百菌清残留检测方法

㈠ 食品中的农药残留应采用什么方法测定

农药残留的主要检测方法：
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
普通家庭还是别想了，需要专业知识和仪器，可以用用我账号名字的护食安智能家用食品检测仪，轻松几下就能看到农药残留是否超标，吃起来也放心安心，欢迎wx/wb 我账号名字护食安。

㈡ 无公害水果

无公害水果安全标准

1、范围
GB 18406的部分规定了无公害水果中重金属及有害物质限量、农药残留限量、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、贮存。
本部分适用于在我国境内生产、销售的无公害水果。

2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB 18406的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓

励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法
GB/T 5009.15 食品中镉的测定方法
GB/T 5009.17 食品中总汞的测定方法
GB/T 5009.18 食品中氟的测定方法
GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
GB/T 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定方法
GB/T 5009.38-1996 蔬菜、水果卫生标准的分析方法
GB/T 8855 新鲜水果和蔬菜的取样方法（eqv ISO 874:1980)
GB 14875 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法
GB 14876 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法
GB 14877 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法
GB 14878 食品中百菌清残留量的测定方法
GB/T 14929.4 食品中氯氰菊酯、氰 菊酯、溴氰菊酯残留量测定方法
GB/T 14962 食品中铬的测定方法
GB/T 15401 水果、蔬菜及其制品质 亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定（eqv ISO6635:1984)
GB/T 17332 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定

3、术语和定义
下列术语和定义适用于GB 18406的本部分。
无公害水果
水果中有毒有害物质含量控制在标准规定限量范围内的商品水果。

4、要求
4.1 重金属及其他有害物质限量表1。
GB 18406.2--2001 表1 重金属及其他有害物质限量 项目 指标 mg/kg 砷（以As计） ≤0.5 汞（以Hg计） ≤0.01 铅（以Pb计） ≤0.2 铬（以Cr计） ≤0.5 镉（以Cd计） ≤0.03 氟（以F计） ≤0.5 亚硝酸盐（以NaNO2） ≤4.0 硝酸盐（以NaNO3） ≤400
4.2 农药最大残留限量见表2。
表2 农药最大残留限量 项目 指 标 mg/kg 马拉硫磷 不得检出 对硫磷 不得检出 甲拌磷 不得检出 甲胺磷 不得检出 久效磷 不得检出 氧化乐果 不得检出 甲基对硫磷 不得检出
克百威 不得检出 水胺硫磷 六六六 DDT 敌敌畏 乐果 杀螟硫磷 倍硫磷 辛硫磷 百菌清 多菌灵 氯氰菊脂 溴氰菊脂 氰戊菊脂 三氟氯氰菊脂
注：未列项目的农药残留限量标准各地区根据本地实际情况按有关规定执行

5 试验方法
5.1 重金属及有害物质限量测定
5.1.1 砷的测定 按GB/T 5009.11规定进行。
5.1.2 汞的测定 按GB/T 5009.12规定进行。
5.1.3 铅的测定 按GB/T 5009.15规定进行。
5.1.4 铬的测定 按GB/T 14962规定进行。
5.1.5 镉的测定 按GB/T 5009.17规定进行。
5.1.6 氟的测定 按GB/T 5009.18规定进行。
5.1.7 亚硝酸盐的测定 按GB/T 15401规定进行。
5.1.8 硝酸盐的测定 按GB/T 15401规定进行。

5.2 农药最大残留限量测定
5.2.1 马拉硫磷的测定 按GB/T 5009.20规定进行。
5.2.2 对硫磷的测定 按GB/T 5009.20规定进行。
5.2.3 甲拌磷的测定 按GB/T 5009.20规定进行。
5.2.4 甲胺磷的测定 按GB/T 14876规定进行。
5.2.5 久效磷的测定 按GB/T 5009.20规定进行。
5.2.6 氧化乐果的测定 按GB/T 5009.20规定进行。
5.2.7 甲基对硫磷的测定 按GB/T 5009.20规定进行。
5.2.8 水胺磷的测定 按GB/T 5009.20规定进行。
5.2.9 克百威的测定 按GB/T 14877规定进行。
5.2.10 六六六的测定 按GB/T 5009.19规定进行。
5.2.11 滴滴涕的测定 按GB/T 5009.19规定进行。
5.2.12 敌敌畏的测定 按GB/T 5009.20规定进行。
5.2.13 乐果的测定 按GB/T 5009.20规定进行。
5.2.14 杀螟硫磷的测定 按GB/T 5009.20规定进行。
5.2.15 倍硫磷的测定 按GB/T 5009.20规定进行。
5.2.16 辛硫磷的测定 按GB 14875规定进行。
5.2.17 百菌清的测定 按GB 14878规定进行。
5.2.18 多菌灵的测定 按GB/T 5009.38—1996中的4.7规定进行。
5.2.19 氯氰菊酯的测定 按GB/T 14929.4规定进行。
5.2.20 溴氰菊酯的测定 按GB/T 14929.4规定进行。
5.2.21 氰戊菊酯的测定 按GB/T 14929.4规定进行。
5.2.22 三氟氯氰菊酯的测定 按GB/T 17332规定进行。

6 检验规则
6.1 组批
田间以同一品种、同一田块、同一生产技术方式、同期采收的水果5hm2为一组批；市场以同一产区、同一产品1个运输单位为一组批，不足1个运输单位或不足5hm2视为一个组批。

6.2 抽样方法
田间抽样按每一批随机抽取三个检样，检样重量按GB/T 8855有关规定执行。其中一半样品作为制备实验室样品，另一半样品作为备样；市场抽样按GB/T 8855执行。
6.3 判定规则
按GB/T18406的本部分的测定方法进行测定，测得的结果符合本部分要求的，则判该批产品为合格品；测得的结果不符合本部分要求的，允许对不合格项目进行加倍重新取样复测，复测仍有不合格项的，则判该批产品为不合格品。

7 包装、标志、标签、运输、贮存
7.1 包装无公害水果的包装应采用符合包装卫生标准的包装材料。
7.2 标签志标志
使用无公害农产品标志的标签应标明产品名称、产地、采摘日期或包装日期、生产单位或经销单位。对已经取得证书的，使用无公害农产品标志的水果可在其产品或包装上加贴无公害农产品标志。
7.3 运输
无公害水果的运输应采用无污染的交通运输工具，不得与其他有毒有害物品混装混运。
7.4 贮存贮存场所应清洁卫生，不得与有毒有害物品混存混放。

㈢ 百菌清残留物是什么物质对健康有害吗

近日，外国的媒体报道，在法国知名的品牌依云矿泉水中检测出来百菌清残留物，水是我们每天生活中必须的，然后就在这我们每天都要接触的东西里，却出现了会对人体造成危害的百菌清残留物，这样的报道让人不寒而栗啊。

㈣ 草莓的农药残留检测，草莓是什么季节的水果

1、检测方法：草莓的农药残留检测方法包括光谱法、酶抑制法、色谱法（包括气相色谱法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法）、快速检测技术等。2、草莓成熟时间：春季种植的草莓，一般在当年的6-8月份左右成熟采收，秋季种植的草莓，一般在第二年的2-4月份成熟采收。

一、草莓的农药残留检测

1、检测方法

农药残留检测方法包括光谱法、酶抑制法、色谱法、快速检测技术，其中色谱法包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、超临界流体色谱法。

2、草莓农药残留检测指标

（1）杀虫剂

①阿维菌素的残留限量指标为0.02mg/kg，吡虫啉的残留限量指标为0.5mg/kg，毒死蜱的残留限量指标为0.3mg/kg，氟啶虫胺腈的残留限量指标为0.5mg/kg，氟酰脲的残留限量指标为0.5mg/kg。

②二嗪磷的残留限量指标为0.1mg/kg，甲氰菊酯的残留限量指标为2mg/kg，甲氧虫酰肼的残留限量指标为2mg/kg，氯菊酯的残留限量指标为1mg/kg，马拉硫磷的残留限量指标为1mg/kg。

③噻嗪酮的残留限量指标为3mg/kg，溴氰菊酯的残留限量指标为0.2mg/kg，伊维菌素的残留限量指标为0.1mg/kg，倍硫磷的残留限量指标为0.05mg/kg，苯线磷的残留限量指标为0.02mg/kg。

④敌百虫的残留限量指标为0.2mg/kg，敌敌畏的残留限量指标为0.2mg/kg，对硫磷的残留限量指标为0.01mg/kg，氟虫腈的残留限量指标为0.02mg/kg，甲胺磷的残留限量指标为0.05mg/kg。

⑤甲拌磷的残留限量指标为0.01mg/kg，甲基对硫磷的残留限量指标为0.02mg/kg，甲基硫环磷的残留限量指标为0.03mg/kg，甲基异柳磷的残留限量指标为0.01mg/kg，久效磷的残留限量指标为0.03mg/kg。

⑥克百威的残留限量指标为0.02mg/kg，氯唑磷的残留限量指标为0.01mg/kg，灭多威的残留限量指标为0.2mg/kg，氰戊菊酯的残留限量指标为0.2mg/kg，杀虫脒的残留限量指标为0.01mg/kg。

⑦杀扑磷的残留限量指标为0.05mg/kg，杀螟硫磷的残留限量指标为0.5mg/kg，水胺硫磷的残留限量指标为0.05mg/kg，涕灭威的残留限量指标为0.02mg/kg，辛硫磷的残留限量指标为0.05mg/kg。

⑧溴氰虫酰胺的残留限量指标为4mg/kg，氧化乐果的残留限量指标为0.02mg/kg，乙酰甲胺磷的残留限量指标为0.5mg/kg，治螟磷的残留限量指标为0.01mg/kg，毒杀芬的残留限量指标为为0.05mg/kg，灭蚁灵的残留限量指标为0.01mg/kg。

（2）杀菌剂

①百菌清的残留限量指标为5mg/kg，苯氟磺胺的残留限量指标为10mg/kg，苯菌酮的残留限量指标为0.6mg/kg，吡噻菌胺的残留限量指标为3mg/kg，吡唑醚菌酯的残留限量指标为2mg/kg。

②丙森锌的残留限量指标为5mg/kg，代森铵的残留限量指标为5mg/kg，代森联的残留限量指标为5mg/kg，代森锰锌的残留限量指标为5mg/kg，啶酰菌胺的残留限量指标为3mg/kg。

③多菌灵的残留限量指标为0.5mg/kg，粉唑醇的残留限量指标为1mg/kg，氟吡菌酰胺的残留限量指标为0.4mg/kg，氟菌唑的残留限量指标为2mg/kg，福美双的残留限量指标为5mg/kg。

④福美辛的残留限量指标为5mg/kg，腐霉利的残留限量指标为10mg/kg，咯菌腈的残留限量指标为3mg/kg，环酰菌胺的残留限量指标为10mg/kg，甲苯氟磺胺的残留限量指标为5mg/kg。

⑤腈菌唑的残留限量指标为1mg/kg，克菌丹的残留限量指标为15mg/kg，氯苯嘧啶醇的残留限量指标为1mg/kg，咪唑菌酮的残留限量指标为0.04mg/kg，醚菌酯的残留限量指标为2mg/kg。

⑥嘧菌环胺的残留限量指标为2mg/kg，嘧菌酯的残留限量指标为10mg/kg，嘧霉胺的残留限量指标为7mg/kg，灭菌丹的残留限量指标为5mg/kg，嗪氨灵的残留限量指标为1mg/kg。

⑦三唑醇的残留限量指标为0.7mg/kg，三唑酮的残留限量指标为0.7mg/kg，四氟醚唑的残留限量指标为3mg/kg，戊菌唑的残留限量指标为0.1mg/kg，烯酰吗啉的残留限量指标为0.05mg/kg。

⑧硝苯菌酯的残留限量指标为0.3mg/kg，抑霉唑的残留限量指标为2mg/kg。

（3）杀螨剂

①苯丁锡的残留限量指标为10mg/kg，丁氟螨酯的残留限量指标为0.6mg/kg，联苯肼酯的残留限量指标为2mg/kg，联苯菊酯的残留限量指标为1mg/kg，螺螨酯的残留限量指标为2mg/kg。

②噻螨酮的残留限量指标为0.5mg/kg，溴螨酯的残留限量指标为2mg/kg，唑螨酯的残留限量指标为为0.8mg/kg，内吸磷的残留限量指标为0.02mg/kg。

（4）除草剂

①草铵膦的残留限量指标为0.3mg/kg，敌草快的残留限量指标为0.0.5mg/kg，噻草酮的残留限量指标为3mg/kg，百草枯的残留限量指标为0.01mg/kg，草甘膦的残留限量指标为0.1mg/kg，硝磺草酮的残留限量指标为0.01mg/kg。

②2，4-D以及2，4-D钠盐的残留限量指标为0.1mg/kg。

二、草莓是什么季节的水果

1、草莓成熟时间

如果是春季种植的草莓，一般在当年的6-8月份左右成熟采收。如果是秋季种植的草莓，一般在第二年的2-4月份成熟采收。

2、草莓生长周期

（1）萌芽期：春季地温稳定在2-5℃时，草莓根系开始生长，并随着地温逐渐升高而长出新根（根系比地上部分早7-10天）。

（2）现蕾期：地上部分生长30天左右出现花蕾。等到新茎长出三片叶而第四片叶尚未长出时，花序于第四片叶的托叶鞘内显露，后续花序梗伸长，整个花序露出。

（3）结果期：花蕾现蕾至第一朵花开花大约需要15天，而从开花至果实成熟又需要30天左右（花期一般持续20天左右）。

（4）旺盛生长期：浆果采收后，植株进入旺盛生长期。腋芽大量发生匍匐茎，新茎分枝生长迅速，基部发生不定根，形成新的根系，并形成新的植株。

（5）花芽分化期：旺盛生长期后，在低温、短日照环境下（日平均温度为15-20℃，光照时长10-12小时），草莓开始花芽分化。

（6）休眠期：花芽形成后，草莓进入休眠期。此时植株叶片少，叶片面积小，呈匍匐生长。

㈤ 农药残留色谱检测法介绍

气相色谱法在农药残留检测中的质量控制
陈惠娟等；
利用气相色谱法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性。

1 实验前准备
溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100～200mL浓缩,定容lmL,进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白实验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。

2 标准溶液的配制
标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的,按要求配制。同时配制标准工作系列,并在气相色谱仪上测定其标准工作系列并绘制校准曲线。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此,在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性,再现性。在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制, 使各组分响应值大致持平。

3 样品制备
3. 1 样品预处理
取样必须要有代表性,采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性。对于蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法缩分,并切碎、打浆,称量。而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。

3. 2 样品前处理
样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失,提高回收率;排除杂质的干扰;保持各操作的一致性。

3. 2. 1 提取 提取过程很重要,提取的完全与否直接影响测定结果,在分析过程中虽不能控制提取效率,但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变。提取剂的选择根据相似相溶的原理,尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取,提取剂可用单剂或混合溶剂。提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提取等,一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取。

3. 2. 2 净化 将提取液净化,净化方式有液液分配、柱层析等,其目的都是去除杂质,减少干扰。在液液分配方式净化中,开始萃取时,要多次排气,特别是低沸点溶剂,如二氯甲烷等;分层较好时, 注意分液漏斗壁上的水气泡,当有乳化现象不易分层时,应长时间静置、机械搅动、加电介质或离心。萃取次数要根据每次的萃取效率来定。用柱层析方式净化时, 一般采用湿法装柱比较好控制,在淋洗时要做淋洗曲线,同时要注意淋洗速度,不要太快,否则收率低,分离不好。装柱时要注意每一层一定要敲实,而且各层之间界面要平整、清晰,在预淋洗、上样、冼脱时柱中液面降至柱填充剂表面时再进行下一步操作,以保证淋洗效果。

3. 3. 3 浓缩定容 经净化后的样液在旋转蒸发器上浓缩后转移、定容。旋转蒸发器在旋转蒸发时是减压蒸馏,密闭性高,蒸发速度快,但注意流速不能快, 不要蒸干, 在旋转蒸发时温度要小于40℃。

4 样品分析
将制备好的样品上机测定。
1)在样品测定前必须进行单点或多点校正,以确定标准溶液的有效性。
2) 每批样品检测都要进行混合标样的测试,空白样及添加空白样的测试,同时每一测试农药的色谱参数(如分离度、拖尾因子、相对响应值等)应符合方法性能要求, 相对保留时间的变幅应在2%以内。介质的干扰峰不应大于等于0. 3LCL (最低校正水平,即与规定的最高残留限量比较,检测方法应该达到的最低检测浓度) ,若存在介质效应,则需要使用添加介质的标准溶液。在测定时,可用标准和样品交替进样的办法来减少误差。3)准确度和精密度。每批至少做两个添加浓度的回收,当符合要求后检测数据方可报出,否则必须查找原因重新检测。

5 数据处理
5. 1 标准溶液的定量计算及其浓度的有效数字
标准溶液的定量计算是在整个测定过程中响应值变化不大时,采用前、中、后测定值取平均值,即全过程平均。标准溶液浓度的有效数字由其纯度、取样量和量器决定。

5. 2 测定数据的计算
首先对所测定的结果进行定性分析,判断、确认后,再选择合适的积分条件,进行积分,并定量计算。

5. 3 报告结果的有效数字
报告结果的有效数字要依据取样量、标准溶液浓度和仪器的精度等多个值的有效数字的位数来决定,报告结果时,测定结果的误差只取一位,测定结果有效数字的最后一位即为误差的对应位。

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㈥ 农残检测有哪些项目

1.有机磷类（如敌敌畏、甲胺磷、甲伴磷、对硫磷、辛硫磷、杀螟硫磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷等）
2.有机氯和拟除虫聚酯类（如六六六、DDT、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、百菌清、三唑酮、三氯杀螨醇等）、
3.氨基甲酸酯类（如克百威、甲萘威、灭多威、呋喃丹、涕灭威等）

主要仪器设备是气相色谱仪和气质联用仪，所需检测器一般为ECD、FPD或PFPD、NPD等。
前处理设备主要有组织捣碎机、振荡器、氮吹仪、旋转蒸发仪、固相萃取仪等。望满意

㈦ 知名矿泉水中检测出农药残留是什么还能喝吗

知名矿泉水中检测出农药残留是百菌清，是一种杀菌剂。虽然检出了杀菌剂百菌清，但是因为浓度仅仅是6纳克没有超出国家标准，因此是安全的，是能够饮用的。

百菌清对身体是有害的，是致癌物的一种，但是否会导致人类致癌，目前并没有数据支持。依云矿泉水检出但没有超过国家标准，对身体的危害非常微小，几乎可以忽略不计，不必太过于惊慌。当然，喝水的时候，还是要尽量购买没有农药残留的水，而且如今疫情的情况下，不管是什么水都尽量烧熟煮透后再喝。选择饮用水的时候，白开水其实是最好的，是微量元素含量最齐全的，而一些带有功能性的水其实是靠不住的，都是概念水，可喝可不喝。此次，知名矿泉水出现问题，还是要引起重视，水乃生命之源。

㈧ 常用的农药残留分析的步骤有哪些

常用的农药残留分析样品前处理—提取方法 索氏提取法; 加速溶剂提取法; 微波加热提取法; 超临界流体提取法; 固相微提取法; 浸渍、漂洗法; 匀浆法; 消化法; 振荡法; 超声波提取法; 吸附法.
常用的农药残留分析样品前处理——提取方法

内容摘要：索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。现代提取工艺的其他几种方法：加速溶剂提取法，微波加热提取法，超临界流体提取法(sFE)；固相微提取法(SPME)。

样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙腈)，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态；净化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化可一步完成，提取、净化的界限已十分模糊。
一、提取方法
1．索氏提取法
索氏提取法应用将近一百年，加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。此法为经典提取法，也叫完全提取法，是国际上的标准方法，提取效果好，但缺点是用时过长，干扰物质较多，使用过多的有机溶剂。为了减少有机溶剂的用量，缩短提取过程，提取技术朝着小型化、少溶剂的方向发展。近年来出现了一些值得推荐的新的提取技术，如加速溶剂提取法AsE)、微波加热提取法(MAE)、超临界流体提取法(SFE)等，这些方法克服了索氏提取法时间长、有机溶剂用量大的缺点。此外，固相微提取法(SPME)是一种无溶剂、快速而简便的提取技术。

2．加速溶剂提取法
1995年，Richter等提出了一种全新的萃取方法一加速溶剂萃取法(AsE)。该方法是高温(50～200℃)及加压(10．3～13．7MPa)条件下的溶剂提取法。温度高于100℃的溶剂穿透力强且溶解力大，加快分析物从基体解析进入溶剂；加压使溶剂保持液态，用少量溶剂可快速提取固体样品中的分析物。
样品密封在高压不锈钢提取仓内，经过起始的加热过程，样品在静态下与加压的溶剂相互作用一段时间，然后用压缩氮气将提取液吹扫至收集瓶中，每个样品的提取全过程约15min，图6—1是AsE快速溶剂萃取仪示意图。使用快速溶剂萃取仪AsE在数分钟内即可完成常规萃取方法数小时所做的工作，与索氏萃取和微波萃取相比，AsE只需极短的时间，使用最低的溶剂量就可满足各种萃取需求。
现在已有商品ASE自动化提取系统，如I)ionex 200，玻璃样品提取瓶密封于不锈钢圆筒内，24位样品传输架，可以连续自动提取24个样品。提取瓶容量有3种：11mL、22mL、33mL，收集瓶有40mL及60mL两种，每个提取瓶可设置多次提取程序。由于加速溶剂提取法具有以上突出优点，被美国环保局(EPA)推荐为标准方法。

用此系统提取食品中含有的19种有机磷农药，o．1mg／kg，样品5g，提取温度1。0℃，压力10．3MPa，预热5min，静态提取5min，用溶剂快速冲洗样品，氮气吹扫收集全部提取液，加上系统清洗液，总计每个样品用溶剂50mL，耗时20min，过程全部自动化，除甲胺磷和乙酰甲胺磷外，其他17种有机磷农药回收率在80％～90％的范围内，相对标准偏差小于10％。Adou等[M]利用ASE提取，用GC对蔬菜水果中19种农药进行了分析。AsE提取溶剂的选择与索氏提取法一样，提取液同样也需净化才能检测，其作用只是减少提取溶剂用量，缩短提取时间。

3．微波加热提取法
自1986年美国科学家Ganzler等["’首次报道用微波能提取被污染土壤中的有机物以来，微波加热提取法就受到了研究者的注意。微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态，这种反复进行的分子运动，使样品迅速加热。微波穿透力强，能深入基体内部，辐射能迅速传遍整个样品，而不使表面过热。内部的分子运动使溶剂与分析物充分作用，加速了提取过程，图6—2是微波萃取系统。微波快速溶剂萃取系统可以在15min内萃取12个样品。如MSP一100型微波提取器，同时容纳12个样品，样品提取仓内衬聚四氟乙烯，容量100mL，样品和溶剂置于此密封加压仓内，用微波加热，一般用30～40mL溶剂提取5～20min，加压时提取温度可以高于溶剂的沸点，提取完成后，冷却至室温(约30min)，提取液需净化后分析。
微波提取法的最佳回收率决定于样品基体、靶标农药、提取温度和溶剂。与其他溶剂提取法比较，样品基体的影响较大，而取样量减少并不降低方法的精密度，并且在相同条件下可提取多个样品，增加了样品的流通量。因此针对不同的样品和农药，要预先进行微波参数的优化。Pylypiw等[墙]研究了微波加热提取法对多种田间样品的多残留检测，比较了不同温度、不同提取时间下的提取结果，认为多残留检测最佳条件为：电能置于50％处，温度100℃，提取时间10min，对于百菌清(chlorothalonil)则温度在80℃较好。silgonerL¨j研究表明，用异辛烷、正己烷、丙酮、苯和丙酮(2：1)、甲醇、乙酸、甲醇、正己烷、异辛烷、乙腈等作溶剂，在土壤或沉积物有一定湿度的条件下，微波萃取方法仅用3min，就可获得与soxhlet提取法用6h才能取得的相同的有机氯农药残留回收率。影响密闭容器微波萃取不同样品中农药残留的条件除了溶剂外，还有萃取温度、萃取时间和溶剂体积等条件，经过实验选择最佳萃取条件，萃取土壤中12种农残的回收率结果与常规EPA法进行对照，结果表明微波萃取10min的回收率和精密度均好于EPA规定的索氏法。

4．超临界流体提取法(sFE)
前述的加速溶剂提取法和微波加热提取法采用的仍然是有机溶剂作为提取溶剂，只是加上辅助能源来改善提取。而超临界流体提取法则完全用另一种性质的提取溶剂，即超临界状态下的流体作为提取剂，其中又以超临界二氧化碳应用最普遍。二氧化碳的临界温度31℃，临界压力7．4MPa，此条件比较容易达到。超临界流体黏度小、扩散快，溶质在超I临界流体中扩散速度比液体中快得多，提取过程的质量转移快，因而提取速度快、时间短。改变温度、压力或添加少量的有机溶剂，可以改变超临界流体提取剂的溶解力，这一点优于有机溶剂提取法。解除压力后，二氧化碳成为气态，容易与提取物分离，用少量有机溶剂收集分析物，然后灵活地选择检测方法。二氧化碳惰性、无毒、价格比较便宜是其优势，但只适合于提取非极性及中等极性的分析物(农药)。目前还在寻求其他提取剂，如氯仿是很有吸引力的，它对极性分析物(农药)的溶解力强，可以从含脂肪的样品基体中选择提取靶标农药，图6—3是超临界流体萃取系统与基本工艺流程。
超临界流体可依据具体情况选用COz、水、合成甲醇等介质，制冷剂可选用防冻液或乙二醇等。超临界流体萃取系统包括萃取反应器、介质冷冻／加热循环水浴、介质冷凝液化器、分离器、BPR压力控制、高压计量泵、超高温加热器以及附属空气驱动泵、溶剂泵等。
近来还发现在超临界二氧化碳中添加30％的氮，在80℃及55．2MPa下提取，有机氯及有机磷农药的回收率提高，而脂肪的提取量在可以耐受的水平。
sFE对固体样品是一种好的提取方法，但是需要较贵的超临界流体提取仪才能完成，自动化连续式超临界流体提取仪可以连续提取44个样品，平行式提取仪一般可同时提取6个样品，与索氏法相比，其精密度较好。由于样品基体和农药种类不同，条件选择不一致，对以上3种方法及索氏法而言，各有各的优点，可根据具体分析物的情况定提取方案。

5．固相微提取法(SPME)
水或水溶液中农药的提取，过去一直采用大分液漏斗的液一液分配提取法，费时费力。用固相提取法，大量水样(1L)流过吸附柱，农药吸附在柱上，然后用少量有机溶剂淋洗农药，比液一液分配法已经简化很多。微型固相提取法是固相提取法中的新成员，1989年由加拿大的Belardi和Pawliszyn[21]首先开发，在细石英纤维(170／zm)上涂布一层固定相(吸附剂)，将纤维插入水溶液样品内，水中分析物被分配到固定相上，取出纤维插入气相色谱仪进行分析。微型固相提取法的原理是吸附和热解吸，取样、提取浓缩、进样是一个步骤，全过程无需溶剂，是分析方法上的重大突破。进样不用溶剂，改善了色谱分离效率，纤维可重复使用多次，十分经济。图6—4是自动固相微萃取仪的示意图，固相微萃取特别适用于在进行色谱和质谱分析时，对样品进行微萃取处理。
常用的固定相为聚二甲基硅氧烷(potydimethylsiloxane)，涂布厚度1 0 m，用于提取非极性有机物；聚丙烯酸酯(polyac：ylate)涂布厚度85>m，用于提取极性有机物，有现成的商品供应。sPME—Gc—Ms的检测限可以达到飞克级，分析物转移的随机误差来源少，因而精密度很好，一般RSD小于5％。
Beltran[22]等用SPME—GC—NPD检测环境水中12种有机磷农药(ng／mL)残留，纤维插入3mL水样中(含15％氯化钠)室温下搅拌浸提60mi‘n，然后将纤维插入GC进样口，聚二甲基硅氧烷270℃，聚丙烯酸酯250℃下解吸并分析，该方法的检测限0．01～O．2ng／mL，RSD小于5％。Jacks()n用SPME—GC—PDECD快速测量水中有机氯农药，浸取2min(非平衡提取)，全部分析时间只需10min。
如用顶空取样法，SPME可用于土壤和泥浆样品，加热样品，分析物挥发进入顶空，纤维从顶空取样。目前SPME主要还是用于水或比较纯净的水溶液样品，SPME简便、经济、快速并容易自动化，是一种完全不用溶剂的提取技术，它使样品前处理不再成为方法的瓶颈。
常用的提取方法还有以下几种。
(1)浸渍、漂洗法 将样品浸渍在提取液中，或用提取液漂洗样品。此法对附着在样品表面的农药有很好的提取效果12引。
(2)匀浆法 将样品放在匀浆杯(捣碎杯)中，加入提取剂，快速匀浆(捣碎)几分钟。此法简便，快速，效果好，普遍采用。
(3)消化法 样品中加入消化剂，加热使样品消化，再用溶剂将待测农药提取出。此法多用于不易匀浆，不易捣碎的动物组织样品。
(4)振荡法 在盛有样品的容器中加入提取剂，振荡数小时。此法简便并且提取效果好，较普遍采用。
(5)超声波提取法 样品经粉碎或匀浆捣碎后，加入提取剂，在超声波仪中提取一定时问，此法现已普遍采用。
(6)吸附法 去活吸附剂(硅胶、弗罗里硅土等)混合装柱，再用适当的溶剂将农药淋洗下来，适用于动物组织样品的提取。

㈨ 农残检测有哪些项目

提取- 净化- 检测 。经典的农药残留检测步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。因此提取、净化是农药残留分析过程中一个十分重要的前处理步骤,其好坏直接影响到分析结果的正确性和可靠性。