Ⅰ 碘化钾-硫脲光度法
方法提要
本法基于在硫酸分解试样后，在硫酸介质中，三价锑与碘化钾形成黄色配合物，经萃取、反萃取分离后，光度法测定。本法可测定矿石中0.01%～15%的锑。
试剂
硫酸。
苯。
柠檬酸溶液(50g/L)。
碘化钾溶液(200g/L)。
碘化钾-硫脲溶液称取150gKI和10g硫脲，加水溶解后，用棉花过滤，用水稀释至1000mL。
锑标准储备溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL称取1.0000g高纯金属锑置于400mL烧杯中，加入50mL(1+1)H2SO4，加热溶解，冷却后，用(1+1)H2SO4稀释至300mL，冷却后，加入50mL柠檬酸溶液，移入1000mL容量瓶中，用(1+1)H2SO4稀释至刻度，摇匀。
锑标准溶液ρ(Sb)=100.0μg/mL分取100.0mL锑标准储备溶液置于1000mL容量瓶中，加入50mL柠檬酸溶液，用(1+1)H2SO4稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
分取含锑0μg、100μg、200μg、400μg、600μg、800μg、1000μg、1500μg、2000μg、3000μg、4000μg、5000μg、6000μg、7000μg、8000μg的锑标准溶液或锑标准储备溶液置于预先盛有10mL柠檬酸溶液的50mL比色管中，分别补加10mL(1+1)H2SO4，用水稀释至约35mL，摇匀，冷却至室温。再加入10mL碘化钾-硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，于425nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1～0.2g(精确至0.0001g)试样置于125mL干的锥形烧杯中，加入10mL(1+1)H2SO4，盖上表面皿，于高温电炉上加热20～30min，取下冷却。再加20mL(1+3)H2SO4并洗涤表面皿和杯壁，冷却后，加5～6mL柠檬酸溶液，摇匀，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用柠檬酸溶液稀释至刻度，放置澄清。
分取20.0mL溶液置于60mL分液漏斗中［如果只分取10.0或5.0mL，则应补加(1+3)H2SO4至20mL］，滴加10～12滴KI溶液，加入10mL苯，萃取1min，放置分层后，弃去水相。用8～10mL(1+3)H2SO4(含1滴KI溶液)洗涤分液漏斗壁(不用振荡)，弃去水相。然后于有机相中加入10mL柠檬酸溶液反萃取锑，振荡30s。分层后，将水相放入50mL比色管中，分液漏斗用6～8mL同样浓度的柠檬酸溶液洗涤分液漏斗壁，水相合并于50mL比色管中，准确加入10.0mL(1+1)H2SO4，用水稀释至约35mL，摇匀，冷却至室温。然后按校准曲线分析步骤操作，测得锑量。
锑含量的计算公式同式(45.2)。
注意事项
1)碘化钾-硫脲溶液使用时间不宜过长，最好在一个月内使用。
2)碘化钾溶液不宜过多加入，因为生成的碘化锑配合物不能完全被苯所萃取，苯只能萃取三碘化锑形态的化合物。碘化钾浓度太低也不能使锑全部形成碘化物，以至萃取不完全。
3)萃取分层后，如果有机相周围有棕褐色沉淀，则是铋的碘化物，应将此溶液弃去重新分取试液，加入2mL硫脲溶液使铋配位(此时溶液呈黄色)，再加碘化钾萃取。萃取分层后，如果水相有黄色沉淀，则是锑的浓度太大而萃取不完全，应重新少分取溶液。
4)硫酸洗涤液应全部放去，反之，由于酸度太大，锑萃取不完全。
5)锑含量大于3mg时，采用差示光度法测定，以3mg锑标准溶液作参比。采用差示光度法，可测至8mg锑。硫酸酸度和碘化钾浓度对显色影响较大，故需准确加入。
6)析出的碘可用硫脲还原，在硫脲的存在下，还可使少量的铁、铜、砷、锡对测定锑不产生干扰。硫脲的量可允许在很大的范围内变动，但浓度太大，也影响配合物颜色的稳定。
7)为了防止锑的水解，加入柠檬酸配位锑，柠檬酸对测定没有影响。
8)在大于2.5mol/LH2SO4溶液中，用苯可定量萃取三碘化锑与干扰元素进行分离，在测定液中30mg铁、砷，5mg锡、铜，1mg铋对测定没有干扰。
各项重金属的检测原理及采用标准
1、重金属砷的检测原理及采用标准
采用标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，经仪器检测得出砷含量。
2、重金属铅的检测原理及采用标准
采用相关标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，比色测定。
3、重金铬的检测原理及采用标准
样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量成正比，比色测定可得出铬含量。
4、重金属镉的检测原理及采用标准
采用标准(GB/T5009.15-2003)比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，比色测定。
5、重金属汞的检测原理及采用标准
采用标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，比色测定。
Ⅲ 橡胶促进剂检测方法
一、橡胶促进剂检测应该具备的作用分析
1、橡胶促进剂可以加速硫化速度， 缩短硫化时间；
2、 橡胶促进剂可以影响交联结构， 改善硫化胶的物理机械性能；
3、 橡胶促进剂可以减少硫化剂用量及硫化喷霜
4、 橡胶促进剂可以增长焦烧时间，提高硫化之前的加工安全性高
5、 橡胶促进剂可以使硫化曲线平坦，不会无硫化还原的现象
6、 橡胶促进剂应该没有毒性， 并且对环境不会产生污染性
二、橡胶促进剂检测种类分析
1、噻唑类橡胶促进剂检测分析
噻唑类橡胶促进剂属于早期的有机促进剂。它是一种酸性促进剂。其特征在于高硫化活性并且可赋予橡胶良好的耐老化性和抗硫疲劳性。因此，它广泛用于橡胶工业并消耗量巨大。
2、秋兰姆类橡胶促进剂检测分析
这种类型的促进剂是酸性的。它属于超速促进剂，包括硫化秋兰姆促进剂，二硫化秋兰姆促进剂和多硫化秋兰姆促进剂。二硫化物化秋兰姆促进剂可用于硫化黄硫化有硫化剂。作为促进剂，它通常用作第二促进剂，并与噻唑和次磺酰胺促进剂一起使用以提高硫化速率。当与亚磺酰胺促进剂组合使用时，可以延迟橡胶化合物的反应时间，并且在硫化开始后反应可以特别快地进行，并且硫化橡胶的硫化度也相对高。该生产系统在低硫硫化的过程中尤为重要。
3、次磺酰胺类橡胶促进剂检测分析
这是一种具有酸性的延迟作用促进剂。它具有焦烧时间长，硫化活性高的特点。对于硫化橡胶具有较高的硫化度，优异的物理和机械性能以及优异的耐老化性。该化合物具有较宽的硫化平坦性。由于合成橡胶的发展和大规模应用以及高分散炉炭黑的推广，需要特别长期的加速剂。因此，次磺酰胺类橡胶促进剂占据了非常重要的地位，并成为近年来发展最快，最有希望的促进剂
4、胍类橡胶促进剂检测分析
这种促进剂是碱性的，属于中速促进剂，且较早使用。硫化平整度差，硫化起点慢，焦烧时间短，硫化操作安全性差，污染严重。它很少单独使用或作为第一加速剂使用。它通常用作第二加速剂。对硫化胶具有高拉伸强度和回弹率以及低生热性。
5、二硫代氨基甲酸盐类橡胶促进剂检测分析
这是一种酸性超速促进剂。硫化速度极快，硫化曲线的扁平化范围小，焦烧时间短。因此，橡胶化合物在加工过程中易于早期硫化，并且硫化操作是不安全的。硫化条件差，很容易在硫磺或硫磺下发生。如果使用得当，对硫化胶具有优异的物理机械性能和耐老化性，并且无污染。适用于高温短时硫化，室温硫化产品和乳胶产品的硫化。
6、醛胺类橡胶促进剂检测分析
这种促进剂是脂族醛或胺（脂族或芳族胺）的缩合物。它是酸性的 。当品种不同时，它们的硫化活性和获得的硫化性能是不同的。其活动范围通常从准超级到慢速。它具有良好的平整度，焦烧时间不长。最重要的特征是所得硫化橡胶具有优异的耐老化性。其中，活性较低的促进剂（如六亚甲基四胺）通常用作噻唑或次磺酰胺促进剂的第二种促进剂。只有丁醛苯胺缩合物是一种更强的促进剂，当它与秋兰姆类促进剂一起分散时，它被用作第一个促进剂。
7、黄原酸盐类橡胶促进剂检测分析
硫脲类橡胶促进剂是一类超高速促进剂，其促进比二硫代氨基甲酸铵盐更快。硫化平坦范围小。一般用于乳胶和低温硫化胶，仅用于干胶。
8、硫脲类橡胶促进剂检测分析
硫脲类橡胶促进剂抗焦烧性能比较差， 促进作用又比较慢， 在一般胶料中已不常用，但对氯丁橡胶却是一类优良的促进剂。
Ⅳ 急！请问PCB碱性蚀刻线（带退锡的）除钯槽硫脲和盐酸的化验方法是什么！跪求！（此处省略无穷无尽的眼泪
你好
我是做湿流程的 碱性蚀刻液 也做过药水分析
据我所知 碱性蚀刻是分析：氯离子 铜离子 PH值就行了的。
氯离子用硝酸银滴定分析
铜离子用EDTA滴定分析
PH值用PH计测量
就OK了
Ⅳ 硫脲光度法
方法提要
试样以硝酸-盐酸分解，用硝酸赶尽盐酸，在硝酸介质中，铋(Ⅲ)与硫脲生成可溶性的黄色配合物，于波长436nm处，锑(Ⅲ)与硫脲生成可溶性的黄色配合物，其反应与铋相似，可加入酒石酸消除锑的干扰，铁的影响用硫酸肼还原消除，少量金、汞、铅、铜、锡、镉、铊不影响测定。本法适用于铋矿石0.01%～5.0%铋的测定。
仪器
分光光度计。
试剂
活性炭。
盐酸。
硝酸。
饱和硫酸肼溶液。
酒石酸溶液(250g/L)。
硝酸铜溶液(40g/L)。
硫脲溶液(100g/L，过滤后备用)。
铋标准储备溶液ρ(Bi)=1.00mg/mL配制方法见本章46.3.1EDTA容量法。
铋标准溶液ρ(Bi)=20.0μg/mL移取5.00mL铋标准储备溶液置于250mL容量瓶中，补加20mLHNO3，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液，分别置于50mL容量瓶中(硝酸量不足者补至2.5mL)，加入2mL饱和硫酸肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.0mL清液置于50mL容量瓶中，加入1mL酒石酸溶液和2滴硝酸铜溶液，摇匀。准确加入10.0mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。立即在分光光度计上，于波长436nm处，用1～5cm比色皿，以试剂空白溶液作参比，测量吸光度(1.5h内测量完毕)，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2～1.0g(精确至0.0001g)试样，置于125mL锥形烧杯中，用水润湿，加入10mLHCl，盖上表面皿，置于电热板上加热片刻，再加入10mLHNO3，继续加热至试样分解完全。吹洗表面皿并除去，蒸发至近干，用少量水吹洗杯壁，再加入5mLHNO3，再蒸发至近干，重复一次，以赶尽盐酸，取下冷却。
准确加入12.5mLHNO3、10mL饱和硫酸肼溶液、10mL水及少许活性炭，盖上表面皿，煮沸使可溶性盐类溶解，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。澄清或干过滤。
移取10.0mL清液置于50mL容量瓶中，然后按校准曲线分析步骤操作，测得铋量。
按下式计算铋的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Bi)为铋的质量分数，%;m1为从校准曲线上查得分取试样溶液中铋的质量，μg;m0为从校准曲线上查得试样空白溶液中铋的质量，μg;V1为分取试样溶液的体积，mL;V为试样溶液的总体积，mL;m为称取试样的质量，g。
注意事项
1)在100mL测定体积中，含铜量小于30mg时，不影响测定;大于30mg时，用氢氧化铵-碳酸铵分离;铅含量超过20mg时可以在稀盐酸溶液中过滤除去析出的氯化铅。
2)显色酸度允许在0.4～1.2mol/L范围内，过小铋会水解，过大颜色加深。硫脲浓度以2%左右为宜，用量影响颜色的深浅，需准确加入。配合物的稳定时间与温度有关，最适宜的温度为20～25℃，可稳定1.5h;室温高时，在30min内测定完毕，并放入冷水浴中防止溶液浑浊。
Ⅵ 土壤砷的测定原子荧光法硫尿抗坏血酸起到什么作用
称5.0克硫脲于200ml烧杯，再称5.0克抗坏血酸于之前的烧杯中，用量筒量取100ml超纯水，慢慢倒入装有硫脲和抗坏血酸的烧杯，边到水边搅动。直到硫脲和抗坏血酸彻底溶解。此溶液便是5%硫脲+5%抗坏血酸。