㈠ 气相色谱仪在使用中应注意的问题及解决方法
气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。 1 环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%～85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。 2 气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。 3 气流比例的选择 对于氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air 焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3 种气体的最佳比例]为N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。 4 气路的检漏和清洗 (1) 仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。 (2) 样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。 (3) 气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。 5 进样技术 在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。 5.1 进样量 进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0. 01～10μL ,气体样品一般0. 1～10mL 。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。 5.2 注射器中空气的排除 用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2 倍的样品置换注射器3～5 次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。 5.3 进样量的准确性 用经置换过的注射器取计划进样量约2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体) ,推进注射器塞,直到读出所需要的数值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排走。 5.4 进样时间 在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1 秒钟。 6 易分解与易冷凝物质的分析 目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意这类物质的分析。 7 结语 分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态,能及时地提供准确可靠的分析结果。
㈡ 液相色谱出峰太快如何解决
换根长点的柱子或调整流动相极性
㈢ 液相色谱柱出现这样的峰是怎么回事，如何解决
我想问，你说的其他色谱峰，是同一个方法下的其他色谱峰？还是用这根柱子做的其他实验的色谱峰？
如果是前者，应该是样品问题。后者应该是方法问题。
如果是后者，那么换一根柱子试试。如果是前者，重新配样。你的溶剂是什么？最好的溶剂是流动相，千万不要用纯有机相去溶解样品。千万不要！一个是溶解度不同，样品可能进柱子之后析出来。一个是pH值和极性不同，可能会导致肩峰。
㈣ 如何解决色谱分析中化合物出峰重叠
先看这两个峰都是什么，有些峰是可以重叠的。比如含量测定里面，两个杂质峰重叠了，那就无关紧要了。如果是要分开的，那就得改变色谱条件让两个峰分开。
改变色谱条件的方法有以下几个
一个最简单的办法就是改变水相和有机相比例。如果两个色谱峰的极性相差比较大，这个方法最有效。或者是变成梯度方法，分离的效果应该会更好。
如果是两个物质的pH值相差比较多，可以尝试改变水相的pH值。
如果都不行，或许只能考虑更换流动相或者是更换色谱柱了。
有一个地方一定要注意，一个就是峰型是否良好。如果峰型不好，拖尾或者前沿，两个原本能分开的色谱峰也会分不开的。再有就是一个肩峰的问题，很多时候色谱柱填料坍塌之后，跑出来的所有峰都是肩峰。这个不是分不开，而是峰型的问题。所以第一个要确定的就是你的色谱柱是不是好的。
㈤ 高效液相色谱试验中色谱峰分离不完全怎么解决
分离不完全的原因主要是分离度太小，只有当分离度等于1.5的时候才完全分离。提高分离度的方法：外在的：进样时间缩短，快速进样是必须的，选择适当的流速。内在的可以使担体的表面积增大，表面孔径均匀。
㈥ 液相色谱峰拖尾的原因何在一般如何解决峰拖尾问题
改出峰时间的方法：
1.调流速；
2.改柱温；
3.更换色谱柱；
4.更改流动相组成或比例。
改工作站系统时间（仅进样前改有效，通常用于作弊造假）：
在电脑管理员界面（像我们公司就分管理员界面和操作者界面，平时做检验都是在操作者界面中）的控制面板中修改系统时间即可。记得做完样打完图谱之后把系统时间改回来。