A. 硝基呋喃的检测
硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，无法检测。但其代谢产物因和蛋白质结合而保证长时间稳定存在。所以一般以硝基呋喃类药物代谢物为目标分析物的检测，来达到检测硝基呋喃类药物残留量的目的。 在检测前一般需要对样品进行处理，一般分为洗涤、水解和衍生化及净化等处理步骤，下面以国家标准检测方法（GB/T20752-2006）和行业标准方法（SN/T 1627-2005）为例介绍一下检测前处理的一般步骤。
洗涤
GB/T20752-2006：2g均质好的样品，15ml的甲醇-水（2+1），混匀1min，4000rmp离心，弃掉上清液。
SN/T 1627-2005：1g组织，不用洗涤。
水解和衍生化
GB/T20752-2006：加入20ml 0.2M盐酸，加入0.3ml的衍生化试剂（75mg 2-硝基苯甲醛溶于10ml二甲基亚砜，0.05M），37℃避光振荡16h。
SN/T 1627-2005：加入30ml 0.125M盐酸，加入1ml的衍生化试剂（100mg 2-硝基苯甲醛溶于12.5ml二甲基亚砜），37℃避光振荡16h。
净化
GB/T20752-2006：加入5ml 0.1M的磷酸氢二钾，并用1M氢氧化钠调pH到7.4，离心上清液过HLB柱，5ml乙酸乙酯洗脱，40 ℃ 吹干，定容到1ml（10ml乙腈+0.3ml，用水定容到100ml）
SN/T 1627-2005：加入4ml 1M的氢氧化钠，并用1M盐酸和0.1M氢氧化钠调pH到7-7.5，3000rmp离心10min，上清液倒入250ml的分液漏斗中，残渣用5ml水洗， 3000rmp离心10min，上清液也倒入250ml的分液漏斗中，加乙酸乙酯40ml，振摇1ml，静置3min，重复提取1次，合并乙酸乙酯，通过装无水硫酸钠的漏斗过滤至鸡心瓶中，50 ℃ 旋蒸至3-5ml，再转移到试管中， 50 ℃ 吹干，定容至1ml（0.1%乙酸：乙腈：甲醇 3：3：2）。 经过对样品检测前的处理后，就可以对样品中的硝基呋喃类药物代谢物残留量进行检测，有关猪肉、禽肉、水产品中硝基呋喃类药物代谢残留量测定的方法，国家有相应的检测标准，也有相关的行业标准，另外文献报道也有一些检测方法。国家和行业标准检测方法基本是液相色谱法或液相色谱-串联质谱法，区别在于提取溶液和净化方法上有差异，以及外标法或内标法定量的不同，检出限大多为0.5ug/kg。文献报道有固相萃取液相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱组合法，其中前者与国家、行业标准检测方法的检出限相同，后者检出限能达到0.03 ug/kg。
已公开的各类硝基呋喃类药物代谢物质残留的检测方法 编号 方法名称 方法简单介绍 1 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，正己烷脱脂，用HLB柱净化，点喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，外标法或同位素内标法定量 2 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法
高效液相色谱/串联质谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，正己烷脱脂净化，点喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 3 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定
高效液相色谱-串联质谱法 样品依次用甲醇、乙醇、乙醚洗涤，在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 4 进出口动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定方法
高效液相色谱串联质谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，氯化钠溶液反萃取净化，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 5 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定
液相色谱-串联质谱法 样品中残留的的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 6 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定
高效液相色谱法 样品中残留的硝基呋喃类代谢物用三氯乙酸-甲醇溶液提取，经邻氯苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，外标法定量。 7 固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛或2-氯苯甲醛衍生化，固相萃取柱净化，电喷雾离子化，液相色谱-质谱检测，同位素内标法定量。 8 液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃类代谢产物 样品中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，氯化钠溶液洗涤，自制净化试剂净化，电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测，同位素内标法定量。 除表格中介绍的检测方法用于猪肉、禽肉、动物性水产品中外，高效液相色谱或高效液相色谱-串联质谱法还可以用于测定奶粉 、蜂王浆 、饲料 中硝基呋喃类药物的含量。
B. 液相检测波长为225nm，可以用四氢呋喃做溶剂吗
四氢呋喃的极限吸收波长(UV Cutoff)是212nm，比225nm小。所以，如果单从光谱角度来说，是可以用四氢呋喃做溶剂的。但是，还要注意：1.你的管路和色谱柱是否耐受四氢呋喃 2.用四氢呋喃是否可以实现好的分离效果
C. 呋喃唑酮快速检测卡的检测方法是什么
呋喃唑酮代谢物快速检测试剂卡主要检测组织。该快速检测卡具有方便、快速、准确、灵敏等特点，适用于现场大批量样品筛选检测以及基层单位执法监督的使用。
当样品溶液滴入样品孔后，样品溶液中的呋喃唑酮代谢物与金标抗体相结合，进而封闭金标抗体上呋喃唑酮代谢物的抗原结合点，阻止金标抗体与纤维素膜上呋喃唑酮代谢物偶联物结合，使之显色较弱，甚至不显色；反之，如样品溶液中没有呋喃唑酮代谢物，则不能阻止金标抗体与纤维素膜上的呋喃唑酮代谢物偶联物结合，从而显色较强。
D. 国家规定动物源性食品中呋喃唑酮的检出限为不得检出，但现在很多食品中都能检测出来。三方圆能测吗。
能，动物源食品中呋喃唑酮残留检测方法 —高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了动物源食品中呋喃唑酮残留量的检测的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于鸡的肌肉、肝脏、肾脏组织和鱼肉中呋喃唑酮残留量检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件
，其最新版本适用于本标准。 GB/T1.1-20001标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则（IS0/IEC Directives，Part 3，1997，Rules for the structure and drafting of International Standards，NEQ） GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格
他家的卡=有农业部备案，质量很OK
E. 硝基呋喃类代谢物标准物质浓度
浓度是0.04/M mol•L，呋喃西林的代谢物 氨基脲(SEM)是硝基呋喃类(Nitrofurans,本文中简式NFs)药物中呋喃西林的代谢物。
F. 硝基呋喃衍生原理
硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，无法检测。但其代谢产物因和蛋白质结合而保证长时间稳定存在。所以一般以硝基呋喃类药物代谢物为目标分析物的检测，来达到检测硝基呋喃类药物残留量的目的。
检测前处理
在检测前一般需要对样品进行处理，一般分为洗涤、水解和衍生化及净化等处理步骤，下面以国家标准检测方法(GB/T20752-2006)和行业标准方法(SN/T 1627-2005)为例介绍一下检测前处理的一般步骤。
洗涤
GB/T20752-2006:2g均质好的样品，15ml的甲醇-水(2+1)，混匀1min，4000rmp离心，弃掉上清液。
SN/T 1627-2005:1g组织，不用洗涤。
水解和衍生化
GB/T20752-2006:加入20ml 0.2M盐酸，加入0.3ml的衍生化试剂(75mg 2-硝基苯甲醛溶于10ml二甲基亚砜，0.05M)，37℃避光振荡16h。
SN/T 1627-2005:加入30ml 0.125M盐酸，加入1ml的衍生化试剂(100mg 2-硝基苯甲醛溶于12.5ml二甲基亚砜)，37℃避光振荡16h。
净化
GB/T20752-2006:加入5ml 0.1M的磷酸氢二钾，并用1M氢氧化钠调pH到7.4，离心上清液过HLB柱，5ml乙酸乙酯洗脱，40 ℃ 吹干，定容到1ml(10ml乙腈+0.3ml，用水定容到100ml)
SN/T 1627-2005:加入4ml 1M的氢氧化钠，并用1M盐酸和0.1M氢氧化钠调pH到7-7.5，3000rmp离心10min，上清液倒入250ml的分液漏斗中，残渣用5ml水洗， 3000rmp离心10min，上清液也倒入250ml的分液漏斗中，加乙酸乙酯40ml，振摇1ml，静置3min，重复提取1次，合并乙酸乙酯，通过装无水硫酸钠的漏斗过滤至鸡心瓶中，50 ℃ 旋蒸至3-5ml，再转移到试管中， 50 ℃ 吹干，定容至1ml(0.1%乙酸:乙腈:甲醇 3:3:2)。
检测方法
经过对样品检测前的处理后，就可以对样品中的硝基呋喃类药物代谢物残留量进行检测，有关猪肉、禽肉、水产品中硝基呋喃类药物代谢残留量测定的方法，国家有相应的检测标准，也有相关的行业标准，另外文献报道也有一些检测方法。国家和行业标准检测方法基本是液相色谱法或液相色谱-串联质谱法，区别在于提取溶液和净化方法上有差异，以及外标法或内标法定量的不同，检出限大多为0.5ug/kg。文献报道有固相萃取液相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱组合法，其中前者与国家、行业标准检测方法的检出限相同，后者检出限能达到0.03 ug/kg。
G. 四氢呋喃 分析纯 可以用以液相吗
大连依利特反向c18柱能用丙酮为流动相。1、有的反相流动相还用DMF和乙醚。2、主要是看丙酮对你的分析有没有影响流动相为水或缓冲液,比如样品的溶解,常加入甲醇、异丙醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间；3、反相用丙酮没有什么新奇。色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。用作流动相的物质有：气体、液体、超临界流体等。常见的流动相主要有：乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。
H. 呋喃妥因的实验室分析法
方法名称：呋喃妥因原料药—呋喃妥因的测定—分光光度法。
应用范围：该方法采用分光光度法测定呋喃妥因原料药中呋喃妥因的含量。
该方法适用于呋喃妥因原料药。
方法原理：供试品加二甲基甲酰胺溶解并加水稀释，制成供试液，置紫外可见分光光度计，于367nm波长处测定吸收度，计算出其含量。
试剂：二甲基甲酰胺
仪器设备：紫外可见分光光度计
试样制备：1. 供试品溶液的制备
精密称取供试品约40mg，置600mL烧杯中，加二甲基甲酰胺10mL，使溶解，立即加水400mL，搅匀（如析出沉淀，微温，溶液仍可澄清），移至500mL棕色量瓶中，加少量水洗涤烧杯，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL置100mL棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤：供试品溶液1小时内照紫外分光光度法，于波长367nm处测定吸收度，按C8H6N4O5的吸收系数（E1%1cm）为766计算，即得。
注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。
参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.242。
