1. 气相色谱法可以测定蔬菜水果中的什么含量
【摘要】建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器选择溶剂置换,采用DB1701毛细管柱分离,μECD检测。13种农药的浓度范围在0.002~0.05mg/kg时,回收率在80%~100%之间、RSD为1%~6%。各农药的检出限为:氟虫腈、环氟菌胺0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01mg/kg。该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。
1、引言
农药残留和食品安全问题在国际社会受到广泛关注,食品农产品的农药残留检测项目日益增多、限量要求日益严格。在分析仪器高度发展的今天,样品的处理技术在农药残留分析中占据越来越重要的位置。现在的前处理技术多采用自制填充柱、SPE小柱或基质固相分散技术[1,2]。采用填充柱净化法和基质固相分散技术费时并消耗大量的有机试剂;采用SPE小柱净化,经常多种结合使用,导致成本较高。2003年美国农业部提出了分散型固相萃取技术[3],关于此净化方法,现有文献[4~6]中大部分只采用PSA净化,PSA吸附剂具有弱的阴离子交换能力,有利于吸附样品基质中的有机酸、糖以及色素,但对于基质复杂的蔬菜净化效果并不太理想。本方法在实验的基础上创新性的增加了C18、石墨炭黑等吸附剂粉末同时净化,根据气相色谱μECD检测器进行溶剂转溶,实现了对基质复杂的蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺及茚虫威等多种农药残留的快速检测。
2、实验部分
2.1仪器和试剂
Agilent6890N气相色谱仪,配μECD检测器、自动进样器;涡流混匀器(IKA公司);研磨机(德国GM公司);离心机(中国安亭公司);电子天平(梅特勒公司);均质器(IKA公司)。乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威等农药标准品(Dr.公司的有证标准物质);正己烷、丙酮、乙腈均为色谱纯;冰醋酸:优级纯;无水乙酸钠:分析纯;无水硫酸镁:分析纯(500℃马弗炉内烘5h,冷却取出装瓶备用);PSA粉;C18粉;氨基粉(NH2);石墨碳黑粉;0.1%冰醋酸/乙腈溶液(移取1mL冰醋酸加入1000mL乙腈混匀)。
2.2实验方法
2.2.1标准工作液的配制
称取乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威标准品各10.0mg,用丙酮溶解后,置于13个100mL棕色容量瓶中,并用丙酮定容至刻度,混匀,浓度分别为100mg/L,分别移取以上标准液氟虫腈、环氟菌胺(A组)各1.0mL,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯(B组)各2.0mL,多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威(C组)各5.0mL置于100mL棕色容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,A组、B组和C组标准溶液浓度分别为1.0、2.0和5.0mg/L。
2.2.2样品制备及提取、净化
称取样品适量,置于100mL塑料离心管中,加入0.1%醋酸/乙腈溶液10mL,正己烷5mL,无水硫酸镁5.0g,无水乙酸钠2.0g,用玻璃棒充分搅拌均匀,于均质机上高速均质2min,5000r/min高速离心8min,移取全部上清液于15mL塑料离心管中,氮气吹干,准确加入0.1%醋酸/乙腈 正己烷溶液(1 1)2mL溶解残渣,1400r/min涡漩混合2min,溶解液转移入盛有适量PSA、C18粉、石墨碳黑粉的离心管中。以1400r/min涡漩混合2min离心。取上清液1mL,置于离心管中氮吹至近干,用正己烷溶解,定容至1mL,过0.22μm滤膜,供GC测定。若样品为含硫醚类化合物蔬菜[7,8]如葱、蒜苔等,根据样品情况切块或切段,采用格兰仕微波炉中火加热30s,样品再打碎称取适量进行提取及净化。
2.2.3色谱条件
DB1701毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);载气:高纯氮,纯度>99.999%;柱温:60℃(1.25min)20℃/min180℃(7min)(10℃/min)230℃(7min)(10℃/min)270℃(15min);柱流速:1.4mL/min,恒流;进样口温度:250℃;检测器:μECD;检测器温度:300℃;进样量:1μL。
3、结果与讨论
3.1吸附剂粉末的优化选择
在相同混标溶液中分别加入PSA、石墨碳黑、C18、氨基粉等不同的吸附剂粉末处理,每组6个平行样,所得的回收率数据见表1,石墨炭黑粉等去除色素等杂质的效果好,但是对茚虫威吸附较强、用量要适量,氨基粉与PSA净化效果相同,但氨基粉对多种农药的吸附性均较强,C18和PSA对上述13种农药回收率影响较小。所以本实验选择PSA、石墨碳黑、C18为吸附剂加强净化效果。表113种农药的混合标准品分别经4种吸附剂处理后的回收率(略)
3.213种农药在不同基质中的回收率
吸附剂粉末的用量也是影响前处理效果的重要因素,应根据样品情况和目标物性质通过实验选择合适的吸附剂用量。对于蔬菜样品吸附剂粉末用量范围一般为:PSA粉100~200mg、C18粉100~200mg、石墨碳黑50mg。方法中样品为菠菜、黄桃、胡萝卜,样品色素重,如果仅采用PSA,色素及干扰物去除效果不理想,净化液颜色较深、干扰峰多、基线高,结果难判断及定量(图1a)。所以实验采用150mgPSA、150mgC18、石墨碳黑粉50mg,净化效果较好,净化液呈浅色或无色,目标峰附近无大干扰峰(图1b),添加回收率见表2(浓度为0.01mg/kg)。表213种农药(浓度均为0.01mg/kg)在胡萝卜、黄桃、菠菜样品中的回收率。
3.313种农药的保留时间、线性范围、相关系数及检出限
取系列浓度的混合标准工作液,依次进样,以色谱峰面积对浓度作标准曲线,得13种农药的线性方程及相关系数,在0.05~10mg/L之间线性关系良好。表313种农药保留时间、线性范围、相关系数和检出限。
3.4方法回收率、精密度
在已知不含农药残留的菠菜样品中分别加入不同浓度的混合标准工作液(A、B、C3组的混标溶液),按本方法进行提取、净化和检测,以峰面积计算各种农药在0.002~0.05mg/kg添加水平的回收率(同一水平样品组n=6),计算各农药的平均回收率及相对标准偏差(见表4),标准品谱图见图2(0.1mg/L)、添加回收谱图见图4(0.01mg/kg),氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯在本实验中所采用的DB1701的色谱柱上不能完全分离,但在DB5色谱柱上可完全分离。方法检出限为:氟虫腈、环氟菌胺均为0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺均为0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威均为0.01mg/kg,完全满足蔬菜中农药残留量的检测要求。表413种农药的回收率实验结果。
3.5小结
本方法用分散型固相萃取气相色谱法对蔬菜中的乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯等13种残留进行检测。根据蔬菜样品情况及目标物性质选择多种吸附剂粉搭配使用,并对其用量进行实验确定。此净化方法减少了杂质干扰,色谱峰分离度好,具有良好的精密度及较低的方法检测低限。通过对100批样品的检测和协作实验室验证了本方法的实用性。
文章链接:中国化工仪器网 http://www.chem17.com/News/Detail/21574.html
2. 茚虫威可以和吡唑醚菌酯混用吗
茚虫威可以和吡唑醚菌酯混用。
吡唑醚菌酯,是一种新型广谱甲氧基丙烯酸酣类杀菌剂,通过抑制线粒体呼吸作用,最终导致细胞死掉,具有保护、冶疗、叶片渗透传导作用。主要用于防冶作物上由真菌引起的多种病害,吡唑醚菌酯对小麦白粉病、赤霉病具有较好的防治功效。吡唑醚菌酯除对病原菌有直接作用外,还能诱变许多作物尤其是谷物的生理现象,如提高对氮的吸收,从而促进作物快速生长,提高作物产量,从而达到作物高产的目的。
作用方式及特点
属甲氧基氨基甲酸酯类,通过阻止病菌细胞中细胞色素b和C1间电子传递而抑制线粒体呼吸作用,具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。
应用技术
吡唑醚菌酯为新型广谱杀菌剂。
1、防治葡萄白粉病、霜霉病、黑腐病、褐枯病、枝枯病等,可用100克/公顷,施药5至7次,施药间隔期为12至14天。
2、防治枇杷角斑病,可用25%乳油1000至3000倍液喷雾,间隔10至15天喷1次,连喷2至3次。
3、防治柑橘疮痂病、树脂病、黑腐病等,可用50克/公顷施药2至3次,施药间隔期为34至58天,有很好的防治效果。若同其他药剂交替使用,还能改善柑橘品质。
4、防治草坪褐斑病、茶树炭且病、杜果树炭且病,可用25%乳油125至250mg/kg喷雾。防治草坪病害如立枯病、疫病、白绢病、雪腐病等,可用250至560克/公顷,施药3至5次,间隔14天。
5、防治大花蕙兰、蝴蝶兰、凤梨等疫病,康乃馨、大花蕙兰、蝴蝶兰等根腐病,海棠、吊兰、凤梨等炭且病、叶斑病,玫瑰、康乃馨等锈病,玫瑰、百合、郁金香、康乃馨等枯萎病,使用浓度为1500至3000倍,即每一背包手动喷雾器水加10至20毫升25%凯润乳油,均匀细致地细喷雾。
6、葡萄黑痘病、白粉病、炭且病,在高温、高湿气候条件下最容易发生蔓延,应采取预防和治疗相结合的方法,即在发病前喷1次,相隔7至10天视病情发展,气候条件情况再喷2至3次,可有效预防多种葡萄病害的发生。使用浓度为1500至3000倍,即每一背包手动喷雾器水加10至20毫升25%凯润乳油,均匀细致地细喷雾。
7、防治各种草坪腐霉枯菱病、夏季斑病、币斑病、镰刀枯萎、白粉病等病害,使用浓度为1500至3000倍,即每一背包手动喷雾器水加10至20毫升25%凯润乳油。
8、对蚕有影响,对附近有桑园地区使用时应严防飘移。梨树上使用时,在开花始期及落化的20天左右时间内,为防止药害应尽量避免施用。
3. 溶解一公斤茚虫威药物需要多少丙酮
2.防治甜菜夜蛾:低龄幼虫期每亩用30%安打水分散粒剂4.4-8.8克或15%安打悬浮剂8.8-17.6毫升对水喷雾。根据害虫危害的严重程度,可连续施药2-3次,每次间隔5-7天。清晨、傍晚施药效果更佳。
3.防治棉铃虫:每亩用30%安打水分散粒剂6.6-8.8克或15%安打悬浮剂8.8-17.6毫升对水喷雾。依棉铃虫危害的轻重,每次间隔5-7天,连续施药2-3次。
1.施用安打后,害虫从接触到药液或食用含有药液的叶片到其死亡会有一段时间,但害虫此时已停止对作物取食和危害。
2.安打需与不同作用机理的杀虫剂交替使用,每季作物上建议使用不超过3次,以避免抗性的产生。
3.药液配制时,先配置成母液,再加入药桶中,并应充分搅拌。配制好的药液要及时喷施,避免长久放置。
4.应使用足够的喷液量,以确保作物叶片的正反面能被均匀喷施。
4. 怎么可以查河虾里面有没有农药残留
两种方法:
1、观察河虾所在的水域内河虾是否非正常死亡。
2、用胶体金快速检测卡检测农药残留。
胶体金快速检测:胶体金是一种常用的标记技术,是以胶体金作为示踪标志物应用于抗原抗体的一种新型的免疫标记技术,有其独特的优点。近年已在各种生物学研究中广泛使用。在临床使用的免疫印迹技术几乎都使用其标记。同时在流式、电镜、免疫、分子生物学以至生物芯片中都可能例用到。
5. 茚虫威杀不了蚧壳虫吗
虫螨茚虫威作用机理
虫螨腈是新型的吡咯类杀虫、杀螨剂。对钻蛀、刺吸和咀嚼式害虫及螨类有优良的防效。具有胃毒及触杀作用,在叶面渗透性强,有一定的内吸作用,可以杀死叶背面和植株芯内取食的害虫,且具有杀虫谱广、防效高、持效长、安全的特点。
虫螨茚虫威防治什么害虫?虫螨茚虫威作用及使用方法有哪些?
虫螨茚虫威防治的虫害:
具有不同作用机制的杀虫有效成分混配而成,适用于害虫综合治理及抗性管理,具有胃毒、触杀作用,且具有一定的杀卵作用,渗透性强,杀虫速度快,持效期长15-20天。可以控制抗性害虫,尤其对甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、棉铃虫、烟青虫、卷叶蛾类、苹果蠹蛾、叶蝉、金刚钻、马铃薯甲虫、美洲斑潜蝇、豆荚螟、蓟马、红蜘蛛及水稻上的稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟、大螟及稻蓟马等有较好的防效。
虫螨茚虫威防治什么害虫?虫螨茚虫威作用及使用方法有哪些?
虫螨茚虫威的使用方法:
1、稻纵卷叶螟、稻苞虫防治方法:在1至2龄幼虫盛发期,每亩用14%虫螨茚虫威悬乳剂30-50毫升/亩兑水喷雾。
2、水稻二化螟、三化螟、大螟防治方法:每亩用14%虫螨茚虫威悬乳剂30-50毫升兑水喷雾。
3、菜青虫、小菜蛾防治方法:每亩用14%虫螨茚虫威30-50毫升兑水喷雾。
虫螨茚虫威使用注意事项:
虫螨茚虫威对蚕不仅有很强的触杀、胃毒作用,还有一定的熏蒸作物,因此养蚕地区使用要十分注意。
虫螨茚虫威水稻不宜使用超过3次早稻晚安全间隔期为7天,晚稻安全间隔为15天。
虫螨茚虫威防治什么害虫?虫螨茚虫威作用及使用方法有哪些?
14%虫螨·茚虫威(30g)-斩道-蓝虎品牌
总有效成分含量:14%
虫螨腈含量:10%
茚虫威含量:4%
剂型:悬浮剂
净含量:30g
存储方式:阴凉干燥,密封存储
剂型:悬浮剂
虫螨茚虫威防治什么害虫?虫螨茚虫威作用及使用方法有哪些?
【适用作物】
甘蓝、辣椒、番茄、棉花、茄子、茶树等蔬菜水果。
【防治对象】
小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、茶小绿叶蝉、蚜虫、斑潜蝇、蓟马、红蜘蛛等。
虫螨茚虫威防治什么害虫?虫螨茚虫威作用及使用方法有哪些?
【作用机理】
具有胃毒及触杀作用,在叶面渗透性强,有一定的内吸作用,可以杀死叶背面和植株芯内取食的害虫,且具有杀虫谱广、防效高、持效长、安全的特点。
6. 国内有哪家有甲维茚虫威杀虫剂
通过一张图片告诉你:
查询方法:登录中国农药信息网,左侧“通过有效成分查询产品”,新窗口中输入“
茚虫威”,查询,点击“茚虫威”链接,出来上图,找到“甲维·茚虫威”。
PS:之所以不输入“甲维·茚虫威”或者“甲维茚虫威”是因为中间那个点不容易输入,一旦输错,就查询不到任何结果,所以直接输入茚虫威来查询。
7. 玉米除草剂和虫螨`茚虫威配在一起用吗
除草剂过量、药害可以采取以下方法补救:
1、清水喷淋:当明确除草剂的喷施剂量过大时,应及时用清水喷淋,清除叶面残留,降低作物体内除草剂浓度,并及时灌水促进小麦的蒸腾作用,减轻药害。也可以采用田间灌溉水,连续用新鲜水冲灌,或结合排水放入石灰等方法以中和田里的酸性除草剂,减轻药害。对植株上的药害,可用喷灌机械或喷雾器械淋水洗去植株上 的有毒残物,减少沾附在叶片上的毒物。
2、加强肥水管理:药害较轻时,作物的部分叶片出现褐斑,心叶未死,可以通过加强肥水管理,补偿部分叶片损失,一般短时间内可以恢复。
3、喷施解毒剂或相应补救剂:硫酸亚铁可以降低克芜踪对小麦的药害,多硫化钙可使土壤中残留西玛津活性消失。因生长素类型除草剂产生的药害,可喷施赤霉素以减轻药害;因触杀性除草剂产生的药害,可喷施叶面肥促进作物迅速恢复生长,从而相对减轻药害。
8. 虫螨茚虫威可以用在玉米上喷雾吗
虫螨茚虫威不可以用在玉米上喷雾。
3.内吸传导性。有些害虫生活在叶片背面,而这些地方药液一般难以喷施到。但剑斩极强的叶片渗透能力可以确保药液渗透到叶片的背面,这样即使害虫取食叶片的背面,也可以同样达到有效的防治效果。
4.胃毒和触除两种作用。破坏细胞内的能量合成,使细胞衰竭,导致害虫死掉。
作用机理
虫螨腈是新型的吡咯类除虫、除螨剂。对钻蛀、刺吸和咀嚼式害虫及螨类有优良的防效。具有胃毒及触除作用,在叶面渗透性强,有一定的内吸作用,可以除死叶背面和植株芯内取食的害虫,且具有除虫谱广、防效高、持效长、安全的特点。
防治的虫害:
具有不同作用机制的除虫有效成分混配而成,适用于害虫综合治理及抗性管理,具有胃毒、触除作用,且具有一定的除卵作用,渗透性强,除虫速度快,持效期长15至20天。可以控制抗性害虫,尤其对甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、棉铃虫、烟青虫、卷叶蛾类、苹果蠹蛾、叶蝉、金刚钻、马铃薯甲虫、美洲斑潜蝇、豆荚螟、蓟马、红蜘蛛及水稻上的稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟、大螟及稻蓟马等有较好的防效。
虫螨茚虫威的使用方法:
1、稻纵卷叶螟、稻苞虫防治方法:在1至2龄幼虫盛发期,每亩用14%虫螨茚虫威悬乳剂30至50毫升/亩兑水喷雾。
2、水稻二化螟、三化螟、大螟防治方法:每亩用14%虫螨茚虫威悬乳剂30至50毫升兑水喷雾。
3、菜青虫、小菜蛾防治方法:每亩用14%虫螨茚虫威30至50毫升兑水喷雾。
虫螨茚虫威使用注意事项:
虫螨茚虫威对蚕不仅有很强的触除、胃毒作用,还有一定的熏蒸作物,因此养蚕地区使用要十分注意。
虫螨茚虫威水稻不宜使用超过3次早稻晚安全间隔期为7天,晚稻安全间隔为15天。
虫螨·茚虫威,总有效成分含量:14%,其中虫螨腈含量:10%,茚虫威含量:4%
剂型:悬浮剂
净含量:30g
存储方式:阴凉干燥,密封存储
剂型:悬浮剂
虫螨·茚虫威用法和用量
1、针对棉铃虫、甜菜夜蛾,可每亩用虫螨·茚虫威20至50毫升,卵孵盛期至低龄害虫发生初期均匀喷雾。
2、针对斜纹夜蛾,可每亩用虫螨·茚虫威30至50毫升,低龄幼虫初发期均匀喷雾,3龄以上可适当增加用量,并在下午5点钟之后施药效果更好。
3、针对水稻二化螟、三化螟、大螟,可每亩用14%虫螨·茚虫威悬乳剂30至50毫升兑水喷雾。
4、针对菜青虫、小菜蛾,可每亩用虫螨·茚虫威40至45毫升,于低龄幼虫盛期施药,搅拌后均匀喷雾。
使用注意事项
1、虫螨·茚虫威对蚕不仅有很强的触除、胃毒作用,还有一定的熏蒸作物,因此在养蚕地区使用时要格外注意。
2、虫螨·茚虫威在水稻上不宜使用超过3次,早稻安全间隔期为7天,晚稻安全间隔为15天。
3、虫螨·茚虫威不可与呈碱性的农药等物质混合使用。
4、严禁在空心菜、鸡毛菜、苋菜上使用虫螨·茚虫威,西葫芦、甜瓜、西瓜等瓜类作物以及胡萝卜则要慎用。