骤

1.全氮含量的测定

（1）当氮含量低于 30%时：

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料铵态氮 1号试剂 4滴

肥料铵态氮 2号试剂 4滴

肥料铵态氮 3号试剂 4滴

摇匀，5 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 18.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中铵态氮的含量（％）。

（2）当氮含量高于 30%时：

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液待测液 1mL+蒸馏水 1mL（作待测用）于三个小试管中，其余操作除将标准调值调为 36.00外完全同（1）当氮含量低于 30%时氮含量测定的操作。

［注1］在向三角瓶中加浓硫酸时若发现有红棕色气体产生，则说明复混肥中有硝态氮存在，需按单质硝态

氮方法另行测定硝态氮含量，并与本方法测定的氮含量相加，方为复合肥中总氮量。

［注2］磷酸铵类复合肥可不经消化，直接称取 0.5g用蒸馏水溶解稀释后测定。

2.全磷含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料磷试剂 7 滴

摇匀，10 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 18.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中P2O5的含量（％）。

3.全钾含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料钾 1号试剂 4滴

肥料钾 2号试剂 4滴

摇匀后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 28.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中K2O含量（％）。

〔注〕对于完全水溶性肥料可用蒸馏水代替浸提剂，完全溶于水后即可测定，水溶后如溶液很清澈也可不 过滤。

Ⅹ 煤炭化验有几种方法

1、全水：称取6毫米以下煤样10~12克精确至0.001克，放入事先升温至105~110度的鼓风干燥箱内，无烟煤烘干3小时，烟煤烘干2小时后取出。

2、分析水：称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克，放入事先升温至105~110度的鼓风干燥箱内，无烟煤烘干1.5小时，烟煤烘干1小时后取出。

3、灰分：打开高温炉电源，用灰皿称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克，打开炉门将试样放在炉门口，缓慢将试样推入炉膛中央的高温带。

4、挥发分：用挥发份坩埚称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克，打开炉门将试样放在炉门口，迅速将试样放入炉膛中央的高温带。取出后在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分钟后称量。

(10)煤中氮含量检测标准方法扩展阅读

精煤化验的指标：

1、胶质层最大厚度：烟煤在加热到一定温度后，所形成的胶质层最大厚度是烟煤胶质层指数测定中利用探针测出的胶质体上、F 层面差的最大值。它是煤炭分类的重要标准之一。动力煤胶质层厚度大，容易结焦；冶炼精煤对胶质层厚度有明确要求。

2、粘结指数：在规定条件下以烟煤在加热后粘结专用无烟煤的能力，它是煤炭分类的重要标准之一，是冶炼精煤的重要指标。枯结指数越高，结焦性越强。

参考资料来源：网络-煤炭化验