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复合硅检测游离硅方法

发布时间:2022-08-06 05:38:23

‘壹’ 有机硅材料检测项目及方法有哪些

有机硅检测是一个很广的范围 有机硅单体检测一般是气相色谱检测 有机硅环体检测纯度需要气相色谱 测粘度用乌式粘度计 测折光率的用分光光度计 等 硅橡胶检测分子量用品式粘度计 粘度采用旋转粘度仪 还有检测挥发份 还有一些下游产品等

‘贰’ 如何检测橡塑零部件中的游离态硅离子

在这种情况下,硅的化学性质变的很活泼,这往往是高温,硅的化合态是由于地球的造山运动和火山喷发而出,而硅是地壳中含量仅次于氧的元素自然界中的硅元素主要由二氧化硅形式存在,所以自然界中无游离态的硅

‘叁’ 碳化硅的化学检测方法及步骤,大家帮忙给个答案

碳化硅化学分析方法 GB/T 3045-2003 这个是国标
普通磨料碳化硅化学分析方法
范围
本 标 准 规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化
二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。
本 标 准 适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学成分测定。
2 规范性引用文件
下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB /T 4 676 普通磨料取样方法
3 试样的制备
3.1 结晶块试样
取具 有 统 计代表性的结晶块,破碎至完全通过2m m筛网,混匀,用四分法缩分至50g -60g 。继
续用钢研钵研细至全部通过355 rm筛网。用吸力9. 8 N-14. 7 N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然
后混匀,装人试样袋,于105 0C ^-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用。
如果 对 三氧化二铁的测定有严格要求,则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁:取具有统计
代表性的结晶块,破碎至完全通过2 mm筛网,混匀,用四分法缩分至50 g-60 g。再用刚玉研钵研细
至全部通过500 tim筛网,混匀,用四分法缩分至20 g-25 g。继续用刚玉研钵研细至全部通过355 [Cm
筛网,混匀,装入试样袋,于1050C ^-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用。(分析试液
的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。)
3.2 磨料试样
对 于 F5 4(P50)及以粗的试样,取样和缩分依照GB/T 4676进行,其余操作同3.1 0
对 于 F6 0(P60)及以细的试样,依照GB/T 4676进行取样并缩分至50 g-60 g,装人试样袋,于
1050C-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用。
用 作 测 定总碳的试样需研细至全部通过150t m筛网。
4 二氧化硅的测定
4.1 原理
试 样 用 氯化钠一盐酸一氢氟酸处理,使二氧化硅溶解,加钥酸铁使硅酸离子形成硅钥杂多酸,用
1,2,4一酸还原剂将其还原成硅钥蓝,于700 nm波长处测定其吸光度。
4.2 试剂
4.2. 1 盐酸:(1+1) ,(1十4)。
4.2.2 氨水:(1+4)。
4.2.3 氢氟酸:(1+1)a
4.2.4 氯化钠溶液(10%)。
4.2.5 氯化铝溶液(45%):称取90 g氯化铝(六水化合物)溶于水中,用水稀释至200 mLo
4.2.6 钥酸钱溶液((5%):称取5g钥酸钱溶于水中,用水稀释至100 ml,,放置24 h过滤后使用;若出
GB/T 3045-2003
现沉淀,应停止使用。
4.2.7 酒石酸溶液(10%)o
4.2.8 1,2,4一酸溶液(0.1 500):称取0.1 5g 1 ,2,4一酸(1-氨基一2-蔡酚-4一磺酸)溶于20m L亚硫酸钠溶
液((coq)中,然后和180 mL亚硫酸钠溶液(1000)混合。此溶液的使用期为两周。
4.2.9 对硝基苯酚溶液((0.2%)0
4.2. 10 二氧化硅标准溶液:0.05 mg/mL,
称取 经 10 00℃灼烧过的二氧化硅(高纯试剂)0.50 00 g 于铂母涡中,与无水碳酸钠(基准试剂))2g
仔细混匀,再筱盖无水碳酸钠(基准试剂)0. 5 g,送人高温炉中于8500C -900℃熔融20 min,取出,冷
却,洗净柑祸外壁,在聚乙烯烧杯中用热水浸出,冷却后转人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀,立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存。1 mL此溶液含0. 5 mg的二氧化硅。
用移 液 管 移取上述0.5 m g/mL的二氧化硅溶液25m L于预先盛有10m L盐酸((1+4)的250m L
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即为二氧化硅标准溶液。1m L此溶液含0.0 5m g的二氧化硅。
4.2.11 空白溶液:于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钠溶液((4. 2. 4) 1 mL、盐酸((1+1)3 mL,氢氟酸
(1十1) 3 mL,氯化铝溶液((4.2.5)12 mL,混匀,移人100 ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3 仪器及装置
4.3. 1 聚四氟乙烯烧杯,容量为100 mLo
4.3.2 分光光度计。
4.4 分析步骤
4.4. 1 测定
称 取 试 样约。.2g,精确到0.00 01 g ,放入聚四氟乙烯烧杯中,加人氯化钠溶液(4.2.4)1m L,盐酸
(1+1)3 mL,氢氟酸(1+1)3 mL在80 0C -90℃水浴上加热15 min-20 min,冷却,加人氯化铝溶液
(4.2.5)12 mL,混匀,移人100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,静置后(微粉试样可进行干过滤)用移
液管移取上部澄清液10 mL于100 mL容量瓶中,加水至溶液体积为50 mL,加人对硝基苯酚溶液
(4.2.9)2滴~3滴作为指示剂,用氨水中和至溶液呈黄色,立即加人盐酸((1-1-4)5 mL,加人铝酸钱溶液
(4.2.6)5 mL,放置15 min。加入酒石酸溶液(4.2.7)10 mL, 1,2,4一酸溶液(4. 2. 8) 5 ml,,加水稀释至
刻度,摇匀,放置30 min,用1 cm的比色皿于波长700 nm处,用水作参比液测定其吸光度。用同样方
法作空白试验。减去空白试验的吸光度后,于工作曲线上查出二氧化硅的质量。
4.4.2 工作曲线的绘制
吸取 空 白溶液10m L分别放人8个100m L容量瓶中,再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人
二氧化硅标准溶液(4.2 .1 0)0 .0 0m L,0 .5 0m L,l .0 0 mL,2 .0 0m L,4. 0 0 ml-,6 .0 0m L,8. 0 0 mL,
10. 00 mL,以下按4.4.1方法操作,测定其吸光度,减去空白溶液吸光度后,与相应的二氧化硅质量
相对应,绘制成工作曲线。
4.5 结果计算
二 氧化 硅的质量含量二(Si02) ,数值以%表示,按下列公式计算:
w(Si02)= 义100 1 )
式中:
ml— 试样质量的数值,单位为克(g);
m2— 分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值,单位为克(9);
V,— 试验溶液总体积的数值,单位为毫升(mL) ;
Vz— 分取试液的体积的数值,单位为毫升(mL) ,
计算结果精确到0.010

‘肆’ 实验五 硅的测定

铁矿石中硅的测定主要有重量法、比色法和容量法。重量法有盐酸脱水,氢氟酸挥发除硅的重量法(GB/T 6730.10—1986)以及动物胶凝聚法、聚环氧乙烷凝聚法、盐酸蒸干脱水法等;比色法主要是亚铁还原-硅钼蓝分光光度法(GB/T 6730.9-2006);容量法主要有酸溶-氟硅酸钾容量法等。

一、亚铁还原-硅钼蓝分光光度法

1.原理

试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以稀硫酸浸取。在0.2~0.25mol/L的酸度下,使硅酸与硼酸铵形成黄色硅钼杂多酸,然后加入草酸消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝。在波长760nm处,测量吸光度,借此测定硅的含量。

本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中硅含量的测定,测定范围(质量分数):0.1%~5%。

2.试剂及配制

(1)混合熔剂:取3份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。

(2)硫酸。

(3)硫酸(5+95)。

(4)草酸溶液(50g/L)。

(5)硫酸亚铁铵液(30g/L):称取3g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],加入1mL硫酸(1+1),用水稀释至100mL,溶解后过滤使用。该溶液有效期为一周。

(6)钼酸铵溶液(50g/L):储存于塑料瓶中。

(7)硅标准溶液:称取0.2140g预先于1000℃灼烧至恒量的二氧化硅(99.9%以上)置于预先盛有4g混合熔剂的铂坩埚中,仔细混匀,再覆盖1g混合熔剂,盖上铂盖,于900~950℃马弗炉中熔融分解30min,取出,冷却,在塑料烧杯中用热水浸取。用水洗出坩埚及盖,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中保存。此为硅储备溶液,200μg/mL。

移取100mL硅储备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中保存。此为硅标准溶液,40μg/mL。

3.分析步骤

准确称取0.2000g试样,置于预先盛有4.0g混合熔剂的铂坩埚中,仔细混匀,再覆盖1.0g混合熔剂,盖上铂盖,于900~950℃马弗炉中熔融分解15~30min,取出,稍冷,于400mL烧杯中,用200mL硫酸(5+95)浸取,洗出铂坩埚及盖,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用。如有沉淀需干过滤。分取5mL试液(当硅含量小于1%时,分取10mL)两份于100mL容量瓶中,一份用作显色液,一份用作参比液。在显色液一份中加5mL钼酸铵溶液,加30mL水混匀,放置15min。加10mL草酸溶液,混匀,溶液清亮后在30s内加入10mL硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。在参比液中依次加入10mL草酸溶液,5mL钼酸铵溶液,10mL硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。将上述试液于分光光度计760nm波长处,测量其吸光度,减去空白实验溶液的吸光度后,在标准曲线上查出试液中的硅量。

标准曲线的制备:分取0、1、3、5、7、9mL硅标准溶液于100mL容量瓶中,以下操作步骤同试样,测量吸光度,绘制标准曲线。

4.结果计算

以下式计算试样中硅的含量:

矿物加工工程专业实验教程

式中:w(Si)——硅的质量分数,%;

m——在工作曲线上查取显色液中的硅量,μg;

V——取试液的体积,mL;

V0——试料溶液稀释体积,mL;

m0——称取试样的质量,g。

二、聚环氧乙烷凝聚重量法

1.原理

试样酸溶或碱熔后,用聚环氧乙烷凝聚二氧化硅,沉淀经过滤后,高温灼烧可将有机物除掉。其沉淀是絮状的,凝聚时所要求的酸度为3~10mol/L盐酸,其滤液还可用于对其他组分的测定。

2.试剂及配制

(1)盐酸洗液(10+90)。

(2)聚环氧乙烷溶液(0.05%):称取聚环氧乙烧50mg置于100mL水中溶解,过滤后使用(由于试剂较难溶于水,需要提前半天浸泡处理)。

3.分析步骤

称取0.5000g样品于镍坩埚中,加几滴乙醇润湿样品,加3~4g氢氧化钾,于马弗炉中从低温开始升温至600℃左右保持0.5h。取出冷却后放入200mL烧杯中,加水至坩埚2/5处浸提,用稀盐酸洗出坩埚,加15~20mL盐酸酸化,水浴蒸至体积为15mL以下。冷至室温后,补加10mL盐酸。加0.05%聚环氧乙烷溶液8mL,搅匀,放置数分钟。用1%热盐酸溶液(约80℃)分两次溶解析出盐,每次30~40mL。第一次将其清液以定量快速滤纸过滤。第二次将全部沉淀转入漏斗中,用1%热盐酸溶液冲洗沉淀5、6次,最后擦洗杯壁的沉淀,全部移入滤纸上,滤液收集于250mL容量瓶中,备作其他项目测定。将沉淀连同滤纸放入己恒重的20mL瓷坩埚中,低温灰化,视二氧化硅含量高低在950℃灼烧1~2h,称至恒重。

4.结果计算

分析结果按下式计算硅含量:

矿物加工工程专业实验教程

式中:w(Si)——硅的质量分数,%;

m0——空坩埚质量,g;

m1——坩埚+二氧化硅的质量,g;

m——称取试样的质量,g。

——SiO2的摩尔质量,60.0828g/mol;]]

Si——Si原子的摩尔质量,28.086g/mol。

‘伍’ 硅元素用什么方法检测

硅元素用什么方法检测
硅 是比较常见而且容易检出的元素,最常用的是化学分析法,给你的结果是SiO2你算一下就知道硅有多少了 .如果你是做化学分析的,能检测的每个元素都有对应的方法和规程的,你自己查一下.

‘陆’ 硅料的国家标准,一、二、三级,是怎么测出来的,用什么方法,怎样取样

不达了解这个行业,硅科的标准叫法是什么,查了一下标准,有工业硅的标准GBT 2881-2008 《工业硅》和GBT 2272-2009《硅铁》的标准,在工业硅中分为化学用硅和冶金用硅,化学用硅分为四个级别,分别是Si-A、Si-B、Si-C、Si-D,冶金用硅分为三个级别,分别是Si-1、Si-2、Si-3,分析采用的是GB/T 14849.1~.4《工业硅化学分析方法》,GB/T 14849.5-2011《工业硅化学分析方法》第五部分还未实施。
不知道是不是你需要的。

‘柒’ 怎样检测有机硅

  1. 界面红外反射光谱分析,确认其是否有相应特征峰,如波数在1000~1100cm-1之间的Si-O-Si键吸收峰;

  2. 固体核磁谱,样品碎屑做固体核磁扫描,看有没有硅烷基峰;

  3. 元素分析,查硅含量;

  4. 最简单的定性试验:燃烧法。有机硅燃烧后产生白色余烬和白烟,有别于其它有机高分子。

‘捌’ 硅的测定方法

无机硅是水中最复杂的无机物之一,以胶体硅与溶解硅(又称活性硅)等形态存在,且各种形态的硅在不同pH值条件下可相互转化。
在水中以离子形态或单分子态存在的硅酸化合物称为溶解硅,在水中以多分子聚集态存在的硅酸化合物因具有胶体的某些性质而被称为胶体硅。
全硅是指水中以各种形式存在的硅酸化合物的总和,即胶体硅与溶解硅之和。
硅酸化合物在水中的形态与其自身含量、pH值、温度以及其他离子的含量有关。硅酸含量过高时,其将以胶态形式析出;水体pH值越高,硅酸的溶解度越高。高pH值条件下,如水中Ca2+或Mg2+含量很低(软水),则硅酸呈真溶液状态即以HSiO3-形式存在;如水中Ca2+或Mg2+含量较高(硬水),则容易形成胶溶状态的钙镁硅酸盐。

‘玖’ 关于游离硅的问题

游离硅也就是二氧化硅。像黏土等矿物中就含有。游离硅粉尘对人体有伤害,长期在此类粉尘中劳作会患上肺矽病,尤其是在矿上的工人。这类报道常见报端。

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