磷酸盐检测方法

‘壹’ 简述检测蛋白质磷酸化的检测方法及其原理

1、我看过一篇外文文献，上面有提到直接用SDS-PAGE观察是否磷酸化，对照组将待测蛋白的磷酸化酶（不是磷酸酯酶）失活，试验组保证磷酸化酶处于活性状态，之后比较两待测蛋白的电泳结果，通常试验组会出现紧挨着的两条带。
2、pull
down(见本人的网络空间，一下自己搜一下，不再赘述）

immunoprecipitation

yeast
two-hybrid

phage
display

...

‘贰’ 阻垢剂有无机聚磷酸盐检测方法

无极磷酸盐在水处理中的作用是缓蚀剂和阻垢剂，没有杀菌消毒作用。
磷酸盐可以干扰碳钢腐蚀过程中的原电池反应，生成以聚磷酸钙铁为主要成分的配离子，依靠腐蚀电流沉积于阴极表面，形成沉淀皮膜。这种膜具有一定的致密性，能阻挡溶解氧扩散到阴极，即抑制了腐蚀电池的阴极反应，从而抑制了整个腐蚀反应。
磷酸盐还能螯合Ca2+、Mg2+等离子，形成单环螯合物或双环螯合物。这样就破坏了碳酸钙等晶体的正常生长过程，从而阻止了碳酸钙等水垢的形成。
杀菌消毒作用要依靠含氯消毒剂来完成。

‘叁’ 工业磷酸中磷酸含量测定

排放管道氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸检测方法－等速吸引法

中华民国93年2月12日环署检字第0930010474号公告
自中华民国93年5月15日起实施
NIEA A452.70B

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一、方法概要

利用等速吸引法抽引排放管道中排气，以多孔金属片采样器采集排气中氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸，再利用试剂水将样品萃取出来，注入离子层析仪，利用电导度侦测器测定样品中各无机酸之含量。

二、适用范围

本方法利用等速吸引方式采集排气样品，适用于测定排放管道排气中之氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸之浓度(包括装设湿式洗涤塔，具有酸性液滴之排放源)。对采集于多孔金属片之氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸含量，当采样体积为 75 L 时，最低可侦测氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸浓度分别约为0.86、1.31、0.75、1.46、2.49 μg/Nm3，但增加采气量或稀释试样溶液时，可增大定量范围。

三、干扰

（一）如果HBr和Cl2同时存在，将使HCl结果产生正偏差。

（二）排气中无机氟盐、氯盐、硝酸盐、磷酸盐及硫酸盐的存在会使分析结果产生正偏差。

（三）甲酸根、醋酸根及丙酸根之流洗时间与氟离子及氯离子相近，如果有这些阴离子存在时，可更换四硼酸钠流洗液以达到较佳的分辨率。

（四）曾有未经证实之资料显示全新铁氟龙材质可能释放出HF。如果HF是目标待测物，在使用全新铁氟龙材质前，必须考量加热前处理程序。

四、设备

（一）采样组合

本方法采用之采样组装如图一所示，也可采用商业化组合式设备，各组件说明如下：

1.吸气嘴：硼矽或石英玻璃材质。吸气嘴尖端变细长部位之角度应 ≤ 30°，且角度改变应在管之外壁，以保持吸气嘴内径不变。吸气嘴之设计应为扣钩型或胳臂型。而吸气嘴口径之选用与气流速度及采样体积有关，应备妥一系列不同口径之吸气嘴，以适合采样时等速吸引之要求。典型吸气嘴内径范围从 0.3至1.2公分。当使用较大体积之采样组装时，可使用较大口径之吸气嘴。使用铁氟龙套环连接采样管，并建议使用不锈钢螺帽作为连接。当管道气体温度高于 210 ℃ (410 ℉) 时，必须使用合为一体之玻璃嘴和垫片。每个吸气嘴必须经过校正。

2.采样管：采样管内管需为石英、硼矽玻璃材质，不可使用金属材质，且有加热系统能维持采样时管内气体在120 ± 14 ℃，同时并有热电偶显示温度，采样管外套则为不锈钢或同级材质以包覆采样管及加热系统。在管道气体温度超过 500 ℃ (932 ℉) 时，建议使用不锈钢金属护套之冷却水装置。当管道气体最低温度超过 120 ℃ (250 ℉) 时，铁氟龙材质亦可被使用，但不可超过铁氟龙材质之耐热上限，约为 210 ℃ (410 ℉) 。

3.皮托管：使用 S 型或其他已知皮托管系数者。

4.多孔金属片采样器：多孔金属片采样器如图二所示，采样器本体为铁氟龙材质，多孔金属片为不锈钢材质。多孔金属片采样器的组合依序为：采样器入口、铁氟龙滤纸、采样器本体、多孔金属片及采样器出口。多孔金属片直径为 25.4 mm， 孔隙尺寸为 100μm。

5.连接管：连接采样器及多孔金属片采样器之管线应使用矽胶管或Tygon管。

6.压差计 (Differential pressure gauge) ：斜臂式压力计或同级设备，用于量测皮托管速度压差。

7.计量系统：包括真空泵、温度感应器、体积测量误差在 ± 2 % 以内之干式气体流量计，计量系统应可维持排气流速之相对误差在 ± 10 % 以内，且采样体积测量误差在 ± 2 % 以内。

8.除酸瓶：瓶内装 3 % 之过氧化氢，以避免吸引装置遭受硫氧化物腐蚀。

9.吸湿瓶：瓶中充填矽胶，用于防止水分或过氧化氢吸收液被带入吸引装置。

10.自动分析仪器或奥赛德(ORSAT)分析仪：可分析CO2、O2、CO者。

11.气压计：水银或其他非水银可量测大气压至 2.5 mm Hg (0.1 in. Hg) 刻度之气压计。一般情况下，气压读数可取自附近的中央气象站，气象站的数据(绝对大气压)应经过修正，以考虑气象站与采样点海拔高度之差异。当海拔高度每增加 30公尺(100英呎)大气压降低 2.5 mm Hg，反之若海拔降低则气压增加。

12.水分含量测定装置：吸湿管法之含水量测定装置如图三所示，是由水分采取部、气体吸引部及吸引流量测定部等所组成的。其采样装置全部套接处均不可有气体泄漏。

(1)水分采取部：包括下列所述之采样管、吸湿管及冷却水槽等。

a.采样管：用玻璃制品或金属制品。于采样管之前端填充玻璃纤维以防止粒状物混入，将采样管从测定孔插入管道内使排气导入吸湿管。

b.吸湿管：用U型吸湿管如或 Shefield 型吸收瓶如。装无水氯化钙等吸湿剂，并于出口处填装玻璃纤维以防止吸湿剂飞散。原则上，需同时使用 2 个串连吸湿管。

c.冷却水槽：用于冷却吸湿管。

(2)气体吸引部：气体吸引部包括吸引装置及吸引流量调节阀等。

a.吸引装置：在吸引排气的装置中，必须能够克服排放管道内之负压及采样装置各部分所产生之阻力，依所要求的流量选用适当吸引泵吸引排气。在吸引装置的排出部分，必要时应装设除油雾器，以保护后接之流量计。

b.吸引流量调节阀：为增减排气之吸引流量，可在吸引装置或气体吸引部之适当地方装设手动式或自动式调节阀调节流量。

(3)吸引流量测定部：一般为积算流量计，可采用湿式或干式气体流量计。

13. 天平：可秤至 0.01 g。

（二）设备清洗

采样管内管及吸气嘴刷：用于清洗采样管内管之有不锈钢柄尼龙毛刷。刷子之大小，应适于清洗采样管壁及吸气嘴。

（三）样品制备及分析

1.低压血清瓶：血清瓶上方设计一密合塑胶垫*。

2.真空泵。

3.超音波水浴振荡器：一般之超音波水浴振荡器，不需加热设施。

4.离子层析仪：离子层析仪：包括注入阀、样品回路(Sample loop)，、保护管、离子层析管、具温度补偿之电导度侦测器及纪录器或积分仪。

5.烘箱。

6.塑胶保存盒。

7. 0.45 μm 孔径之滤纸。

8.量瓶：50 及100 mL之A级定量瓶*。

9.定量吸管：各种A级定量吸管，用来稀释样品浓度至离子层析仪之检量线范围。

10.实验室用计时器。

11. 100 mL 聚乙烯瓶。

12.自动取样样品瓶。

* 用无磷温和清洁剂彻底洗净玻璃器皿，并用试剂水彻底冲洗，使阴离子空白值降至最低。

五、试剂

（一）采样前准备

1.多孔金属片涂敷剂：取5 g Na2CO3、3.9 ml甘油 (C3H8O3 glycerin 99 %)，试剂水定量至100 mL，以封口膜套封定量瓶口，利用超音波震荡器震荡至完全溶解。

2.铁氟龙滤纸：直径为 37 mm，孔隙尺寸为2μm。

3.无水氯化钙：粒径6 - 16 mesh，作为水分吸湿剂。

4.试剂水：经0.45 μm孔径滤纸过滤，导电度在0.1 μS/cm以下者。

5.丙酮：试药级。

（二）样品制备及分析

1.碳酸氢钠(NaHCO3)：试药级。

2.碳酸钠(Na2CO3)：试药级。

3.试剂水：经0.45 μm孔径滤纸过滤，导电度在0.1 μS/cm以下者。

4.流洗液：碳酸氢钠/碳酸钠缓冲溶液(2.7 mM Na2CO3＋0.3 mM NaHCO3)，配制流洗液贮备液5.72克Na2CO3＋0.50克NaHCO3定量至200 mL，取流洗液贮备液20mL定量至2000 mL。可参考层析管制造商提供之指引配置适当之流洗液。

5.储备标准溶液：1000 mg/L(氟离子、氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子或硫酸根离子)，取标准品于105 ℃干燥隔夜后，在称重前以干燥箱冷却至常温状态，依下述之量分别溶解于试剂水中，并稀释定量至1 L，置于冰箱中保存，此溶液应可稳定保存至少 1 个月以上；或购买经浓度确认并附保存期限说明之市售标准储备溶液。

(1)氟离子：2.210 g NaF。

(2)氯离子：1.6485 g NaCl。

(3)硝酸根离子：1.371 g NaNO3

(4)磷酸根离子：1.433 g KH2PO4。

(5)硫酸根离子：1.814 g K2SO4。

六、采样与保存

（一）采样前准备

1.多孔金属片之清洗：将多孔金属片放入盛有试剂水血清瓶内，抽真空至约0.2 atm，用超音波振荡15分钟，然后再更换乾净的试剂水，如此反复更换试剂水与震荡4 - 5次。洗净后，取出多孔金属片以50 ℃的烘箱烘干3小时以上，最后以滤纸夹取出多孔金属片置于密封之保存盒中备用。如果空白的多孔金属片在离子层析分析时显示有不纯物，需重复清洗步骤。多孔金属片于使用一定时间及次数后更换。

2.多孔金属片采样器之清洗：将采样器置于含清洁液的水中，以超音波震荡30分钟后，用水将采样器冲洗乾净直到没有清洁液残留为止，再将采样器以试剂水震荡清洗15分钟，反复更换试剂水和震荡共3次，然后将采样器以50 ℃的烘箱烘干3小时以上，最后将采样器取出置于一乾净密闭之保存盒内。以丙酮清洗吸气嘴及采样管之套环、采样管内管，也可以试剂水清洗后加热烘干或以乾净之气体吹干。

3.多孔金属片的涂敷：将乾净的多孔金属片放入盛有涂敷溶液的血清瓶内，抽真空至约0.2 atm，以超音波水浴振荡30分钟。当振荡时间一到，立刻以滤纸夹取出多孔金属片，以夹持圆环将其固定并置入采样器本体，用氮气吹干(约10分钟)，然后再将多孔金属片置于密封保存盒中待用。

4.滤纸：面向光目视检查滤纸是否有不规则裂纹或有小孔。

（二）采样前决定事项

氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸采样以移动采样法执行等速吸引采样，测定孔位置、测定点数目及测定点位置，请依照 NIEA A101.72C之“排放管道中粒状污染物采样及其浓度之测定方法”决定。

1.由测定孔将温度计插入选定之测定孔，测定孔与温度计间的空隙，以小块耐热布填塞，使孔隙完全密闭，以便正确地测定排气温度，以热电偶温度计，量测测定点之排气温度，并以大气压力计量测大气压。

2.皮托管之全压孔正对测定点之排气流向，用倾斜式压差计测定排放管道内所选定测定点之动压(h)及总压(PT)。在该测点皮托管与排气流向的角度偏差，需在10°以下。代入公式 Ps = PT - C2 × h(C：皮托管系数)，以计算出静压(Ps)值。

3.测定排气中含水率

(1)吸湿管之处理：将已充填吸湿剂之吸湿管外壁充分拭净，密闭吸湿管活栓后，称量之，其质量为Ma1。

(2)采样管及管线之保温：依图三组装水份吸收装置，采样管及管线必须保温或加热，以防止管内水分凝结。

(3)吸湿管之冷却：排气温度在大气温度以上时，必须使用如图三所示内加冰水之冷却水槽。

(4)吸引流量之决定：排气之吸引流量是使吸湿管内每1 g吸湿剂在0.1 L/min以下，可由吸引流量调节阀来调节。其吸引流量可用积算流量计来确认。

(5)测漏试验：水分采样前，以采样时流量进行测漏，流量如小于 4 % 采样流量，即表示通过测漏试验；未通过时应检查并修复至通过测漏试验为止。

(6)水分样品之采取：采样管由测定孔插入，确认有保温或加热后，由旁通管栓，先用排放管道排气将采样管的空气充分置换后，关掉旁通活栓，打开吸湿管出入口之活栓开始吸气。吸引量选择以吸湿水分至少100 mg以上且后一瓶吸湿管之吸湿水分量不超过前后瓶吸湿水分总量之5 %为原则。吸引中同时量测气体流量计所吸引气体之温度、压差计压力及流量，达到所要吸引气体体积后，关闭吸湿管活栓并从其前后之管线卸下。

(7)称量：吸湿管表面之水分及附着物经充分拭净后称量之，其质量为Ma2。

(8)含水率之计算：排气中水分含量之计算方法如下

使用湿式气体流量计时排气中含水率之计算方法如公式(1)：

使用湿式气体流量计时排气中含水率之计算方法公式(1)

式中
Xw：排气中水蒸气之体积百分率(%)
Ma：吸湿管所收集水分之质量(Ma2 - Ma1)(g)
Vm：吸引气体量(L)(湿式流量计之读值)
θm：气体流量计所吸引气体之温度(℃)
Pa：大气压(mmHg)
Pm：在气体流量计压差计之压力(mmHg)
Pv：温度 θm 时之饱和水蒸气压(mmHg)
若使用干式流量计，且气体进入流量计前已先干燥者，计算时可略去式(1)中 Pv 项。

(9)采样后依六、(二)、3.(5) 执行测漏试验(如装置无法进行采样后测漏则免)。

4.测定排气密度

使用自动分析仪器测定排气组成，或以采样袋采集排放管道内之气体并以奥赛德气体分析仪测定排气组成，由公式(2)计算排气密度(若使用奥赛德气体分析仪时，测定前需测漏，渗漏率不得大于 0.2 mL / 4 min)

测定排气密度公式

计算出标准状态下(0 ℃，1 atm)乾基排气密度(γ0，Kgf / Nm3)，再代入公式(3)：

计算出标准状态代入公式图解(3)

式中
γ0：已经换算为标准状况时之湿排气单位体积之重量(kgf / Nm3)
γ：排放管道内排气单位体积之重量(kgf / m3)
XCO2、XO2、XCO、XN2：排气各成份之体积百分率(%)
MCO2、MO2、MCO、MN2：排气各成份之分子量
Xw：排气中水蒸气之体积百分率(%)
θs：各测定点排气温度之平均值(℃)
Pa：大气压(mmHg)
Ps：各测定点排气静压之平均值(mmHg)

5.计算排气流速：各测点的排气流速，可依式(4)求出：

计算排气流速图解公式(4)

式中
v：排放管道排气之流速(m/s)
C：皮托管系数
h：皮托管之动压测定值(kgf / m2 或 mmH2O)
γ：排放管道内排气单位体积之重量(kgf / m3)
g：重力加速度(9.81 m/s2)

6.根据排气之流速范围选择适当大小之吸气嘴，代入公式(5)求出等速吸引之流量，使设定之采样速率小于 0.01 m3 / min。

求出等速吸引之流量计算公式图解图片(5)

式中
qm：气体流量计之等速吸引流量(L / min)
d：吸气嘴之内径(mm)
v：排放管道排气之流速(m/s)
Xw：排气中水蒸气之体积百分率(%)
θm：气体流量计所吸引气体之温度(℃)
θs：测定点之排气温度(℃)
Pa：大气压(mmHg)
Ps：各测定点之排气静压(mmHg)
Pm：在气体流量计压差计之压力(mmHg)
Pv：温度 θm 时之饱和水蒸气压(mmHg)
若使用干式流量计，且气体进入流量计前已先干燥者，计算时可略去式(5)中 Pv 项。
备注：如果使用平衡型自动等速吸引装置，则可不必另外测定等速吸引流量。

（三）氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸采样

1.依据图一组装采样装置。多孔金属片采样器装入铁氟龙滤纸及二阶多孔金属片后，以真空耐压管连接采样器出口。保护装置(除酸瓶，吸湿瓶)，可视情况需要使用以防止水气及酸性气体被进入泵浦造成腐蚀或致使泵浦用油劣化变质。

2.测漏试验：塞住吸气嘴，启动泵，以采样时流量进行测漏，流量如小于 4 % 采样流量，即表示通过测漏试验；未通过时应检查并修复至通过测漏试验为止。

3.设定采样速率小于 0.01 m3 / min，采样以 30 分钟为原则，惟可依氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸浓度作适当增减，样品浓度较低时可增加采气体积，样品浓度较高时可减少采气体积。

4.将采样管置入排放管道内测定点，启动泵开始采样(每个采样点采样时间需相同)，依序将采样管移动至依六、(二)决定之测定点位置执行采样，依等速吸引方式吸引气体，其容许范围依下述规定：

(1)在测定点，排气流动方向与吸气嘴方向的角度偏差，应在 10° 以下。

(2)吸气嘴吸引气体之流速与在测定点之排气流速其相对误差应在 ± 10 % 的范围。

(3)采样时应同时测定排气温度及动压测定值，以监测各点流速，尽速依六、(二)6. 对照吸引流量，进行等速吸引，随时控制等速吸引流量在 ± 10 %的范围。

5.在每次采样时，记录采样管温度、大气压力、采样时间、管道排气温度、皮托管速度压差、流量计温度、流量计压差计之压力。

6.当完成所有测定点之采样后，停止泵，迅速将采样管自管道抽出。

7.采样后或更换组件时依六、(三)、2 执行测漏试验。

（四）样品回收

采样完成后以石蜡膜密封多孔金属片采样器之进气口及出气口，置于夹链带。

（五）样品保存

样品于4 ℃以下保存，采样后三天内萃取，萃取后可储存21天。

七、步骤

（一）样品前处理

1.拆开多孔金属片采样器，用滤纸夹将第一阶和第二阶多孔金属片取出分别置入不同血清瓶中。

2.于血清瓶加入15 mL的试剂水，抽真空至约0.2 atm，以超音波水浴振荡30分钟，连续振荡2次，再将此萃取液放入不同样品瓶中，置于4 ℃以下冷藏保存。

注意：为避免碳酸根/碳酸氢根波峰靠近氟离子及氯离子之波峰，可用试剂水稀释萃取液，并于计算时乘以适当之稀释因子。

3.铁弗龙滤纸以滤纸夹夹出后放入样品瓶中，加入6 ml的试剂水，以超音波水浴振荡25分钟进行萃取，萃取完毕后分别置于4 ℃以下的冰箱中保存。

（二）仪器准备

1.离子层析仪之状况依据分离管柱及使用抑制型或非抑制型离子层析仪而定，根据仪器制造商的操作手册或下述设定离子层析仪之操作条件。

管柱：阴离子分离管柱(Ionpac AS12A，4*200 mm或同级品)

保护管柱：阴离子微膜抑制管柱

流洗液：2.7 mM Na2CO3＋0.3 mM NaHCO3

流洗液流量：1 - 2 mL/min

样品回路：250 μL或适当体积之样品回路

2.打开离子层析仪电源，并调整流洗液流量，使之具有较佳之分离效果。

3.调整导电度侦测器之测定范围，通常设定在10至30 μs之间。使仪器温机约15至20 min，观察侦测器之图谱基线，俟其达到平稳后，将侦测器之偏位归零。

（三）检量线制备

1.稀释已知量之储备标准溶液(1.0 mL或更高体积)至适当体积，对每种吸收液至少准备五个包含待测离子之检量线标准溶液，制备成各个检量线，使样品浓度落在检量线线性范围内。

2.使用每一系列的一个标准品，确保待测物波峰具有足够的分离基线。

3.由低浓度标准品开始，注射适当系列之检量线标准品。离子层析图谱范例如图四。

4.依标准品图谱中目标离子，决定每一种化合物浓度与波峰面积、高度之关联性。

5.使用线性回归方式绘制一条直线，做为标准品检量线。

（四）样品分析

1.分析样品前，须建立稳定之基线。而后分析空白水之离子层析图谱中是否存在待测离子。如果上述任一离子出现，则反复装载/注射程序，直到这些离子消失为止。

2.先使样品通过 0.45 μm之滤纸过滤后，选择适当之样品回路用乾净之注射针筒或自动取样器将样品注入样品回路，并确实使样品回路充满样品，打开注入样品回路开关，使样品随流洗液流入离子层析仪中。

3.分别注入空白样品、品管样品和真实样品，量测波峰面积，依据检量线，获得相对应之离子浓度。

备注：空白样品系以洗净的多孔金属片入15 mL的去离子水，抽真空至约0.2 atm，以超音波水浴振荡30分钟萃取之溶液。

4.如果样品浓度超过标准检量线之最高值，则可以用等量之试剂水稀释真实样品和空白，而后再以离子层析仪重新分析并于计算时乘以适当之稀释因子。

八、结果与处理

（一）标准状态下吸引之乾气体量可由式(6)求出

标准状态下吸引之乾气体量计算公式图解图片(6)

Vm(std)：标准状况下所吸引之乾基排气量(Nm3)
Vm：气体吸引量(湿式流量计之读值)(L)
若使用干式流量计，且气体进入流量计前已先经干燥处理者，则式(6)中可略去 Pv 项。

（二）氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸浓度之计算

Cg=MvF/Vm，μg/Nm3

Cg=Mt/Vm，μg/Nm3

C = Cg + Cp
Cg：由多孔金属片测得排气中气态无机酸之浓度
Cp：由铁弗龙滤纸测得排气中无机酸微粒之浓度
Mp：分析测得多孔金属片中阴离子之质量(μg)
Mt：分析测得铁弗龙滤纸中阴离子之质量(μg)
F：无机酸转换因子 (HF = 1.053、HCl = 1.028、HNO3 = 1.016、H3PO4 = 1.032、H2SO4 = 1.021)
C：氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸、硫酸之浓度

（三）排气流量之求法

排气流量之求法公式1

排气流量之求法公式2

QN'：湿基排气流量(Nm3 / hr)
A：排放管道之截面积(m2)
QN’：乾基排气流量(Nm3 / hr)

（四）污染物排放量

污染物排放量计算公式

Ei = 污染物排放量，Kg/hr

九、品质管制

（一）仪器设备之校正：下列仪器设备除另有规定外，应定期依仪器校正方法予以校正。

1.气体流量计定期校正：以一级标准流量计(如误差在 ± 1 %湿式流量计或容量在 400 L 以上之spirometer)或选择二级参考流量计(如已经过一级标准流量计校正之干式气体流量计或标准小孔计)校正气体流量计，干式气体流量计校正误差在 ± 2 %内，湿式气体流量计校正误差在 ± 1 %内。

2.温度计

(1)干式气体流量计热电偶：以冰点、室温空气、沸水三点用参考温度计校正，误差不得超过 ± 2 ℃。

(2)采样管及管道热电偶：以冰点、沸水、油浴三点用参考温度计校正，误差不得超过 ± 1.5 %，校正曲线可外插涵盖工作温度范围。

3.气压计：与水银压力计或参考压力计比较不得超过 ± 2.5 mm Hg。

4.天平：采样现场之天平以标准砝码检查，误差不得超过 ± 0.01 g。

5.吸气嘴：用可量至 0.025 mm之游标卡尺测定三个不同位置的内径，最大与最小测值之差值不得大于 0.1 mm，并求出平均值。吸气嘴损坏后不可再用，每一吸气嘴应标示识别号码。

（二）检量线线性相关系数必须高于 0.995。

（三）检量线确认：以一与检量线不同来源或批次之标准品确认检量线之适用性。离子配制值与分析值相对偏差需在规定范围内。

（四）现场空白：系指采样组装于系统测漏完成后，不进行采样以石蜡膜密封多孔金属片采样器之进气口及出气口，每批样品应至少有一个现场空白。

（五）重复分析：每一批次或每十个样品中应执行一个重复分析，计算其相对差异百分比。

（六）品管查核样品分析：每一批次或每十个样品中应执行一个品管查核分析计算其回收率。

（七）每次采样前后皆应作测漏试验，以防止采样系统漏气，致造成检测误差。

十、精密度及准确度

由一家实验室对氟离子、氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子及硫酸根离子进行检测，所得结果如表一。

十一、参考资料

（一）行政院环境保护署，氢氟酸、硝酸及磷酸检测方法之研究，EPA-91-1601-02-08，2003。

（二）Tsai, C. J., C. H. Huang, S. H. Wang, and T. S. Shih, Design and Testing of a Personal Porous-Metal Denuder, Aerosol Science and Technology, 35: 611, 2001.

（三）Tsai, C. J., C. H. Huang, S. H. Wang, and T. S. Shih, Collection Efficiency and Capacity of Three Samplers for Acidic and Basic Gases, Environ. Sci. Technol., 35: 2572, 2001.

（四）石东生、蔡春进、黄政雄，(2003)，多孔型固气分离器，中华民国专利申请，92117899。

（五）行政院环境保护署检测方法，排放管道中粒状污染物采样及其浓度之测定方法，NIEA A101.72C，2003。

（六）日本规格协会，排气粒状物浓度测定方法，JIS Z 8808，1995。

（七）行政院环境保护署检测方法，排放管道中硫酸液滴检测方法，NIEA A441.11B，2001。

（八）行政院环境保护署检测方法，排放管道中卤化氢及卤素检测方法－等速吸引法 , NIEA A450.70C，2002。

（九）U.S. EPA, Determination of Hydrogen Halide and Halogen Emission from Stationary Sources – Isokinetic Method, 40 CFR, Part 60, App. A, Method 26A, 1994.

（十）本方法引用之行政院环境保护署公告方法之内容及编码，以最新公告者为准。

参考资料
http://www.niea.gov.tw/niea/AIR/A45270B.htm
行政院环保署

‘肆’ 求磷酸检验方法

先用PH试纸鉴定是否是酸性
再用钼酸铵(NH4)2MoO4试剂,看看是否生成黄色磷钼酸铵沉淀
如果溶液是酸性,且有沉淀,则有溶液中存在磷酸

‘伍’ 磷酸根的测定方法

1.正磷酸盐含量的测定
（1）方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
（2）试剂和材料
a.磷酸二氢钾；
b.硫酸溶液（1+1）；
c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2.2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一
个月）；
d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）；
e.磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:准确称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
f.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取20.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）仪器和设备
分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。
（4）分析步骤
a.工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（µg）为横坐标绘制工作曲线。
b.正磷酸盐含量的测定：从试样中取20.00mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
（5）分析结果的表述
以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度X1按下式计算 X1= m1/V1
式中m1------从工作曲线上查得的以“µg”表示的PO43-量；
V1-----移取试验溶液的体积，mL。

‘陆’ 磷酸根离子的检验方法有哪些

“

随着环保意识的加强，近两年各地各行业纷纷重视磷污染问题，磷酸盐怎么检测？怎么知道它超标呢？超标多少也不知道呀？下面是常见的磷酸盐检测方法有3种，滴定法、分光分度法、快速测试包法。

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”

一、滴定法

Th(IV)盐与磷酸盐在PH2～3时能定量生产沉淀及EDTA又能与Th(IV)生成稳定络合物的性质建立了Th沉淀-EDTA滴定法测定污水磷含量。

优点：此法可非常精准测试磷含量，区别于仪器分析的办法因为磷含量比较高超出测定范围，需要多次吸收进行检测引起实验误差。

缺点：比较繁琐，为传统的化学法滴定，耗时耗力，不符合现在科技需求。

二、分光光度法

分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光线透过测试的样品后，部分光线被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。

分光光度法测定磷含量是利用钼蓝法，钼蓝法一般分为氯化亚锡法和抗坏血酸法2种。氯化亚锡法颜色稳定时间比较段，一般几分钟且容易收铁离子的干扰。抗坏血酸钼蓝法具有颜色稳定时间长，铁离子干扰小等优点是最受欢迎的。

优点：精准度也比较高，操作相对滴定法要方便省时很多。

缺点：需要花费几千到几万的费用购买仪器设备。

三、快速测试包法

快速测试包法也是利用钼蓝法，不需要仪器设备，只需要一量个小管和试剂即可快速测试出磷含量，通俗理解就是配备比色卡肉眼比色看浓度范围。

优点：便宜，只需要几百块可以检测几十次、快速，只需要5分钟可以出结果且轻巧方便。

缺点：不够精准，只可估算个大范围值。

‘柒’ 用双指示剂法测定磷酸盐

用酚酞为指示剂,NaOH- ---------->NaCl
Na3PO4 ------------>Na2HPO4
用甲基红指示剂 Na2HPO4 ------------>NaH2PO4

‘捌’ 可溶性磷酸盐的测定实验怎么做啊

用CaCl2滴定