1. 检测氮含量的方法！
一、材料：各种干燥、过筛（60～80目）的植物样品。
二、仪器设备：消化管； 微量凯氏定氮蒸馏装；三角烧瓶；微量滴定管； 量筒；容量瓶；烧杯；移液管等。
三、植物样品中氮元素含量检测实验：
1、样品提取分离：准确称取烘至恒重的样品0.1000g～0.5000g（依样品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10ml离心管中，加入5ml5％三氯乙酸，90℃水浴中浸提15min，不时搅拌。
取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒，待溶液冷却后，4000rpm离心15min，上清液弃去。并用5％三氯乙酸洗沉淀2～3次，离心，弃去上清液，最后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上，去掉滤液后，将沉淀和滤纸在50℃下烘干，用于蛋白氮的测定。
2、样品的消化：取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮，2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀，用于蛋白氮的测定，3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照，注意将样品放入消化管底部。
向各消化管加浓硫酸5ml，混合催化剂0.3g～0.5g，将样品浸泡数h或放置过夜后，在管口盖一小漏斗，放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低，以防止内容物上升至管口。泡沫多时，可从小漏斗加入2～3滴无水乙醇。
到管口出现白色雾状物时，泡沫已不再产生；此时可逐渐升温，使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。
消化过程中，若在消化管上部发现有黑色颗粒时，应小心地转动消化管，用消化液将它冲洗下来，以保证样品消化完全。消化过程约需2～3h。
3、定容消化完毕待溶液冷却后，沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水，以冲洗管壁，再将消化液小心转入100ml容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管，洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度，混匀备用。
4、蒸馏及滴定 以下几步进行：
A、仪器的洗涤：先经一般洗涤后，还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2／3体积的蒸馏水（事先加入几滴浓硫酸，使其酸化，加入甲基红指示剂，并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸）。
打开漏斗下的夹子，用电炉或酒精炉加热至沸腾，使水蒸气通入仪器的各个部分，以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子，继续用蒸气洗涤5min。
冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器，打开收集器下端的活塞排除废液。
如此清洗2～3次，再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸－指示剂混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.5cm处，蒸馏1～2min，观察三瓶内的溶液是否变色。
如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝管下口，关闭电炉，仪器即可供测定样品使用。
B、标准硫酸铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，并检验实验的准确性，找出系统误差，常用已知浓度的标准硫酸铵测试三次。
在三角瓶中加入20ml硼酸－指示剂混合液，将此三角瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞，以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2ml硫酸铵标准溶液，加到漏斗中。
四、结果计算：
样品中总氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。
(1)过硫酸钾含量检测方法扩展阅读：
一、药剂空白高的问题：
造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：
1、（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50 摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60 摄氏度以上会分解）。
我的经验是先加入90 克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢， 可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解），这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口， 并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML 的无氨水，搅拌溶解，这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水 （看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。
6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可 （烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
7 ．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。
8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。
二、总氮取水体积：
因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。
如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话，高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。
出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。
三、要用新鲜的无氨水：
整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML 用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。
四、密封事项：
比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。
生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔， 使纱布紧密包住盖子。
五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。
六、趁热拿出消解结束后，待灭菌锅压力降为0 后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。
七、加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值（只要是10 分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。）。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220 波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。
2. 总氮测定方法是什么
高温催化氧化法。
高温催化氧化法则采用高温燃烧管或高温燃烧反应炉对水样进行消解，在850℃的高温、高纯氧气、催化剂共同作用下，样品中的含氮化合物转化为NO气体。连续流动分析法测定总氮时，碱性介质中的样品在107～110℃、紫外线照射条件下被过硫酸钾氧化为NO3-。
臭氧紫外联合—分光光度法测定总氮的过程中，臭氧在紫外光的照射下所产生的游离氧自由基与水反应生成的羟基自由基对有机物具有较强的氧化能力，可以使水样中的含氮有机物被氧化成NO3-。
(2)过硫酸钾含量检测方法扩展阅读：
注意事项：
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先, 试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0. 005%, 但由于试剂质量存在差异, 有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求, 致使空白值偏高。
GB11894- 89中只要求使用过硫酸钾，并没有对过硫酸钾的规格做出要求，而很多厂家的过硫酸钾含氮量都很高，造成空白居高不下。这种情况下就要采取重结晶的办法来提纯过硫酸钾，一般要重结晶5-6次以上。
3. 过硫酸钾（ ）具有强氧化性（常被还原为硫酸钾），80℃以上易发生分解．实验室模拟工业合成过硫酸钾的
（1）硫酸铵和硫酸配制成电解液，以铂作电极进行电解，生成过硫酸铵溶液，说明电解时阳极上SO42-被氧化生成S2O82-，溶液呈酸性，阴极发生还原反应生成氢气，则电解方程式为2SO42-+2H+
| 电解 | .
4. 过硫酸钾的技术标准
指标名称 优等品 一等品 合格品 外观 白色结晶粉末 过硫酸钾的质量分数/% ≥98.5 98.0 98.0 游离酸（以H2SO4计）/% ≤ 0.10 0.20 0.20 氯化物（以Cl-计）/% ≤ 0.005 0.010 0.015 铵盐（以NH4计）/% ≤ 0.5 0.7 0.9 铁（Fe)/% ≤ 0.003 0.004 0.005 水分/% 0.30 0.30 0.30 废弃物性质：
废弃处置方法：根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。
废弃注意事项： 危险货物编号：51504
UN编号：1492
包装标志：
包装类别：O53
包装方法：塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶；塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。
运输注意事项：铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输时车速不宜过快，不得强行超车。运输车辆装卸前后，均应彻底清扫、洗净，严禁混入有机物、易燃物等杂质。 储存：密封阴凉干燥保存。
用途：分析试剂。氧化剂。聚合反应引发剂。照相冲洗（除去硫代硫酸盐）。
质检信息质检项目指标值
含量（K2S2O8），% ≥99.5
水不溶物，% ≤0.005
重金属（以Pb计），% ≤0.001
锰（Mn），% ≤0.0001
铁（Fe），% ≤0.0002
总氮量（N），% ≤0.005
氯化物及氯酸盐（以Cl计），% ≤0.002
澄清度试验 合格
有害物成分 CAS No.
过硫酸钾7727-21-1 法规信息化学危险物品安全管理条例(1987年2月17日国务院发布），化学危险物品安全管理条例实施细则 （化劳发[1992] 677号），工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号）等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92）将该物质划为第5.1 类氧化剂。
5. 水质分析中怎样对过硫酸钾进行验收
飞秒检测发现和过硫酸钾没有关联，地面水一般带色且浊,采用光度法分析水样中总磷时,会使测定结果偏高。实验方法 吸取25.0w_L混匀水样(磷含量不超过3O 克)于50mL具塞废度管中,加5%过硫酸钾溶液4 mL.在12oqc时高压消解30 分钟,自然冷却. 1.2.2显色,测量 入5mL钼酸铵溶液,混匀.在室温(20)放置l5 分钟后,用20rTn比色皿于700m 波长处.以零浓
1.2.3补偿 中加入5mL(1+4)H2s仉溶液,混匀,加入0.25mL 氯化亚锡溶液,充分混匀,与样品同时显色15分钟.
用2on比色皿在700nrn 波长处,以蒸馏水为参 明,加5mL(1+4)S04溶液和0.25mL 氯化亚锡 1.2.4标准曲线绘制
分别取2.0V-JmL的磷酸盐标准使用液0.00, 0.50,1.0o,3.0o,5.0o,lO.0o,l5.00mL于50mL 2.1空白卖验
浊度进行补偿.显色时用(1+4)}I2SO4溶液代替钼 2.2实验数据 实验,现选取了8个有代表性的数据列于表,1.表1
为长江水样,其余均为河水.Al为样品 吸光值;Ao为零浓
度空白吸光值;A0 为样品空白吸 光值;A=Al—ho—Al0j为经空白校正后的吸光值; 浓度空白和样品空白校正后的样品浓度.3对室内
平行样品(1,2,3)和3对密码平行样品(4,5,6)的精 2.3加标回收率 质控要求当总磷浓度<0.10mg/L时,平行样允
吧rag/L;当浓度O.10mg/L时,平行样允 许差20%.
6. 什么是TN、TP
1、总氮，简称为TN，水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。 2、总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。根据GB/T10647 饲料工业术语 总磷（total phosphorus；TP）饲料中以无机态和有机态存在的磷的总和。
(6)过硫酸钾含量检测方法扩展阅读： 水质总氮的测定方法主要有： 1、碱性过硫酸钾紫外分光光度法（HJ 636-2012）：现如今，水质监测的主要方法，如英国RAIKING，中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的在线监测产品。 2、气相分子吸收光谱法：该方法主要应用于实验室。 3、也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
7. 水中磷、氮含量如何测定！
土壤农化分析不好用的
都是微量测定法
化肥中都是大量的
一般都是重量法
氮和有机质是滴定
你搜一个gb15063-2001的标准下载下来看看就知道了，可以针对磷有效性方面做个探讨
或者氮的形态测定方面，因为不同形态的氮素对不同作物的有效性也不一样，比如尿态
硝态铵态
等等
如果能够结合使用效果方面做下分析对肥料的有效性有一定的指导意义。
特别是硝态氮的测定，隐形硝态氮
就是说水解形成的硝态氮比例做一个反映对于旱田来说
硝态氮1个可以顶1.3个铵态的
有实用意义的才是好文章。
8. 总氮空白值偏高怎样可以降低
提高玻璃器皿的洁净度、实验室环境等条件即可。 对总氮测定中影响空白值的主要因素———玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究，并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度，通过多组实验数据的比对分析，提出了有效控制空白值的最佳实验条件，以指导实验操作。 过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大，此外，氢氧化钠的纯度和碱性过硫酸钾的配制方法以及保存时间，对测定结果的准确度也有一定的影响。
(8)过硫酸钾含量检测方法扩展阅读： 影响总氮空白值高的主要因素分析： 1、实验用水对空白值的影响是有差异的，尤其在接近检测限时。建议对于低浓度的水样采用新鲜的去离子水便可达到监测要求。 2、过硫酸钾的纯度直接影响总氮的测定，含氮过高的过硫酸钾是导致空白值偏高的因素之一。总氮分析要求过硫酸钾的含氮量应小于0.0005%。如过硫酸钾纯度不符合做总氮的需要，则必须进行重结晶过程。 3、消解时间对空白值也有影响，消解过程是过硫酸钾分解产生原子氧的过程，时间过短过硫酸钾分解不完全，使空白值偏高。所以，消解时间大于50min已经足够，稍长则更好。 消解时间控制的标准是使碱性过硫酸钾完全分解。 4、实验室环境对空白值的影响很大，总氮的测定不与用氨水，硝酸及其他氨盐类试剂的项目安排在同一个实验室。 5、其他方面的影响。分析过程中使用磨合性好的比色管，用纱布扎紧，以防蹦出。在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，每次做完样品后，将器皿洗净，特别是做完高浓度样品后，更要充分洗净。灭菌锅，纱布等也用无氨水多洗几次。
9. 总氮的检测方法
碱性过硫酸钾消解光度法 方法提要 在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，用以校正220nm有机物吸光度的干扰。 本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05～4mg/L。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。 总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。 仪器和装置 紫外分光光度计10mm石英比色皿。 医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11～0.14MPa，锅内温度相当于120～124℃。 具玻璃磨口塞比色管25mL。 所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。 试剂 所用蒸馏水均为无氨水。 盐酸。 硫酸。 氢氧化钠溶液(200g/L)。 氢氧化钠溶液(20g/L)。 碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。 硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制，用时现配。 校准曲线 于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L)，加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。 加入5mL碱性K2S2O8溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅，加热，使压力表指针到0.11～0.14MPa，此时温度达120～124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl，用无氨水稀释至25mL，混匀。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨蒸馏水作参比，于波长220nm与275nm处测量吸光度，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar。 岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术 式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度;As275为标准溶液在275nm波长的吸光度;Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。 按Ar值为曲线的纵坐标，NO3-N含量为横坐标(μg)，绘制校准曲线。 分析步骤 水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4，酸化到pH小于2，并尽快测定。 分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5～9。 取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时，可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。 试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行，于波长220nm和275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。 试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后，待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。 空白试验以无氨水代替试样，采用与试样分析完全相同的试剂、用量，按校准曲线的操作步骤进行。 水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。 注意事项 当测定在检出限附近时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03;超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
10. 水质化验的水质检测方法
水质 化学需氧量（COD）的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中化学需氧量（COD）的测定，测定范围为0～1500mg/L。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计：HACH DR2000；
2.2 COD消化器。
3 试剂
3.1 COD消化液。
4 分析步骤
4.1 样品制备
吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中，混合均匀。然后将试剂瓶置于COD消化器中，150℃恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键435，按READ/ENTER 键确认；
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至620nm，按READ/ENTER 键确认；
4.2.3 将空白试样瓶放入检测槽中，按ZERO 键，调零；
4.2.4 将试样瓶放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数。结果以mg/L计。
备注：对于COD较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释后再进行检测。
水检测方法
水质 PH值的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中PH值的测定。
2 原理
PH值由测量电池的电动势而得。在25℃时，溶液每变化1个PH单位，电位差改变59.16mV，据此在酸度计上直接以PH的读数表示。
3 仪器及用具
3.1 PH计；
3.2 电极。
4 试剂
4.1 标准PH缓冲溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182；
4.2 蒸馏水。
5 分析步骤
5.1 按仪器使用说明书启动仪器，并预热半小时；
5.2 用标准PH缓冲溶液校准电极；
5.3 用蒸馏水水冲洗电极，然后将电极放入样品中，按动测量钮，待数据稳定后读取PH值。
水检测方法
水质 电导率的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中电导率的测定，测定范围0～10000us/cm。
2 原理
电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。
电导率（K）为距离1cm，截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。
3 仪器及用具
3.1 便携式电导仪：EP-10型。
4 分析步骤
用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次，将冷却至室温的样品倒入检测杯内，调节旋钮选择设定参数比例，按住检测按钮，读出数据。
水检测方法
水质 含油量的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中含油量的测定。
2 仪器及用具
2.1 恒温水浴锅；
2.2 空气烘箱；
2.3 电子天平；
2.4 分液漏斗：500mL；
2.5 平底烧瓶: 带标准磨口的250mL平底烧瓶；
2.6 冷凝回收装置：与平底烧瓶磨口配套。
3 试剂
3.1 石油醚: 分析纯。
3.2 氯化钠: 分析纯。
3.3 无水硫酸钠：分析纯。
4 分析步骤
4.1 量取混匀水样100mL于三角烧瓶中，加入2g氯化钠，轻轻摇晃使氯化钠溶解；
4.2 加入25ml石油醚充分振摇，将混合液倒入分液漏斗中，静置分层收集上层液；
4.3 用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次；
4.4 收集所有上层液于碘量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，加盖静置半小时，过滤到烘至恒重的平底烧瓶中；
4.5 将平底烧瓶置于水浴锅中，连接上冷凝回收装置，回收溶剂；
4.6 再将平底烧瓶置于105℃烘箱中烘干1小时，取出冷却称重；
4.7 再复烘半小时，直到前后重量差值小于0.002g为止。
5 计算
W2-W1
含油量（mg/L） = --------------- ×1000000
V
式中：W2 ---- 平底烧瓶与油的重量，g；
W1 ---- 平底烧瓶的重量，g；
V ------ 水样体积，mL。
水检测方法
水质 碱度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中碱度的测定。
2 原理
用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样，达到终点，所测得的碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂，继续用标准酸溶液滴定达到终点时（包括酚酞碱度的用量），所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称总碱度，此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL。
4 试剂
4.1 盐酸标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示剂: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示剂：1g/L的水溶液。
5 分析步骤
5.1 酚酞碱度的测定（P-碱）
量取100mL水样于三角烧瓶中，加三滴酚酞指示剂，若不显色，说明酚酞碱度为零，若显红色，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点，记录盐酸标准溶液用量（V1）。
5.2 总碱度的测定（T-碱）
在测定酚酞碱度后的水样中，再加入1滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量（包括酚酞碱度用量）V2。
6 计算
c×V2
酚酞碱度（meq/L） = ---------------
100
c×V3
总碱度（meq/L） = ---------------
100
式中：c ---- 盐酸标准溶液浓度，mol/L；
V2 --- 用酚酞指示剂时，滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL；
V3 ----- 用甲基橙指示剂后，滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL。
注：设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成，并认为不存在其它弱无机酸和有机酸，并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下，水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表 滴定结果 氢氧化物碱度以（CaCO3）计 碳酸盐碱度以（CaCO3）计 碳酸氢根碱度以（CaCO3）计 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T－2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P－T 2（T－P） 0 P=T T 0 0 毫克当量/升（meq/L）值100.08×÷2即为以碳酸钙计的毫克/升（mg/L）值。
水检测方法
水质 氯离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
2 原理
在中性介质中。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
4 试剂
4.1 硝酸银标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 铬酸钾指示剂: 100g/L的水溶液。
5 分析步骤
量取100mL水样于三角烧瓶中，加三滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为止，同时以蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×（V1－V0）×35.45
氯离子含量（mg/L） = ------------------------- × 1000
100
式中：c ---- 硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V1 --- 试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
35.45----- 氯离子的摩尔质量，克/摩尔。
注：0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定
称取于500～600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.15～0.17g于三角烧瓶中，加入60mL蒸馏水，铬酸钾指示剂2滴，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定由黄色变为黄红色不消失即为终点。
m×1000
C（AgNO3）= ------------------------
V×58.442
式中：m ---- 氯化钠的重量，g；
V --- 硝酸银溶液的体积，mL；
58.442 ----- 氯化钠的摩尔质量，g/mol。
水检测方法
水质 溶解氧的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中溶解氧的测定。
2 仪器及用具
2.1 便携式溶解氧测定仪：JPB-607型；
2.2 溶解氧电极：DO-952型。
3 试剂
3.1 5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。
4 分析步骤
4.1将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档，溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档，盐度调节旋钮向左旋至底（0g·L-1）；
4.2仪器预热5分钟，然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟，等读数稳定后，调节调零旋钮，使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小，如果没有亚硫酸钠溶液，只要将电极放在空气中，然后将测量/调零电源开关置于调零，调节调零档，调节调零旋钮，使仪器显示为零；
4.3 将电极从溶液中取出，用蒸馏水水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面水分，放入空气中等读数稳定后，调节校准旋钮，使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表；
4.4 校准之后，将电极浸入被测液中，此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
备注：1.下表中的栏2是氧溶解氧度（Cs）。以每升水含若干毫克氧表示：在101.3kPa压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时，含氧量为20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度随含盐度的增加而降，其关系是线性关系，实际上水的含盐量可高达35g/L，含盐量以每升水中含多少克盐表示之。下表中所列的△C3，是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。因此，氧在含有mg/L盐水中溶液解度，要用对应的纯水的氧溶解度减去n△C3的数值可求得。
氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表（气压101.3kPa） 温度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 温度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水检测方法
水质铁离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中铁离子的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计：HACH DR2000；
2.2 专用样品瓶：25mL。
3 试剂
3.1 乙酸铵缓冲溶液：250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中，再加入700mL冰乙酸。
3.2 邻菲咯啉溶液：1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中，加20滴浓盐酸，用蒸馏水定容至1000mL。
3.3 溶液A：乙酸铵缓冲溶液：邻菲咯啉溶液=1：2的体积比混合。
4 分析步骤
4.1 样品制备
量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸馏水定容至100mL混合均匀。同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。5～10分钟内比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键255，按READ/ENTER 键确认；
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至510nm，按READ/ENTER 键确认；
4.2.3 倒25mL空白试样于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键，调零；
4.2.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数。读数×2为试样Fe2+含量，结果以mg/L计。
水检测方法
水质 悬浮物的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中悬浮物的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计：HACH DR2000；
2.2 专用样品瓶：25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键630，按READ/ENTER 键确认；
3.2 转动旋钮将波长调至810nm，按READ/ENTER 键确认；
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零；
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数，结果以mg/L计。
水检测方法
水质余氯的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于自来水中余氯的测定。
2 原理
水样中的余氯与邻联甲苯胺反应显黄色，与标准玻片进行比色测定。
3 仪器及用具
3.1 立式比色器：SLS-3型；
3.2 比色管：50mL。
4 试剂
4.1 邻联甲苯胺溶液：将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL，精确称取1.35g邻联甲苯胺盐酸盐溶于500mL蒸馏水中，在不停搅拌下，将此溶液溶于500mL稀盐酸中，贮于棕色瓶内，放置暗处。
5 分析步骤
在50毫升比色管中加入被测水样至刻度，然后加入邻联甲苯胺溶液2.5毫升混合均匀。静置10分钟进行比色，如水温低于15～20℃时，则将水样浸入温水中加热至15～20℃以上再进行比色。空白水样取样后不加试剂。
水检测方法
水质 浊度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样浊度的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计：HACH DR2000；
2.2 专用样品瓶：25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键750，按READ/ENTER 键确认；
3.2 转动旋钮将波长调至450nm，按READ/ENTER 键确认；
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零；
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数，结果以FTU计。
水检测方法
水质总磷的测定
钼酸铵分光光度法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 仪器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管：50mL
3.2 加热板
3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL
3.4 紫外分光光度计
3.5 烧杯：1000mL
4 试剂
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。
4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。
4.3 抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。
4.4 磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5 分析步骤
5.1 空白试样
按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。
5.2 测定
5.2.1 消解
吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入 5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。
5.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。
5.2.3 分光光度测量
室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6 计算
总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：
m×X
C = --------
V
式中：m ---- 试样测得含磷量，ug；
X --- 样品稀释倍数；
V ---- 测定用试样体积，mL。
注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
水检测方法
水质总硬度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中总硬度的测定。
2 原理
在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
3.3 刻度吸管：1mL。
4 试剂
4.1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度缓冲溶液: （1）称取16.9g氯化铵，溶于143mL浓氨水中。（2）称取0.78g硫酸镁(或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL蒸馏水中。合并（1）&（2）并用蒸馏水定容至250mL。（可保存一个月）
4.3 铬黑T指示剂：5g/L。称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺)，溶于95%乙醇并定容至100mL。
5 分析步骤
5.1 取澄清水样100mL于三角烧瓶中，加入1mL硬度缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂；
5.2 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液激烈振荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。
5.3 同时用100mL去离子水或蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×（V-V0）
总硬度（meq/L） = --------------- ×1000
100
式中：c ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L；
V0 --- 空白试验滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；
V ----- 试样滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；
与过硫酸钾含量检测方法相关的资料
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