碳酸钡活度检测方法

⑴ 有简易方法鉴别新买的紫砂壶是否是有毒的化工壶么

看颜色，正宗紫砂的颜色，紫泥的一般是随着烧结温度的上升由晦暗的深红变的暗红或暗红中带紫，如果是巧克力色一般是添加了氧化锰。红泥的颜色一般是红中带黄，如果是太艳的红色，一般添加了铁红粉。段泥的颜色是随着烧结温度的上升由淡黄逐渐变深的，如果是很艳的黄色，也是调色的。现在一般号称本绿的泥料基本上都是调色的，不要深信。绿、墨绿、蓝、深蓝、黑、棕褐等颜色都是调色的结果，不要以为那是紫砂本来的颜色。再就是闻味道，如果在冲入开水或没倒开水的情况下，能闻到除土腥味以外的味道，说明化料添加过度或泥料不过关。
还有，有毒的化工壶是相对而言的，从古至今，在泥料中添加化学颜色来调整紫砂壶的烧成颜色的做法很普遍。所以，不能说紫砂中添加了化学染料就不行，就有毒，这么说是一种比较片面的说法。实际上一般有毒的紫砂壶指的是添加了过量碳酸钡的泥料所制的壶。碳酸钡添加在紫砂泥料中主要是为了防止花泥和中和硫化物。而钡离子属于重金属离子，对人体是有害的。至于紫砂中添加的碳酸钡对人体是否有害并无一个准确和量化的说法，大多人说有毒只是从碳酸钡有毒的角度出发。在经过了1150度左右的高温烧结后，碳酸钡是否能在日常泡茶中溶解出来，仁者见仁智者见智吧。
而要检测出紫砂中碳酸钡的含量及溶解量并无一个简易方法，只能是实验室精细检测才能有结果。所以，你要么找个差不多的商家买个不要太差的壶，用就是了，不必管有没有毒。要么，干脆不碰紫砂，有毒没毒和我没关系。自己选择吧。

⑵ 硫酸根离子的检验

硫酸根与金属钡离子结合会产生硫酸钡白色沉淀，但有许多不溶性钡盐也为白色，但它们多溶于酸，而硫酸钡不溶于酸。

因此检验硫酸根离子时，通常先使用盐酸使实验环境酸化，排除碳酸根的干扰，然后加入可溶钡盐，如氯化钡，以此确定液体是否含有硫酸根离子。同时要注意到:必须先加入盐酸，后加入氯化钡，否则易受银离子干扰，产生白色沉淀，影响检验。所以应当:

(1)加入盐酸，然后滤去沉淀;

(2)加入氯化钡，观察是否有白色沉淀。

检验时加入的钡盐最好是氯化钡，硝酸钡不好，因为氢离子与硝酸根离子相遇时会有强氧化性，会使亚硫酸盐氧化为硫酸盐，无法检验原溶液中是否有硫酸盐。但要将生成的白色沉淀中滴加稀硝酸，若白色沉淀不溶解，则更能说明含硫酸根离子。

推荐的离子方程式:

Ba2⁺ + SO₄2⁻ = BaSO₄↓

Ba2⁺ + CO₃2⁻ = BaCO₃↓， 但是因为 CO₃2⁻ + 2H⁺ = H₂O+CO₂↑，所以可以用酸环境排除碳酸根干扰。

(2)碳酸钡活度检测方法扩展阅读

硫酸盐十分常见，且在其固体盐中出现的这个离子常常携带阴离子结晶水，这是由于水分子通过氢键和上面的氧原子相连。

硫酸钾是常见的钾肥。

硫酸铵是常见的铵态氮肥，注意不要与碱性质一起施用，否则会放出氨气，降低肥效。

硫酸钡又称钡餐，在医学上可以用于消化系统的X光检查;硫酸钡还是一种很好的防护涂料。

硫酸铜溶液为蓝色，可以用于配制农药波尔多液。

无水硫酸铜可以用于吸水或检验水的存在。

二水合硫酸钙俗称石膏，在医学上可以用于固定，也用于进行家居装潢，制造混凝土时也可以使用它控制凝固时间。

十二水硫酸铝钾俗称明矾，生活中常用于净水。

⑶ 碳酸根离子怎么检验，为什么先加入氯化钡溶液再加稀盐酸啊，还有硫酸根，为什么先加入稀盐酸再加氯化钡

碳酸钡是溶于盐酸的沉淀，而硫酸钡不溶于盐酸，所以顺序不一样。

⑷ 大学化学竞赛的试题

2009年第三届全国大学生化学实验竞赛笔试题
（本笔试题包括53道小题 ·答题时间为2.5小时）

·凡选择题,答案全部为单选，将表示正确答案的字母写在横线之上。
1、化学手册中常见的描述物质性质的符号δ的含义是____________________________________。
2、指出下列各级化学试剂标签的颜色：
(A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________
（D) 基准试剂___________
3、氧气、氮气、氢气和空气钢瓶的颜色分别是___________、____________、 ________和_______________。
4、实验室用水规格已有国家标准可循，按水的电阻率指标，水质最好的是 ___________________。
(A) 1MΩ.cm (B) 18MΩ.cm (C) 10MΩ.cm (D) 0.2MΩ.cm
5、画图标出实验室中常用的三孔电器插座的地线、火线和零线。
画图处：

6、若实验室电器着火，灭火方法是__________________。
(A)立即用沙子扑灭 (B)切断电源后用泡沫灭火器扑灭 (C)立即用水扑灭
(D)切断电源后立即用CO2灭火器扑灭
7、金属钠应储存在___________________中；黄磷应储存在 __________________________________中。
8、对NaCN和洒落的Hg滴进行无害化处理的方法分别是____________________和 _______________________。
9、实验室开启氮气钢瓶时有以下操作：
(A)开启高压气阀 (B)观察低压表读数 (C)顺时针旋紧减压器旋杆 (D)观察高压表读数
正确的操作顺序是 _______________________________________________________。
10、用热电偶测量温度时，为保持冷端温度的稳定，须将它 ________________________；常将几组热电偶串联使用，目的是 ________________________。
11、在恒温槽水浴中，水银接点温度计的作用是 _________________________________。
(A) 既测温又控温 (B)测温 (C)控温 (D) 既非测温又非控温
12、在电化学动力学实验中测量某一电极的电势用______________________。 (A) 伏特计 (B) 电位差计 (C) 高输入阻抗的数字电压表
13、蔗糖转化反应为：C12H22O11（蔗糖）+H2O→C6H12O6（葡萄糖）+ C6H12O6 （果糖）。在进行动力学研究中可将它当作一级反应处理，理由是 ____________________________ 。
14、在乙酸乙酯的皂化反应中，若反应物CH3COOC2H5和NaOH溶液的浓度均为 0.010 mol.L-1 ，等体积混合后反应开始时体系的电导率可用 ___________________________的电导率代替。
(A) 0.010 mol.L-1NaOH溶液 (B) 0.005 mol.L-1 CH3COOH溶液
(C) 0.005 mol.L-1 NaOH溶液 (D) 0.005 mol.L-1 CH3COONa溶液
15、将下列各组浓度相同的两种溶液等体积混合后，能使酚酞指示剂显红色的是 ______________________。
(A) 氨水＋醋酸 (B) 氢氧化钠＋醋酸 (C) 氢氧化钠＋盐酸 (D) 六次甲基四胺＋盐酸
16、以下标准溶液可以用直接法配制的是________________________。
(A) KMnO4 (B) K2Cr2O7 (C) NaOH (D) FeSO4
17、用重量法测定铁时，过滤Fe(OH)3沉淀应选用________________________。
(A) 快速定量滤纸 (B) 慢速定量滤纸 (C) 中速定量滤纸 (D) 玻璃砂芯漏斗
18、能消除测定方法中的系统误差的措施是__________________________。
(A) 增加平行测定次数 (B) 称样量在0.2g以上 (C) 用标准样品进行对照实验 (D) 认真细心地做实验
19、下列四种溶液，各以水稀释10倍，其pH变化最大的是 ________________________。
(A) 0.1 mol.L-1 HAc + 0.1 mol.L-1 NaAc (B) 0.1 mol.L-1 HAc
(C) 0.01 mol.L-1 HAc + 0.01 mol.L-1 NaAc (D) 0.1 mol.L-1 HCl
20、有色络合物的摩尔吸光系数（ε）与下列因素有关的是 ________________________ 。
(A) 吸收池厚度 (B) 入射光波长 (C) 有色络合物的浓度 (D) 络合物的稳定性
21、以下各类滴定中，当滴定剂与被滴物浓度均增大10倍时，突跃范围增大最多的是________________________。
(A) HCl滴定弱碱 (B) EDTA滴定Ca2+ (C) Ce4+ 滴定Fe2+ (D) AgNO3滴定NaCl
22、在络合滴定中，用返滴法测定Al3+时，在pH=5~6，下列金属离子标准溶液中 适用于返滴定过量EDTA的是_____________________。
(A) Zn2+ (B) Mg2+ (C) Ag+ (D) Bi3+
23、某铁矿石中铁含量约为40%，要求测定误差≤0.3%,宜选择______________。
(A) 邻二氮菲比色法 (B) 磺基水杨酸光度法 (C)原子吸收光谱法 (D) K2Cr2O7滴定法
24、以重量法测定某样品中Pb3O4的含量，准确称量获得的称量形PbSO4后，
以此重量计算试样中的含量。重量因数表达正确的是 _________________________________。
(A) 3M(PbSO4)/M(Pb3O4) (B) M(PbSO4)/M(Pb3O4)
(C) M(Pb3O4)/3M(PbSO4) (D) 3M(Pb)/M(Pb3O4)
25、常量分析中若要求测定结果的相对误差≤0.1% ,则应控制滴定剂体积 _______mL；应控制称样量_______g 。
26、某溶液的pH=7.200，该值具有_______位有效数字；该溶液的氢离子活度 （a(H+)）为_______。
27、下列市售试剂的近似浓度为：
H2SO4_______mol·L-1 ，HNO3_______mol·L-1 ，HCl_______mol·L-1 氨水_______mol·L-1 。
28、可见分光光度计的常用光源是_______，吸收池材料为_______；
紫外分光光度计的常用光源是_______，吸收池材料为_______ ；
荧光分析仪的常用光源是_______ ，吸收池材料为________________。
29、煤气灯火焰温度最高的区域是_______。
(A) 氧化焰区 (B) 还原焰区 (C) 焰心区 (D) 氧化焰区中靠近还原焰的区域
30、某物质从含有下列离子的水溶液中沉淀出来，要检查固体表面吸附的离子是否已洗涤干净，应检验其中的 ________________ 。
(A) Mg2+ (B) Na+ (C) Cl- (D) SO42-
31、用25毫升移液管从容量瓶中吸取标称体积的溶液转移到锥形瓶中，容量瓶中减少的溶液体积_______。
(A)等于25.00毫升 (B) 大于25.00毫升 (C) 小于25.00毫升
32、下列盐中在水中溶解度最大的是_______。
(A) 草酸锶 (B) 硫酸镁 (C) 磷酸钙 (D) 碳酸钡
33、下列三个反应在同一溶液体系中进行：
① Cl2+2Iˉ= 2Clˉ+I2
② Cl2 + 2Brˉ = 2Clˉ+ Br2 ③ 5Cl2 +I2 +6H2O = 10Clˉ + 2IO3ˉ +12H+
其“开始反应”的先后顺序正确的是_______。
(A) ①＞②＞③ (B) ①＞③＞② (C) ③＞②＞①
34、向Sn2+溶液加入浓NaOH溶液，析出的沉淀的颜色为_______。
(A) 白色 (B) 灰色 (C) 黑色 (D) 白色逐渐变黑色 (E)白色逐渐变黄色
35、NH3，HCl，CO2，H2S，N2等气体在水中的溶解度顺序是_______。
(A)NH3>HCl>CO2>H2S>N2 (B) HCl > NH3>CO2>H2S>N2
(C) HCl > NH3> H2S > CO2 >N2 (D) H2S >HCl>CO2> NH3 >N2
36、在高温（≥1000℃）下灼烧过的氧化铝 。
(A)可溶于浓盐酸 (B)可溶于浓硝酸 (C)可溶于氢氟酸 (D)在浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸中都不溶
37、Zn在浓氢氧化钠溶液中与硝酸根作用主要生成_______。
(A) NO2 (B) NO (C) N2 (D) H2 (E) NH3
38、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10-15℃时，升温速度应控制在__________。
39、发生液体从分液漏斗中冲出来的原因是_______，为防止此现象的发生，应 _____________________。
40、减压蒸馏停止接收馏分后，结束减压操作的顺序 _______________________________,______________________________， __________________________________，最后关闭水泵。
41、共沸物具有确定的组成和确定的沸点，由于其_______相同，因而不能用分馏的方法进行分离提纯。
42、用纸色谱法分离物质A和B，已知A,B两组分的比移值分别是0.65和0.45，如色谱用纸的长度为20cm, 则A，B层析后的斑点间最大距离为 。
(A)5.0 cm (B)4.0 cm (C)3.0 cm (D)2.0 cm
43、测固体的熔点时, 熔点偏高的可能原因是 __________________________________。
(A) 试样中有杂质 (B)试样未干燥 (C)所用毛细管壁太厚 (D)测定时温度上升太慢
44、异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后，其后处理的合理步骤为______________。
(A)水洗、碱洗、酸洗、盐水洗 (B)碱洗、酸洗、水洗 (C)水洗、碱洗、盐水洗； (D)碱洗、盐水洗
45、多组分液体有机物的各组分沸点相近时，采用的最适宜分离方法是______。
(A)常压蒸馏 (B)萃取 (C)分馏 (D)减压蒸馏
46、能用升华方法提纯的固体有机化合物必须具备的条件之一是_______ 。
(A)高温易于分解 (B)熔点高 (C)有较高的蒸汽压 (D)熔点低
47、下列不宜用作重结晶的混合溶剂是_______。
(A)水－乙醇 (B)水－丙酮 (C) 甲醇－*** (D) 95％乙醇－石油醚
48、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时，接收器可选用_______。
(A)锥形瓶 (B)圆底烧瓶 (C)平底烧瓶 (D)容量瓶
49、经过干燥剂干燥后，液体有机物澄清，说明该液体有机物_______。
(A)已不含水 (B)仍含有水 (C)不能说明已不含水
50、水蒸汽蒸馏时，馏出物的温度计读数_______。
(A)稍高于水的沸点 (B)等于水的沸点 (C)低于水的沸点
51、在一般条件下，原子吸收光谱比原子发射光谱灵敏度高，其原因是 _____________________。
52、确定有机化合物官能团最适宜的方法是_______。
(A)红外光谱法 (B)质谱法 (C)X-射线衍射法 (D)色谱法
53、用220MHz进行质子（1H）核磁共振实验，磁感应强度（B）应为 ____________T。
(A) 5.168 (B)10.336 (C)15.780 (D)18.600

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⑸ 在检验碳酸根离子的时候为什么不能加入氯化钡

是可以加氯化钡的，碳酸根和钡离子可以结合，生成碳酸钡，碳酸钡不溶于水，可以检验出碳酸根的。

但是，如果溶液中有SO4，硫酸根离子，会结合生成硫酸钡，硫酸钡和碳酸钡都是白色沉淀，这样就不好分辨了。

所以解决办法是先滴加盐酸，检测是否有硫酸根离子，再加氯化钡。

⑹ 液碱中各物质的检测方法

1 氢氧化钠

可以用 酸中和 或者用含有重金属离子的溶液沉淀检验

测出质量 然后用物质的量计算法就 OK

最好用 酸碱中和 这样比较准确 建议用酸碱中和滴定测量

首先测出氢氧化钠的浓度 再计算就是了

2 碳酸钠

你可以加酸 放出气体后 准确收集 准确测量体积

在算出气体的物质的量 最后计算碳酸钠的含量

也可以 加氯化钡 沉淀碳酸钡比较纯净 容易测量
测出质量后 在算出物质的量 即可

3 氯化钠

最好用 硝酸银溶液

生成的氯化银沉淀比较纯净 测量后 在计算物质的量

以上反应一定要注意用量

⑺ 如何检测氢氧化钡中碳酸钡的含量

将待测物用水溶解，然后过滤，氢氧化钡溶于水，但硫酸钡几乎不溶于水，所以所得的沉淀就是硫酸钡了。大测物质量可以称出，在称出沉淀物质量，就可以知道含量了。

⑻ 测量食物水活度值有那些方法呢

水分活度值的测定方法 食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。常用的有水分活度测定仪法Aw测定仪法）、溶剂革取法和扩散法。水分活度测定仪测定，操作简便，能在较短时间得到结果。其余两个方法，只要仔细地操作也能得到满意的结果。（1）原理：利用氯化钡饱和溶液校正过的水分活度（Aw）测定仪器在一定温度下对样品中的蒸汽压力的变化，来确定水分活度。（2）测定： ①仪器校正：用小镊于轻轻地将两张经氯化钡饱和溶液浸湿的滤纸置于水分活度测定仪的样品盒内，将具有传感器装置的表头放在样品盒上，并小心行紧，置于 20℃恒温箱中，保3h，然后拧旋校正螺丝将 Aw值校正为9.000，按上述方法重复校正一次。 ②样品测定：称取在15～25℃恒温的适量样品（不高出内垫圈底部为度），置于样品盒内，弄平，然后将具有传感器装的表头放在样品盒上（切勿使表头沾上样品）并轻轻拧紧，放 20℃烘箱内，恒温2h后，不断注意观察仪器表头上的指针变化情况，待指针恒定不变时，所指示的数值即为在此温度下样品的Aw值。应按2O℃以上每增加1℃加0.，20℃以下每减小1℃减0．m）2进行校正。（3）说明： ①要经常用氯化钡饱和溶液对仪器进行校正。 ②测定时切勿使表头沾上样品盒内的样品。表4－l为Aw值的温度校上表。

⑼ 镭的测定

65.3.3.1 放射化学法

方法提要

试样经氢氧化钠、过氧化钠混合熔剂在650℃熔融后，用水提取，盐酸酸化，硫酸钡共沉淀富集镭，再用二乙胺四乙酸二钠溶解，得到小体积透明溶液，装入扩散器，封闭数天积累氡气，用空气洗带使氡气从溶液中转入闪烁室。50min后在室内氡钍分析器上测量，与标准镭溶液比较，计算试样中镭的比活度。本法适用于矿石及土壤试样中²²⁶Ra的测定。

仪器和装置

定标器。

室内氡钍分析器附闪烁室。

真空泵、压力计。

扩散器:容积约100mL(见图65.1⑧)。

干燥管:玻璃球的容积约8mL，内装无水氯化钙粉末，玻璃管二端长约1.5cm，用脱脂棉固定球内氯化钙粉末，保存在无水氯化钙干燥器中。

试剂

氢氧化钠。

过氧化钠。

氯化钡(BaCl₂·2H₂O，²²⁶Ra比活度低于2.0×10^-2Bq/g)。

无水氯化钙。

甘露醇。

盐酸。

硫酸。

氢氧化钠溶液(100g/L)。

氯化钡溶液ρ(Ba)=20mg/mL称取35.58gBaCl₂·2H₂O溶于水，稀释至1000mL。

EDTA溶液称取150gEDTA二钠盐和45gNaOH，溶于水，加水稀释至1000mL。

镭标准溶液²²⁶Ra活度为4～40Bq的标准溶液3到6份，装入扩散器中。

麝香草酚酞指示剂称取0.1g麝香草酚酞，用无水乙醇溶解并稀释至100mL。

分析步骤

试样处理。按表65.8中的比例称取试样(精确至0.0001g)置于铁坩埚中，先加入应加过氧化钠量的2/3，用玻璃棒搅拌均匀，然后加入所需的氢氧化钠，把余下的1/3过氧化钠均匀撒盖在表面。将坩埚立刻放入已升温至650℃的高温炉内熔融，当熔融物呈流体状时取出。将稍冷却的铁坩埚外壁用自来水浸洗一下，使其外部铁皮脱落，再放入600mL烧杯中，用200mL热水提取，待剧烈反应停止后，再用水和1mL(1+1)HCl溶液洗出坩埚。

表65.8 试样称取量和试剂用量

在不断搅拌下，向热的浸取液中迅速倒入按表65.8中所需的(1+1)HCl，使其呈黄色透明液体，澄清后将上层清液转入另一个600mL烧杯中，残液用的确良布和玻璃纤维过滤于主液中。

加水使体积至500mL，加入2mLBaCl₂溶液，在电热板上加热近沸，在不断搅拌下滴加3mL(1+1)H₂SO₄，放置5～10min，再搅拌0.5min，洗出玻璃棒，盖上表面皿，放置过夜。

用虹吸管吸出上层清液，留下约60mL残液，再加水至500mL，静止4h以上，待沉淀完全沉降后再虹吸去上层清液，加水到500mL，放置过夜。

虹吸上层清液，向残液和沉淀中加3滴麝香草酚酞指示剂、3g甘露醇和8mLEDTA溶液(此时溶液应为蓝色，否则滴加氢氧化钠溶液直到呈蓝色)。加水至200mL，盖上表面皿，在电热板上加热溶解沉淀。沉淀完全溶解后取下表面皿，低温浓缩体积至约20mL，用小漏斗装入扩散器中，洗净烧杯，控制溶液体积为扩散器容积的1/3。

仪器工作条件

1)平衡后计数率约20s^-1的氡气送入闪烁室中，3h后计数。测量不同阈值时相应的高压-计数率关系曲线，从中选择具有“坪长”大于60V，“坪斜”每100V小于15%的曲线的阈值为探测器的甄别阈。

2)在选定的甄别阈下，测量坪区高压-本底计数率关系曲线，选取本底计数率足够低的电压为探测器的工作电压。

3)在选定电压下连续获取15个读数，计算平均计数率n和标准差σ。用σ和n槡^-比较，若σ<1.5n槡^-，则认为稳定性合格，工作条件选择完成。否则，在同一坪区改变电压，重新选择工作点。

4)封样:将装入扩散器的试样，用空气洗带法抽走积累的氡气(不要太快，以免溶液溢出)，15～25min后用止水夹和玻璃活塞将扩散器两端封闭。记下封闭时间t₁，作为氡气积累开始的时间，积累时间按²²⁶Ra活度而定，²²⁶Ra活度大于20Bq，积累1～2d;活度在1～20Bq，积累3～8d;活度小于1Bq，积累10～15d。

5)闪烁室本底:将每个闪烁室在选定的高压、阈值下多次测量本底计数率，取平均值。在试样计数率高于本底计数率3倍时，取各闪烁室的平均本底D_S为这批闪烁室的本底。在试样计数率不足本底计数率3倍时，要增加本底值的测量时间，选用本底计数率低的闪烁室，并单独计算本底。

活度测量

将已知本底的闪烁室的一个出口用止水夹夹紧，另一出口和真空泵相接，以压力计为指示，抽成真空(<1kPa即可)，立刻用螺旋夹封闭。抽真空的闪烁室通过干燥管和待测试样的扩散器相接。连接方法见图65.2。

图65. 2 送气系统连接图

接好后打开“1”，使胶皮管松开，再拧松“2”，此时扩散器内有大量气泡通过溶液，大部分积累的氡气此时进入闪烁室。当气泡消失后再小心打开“3”，控制有缓慢连续的气泡，10min后调节“3”，使气泡适当加快，并控制使送气在15min结束。送气后要立刻封闭“2”，取下闪烁室和干燥管并封闭“1”和“3”。记下送气结束的时间t₂、t₂是氡气积累的结束时间，也是下次测量重新积累的开始。用过的干燥管立刻放入装有无水氯化钙的干燥器中。

送完气的闪烁室放置50min以上，在室内氡钍分析器和定标器相配的装置上测量，计数前要避光1min以上，按²²⁶Ra活度选择每次的计数时间，连续计数5次，取平均值

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

分析结果的计算

按下式计算装置系数K:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:K为装置系数，Bq/s^-1;R_r为标准镭溶液的²²⁶Ra活度，Bq;e为自然对数的底;λ为²²⁶Ra的衰变常数，取0.1813/d;t为氡气积累时间，t=t₂-t₁，d; 为镭标准溶液的平均计数率，s^-1; ^{为闪烁室的平均本底计数率，s}束时间。

按下式计算试样中²²⁶Ra的比活度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:Ra为试样中²²⁶Ra的比活度，Bq/g;m为称取试样的质量，g; 为装置系数K的平均值，Bq/s^-1;N_s为试样的平均计数率，s^-1;B为与试样分析步骤相同方法测得的试剂空白溶液的平均值，Bq; e、λ、t、同式(65.35)。

注意事项

1)试样也可以采取氢氧化钠、过氧化钠、无水碳酸钠和氯化钡混合熔剂在650℃熔融后，用水提取，镭与碳酸钡共沉淀，滤纸过滤，用热盐酸将沉淀溶解于原烧杯，装入扩散器，封闭数天积累氡气。

2)分解含有机物的试样时，试样置于铁坩埚中，放入650℃高温炉中灼烧10～20min，待冷却后再加熔剂。从熔剂加入到放入高温炉之间的时间要尽量缩短，以减少熔剂吸水。

3)洗涤沉淀的方法，也可改用离心法，则第一次虹吸后的残液转入离心管，离心分离，用10～15mL水洗1次，洗过的沉淀转回原烧杯，再溶解。

4)闪烁室的慢性漏气，在抽真空和送气时见不到异常。检查方法是送入氡气后分别在1h和3h测量计数率，后者一般比前者高10%左右，如果差值低得多，甚至出现负值，则该闪烁室漏气。

5)装置系数是指在确定测量条件下，在该套装置上，单位时间内的单位计数相当于被测试样的²²⁶Ra活度值。将3～6份²²⁶Ra标准溶液封闭1～3d后，共测定20次以上，计算系数，并求其平均系数 计算时弃去大于2倍标准偏差的系数。

6)对新的或长期未使用的闪烁室要经漏气检查后用2～3个²²⁶Ra标准测量3～5次，其平均系数在 的允许范围内才能使用。

7)测过的闪烁室要用真空泵反复排气清洗20min。对计数率大于3s^-1的闪烁室，第2天要再清洗1次，并隔5～10d后再使用。

65.3.3.2 子体γ射线法

方法提要

在天然放射性系列中的铀-镭系中，RaB和RaC所放射出的γ射线强度占整个铀-镭系γ射线强度的90%～98%。如果Ra(B+C)与氡达到放射平衡，其放出的γ射线与氡的含量成正比。当氡和镭达到平衡时，则γ射线量与镭的含量成正比。本法适用于矿石及土壤试样中²²⁶Ra的测定

通过比较镭氡达到放射性平衡的试样和标准源(以下称平衡源)的γ比放射性计数率来确定试样的镭含量，即:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w_s、w_es分别为试样和平衡源中镭的质量分数，g/g;I_s、I_es分别为试样和平衡源的γ放射性计数率，次/s;m_s、m_es分别为试样和平衡源的质量，g。

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K称为换算系数。

镭氡间达到放射性平衡需将试样密封一个月以上时间。实际工作中，根据氡的积累规律，在试样密封(时刻为t₀)后，取两个不同时刻t₁、t₂测定的镭当量质量分数，也可计算出试样中的镭含量w_s，即:

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式中:w_s1、w_s2分别为时间t₁、t₂测定，按式(65.31)计算的镭当量质量分数，g/g;t₁、t₂分别为第一次和第二次测定的时间(年、月、日、时、分);λ为氡的衰变常数(等于2.10×10^-6s^-1);1-e^-λ(t2-t1)为氡的积累修正系数。

第一次测定应在试样密封3～24h内进行，两次测定时刻的间隔以5～7d为宜。

试样射气系数可用下式计算:

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式中:e^-λ(t1-t0)为氡的衰减修正系数

仪器和装置

γ探测器。

定标器。

高压稳压电源。

低压稳压电源。

交流稳压电源。

铅屏蔽室。

试样盒(瓶)若干。

分析步骤

(1)装置检验

坪特性:用不同阈值时测定的计数率-高压关系曲线(坪曲线)来检验探测器坪特性的好坏。探测器的坪，其坪长不小于40V，坪斜不大于±10%/100V。

探测器的工作电压应选取本底计数坪和源(可用平衡源)计数坪公共坪段1/2处所对应的高压。

稳定性:通常指一个工作日(8h)的稳定性，用U检验方法来检验结果。取一组30个以上计数率读数的平均值和标准偏差，而后在一个工作日内的不同时间，保持测量条件不变和使用相同的放射源;另测量3组，每组5个(n)读数，分别取平均值，按下式计算其U检验统计量:

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式中:U为U检验统计量; S为一组30个以上计数率读数的平均值和标准偏差; 为不同时间测得的第i组n个计数率读数的平均值。

在α=5%水平上，如果这三组检验均不显着(U≤1.96)，则说明装置稳定性好;如果有一组以上检验是显着的(2.58≥U>1.96)或高度显着的(U>2.58)，则说明装置稳定性不好或很不好，应查明原因。

(2)装样、称量、密封

试样、标准源粉末均应置于烘箱内在温度100℃时烘3h，取出冷却并充分搅拌后方可装样。装样容器规格必须一致，装填时要压实，保持装填密度大致相同。加盖(塞)后，盒(瓶)内不得留有空隙。

称量后，用石蜡或其他材料封口，并记下密封时间t₀。

(3)平均本底和平均系数测定

按本底→平衡源的测量顺序，各测取5个合格的读数(用格拉布斯检验或狄克逊检验剔除异常值，单个读数测量时间不少于1min)，计算出一组本底和系数值。在不同时间里，取得10组以上正常的本底、系数值，计算出平均本底和平均系数。

系数的计算公式见式(65.31)，取4位有效数字。

(4)试样测定

开机并接通高压电源，仪器预热30min后可进行正式测量。

每个试样的总测量时间，根据不同镭含量而定:

低含量(1.7×10^-10g/g或0.05%平衡铀以下)试样不少于10min;

中含量(1.7×10^-10～1×10^-9g/g或0.05%～0.3%平衡铀)试样不少于5min;

高含量(1×10^-9g/g或0.3%平衡铀以上)试样不少于2min。

在不少于规定的总测量时间下，进行两次等时间的测量。在试样密封后3～24h内进行第1次测定(时间为t₁)，第1次测定后5～7d进行第2次测定(时间为t₂)，每次测量分别测2个读数，取其平均值。

(5)分析结果的表示

对两次测定的计数率分别扣除平均本底后，用平均系数按式(65.38)分别计算镭当量含量w_s1和w_s2，并按式(65.39)计算试样的镭含量w_s(g/g)。如有必要，按式(65.40)计算试样的射气系数η。

注意事项

1)物质成分的影响。在保持装填密度大致相同时，试样和标准源因物质成分不同对镭含量的影响小于2%;但密度大于1.30或大于1.50时，需对镭含量测定结果进行密度修正。

2)钾40的影响。1%的钾(⁴⁰K)仅相当于4.3×10^-11的镭，因此，在普通地质试样中，对钾的影响可不予以考虑。

3)钍的影响。试样中钍大于0.1%时，需对镭含量测定结果进行钍的影响修正。修正后的镭含量为:

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式中:Q_Th为钍的镭当量;w_s，Th为试样中的(或整批试样中的平均)钍含量，%;w_s，d为未经钍影响修正的试样镭含量，%。

Q_Th可用杂质含量很低的纯钍标准源测定:

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式中:w_Ra为按本法测定的纯钍标准源的镭当量含量，%;w_Th为纯钍标准源的钍含量，%。

铀的影响:当试样铀镭平衡系数C<0.5时，需对镭含量测定结果进行铀的影响修正。修正后的镭含量为:

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式中:Q_U为铀的镭当量;w_U为试样的铀含量，%;w_s，d为未经铀影响修正的试样镭含量，%。

Q_U可用杂质含量很低的纯铀标准源测定:

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式中:w_Ra为按本法测定的纯铀标准源的镭当量含量，%;w_U为纯铀标准源的铀含量，%。

65.3.3.3 高纯锗γ能谱仪能谱法

详见本章65.1.3.15高纯锗γ能谱仪能谱法测定铀、钍、镭。