磷源检测方法

1. 钒钼黄比色法测磷，用H2SO4—H2O2消煮法怎么调温度会的求解啊！

一、植株全氮的测定
1.方法原理
植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。
2.分析步骤
2.1 试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮的测定。
2.2 空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。
2.3 测定
2.31蒸馏前将配制好的氢氧化钠（4.3），硫酸标准液（4.6），混合指示剂（4.5），对定氮仪进行充分预热，进行空蒸镏清洗管道，直至读数稳定。
2.32 吸取上述待测液10.00mL（含NH4—N约1mg），注入凯氏定氮仪蒸馏管中，参数设置后，对待测液进行测定，其中加碱时间应设为3S。
二、植物全磷的测定
1.方法原理
物样品经硫酸-过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。
2.分析步骤
2.1试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供磷的测定。
2.2 空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同2.1。
2.3 标准曲线绘制
吸取磷标准溶液（4.7）0，1.00，2.50，5.00，7.00，10.00，12.50，15.00mL分别置于8个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示剂（4.6），用氢氧化钠溶液（4.5）和硫酸（4.8）调节溶液呈微黄色，加10mL钒钼酸铵溶液（4.4）摇匀，用水定容。此溶液磷含量为0, 1.00, 2.50 , 5.00, 7.50, 10.00, 12.50，15.00 mg/L的标准溶液系列。在室温15℃以上条件下放置20min后（最长不超过4h），在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
2.4 准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右，
与标准系列同条件显色、比色，读取吸光度。
三、植物全钾的测定
1.方法原理
植株样品经硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。火焰分光光度法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾素的含量。
2.分析步骤
2.1试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供钾的测定。
2.2空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同2.1。
2.3 标准曲线绘制
准确吸取钾标准溶液（4.3）0, 1.00, 2.50, 10.00, 20.00 ml, 分别放入50mL容量瓶中, 加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。在火焰光度计上，以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),以空白溶液调节仪器零点，然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。
2.4 测定
吸取定容后的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中,用水定容，直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数，每5个样品必须用钾标准溶液校正仪器。

2. 酸性土壤有效磷的测定

七种常用试验方法 教你简单判断土壤酸碱性 一: 看土源：一般采自山川，沟壑的腐殖土，多呈黑褐色，比较疏松，肥沃，通透性良好，是比较理想的酸性腐殖土。如：松针腐殖土，草炭腐殖土等。 二: 看土色：酸性土壤一般颜色较深，多为黑褐色，而碱性土壤颜色多呈白、黄等浅色。有些盐碱地区，土表经常有一层白粉状的碱性物质。 三: 看地表植物：在野外采掘花土时，可以观察一下地表生长的植物，一般生长野杜鹃、松树、杉类植物的土壤多为酸性土；而生长柽柳、谷子、高梁等地段的土多为碱性土。 四: 看质地：酸性土壤质地疏松，透气透水性强；碱性土壤质地坚硬，容易板结成块，通气透水性差。 五: 凭手感：酸性土壤握在手中有一种“松软”的感觉，松手以后，土壤容易散开，不易结块；碱性土壤握在手中有一种“硬实”的感觉，松手以后容易结块而不散开。 六: 看浇水后的情形：酸性土壤浇水以后下渗较快，不冒白泡，水面较浑；碱性土壤浇水后，下渗较慢，水面冒白泡，起白沫，有时花盆外围还有一层白色的碱性物质。 七: 用pH试纸来测土壤的酸碱性，方法为：取部分土样浸泡于凉开水中，将试纸的一部分浸入浸泡液，后取出，观察其颜色的变化，然后将试纸与比色卡相比较，若pH值＝7，土壤为中性；若pH值＜小，则为酸性；若pH值＞7，则为碱性。

3. 如何检测水体中氮磷等及重金属等有毒物质的含量

直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等.
分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）.日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析,但对国内用户而言,仪器成本高.也有的采用X荧光光谱（XRF）分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法.最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测.
（一）原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段.现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高.用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间.现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域.
（二）紫外可见分光光度法（UV） 其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比.在特定波长下,比色检测. 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定.虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少.加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段.显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多.大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物.显色反应的选择性和灵敏度都较高.有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测.近年来形成多元配合物的显色体系受到关注.多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性.显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题.
（三）原子荧光法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法. 原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足.原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定.原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素.现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域.在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法.现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化.
（四）电化学法—阳极溶出伏安法 电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法.电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用.如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法. 阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法.这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子.此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段.我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准.示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”.一种极谱分析新力一法.它是一种快速加入电解电压的极谱法.常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法.其优点：快速、灵敏.
（五）X射线荧光光谱法（XRF） X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法.它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点.它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6.与分离、富集等手段相结合,可达10-8.测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素.多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量. x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜进行成分和膜厚的分析.
（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件.必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限. ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成.

4. 试论土壤中氮、磷、钾的测定原理与方法

第五章 土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法）

5.1 方法提要 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算土壤全氮含量（不包括硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
5.2 适用范围 本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备
5.3.1 消化管（与消煮炉、定氮仪配套），容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉（升温不低于400℃）。
5.3.4 半微量滴定管，10mL。
5.3.5 分析天平（精确到0.0001g）。
5.4 试剂
5.4.1 硫酸 [ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；
5.4.2 硫酸标准溶液 [c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配制及标定参见附录1。
5.4.3 氢氧化钠溶液 [ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液 [ρ（H3BO3）=20g•L-1]：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。
混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（PH约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜（CuSO4•5H2O）,1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。
5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：称取25g高锰酸钾溶于500mL水，贮于棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液（1：1）。
5.4.8 还原铁粉：磨细通过0.149mm孔径筛。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步骤
5.5.1 称样：称取通过0.25mm（60号筛）孔径筛的风干试样0.3g（含氮约1mg，精确到0.0001g）。
5.5.2 土样消煮：①不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入2.0加速剂，加水约2mL湿润试样，再加8mL浓硫酸，摇匀。将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，约200℃，待管内反应缓和时（约10~15min），加强火力至375℃。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空的试验，空白试验除不加土壤外，其他操作和试样一样。
②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加1mL高锰酸钾溶液，轻轻摇动消化管，缓缓加入2mL 1：1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5 min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗0.5g (±0.01g) 还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45 min（管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停止加热，待消化管冷却后，加2.0g加速剂和8 mL浓硫酸，摇匀。按“不包括硝态和亚硝态氮的消煮”的步骤，消煮至试液完全变成黄绿色，再继续消煮1 h，冷却，蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白试验。
5.5.3 氨的蒸馏和滴定：蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，并空蒸0.5 h洗净管道。待消煮液冷却后，向消化管内加入约60 mL水和35 mL 400 g•L-1氢氧化钠溶液，摇匀，置于定氮仪上。于三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示剂混合液，将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。蒸馏5 min，用少量的水洗涤冷凝管的末端，洗液收入三角瓶内。每测完1个样后用空试管装清水清洗约2min。
用0.01 mol•L-1硫酸（或0.01 mol•L-1盐酸）标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4 mL。
5.6 结果计算
土壤全氮（N），g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积，mL；
c——酸标准溶液的浓度，mol•L-1；
0．014——氮原子的毫摩尔质量；
m——风干试样质量，g；
1000——换算成每千克含量。
平行测定结果用算术均值表示，保留小数点后两位。
5.7 精密度 平行测定结果允许相差：
土壤含氮量（g •kg-1） 允许绝对相差（g •kg-1）
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03
5.8 注释
①因试样烘干过程中可能使全氮量发生变化，因此土壤全氮用风干样品测定。如果需要提供烘干基含量，可测定土壤水分进行折算。折算公式为：
土壤全氮（烘干基），g •kg-1 =土壤全氮（风干基），g •kg-1×100/[100-ω（H2O）]
式中：ω（H2O）——风干土水分含量，%。
②试样的粒径，这里采用0.25mm孔径筛，但如果含氮量高，称量<0.5g时，则应通过0.149mm孔径筛。
③一般土壤中硝态氮含量不超过全氮含量的1%，故可忽然不计。如硝态氮含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理，硝态氮的回收率在90%以上。
④某些还原铁粉会有大量氮，在试剂选择上应注意。
⑤消煮的温度应控制在360~400℃范围内，此时，消煮的土液保持微沸，硫酸蒸汽在消化管上部1/3处冷凝流回。超过400℃土液将剧烈沸腾，硫酸蒸汽达到消化管顶部甚至溢出，将引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失。
⑥蒸馏时间一般为5 min，但由于仪器型号及蒸馏电流设置不同，应首先作试验确定，即用纳氏试剂逐分钟检查蒸馏液中是否含有铵。
第六章 碱解氮的测定（碱解扩散法）

6.1 方法原理 在扩散皿中，用1.0mol/LNaOH水解土壤，使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3，NH3 扩散后为H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量。
6.2 主要仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。
6.3 试剂
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。称取NaOH （化学纯）40.OGg溶于水,冷却后稀释至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示剂溶液。同5.4.4。
6.3.3 0．005mo 1/L（1/2H2SO4）标准溶液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200mo1/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)标准液(注1)。
6.3.4 碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃ 搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。将FeSO4•7H2O（化学纯）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。
6.3.6 Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。
6.4 操作步骤（注2）
称取通过18号筛（1mm）风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。
取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃（注3），旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)标准液滴定(注4)。
在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。
6.5 结果计算
碱解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－VO)×14.0] ×10³/m
式中：C¬¬——0.005mol/L （1/2H2SO4)标准溶液的浓度（mol•L－1)；
V——样品滴定时用去0.005mol•L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；
V0——空白试验滴定时用去0.005mol••L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；
14．0——氮原子的摩尔质量（g/mol-l)；M—样品质量（g）；
10³——换算系数。
两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg－1。
6.6 注释
注1：如要配非常准确的0.005mol•L－1/2H2SO4 标准液，则可以吸取—定量的NH4＋－N标准溶液，在样品测定的同时，用相同条件的扩散法标定。例如，吸取5.00mg•kg-1NH4＋－N标准溶液(含NH4＋—N 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散释放的NH3经H3BO3吸收后，如滴定用去配好的稀标准H2SO4 液3.51mL,则标准H2SO4的农度为:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2：如果要将土壤中NO3-—N 包括在内,测定时需加FeSO4.7H2 O粉，并以Ag2SO4为催化剂，使NO3-—N还原为NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH，所以测定时所用NaOH溶液的浓度须提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和饱和Ag2SO4溶液0.1mL进行碱解还原。
注3：由于胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散时，必须特别细心，慎防污染内室，造成错误。
注4：滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。
第七章 M3法土壤有效磷、速效钾的测定

7.1 方法原理 M3浸提剂中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的强缓冲体系，并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等阳离子；0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸；0.001mol/L EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn 、Fe等，因此，M3浸提剂可同时提取土壤中有效的磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种营养元素。
7.2 试剂与仪器
7.2.1 试剂
7.2.1.1 硝酸铵
7.2.1.2 氟化铵
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸锑钾
7.2.1.7 钼酸铵
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗坏血酸
7.2.1.10 磷酸二氢钾
7.2.1.11 M3贮备液[c（NH4F）=3.75 mol/L+ c（EDTA）=0.25 mol/L]：称取氟化铵（分析纯）138.9g溶于约600mL去离子水中，摇动，再加入乙二胺四乙酸（EDTA）73.1g，溶解后用去超纯水定容至1000mL，充分混匀后贮存于塑料瓶中（在冰箱内可长期使用），可供5000个样次使用，如工作量不大，可按比例减少贮备液数量。
7.2.1.12 M3浸提剂：用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去离子水，加入5000mL塑料桶中，称取硝酸铵100.0g，使之溶解，加入20.0mL M3贮备液，再加入冰乙酸（即17.4 mol/L）57.5 mL和浓HNO3 （HNO3，68%~70%，分析纯）4.1mL，用量筒加水稀释至5000mL，充分混合均匀，此液pH应为2.5±0.1（贮存于塑料瓶中备用，可供100个样次使用）。
7.2.1.13 钼锑抗试剂：称取酒石酸锑钾[K（SbO）C4H4O6•1/2H2O，分析纯]0.5g溶于100mL
去离子水，配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵[（NH4）6 Mo7O24•4H2O，分析纯]10.0g溶于450mL水中，慢慢地加入153 mL浓H2SO4（分析纯），边加边搅动。再将100mL 0.5%酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中，最后加水至1000mL，充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。
临用前（当天）称取抗坏血酸（即维生素C，分析纯）1.5g溶于100mL钼锑贮备液中，混匀，此为钼锑抗试剂，有效期24h，如保存于冰箱中则有效期较长。上述试剂中H2SO4的浓度为5.5 mol/L（1/2 H2SO4），钼酸铵为1%，酒石酸锑钾为0.05%，抗坏血酸为1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[（P）＝5mg/L]：称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）0.2195g，置于400mL去离子水中，加入浓H2SO45mL（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1000mL容量瓶中，用水定容。此溶液为50 mg/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液25.00mL，稀释至250mL，即为5 mg/L P标准溶液（此稀溶液不宜久存）。
7.2.1.15 K贮备液[（K）＝100mg/L]：准确称取氯化钾KCl，105~110℃干燥2h，分析纯）01907g，溶于去离子水中，定容至1000 mL，摇匀后待用。
7.2.2 仪器
7.2.2.1 分光光度计。
7.2.2.2 火焰光度计。
7.2.2.3 恒温振荡机（温度控制25±℃）。
7.2.2.4 原子吸收分光光度计。
7.3 浸提步骤
用量样器量取5.00 mL风干土壤（过2mm尼龙筛），同时称量并记录其质量，于100mL塑料瓶中，加入50.0mL M3浸提剂，盖严后于往复振荡机（振荡强度为180r/min）上振荡5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。
另一种方法是：选用搅拌方法代替振荡提的方法：用量样器量取5.00mL风干土壤（过2mm尼龙筛），同时称量并记录其质量，用加液器加入50.0mL M3浸提剂，用搅拌器搅拌5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效养分的定量
7.4.1 M3有效磷的测定
准确吸取2.00~10.00mL土壤浸出液（依肥力水平而异）于50mL容量瓶中，加水至约
30mL，加入5.00mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30 min后，在880nm处比色。如冬季气温较低时，注意保持显色时温度在150C以上，最好在恒温室内湿色，以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线：准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL，分别放入50 mL容量瓶中，加水至约30 mL，加入5.00 mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30min后，在880nm处比出色。
结果计算：
土壤M3-P，mg/L（或mg/kg）=[ρ（P）×V×D]/ [V0或（M）]
式中：
ρ——待测液中P浓度，μg/mL；
V——显色液体积，50mL；
D——分取倍数，浸出液体积/吸取滤液体积；
V0（或M）——土样体积，mL或土样质量，g。
7.4.2 M3速效钾的测定
M3浸出液中钾可直接用火焰光度计测定。
工作曲线：准确吸取100 mg/L K标准贮备液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分别放入50 mL容量瓶中，用M3浸提剂定容，摇匀，即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K标准系列溶液。
结果计算：
土壤M3-K，mg/L（或mg/kg）=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中：ρ(K)——待测液中K浓度，μg/mL；
V——浸提剂体积，mL;
V0（或M）——土样体积，mL或土样质量，g。
7.5 注释
7.5.1 为了避免F—以CaF2形态沉淀的再吸附，应将浸提液剂的 pH控制在2.9 以下。配制Mehlich3浸提剂时应尽量准确，这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F容易对玻璃电极或复合电极造成损坏。
7.5.2 玻璃皿不会造成污染，但橡皮塞尤期是新塞子会严重引起Zn的污染，建议最好使用塑料瓶盛试液。如果同时测定大量与微量元素，玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的土壤浸出液常带颜色，有粉红色、淡黄色或橙黄色，深浅不一，因土而异。粉红色可能与Mn含量高或浸提出的某些有机物有关，黄色可能与Fe含量高或有机物质有关。溶液颜色可加入活性C脱色，但会对Zn造成污染，故以不加活性C为宜。
7.5.4 注意浸提温度的控制。冬季气温较低时，可采取一些保温措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA浓度时对P比色均有干扰，NH4+ 多时生成蓝色沉淀，EDTA多时不显色或生成白色沉淀（EDTA酸）。试验表时，在一般钼锑搞比色法的条件下NH4+ 不得大于0.01 mol/L)。
7.5.6 研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂,显色后很快会在较高P浓度的各地出现沉淀,从而影响测定结果的准确性.故选用空白校正的方法消答试剂的误差,即:根据未知样品所吸取浸出的体积,相应地做空白测定(不加显色剂),再从未知样品的结果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中钾的浓度超出测定范围，应用M3浸提剂稀释后再测定。
7.5.8 使用AAS法测定有效Ca, Mg时，浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定，可根据具体情况确定稀释倍数。
7.5.9 如果条件具备，可直接用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP—AES）进行测定，而不需要稀释；而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多种元素。
7.5.10 使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn时，浸出液需要M3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测Fe时，可稀释1~10倍；测Mn时，可稀释2~10倍；测CU、Zn一般不需要稀释。可根据具体情况确定稀释倍数。

5. 土地元素怎么简单检测方法

可检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量，土壤酸碱度及土壤含盐量。1.水分：燃烧失重法，利用酒精燃烧产生的高温，蒸发土壤中的水份，通过失水量计算土壤中的水分。
2.有机质：通过硫酸—重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试。
3.有效氮、磷钾养分
应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后，氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定。中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的各试剂作用如下：
H20：主要浸提氨态氮；Na2SO4：主要浸提硝态氮
NaOAc：主要浸提速效钾；NaHCO3：主要浸提速效磷
酸性土联合浸提剂(南方)的各试剂作用如下：
H20：主要浸提氨态氮：NaF：主要浸提速效磷；
Na2S04：主要浸提硝态氮；EDTA：主要浸提钾及微量元素Na0Ac：主要浸提速效钾
(二)操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)
1.水分测定
(1)烧前铝盒重W1。
(2)样品(约5g)+铝盒重W2。
(3)加5～10ml酒精灼烧，待熄灭后再加5ml酒精灼烧，熄灭后样品+铝盒重W3。
(4)计算公式： 水分(%)=（w2-w3）÷(W3-W1)×100%
2.pH测定
25g样+25ml水，搅拌，静置半小时后用pH试纸测定。
3.有机质测定
(1)空白液制备：吸取水3ml，重铬酸钾溶液10ml，浓硫酸10ml至100ml三角瓶中，摇动半分钟后25℃以上静置20分钟，再加水25ml，吸取10ml于另一三角瓶中，加入缓氧化剂2.5ml，摇匀备用。
(2)标准液制备：吸取0.5%的碳标准溶液3ml，其余同空白液制备。
(3)待测液制备：称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml，其余同空白液制备后过滤。
(4)比色：①选择滤光片数值为4，置空白液与光路中，依次按“比色”键，功能切换至1，调整显示至100%。②按“比色”键，功能号切换至3，置标准液于光路中，按调整键使液晶显示值为26。⑧置待测液于光路中，此时显示的读数即为有机质含量(‰)。
4，速效养分的测定
(1)速效养分待测液的制备：称取土壤2.5g至100ml三角瓶中，加入土壤浸提剂25ml，震荡5分钟，过滤于三角瓶中。
(2)速效磷的测定：分别吸取浸提剂1m1，土壤标准液1ml，土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中，再各加入2ml水，然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴，土壤速效磷显色剂5滴，土壤速效磷还原剂1滴，摇匀，10分钟后转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6，功能切换至1，调整显示至100%。②标准液功能切换至3，调整显示至24。③测定待测液，仪器显示值即为速效磷含量(mg／kg)。
(3)速效钾的测定：分别吸取浸提剂2ml，标准液2ml，待测液2ml于3个小玻璃瓶中，依次加入土壤速效钾掩蔽剂2滴，土壤速效钾助掩蔽剂6滴，土壤速效钾浊度剂4滴，摇匀，立刻转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6，功能切换至1，调整显示至100%。②标准液功能切换至3，调整显示至140。③测定待测液，仪器显示值即为速效钾含量 (mg／kg)。
5.试剂配制
(1)土壤浸提剂的配制：取北方土壤浸提剂一袋，溶解后定容至500mL。
(2)重铬酸钾溶液的配制：取重铬酸钾8g，溶解后定容至100mL。
(3)0.5%碳标准溶液的配制：取葡萄糖粉一袋，加水40ml，浓硫酸10ml，定容至 100ml。
(4)土壤混合标准液的配制：吸取：土壤混合标准液(储备液)1ml，用土壤浸提剂稀释至100ml。
(5)有机质缓氧化剂的配制：取有机质缓氧化剂10g，加水l0mL，搅拌使之溶解，冷却后取上层清液。最好随用随配。
二、M3测定法
(一)基本原理
有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼：联合浸提剂中的0.2mol／LHOAc—0.25mo1／L。NH4N03形成了pH 2.5的强缓冲体系，并可浸提出交换性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子；0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸；0.001mol/LEDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提，可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。提取出的磷用钼锑抗比色法测定，钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌用原子吸收分光光度法测定，硼用姜黄素比色法测定，有效氮：有效氮包括氨态氮和硝态氮，用2mol／LKCI提取，提取的氨态氮用靛酚蓝比色法测定，硝态氮用紫外分光光度计在波长210nm处直接测定。
(二)操作方法
1.有效磷、钾测定
(1)浸提：量取2.50ml风干土壤(过2mm尼龙筛)于塑料杯中，加入25.OmlMehlIch3浸提剂，在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤，收集滤液于50.0ml塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。
(2)定量：测磷时，准确吸取2.00～10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而异)于50ml
容量瓶中，加水至约30ml，加入5.00ml钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30分钟后，在880nm处比色。如冬季气温较低时，注意保持显色时温度在15℃以上，最好在恒温室内显色，以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线：准确吸取5mg／L P标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，分别放入50ml容量瓶中，加水至约30ml，加入5.00ml钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30分钟后，在880nm处比色。
测钾时，直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测定。 工作曲线： 准确吸取l00mg／L K标准贮备液0、1、2.5、5，10、15、20ml，分别放入50ml容量瓶中，用Mehlich 3浸提剂定容，摇匀，即得0、2、5、10、20、30、40mg／L。
K标准系列溶液。
2.有效氮的测定
(1)浸提：于塑料杯中，加入50.0mL2mol／LKCl浸提剂，在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤，收集滤液于50 ml塑料瓶中。
(2)定量：测氨态氮时，取3 ml，滤液，加入4ml。碱性苯酚溶液于样品杯中，再加入10ml次氯酸钠溶液，放置3min后，用分光光度计在630nm处比色测定。同时做空白校正。
工作曲线：准确吸取1000mg／LNH4—N标准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml，分别放入100 ml容量瓶中，定容摇匀。
测硝态氮时，吸取10mL。滤液在，分别在21Onm和275nm处测读吸光度。A210足N03—和以有机质为主的杂质的吸光度；A275只是有机质的吸光度，因为N03—在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍，故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后，从A210中减去，即得N03—在210nm处的吸光度(⊿A)。不同地区有不同的R值，一般取3.6。

6. 总磷具体的计算公式

总磷含量以P计：

总磷酸盐（P，mg/L）=m/v

式中：m——试样测得含磷(P)量，μg；由校准曲线计算获得。

v——测定用试样体积，ml。

(6)磷源检测方法扩展阅读

对神经中枢的危害：人体内有一种重要的神经传导物质已酰胆碱酯酶，有机磷会抑制胆碱酯酶使其无法分解已酰胆碱酯酶，造成神经中枢蓄积大量乙酰胆碱酯酶，从而引起中毒.严重者甚至可能引起死亡。

长期低剂量的有机磷农药不仅可使人慢性中毒并可能对人体产生致癌、致畸等危害。

7. 总磷测定原理是什么

水质总磷的测定
——钼酸铵分光光度法1
1 目的
1.1 了解总磷的来源
1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理
1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作
2 意义

8. 磷酸根离子的检验方法有哪些

“

随着环保意识的加强，近两年各地各行业纷纷重视磷污染问题，磷酸盐怎么检测？怎么知道它超标呢？超标多少也不知道呀？下面是常见的磷酸盐检测方法有3种，滴定法、分光分度法、快速测试包法。

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”

一、滴定法

Th(IV)盐与磷酸盐在PH2～3时能定量生产沉淀及EDTA又能与Th(IV)生成稳定络合物的性质建立了Th沉淀-EDTA滴定法测定污水磷含量。

优点：此法可非常精准测试磷含量，区别于仪器分析的办法因为磷含量比较高超出测定范围，需要多次吸收进行检测引起实验误差。

缺点：比较繁琐，为传统的化学法滴定，耗时耗力，不符合现在科技需求。

二、分光光度法

分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光线透过测试的样品后，部分光线被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。

分光光度法测定磷含量是利用钼蓝法，钼蓝法一般分为氯化亚锡法和抗坏血酸法2种。氯化亚锡法颜色稳定时间比较段，一般几分钟且容易收铁离子的干扰。抗坏血酸钼蓝法具有颜色稳定时间长，铁离子干扰小等优点是最受欢迎的。

优点：精准度也比较高，操作相对滴定法要方便省时很多。

缺点：需要花费几千到几万的费用购买仪器设备。

三、快速测试包法

快速测试包法也是利用钼蓝法，不需要仪器设备，只需要一量个小管和试剂即可快速测试出磷含量，通俗理解就是配备比色卡肉眼比色看浓度范围。

优点：便宜，只需要几百块可以检测几十次、快速，只需要5分钟可以出结果且轻巧方便。

缺点：不够精准，只可估算个大范围值。

9. 生物学效价的测定方法

（一）生物试验法，这是一种以仔鸡为试验对象，以某一磷酸盐为参照物，用斜率比法测定磷酸盐RBV的方法，已被广泛使用。同一磷源的RBV测值常常是各不相同的，造成这一现象的原因之一是试验条件存有差异。对其测定方法加以比较后可知，基础日粮、饲养方式、试验期、试验动物和评定指标等都会影响测值。
（二）同位素示踪法，同位素32P示踪法试验周期更短，一般不需要2~4周时间，但耗资更大，对小动物试验来说不太经济，而且用同位素世踪测定矿物元素的表观消化率意义不大，因为粪中排出的矿物质既混有未吸收的，也有内源性的。

10. 地表水检查总磷设备有电极吗

地表水检测水质中的总磷的方法是没有使用电极法测量的。

现阶段，国家标准中较为常见的水质总磷TP检测方法主要有离子色谱法、钼锑抗分光光度法、孔雀绿 磷钼杂多酸分光光度法这3种类型，其中，国标推荐的水质TP总磷检测方法是钼锑抗分光光度法。

和上述传统检测方法相比，ERUN-SZ-TP670检测更为简单，待测样品无需任何预处理，将水样提升管直接插到系统水样内，即可测得总磷浓度。该设备采用进口关键部件，可靠性高，寿命长，是一款长时间的水质在线监测系统，最大测量范围为 0.1~500mg/L TP，本方法主要用于废（污）水排放点源、地表水等总磷浓度的在线自动监测。

其实，对于地表水总磷的检测，由于不能使用电极法这一几乎免维护的检测方法，所以采用全自动的总磷在线检测仪是十分有必要的。