① 检验水中重金属离子的方法
常见的重金属离子有铜离子,钡离子等,铜离子是呈蓝色的,一眼就能看出,不用检测。钡离子是无色的要加入硫酸根离子或碳酸根离子形成沉淀就能检测出来。还有银离子,加入氯离子就能形成沉淀被检测出来。
1、硫代乙酰胺法
在pH为3.5的醋酸盐溶液中,以硫代乙酰胺为显色剂。适用于大多数在水或乙醇中溶解,并在酸性下稳定的药物。
2、炽灼残渣法
取炽灼残渣项下的遗留残渣,按硫代乙酰胺法操作。适用于在水或乙醇中难溶,或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。
3、硫化钠法
在碱性下,以硫化钠为显色剂。适用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液的药物。
4、微孔滤膜法
按硫代乙酰胺法操作,生成的硫化物富集于微孔滤膜上,比较色斑深浅。适用于重金属限量低的药物。
注意事项
1、在酸性溶液中检查重金属,以硫代乙酰胺产生硫化氢作为显色剂,如用硫化钠试液,容易分解析出硫,引起浑浊而影响比色。在碱性溶液中,则用硫化钠试剂作为显色剂。
2、标准铅取样量在20μg左右时,适用目视观察,如小于10μg,则显色太浅,如高达30μg时,则显色太深,不利用观察与区别。
3、微量高铁离子的存在影响重金属检查,可加维生素C还原成亚铁离子消除干扰。
4、若药物本身影响重金属的检查,可加人掩蔽剂。
5、为了消除试剂可能夹杂的重金属,例如使用盐酸超过lml,氨试液超过2ml,以及用硫酸或硝酸有机破坏,或加入其他试剂时,除另有规定外,对照溶液应取同样量试药在坩埚或瓷吼中蒸干后,依法检查。
以上内容参考 网络--重金属检查法
③ 重金属检查法有哪些
重金属检查法三种分别是常规分析法、光谱类分析法、色谱法,日常生活中重金属的检测有比较多方面,包括人体的皮肤,还有食物、药物等方面的重金属,都是需要检测的。重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质,因其能使蛋白质变性而危害人体健康,所以检测就显得很有必要。
④ 水体中重金属元素测试的方法
有条件的话,我比较倾向于ICP-MS法,AAS只能单元素(或两个元素)逐个测定,分析速度慢;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)灵敏度高,精密度好,谱线相对简单,动态线性范围宽,可实现多元素同时快速分析。但是ICP设备比较贵啊。
⑤ 重金属检测方法
重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对国内用户而言,仪器成本高。阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。AAS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。现在已研制出气相色谱一原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2原子荧光法(AFS)
原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱法的检出限比原子吸收法要低,谱线清洗干扰少,灵敏度较高,线性范围大,但是测定的金属种类有限。
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角应,产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。
3紫外-可见分光光度法(UV)
其检测原理是:重金属与显色剂一通常为有机化合物,可与重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。
分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
4 X射线荧光光谱法(XRF)
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x射线的形式放出,并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射,这样便产生一系列的特征x射线。
特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ,就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发的条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析。
⑥ 如何检测水体中氮磷等及重金属等有毒物质的含量
直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等.
分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS).日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高.也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法.最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测.
(一)原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段.现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高.用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间.现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域.
(二)紫外可见分光光度法(UV) 其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比.在特定波长下,比色检测. 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定.虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少.加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段.显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多.大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物.显色反应的选择性和灵敏度都较高.有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测.近年来形成多元配合物的显色体系受到关注.多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性.显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题.
(三)原子荧光法(AFS) 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法. 原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足.原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定.原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素.现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域.在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法.现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化.
(四)电化学法—阳极溶出伏安法 电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法.电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用.如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法. 阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法.这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子.此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段.我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准.示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”.一种极谱分析新力一法.它是一种快速加入电解电压的极谱法.常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法.其优点:快速、灵敏.
(五)X射线荧光光谱法(XRF) X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法.它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点.它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6.与分离、富集等手段相结合,可达10-8.测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素.多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量. x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜进行成分和膜厚的分析.
(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件.必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限. ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成.
⑦ 如何判断水中是否含有重金属,怎么简单快速检测水中重金属是否超标
水中的重金属一般源于自来水管、喝水的杯子或饮水机。营养学专家表示,含有重金属的水质会有以下特征:
1、茶具或茶杯上会出现青绿色;
2、用来养鱼,比较容易使鱼中毒而死亡;
3、用来洗染了色的头发,会使头发的颜色容易褪去;
4、如果是铁制或劣质不锈钢杯(或餐具)会受到腐蚀;
5、含有重金属物质的水中明显有金属味,水的颜色偏黄;
6、另外,用含重金属的水来擦洗瓷器或衣物上时,会出现褐色的痕迹
那么如何才能判断水中重金属是否超标呢?
HM6800便携式多参数重金属分析仪适于快速精确检测水中的多种微量重金属,仪器基于阳极溶出伏安法原理研发,能够为危害环境及人身健康的多种重金属检测提供快速、精确、经济的检测手段:检测精度可达ppb量级,分析时间短;现场检测无需繁复的水样预处理;仪器直接读取浓度值,无需电脑进行二次分析;检测时间小于5分钟,最快检测时间小于30秒。
⑧ 怎样检测家里的自来水是否含有重金属
摘要 @丽平 一、仪器设备与试剂1.2-5000 原子吸收分光光度计, 检测元素 :铜 、 锌、铅、 镉、 总铬、 镍、 铁、 锰。2.AFS-2202双道原子荧光光度计, 检测元素: 汞、 砷、硒。3. HY-1E 型多功能极普仪, 检测元素 : 锌、 铅、 镉。 4.VIS-723可见分光光度计, 检测元素: 总铬、 六价铬。 5.SL-8型高效真空抽滤机。 6.实验所用的硝酸、 硫酸、 盐酸级别不低于优级纯, 其他试剂级别不低于分析纯。 = . 检测方法 淡水养殖用 水 中重 金属 的检 测方法 : 铜 、 锌 、 铅 、镉采用 GB7475-1987火焰原子吸收分光光度法 ( 根据水样前处理情况分为直接法和螯合萃取法) ; 总铬采用GB7466-1987 高锰酸钾氧化 一 二苯碳酰二肼分光光度法 ; 总汞、 总 砷采用 GB/T8538-1995(引用天然矿泉水检验方法)原子荧光分光光度法; 铁、 锰采用 GB11911-1989 火焰原子吸收 分光光度法 ; 镍采用 GB11912-1989 火焰原子吸收分光光 度法 。 海水养殖用水中重金属的检测方法 : 总砷采用我国近海海洋综合调查与评价专项 一 海洋化学调查原子荧光分光 光度法; 总汞采用 GB/T8538-1995 ( 引用天然矿泉水检验方 法 )原子荧光 分 光 光 度法 ; 铜 、 锌 、 铅 、 镉 、 总 铬采用 GB17378.4-1998原子吸收分光光度法 ( 分为火焰法和石墨炉法 ) ; 锌、 铅 、 镉三种元素采用 阳极溶 出极谱仪法连续测定 。三 , 前 处理1. 检测工作开始前注意事项 : (1)实验所要使用 的玻璃 、 塑料 仪器一 定要 经 过 30%HNO,浸泡 24 小时以上 , 经过 自来水冲洗干净后要用去离子水冲洗 3 遍以上, 以保证所使用的仪器洁净, 然后将 其放人干净密闭的容器中控干保存以保证不受二次污染。(2) 检测重金属时实验室用水一般采用_二 级水, 可用多 次蒸馏或离子交换等方法制取。 用极谱仪法检测锌铅镉用 水可 以采用 矿泉水 。 2. 检测铜、 锌、 铅、 隔、 铬的水样要经抽滤机抽滤, 抽 滤后的水样放入经酸浸泡处理过的洁净的塑料容器 中。3.检测汞、 砷、 硒的水样不用抽滤。 4.取一定量的水样 ( 根据检测项 目确定是否抽滤 )加入 硝 酸( 铜
⑨ 重金属的检测有哪些方法
重金属的检测有:
1、硫代乙酰胺法:适用于无须有机破坏,溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。
2、炽灼后硫代乙酰胺法:适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品,或受某些因素(如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等)干扰不适宜采用第一法检査的药品的重金属检查。
3、硫化钠法:适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检査。
重金属的性质:
密度在4.5g/cm3以上的金属,称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种,除其中的6种外,其余54种的密度都大于4.5g/cm3,因此从密度的意义上讲,这54种金属都是重金属。但是,在进行元素分类时,其中有的属于稀土金属,有的划归了难熔金属。
无论是空气、泥土,甚至食水都含有重金属,如引起衰老的自由基、对肌肤有伤害的微粒、空气中的尘埃、汽车排气等,甚至自来水都给肌肤带来重金属,甚至有些护肤品如润肤乳等的一些重金属原料比如镉,也是其中之一。重金属累积后对人体的危害相当大。
以上内容参考:网络—重金属