铬的检测方法有很多,如原子吸收法、分光光度法、化学发光法、流动注射分析法、离子色谱法等,但常用的是分光光度比色法和原子吸收法。但都是专业设备检测,但要注意不是所有的铬对人体都是有害的,相反,铬是人体必须的微量元素!只是因为其化合的价 不同,只有 六价铬是有害的。三价铬是必需的。
1 分光光度比色法
用分光光度比色法测定食品中铬的含量,虽然操作简便,但是它不能同时完成对三价铬和六价铬各自含量的测定,对于测定总铬的含量应用较广。
2 原子吸收法
用原子吸收法测定食品中铬的含量可以避免用分光光度法测定的缺陷,即可以分别测定三价铬、六价铬和总铬的含量,其中的石墨炉原子吸收法有较高的精确度和灵敏度,已被应用于测定乳粉中痕量铬、矿泉水中的铬和螺旋藻粉中铬的含量等。其中用于测定乳粉中的痕量铬要先称一定量的乳粉样于瓷坩埚中,然后用小火炭化至不冒黑烟。再移入450℃电炉中炭化4h,冷却后取出,再加硝酸溶解灰分,在红外灯下烘干,再放入450℃的电炉炭化1h,冷却后取出,用1%的硝酸溶解灰分并转入量瓶中定容。吸取样液注入石墨炉内,按仪器工作条件测量吸光度
此方法是测量 明胶中的 铬含量的主要方法!
2. 热镀锌含铬钝化液怎么检测铬点|
一楼的同学AAS是测钝化膜厚,测试铬点一般采用化学方法,
一般是用硫代硫酸钠溶液间接测定的,楼主给我个邮箱地址,回头我发一份完整的测试方法和标定过程给你
3. 二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬
8.1 计算方法 总铬含量(mg/L)按式(1)计算: C1= ……………………………………………(1) 式中: ––––– 从校准曲线上查得的试份中含铬量,μg; ––––– 试份的体积,ml。 铬含量低于0.1mg/L,结果以三位小数表示。六价铬含量高于0.1mg/L,结果以三位有效数字表示。 8.2 精密度和准确度 七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液,按7.2步骤测定如果如下: 8.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1.1%。 8.2.2 再现性 实验室间总相对标准偏差为1.4%。 8.2.3 准确性 相对误差为 -0.75%。 第二篇 硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度(大于1mg/L)总络的测定。 10 原理 在酸性溶液中:以银盐作崔化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸,除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三价铬,溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量,计算出样品中总铬的含量。 钒对测定有干扰,但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。 11 试剂 在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 11.1 5%(V/V)硫酸溶液。 取硫酸(4.2)100ml缓慢加入到2L水中,混匀。 11.2 磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml)。 11.3 硫酸--磷酸混合液:取150ml硫酸(4.2)缓慢加入到700ml水中,冷却后,加入150ml磷酸(11.2)混匀。 11.4 过硫酸铵〔(NH4)2S2O8〕:250g/L溶液。 11.5 铬标准溶液:称取于110°C干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.5658±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml溶量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。此溶液lml含0.2mg铬。 11.6 硫酸亚铁铵溶液。 称取硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g,用500ml硫酸溶液(11.1)溶解,过滤至2000ml溶量瓶中,用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时,用铬标准溶液(11.5)标定。 标定:吸取三份各25.0ml铬标准溶液(11.5)置500ml锥形瓶中,用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3),用硫酸亚铁铵溶液(11.6)滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂(11.12),继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点,记录用量V。 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml,取其平均值。按式(2)计算: T = = ………………………………………(2) 式中: T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度,mg/ml。 11.7 硫酸锰:10g/L溶液。 将硫酸锰(MnSO4·2H2O)1g溶于水并稀释至100ml。 11.8 硝酸银:5g/L溶液。 将硝酸银(AgNO3)0.5g溶于水并稀释至100ml。 11.9 无水碳酸钠:50g/L溶液。 将无水碳酸钠(Na2CO3)5g溶于水并稀释至100ml。 11.10 氢氧化铵:1+1溶液。 取氨水(ρ=0.90g/ml)加入等体积水中,混匀。 11.11 氯化钠:10g/L溶液。 将氯化钠(NaCl)1g溶于水并稀释至100ml。 11.12 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。 称取苯基代邻氨基苯甲酸(Phenylan thranilic acid)0.27g溶于5ml碳酸钠溶液(11.9)中,用水稀释至250ml。 12 步骤 12.1 测定 吸取适量样品于150ml烧杯中,按7.1.2步骤消解后转移至500ml锥形瓶中,(如果样品清澈、无色,可直接取适量样品于500ml锥形瓶中)。用氢氧化铵溶液(11.10)中和至溶液pH为1~2。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3)、1~3滴硝酸银溶液(11.8)、0.5ml硫酸锰溶液(11.7)、25ml过硫酸铵溶液(11.4),摇匀,加入几粒玻璃珠。加热至出现高锰酸盐的紫红色,煮沸10min。 取下稍冷,加入5ml氯化钠溶液(11.11),加热微沸10~15min,除尽氯气。取下迅速冷却,用水洗涤瓶壁并稀释至220ml左右。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(11.12),用硫酸亚铁按溶液(11.6)滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点,记下用量V1。 注:�0�1 应注意掌握加热煮沸时间,若加热煮沸时间不够,过量的过硫酸铵及氯气未除尽,会使结果偏高;若煮沸时间太长,溶液体积小,酸度高,可能使六价铬还原为三价铬,使结果偏低。 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,仅用和样品积相同的水代替样品。 12.2 空白试验 按12.1步骤进行空白试验,仅用和样品体积相同的水代替样品。 13 结果表示 13.1 计算方法 总铬含量C2(mg/L)按式(3)计算: c2 = …………………………………(3) 式中: ––––滴定样品时,硫酸亚铁铵溶液(11.6)用量,ml; ––––空白试验时,硫酸亚铁铵溶液(11.6)用量,ml; –––––硫酸亚铁铵溶液(11.6)对铬的滴定度,mg/ml; –––––样品的体积,ml。
4. 铬钢检测的方法有哪些
铬钢检测的方法:
1、低碳铬钢可以用布氏硬度计、或洛氏硬度计B标尺测量。
2、退火、调质状态的中碳铬钢可以用布氏硬度计、或洛氏硬度计B、C标尺测量。
3、淬火状态的中碳铬钢可以用洛氏硬度计C标尺测量。
4、高碳铬钢可以用洛氏硬度计C标尺测量。
5、表面渗碳、渗氮处理的铬钢,应使用表面洛氏硬度计或维氏硬度计测量。
6、对于大件等工件,还可以采用肖氏硬度计、简易锤击布氏硬度计测量。
7、对于要求无损检测的,可以使用超声波检测和磁饱和检测。
8、特殊的大批量工件,可以采用特制机械装置检测。比如滚动轴承钢珠,检测时从一定高度落下在高硬度的钢板上,由于钢板成一定角度,于是硬度高的跳的远,硬度低的跳的近,硬度适中的跳的距离在中间。然后用各自的收集装置收集,即实现硬度的测量,分拣。
铬是耐热钢的主要合金元素之一。铬钢是指含铬的合金钢﹐质地坚硬﹐耐磨﹐耐腐蚀﹐不生锈﹐可用来制造机器和工具。具有较高的抗氧化性和耐蚀性。为了不同的使用环境,常加入其他元素如钼、钒、钨、钛、铌、硼等元素。
5. 如何检验铬离子
要先看有没有干扰离子,最简单的就是三价铬离子是绿色的。
或者用置换法2cr3++zn=2cr2+(蓝色)+zn2+
————再稍微好点的方法————
三价铬离子在碱性条件下能被过氧化氢氧化为铬酸根:
cr3++4oh-==[cr(oh)4]-
2[cr(oh)4]-+3h2o2+2oh-==2cro42-+8h2o
用硫酸酸化后。使ph=2~3,铬酸根变为重铬酸根:
2cro42-+h+==cr2o72-+h2o
重铬酸根和过氧化氢反应生成蓝色的过铬酸:
cr2o72-+4h2ho+2h+==2h2cro6
由于过铬酸易分解为铬酸和氧气,所以用戊醇萃取,在有机相中呈蓝紫色。
该鉴定方法不受锰离子,镍离子,亚铁离子,铁离子,铝离子等的干扰。
————定量测定————
先确定有没有干扰离子。
①用移液管取出2ml要测量的试剂放在250ml的烧杯里
②加入50ml的蒸馏水,用10%naoh溶液调节ph值为10(这时颜色会变化)。
③在上述的溶液里添加0.5~1.0ml的30%h2o2煮30~40分钟(完全去除多量30%h2o2)。
④冷却后用蒸馏水调节溶液体积为100ml后
⑤用35%的盐酸把溶液调制为酸性(这时颜色是从黄色变为橙色)
⑥在以上的溶液上加入1g的ki,用0.1n的na2s2o3•5h2o标定至溶液的颜色变为浅黄色为止
⑦添加1%淀粉溶液继续标定(最好是溶液的青色消失为止)
⑧cr(3+)vol%=v(na2s2o3•5h2o)x1.083xf(factor:1.2)
6. 铬含量的测定方法有哪些,各自的原理是什么
(硫酸亚铁铵滴定法)
在硫酸溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬,锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠,煮沸破坏高锰酸,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下:2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O铈、钒对测定有干扰,钒在0.5%以上的,可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除(1.00%的铈相当于0.124%铬)。在氧化前应避免氯离子的引入。
本法适用于0.1%以上铬的测定。
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶于1L5%(V/V)硫酸中(如混浊须过滤),贮于棕色瓶中。
标定:量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL盐酸,3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色,即为终点。
【分析步骤】
(1)碱熔。称取0.5000~1.0000g试样于铁坩埚(银、镍或高铝坩埚)中,加入6~8g过氧化钠,混匀,放入650℃左右的高温炉上,加热熔融,待熔融物呈透明状态后保持1~2min。取下冷却,移入盛有150mL水的400mL烧杯中(应迅速盖上表皿,防止溅出)。待熔融物浸出后,用水洗出坩埚,滴加硫酸(1+1)中和至沉淀完全溶解后,再过量10~15mL,加入5mL磷酸,加热煮沸,将留下的铁皮溶解后取下,用水稀释至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸银溶液,15~20mL新鲜配制的200g/L过硫酸铵溶液,加热煮沸至高锰酸紫红色出现后再煮沸10~15min,以驱尽氯气,取下。将溶液迅速冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色到黄绿色后,加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。与试样分析同时进行空白试验。
(2)酸熔。称取0.1000g试样于500mL锥形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在电炉上加热(300℃左右)溶解,待试样分解完全后取下冷却,加入200mL水,摇匀。加2~3g过硫酸铵,1mL10g/L硝酸银溶液,加热煮沸至出现高锰酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化钠饱和溶液,使红紫色退去,继续煮沸5~10min,取下,于流水中迅速冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色,加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。
【计算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量,g;
V──滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;
G──称取试样量,g。
【注意事项】
(1)硫酸酸度不宜大于5%(v/v),过大时氧化不完全。
(2)当试样中无锰时,可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。
(3)若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时,可添加少量氯化钠,并继续煮沸至还原完全为止。
7. 硫酸亚铁铵滴定法测总铬
1.方法原理
在酸性溶液中,以银盐作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸,除去过量的过硫酸钱及反应中产生的氨。以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三介铬,溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量,计算出水样中总铬的含量。
2.干扰
钒对测定有干扰,但在一般含铬废水中,钒的含量在容许限以下。
3.方法的适用范围
本方法适用于废水中高浓度(> lmg/L)总铬的测定。
4.试剂
1) (1+19)硫酸溶液:取硫酸50m1,缓慢加入到950ml水中,混匀。
2)硫酸一磷酸混合液:取150ml硫酸缓慢加入到700m1水中,冷却后,加入150ml磷酸,混匀。
3) 25%过硫酸铵溶液:称取25g过硫酸钱溶于水中,稀释至l00ml,用时配制。
4)重铬酸钾标准溶液:称取120℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.4903g,用水溶解后,移入l000ml容量瓶中,加水稀释至标线。摇匀。此溶液的浓度((1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L。
5)硫酸亚铁铵亚标准滴定溶液:称取硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)3.95g,用(1+19)硫酸溶液500ml溶解,过滤至2000ml容量瓶中,用(1+19)硫酸溶液稀释至标线。临用时,用重铬酸钾标准溶液标定。
①标定:吸取25.00m1重铬酸钾标准溶液,置500ml锥形瓶中,用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸一磷酸混合液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为终点。
②记录用量(Y0m1),计算如下:
C[(NH4 )2 Fe(SO4 )2 .6H2O]=0.01000×25.00ml/V0
式中:C一一硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度(mol/L)。
6) 1%硫酸锰溶液:将硫酸锰(MRSO4·2H2O) 1g溶于水,稀释至100m1。
7) 0.5%硝酸银溶液:将硝酸银0.5g溶于水,稀释至l 00m1。
8) 5%碳酸钠溶液:将无水碳酸钠5g溶于水,稀释至l 00m1。
9) (1+1)氨水:取氨水(ρ=0.90g/ml)加入等体积水中,摇匀。
10) 1%氯化钠溶液:将氯化钠1g溶于水,稀释至l 00m1。
11)苯基代邻氨基苯甲酸指示液:称取苯基代邻氨基苯甲酸(Phenylen thranilic Acid)0.27g,溶于5%碳酸钠溶液5m1中,用水稀释至250m1。
5.步骤
①吸取适量水样于150m1烧杯中,经酸消解后转移至500ml锥形瓶中(如水样清澈、无色,可直接取适量水样于500m1锥形瓶中)。用氨水中和溶液pH值为1^2。加入20ml硫酸一磷酸混合液,1-3滴硝酸银溶液,0.5m1硫酸锰溶液,25ml过硫酸铵溶液,摇匀。加入几粒玻璃珠,加热至出现高锰酸盐的紫红色,煮沸10min。
②取下稍冷,加入5m1氯化钠溶液,加热微沸10-15min,除尽氯气。取下迅速冷却,用水洗涤瓶壁并稀释至250ml左右。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点,记下用量(V1),同时取同体积纯水代替水样进行测定,记下用量(V2)。
6.计算
总铬(Cr, mg/L)=(V1-V2)/V3×C×17.332×1000
式中:V1——滴定水样时,硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量(ml);
V2——滴定空白样时,硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量(ml);
V3——水样的体积(ml);
C一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(mol/L);
17.332——1/3Cr的摩尔质量(g/mol)。
7.注意事项
①应注意掌握加热煮沸时间,若加热煮沸时间不够,过量的过硫酸铵及氯气未除尽,会使结果偏高;若煮沸时间太长,溶液体积小,酸度高,可能使六价铬还原为三价铬,使结果偏低。
②苯基代邻氨基苯甲酸指示液在测定水样和空白溶液时加入量要保持一致。
8. 六价铬测定国标法是怎么的
六价铬的测定 取适量一般是多少
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
中华人民共和国国家标准
Waterquality-Determinationofchromium(VI)-1.
1适用范围
1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定
1.2测定范围
试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3干扰
含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2原理
在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3试剂
测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1丙酮。
3.2硫酸
3.2.11+1硫酸溶液
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。
3.8铬标准溶液。
称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含1.0
0μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.9铬标准溶液。
称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ml含5.
00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.10尿素:200g/L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
3.11亚硝酸钠:20g/L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。
3.12显色剂(Ⅰ)。
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。
3.13显色剂(Ⅱ)。
称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮(3.1)中,加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。
注:显色剂(Ⅰ)也可按下法配制:称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O),加到80ml乙醇中,搅拌溶解(必要时可用水溶微温),加入0.5g二苯碳酰二肼,用乙醇稀释至100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀,以免六价铬被还原。
4仪器
一般实验仪器和:
4.1分光光度计。
注:所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。
5采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时,加入氢氧化钠,调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定,如放置,不要超过24h。
6步骤
6.1样品的预处理
6.1.1样品中不含悬浮物,是低色度的清洁地面水可直接测定。
6.1.2色度校正:如样品有色但不太深时,接6.3步骤另取一份试样,以2ml丙酮(3.1)代替显色剂,其他步骤同6.3。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。
6.1.3锌盐沉淀分离法:对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中,加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液(3.4),调节溶液PH值为7~8。在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液PH值为8~9。将此溶液转移至100ml容量瓶中,用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤,弃去10~20ml初滤液,取其中50.0ml滤液供测定。
注:当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时,可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加入几粒玻璃,加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3),摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液(3.6),如紫红色消褪,则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷,用定量中速滤纸过滤,用水洗涤数次,合并滤液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10),摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.11),每加一滴充分摇匀,至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至50ml比色管中,用水稀释至标线,供测定用。
6.1.4二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除:
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中,用水稀释至标线,加入4ml显色剂(Ⅱ)(3.13),混匀,放置5min后,加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀。5~10min后,在540nm波长处,用10或30mm光程的比色皿,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
6.1.5次氯酸盐等氧化性物质的消除:
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中,用水稀释至标线,加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10),摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液(3.11),边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡,待气泡除尽后,以下步骤同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2空白试验
按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用50ml水代替试样。
6.3测定
取适量(含六价铬少于50μg)无我色透明试份,置于50ml比色管中,用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3),摇匀。加入2ml显色剂(Ⅰ)(3.12),摇匀。5~10min后,在540nm波长处,用10或30mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线(6.4)上查得六价铬含量。
注:如经锌盐沉淀分离,高锰酸氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定。
6.4校准
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理,则应加倍吸取),用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(6.1或6.3)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
7结果的表示
7.1计算方法
六价铬含量c(mg/L)按下式计算:
式中:m--由校准曲线查得的试份含六价铬量,μg;
v--试份的体积,ml。
六价铬含量低于0.1mg/L,结果以三位小数表示;六价铬含量高于0.1mg/L,结果以三位有效数字表示。
7.2精密度和准确度
7.2.1七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下:
7.2.1.1重复性
实验室内相对标准偏差为0.6%。
7.2.1.2再现性
实验室间总相对标准偏差为2.1%。
7.2.1.3准确度
相对误差为0.13%。
7.2.2北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为0.250mg/L美国环保局质控样品、浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)、浓度水平0.122mg/L制革废水(7个实验室)协同试验结果如下:
7.2.2.1重复性
质控样品实验室内相对标准偏差为2%;电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8%;制革废水实验室内相对标准偏差为4.9%。
7.2.2.2再现性
质控样品实验室间相对标准偏差为4%;电镀废水实验室间相对标准偏差为10%;制革废水实验室间相对标准偏差16%。
7.2.2.3准确度
质控样品相对误差为0.4%。
9. 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7467—87 (2)
计算方法
总铬含量(mg/L)按式(1)计算:
C1= ……………………………………………(1)
式中: ––––– 从校准曲线上查得的试份中含铬量,μg;
––––– 试份的体积,ml。
铬含量低于0.1mg/L,结果以三位小数表示。六价铬含量高于0.1mg/L,结果以三位有效数字表示。
8.2 精密度和准确度
七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液,按7.2步骤测定如果如下:
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.1%。
8.2.2 再现性
实验室间总相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确性
相对误差为 -0.75%。
第二篇 硫酸亚铁铵滴定法
9 适用范围
本标准适用于不和废水中高浓度(大于1mg/L)总络的测定。
10 原理
在酸性溶液中:以银盐作崔化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸,除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三价铬,溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量,计算出样品中总铬的含量。
钒对测定有干扰,但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。
11 试剂
在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
11.1 5%(V/V)硫酸溶液。
取硫酸(4.2)100ml缓慢加入到2L水中,混匀。
11.2 磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml)。
11.3 硫酸--磷酸混合液:取150ml硫酸(4.2)缓慢加入到700ml水中,冷却后,加入150ml磷酸(11.2)混匀。
11.4 过硫酸铵〔(NH4)2S2O8〕:250g/L溶液。
11.5 铬标准溶液:称取于110°C干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.5658±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml溶量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。此溶液lml含0.2mg铬。
11.6 硫酸亚铁铵溶液。
称取硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g,用500ml硫酸溶液(11.1)溶解,过滤至2000ml溶量瓶中,用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时,用铬标准溶液(11.5)标定。
标定:吸取三份各25.0ml铬标准溶液(11.5)置500ml锥形瓶中,用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3),用硫酸亚铁铵溶液(11.6)滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂(11.12),继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点,记录用量V。
三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml,取其平均值。按式(2)计算:
T = = ………………………………………(2)
式中: T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度,mg/ml。
11.7 硫酸锰:10g/L溶液。
将硫酸锰(MnSO4·2H2O)1g溶于水并稀释至100ml。
11.8 硝酸银:5g/L溶液。
将硝酸银(AgNO3)0.5g溶于水并稀释至100ml。
11.9 无水碳酸钠:50g/L溶液。
将无水碳酸钠(Na2CO3)5g溶于水并稀释至100ml。
11.10 氢氧化铵:1+1溶液。
取氨水(ρ=0.90g/ml)加入等体积水中,混匀。
11.11 氯化钠:10g/L溶液。
将氯化钠(NaCl)1g溶于水并稀释至100ml。
11.12 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。
称取苯基代邻氨基苯甲酸(Phenylan thranilic acid)0.27g溶于5ml碳酸钠溶液(11.9)中,用水稀释至250ml。
12 步骤
12.1 测定
吸取适量样品于150ml烧杯中,按7.1.2步骤消解后转移至500ml锥形瓶中,(如果样品清澈、无色,可直接取适量样品于500ml锥形瓶中)。用氢氧化铵溶液(11.10)中和至溶液pH为1~2。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3)、1~3滴硝酸银溶液(11.8)、0.5ml硫酸锰溶液(11.7)、25ml过硫酸铵溶液(11.4),摇匀,加入几粒玻璃珠。加热至出现高锰酸盐的紫红色,煮沸10min。
取下稍冷,加入5ml氯化钠溶液(11.11),加热微沸10~15min,除尽氯气。取下迅速冷却,用水洗涤瓶壁并稀释至220ml左右。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(11.12),用硫酸亚铁按溶液(11.6)滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点,记下用量V1。
注:¬ 应注意掌握加热煮沸时间,若加热煮沸时间不够,过量的过硫酸铵及氯气未除尽,会使结果偏高;若煮沸时间太长,溶液体积小,酸度高,可能使六价铬还原为三价铬,使结果偏低。
苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,仅用和样品积相同的水代替样品。
12.2 空白试验
按12.1步骤进行空白试验,仅用和样品体积相同的水代替样品。
13 结果表示
13.1 计算方法
总铬含量C2(mg/L)按式(3)计算:
c2 = …………………………………(3)
式中: ––––滴定样品时,硫酸亚铁铵溶液(11.6)用量,ml;
––––空白试验时,硫酸亚铁铵溶液(11.6)用量,ml;
–––––硫酸亚铁铵溶液(11.6)对铬的滴定度,mg/ml;
–––––样品的体积,ml。
附加说明:
10. 铬铁 铬合金中铬含量的检测方法
吸光度法不适合做高含量组分,铬铁和铬合金中铬含量都相当的高。
正常的铬铁含有60%的铬。 铬-钢合金中按高中低不同有0.5~30%的分界
应该用 氧化还原滴定法 而且 滴定液要分别配成两种不同浓度。用已
分别测定铬铁和铬合金,光谱法需要的仪器昂贵,分析结果也不如
湿法准确,唯一的优点就是速度快。另外分析中 两种材料的溶质也不尽
相同。15分 就写的这里 ...
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滴定液和本次操作分析用的所用试剂 都是自己配的
滴定剂是 --六水合硫酸亚铁胺+5%硫酸配制
滴定液只是这个分析操作的其中一个试剂/
你有实验室吗?试剂在化工商店都有卖的。只是你需要一个实验室和专业人员。