如何测定氧化铁含量的测定方法

‘壹’ 怎样检测石英砂的二氧化硅和氧化铁的含量

石英砂中二氧化硅含量的测定一般采用氢氟酸重量法,也有采用HF-H2SO4处理,使硅逸去,杂质成分在800℃灼烧称重,差减法计算SiO2的含量.
氧化铁含量的检测可采用邻二氮杂菲光度法.

‘贰’ 氧化亚铁的测定

重铬酸钾容量法

方法提要试样用氢氟酸、硫酸分解。溶液中剩余的氟加入硼酸配位(络合)之。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

方法适用于海洋沉积物、水系沉积物中氧化亚铁的测定。测定范围:w(FeO)>0.1%。

试剂

氢氟酸。

硫酸。

饱和硼酸溶液。

硫、磷混合酸将150mLH₂SO₄慢慢加入700mL水中，冷却，加入150mLH₃PO₄，搅匀。

硫酸亚铁铵溶液c［FeSO₄·(NH₄)₂SO₄·6H₂O］=0.0050mol/L称取0.98g硫酸亚铁铵溶解在500mL(5+95)H₂SO₄中。

重铬酸钾标准滴定溶液c(K₂Cr₂O₇)=0.002319mol/L称取0.6825g预先在150℃干燥2h的基准重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液对氧化亚铁的滴定度T(g/mL)=0.001。

二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)称取0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100mL水中，加1～2滴(1+1)H₂SO₄，贮存于棕色瓶中，若颜色变绿则不能使用。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)空气干燥试样置于铂坩埚中，用水润湿，加入5mLHF，再加10mL近沸的(1+1)H₂SO₄，盖上坩埚盖，放在预先预热的电炉上，加热微沸10min，取下，立即将坩埚放入预先盛有200mL含有25mL饱和硼酸溶液的新煮沸冷却水的烧杯中，加入15mL硫磷混合酸、2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。

空白值的测定。在试样空白溶液中加入5.00mL0.0050mol/L硫酸亚铁铵溶液、15mL硫磷混合酸，加水至约100mL，加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。记下读数(V₁)。

再加入5.00mL0.0050mol/L硫酸亚铁胺溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。记下读数为(V₂)。则空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V₀=V₁-V₂。

按下式计算氧化亚铁的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(FeO)为氧化亚铁的质量分数，%;w(H₂O^-)为吸附水的质量分数;V为滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL;V₀为滴定试样空白溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL;T为重铬酸钾标准溶液对氧化亚铁的滴定度，g/mL;m为称取试样的质量，g。

注意事项

视FeO含量高低，可称取不同的试样量，w(Fe)为0.1%～2%，称取0.5g;w(FeO)为3%～5%，称取0.25g;w(FeO)为5%～10%，称取0.2g;w(FeO)>10%，称取0.1g。

‘叁’ 黑氧化铁的测定方法

方法名称： 黑氧化铁---过氧化铁的测定---氧化还原滴定法
应用范围： 本方法采用滴定法测定黑氧化铁中过氧化铁的含量。
本方法适用于黑氧化铁。
方法原理： 供试品置具塞锥形瓶中，盐酸（1→2）30mL，加热使溶解，继续加热至微沸，滴加新鲜配制氯化亚锡试液至溶液夜色港变为无色，再多加1滴，加水200mL，放冷，加二氯化汞试液4mL，摇匀，再加硫酸3mL与磷酸3mL，加0.2%二苯胺磺酸钠指示液6滴，用重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L）滴定至溶液显紫蓝色并持续30秒，计算黑氧化铁的含量。
试剂： 1.盐酸（1→2）
2.氯化亚锡试液（新鲜配制）
3.二氯化汞试液：取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100mL，即得。
4.硫酸
5.磷酸
6.重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L）
7. 0.2%二苯胺磺酸钠指示液
仪器设备：
试样制备： 1.氯化亚锡试液（新鲜配制）
取氯化亚锡1.5g，加水10mL与少量的盐酸使溶解，即得。本液应临用新制。
2.重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L）
配制：取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
、
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p913。

‘肆’ 怎样测定氧化铁固体中三价铁离子的含量

用盐酸溶解·然后用KSCN做指示剂·用NaOH滴定·称量沉淀·然后再用NaOH的摩尔量确定Fe3+（和Fe2+）各自含量·可得含量

‘伍’ 任务硅酸盐中三氧化二铁的测定

实训准备

岩石矿物分析

任务分析

一、硅酸盐中三氧化二铁测定方法简述

随环境及形成条件不同，铁在硅酸盐中呈现二价或三价状态。在许多情况下既需要测定试样中铁的总含量，又需要分别测定二价或三价铁的含量。三氧化二铁的测定方法有多种，如K₂CrO₇法、KMnO₄法、EDTA配位滴定法、磺基水杨酸钠或邻二氮菲分光光度法、原子吸收分光光度法等。

二、重铬酸钾滴定法

重铬酸钾滴定法是测定硅酸盐岩石矿物中铁含量的经典方法，具有简便、快速、准确和稳定等优点，在实际工作中应用很广。在测定试样中的全铁、高价铁时，首先要将制备溶液中的高价铁还原为低价铁，然后再用重铬酸钾标准溶液滴定。根据所用的还原剂的不同，有不同的测定体系，其中常用的是SnCl₂还原-重铬酸钾滴定法（又称汞盐-重铬酸钾法）、TiCl₃还原-重铬酸钾滴定法、硼氢化钾还原-重铬酸钾滴定法等。

1.氯化亚锡还原-重铬酸钾滴定法

在热酸盐介质中，以SnCl₂为还原剂，将溶液中的Fe^3＋还原为Fe^2＋，过量的SnCl₂用HgCl₂除去，在硫-磷混合酸的存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定Fe^2＋直到溶液呈现稳定的紫色为终点。

该方法应注意以下问题：

（1）在实际工作中，为了迅速地使Fe^3＋还原完全，常将制备溶液加热到小体积时，趁热滴加SnCl₂溶液滴至黄色褪去。浓缩至小体积，一方面提高了酸度，可以防止SnCl₂的水解；另一方面提高了反应物的浓度，有利于Fe^3＋的还原和还原完全时对颜色变化的观察。趁热滴加SnCl₂溶液，是因为Sn^2＋还原Fe^3＋的反应在室温下进行得很慢，提高温度至近沸，可大大加快反应过程。

但是，在加入 HgCl₂除去过量的 SnCl₂时却必须在冷溶液中进行，并且要在加入HgCl₂溶液后放置3～5min，然后再进行滴定。因为在热溶液中，HgCl₂可以氧化Fe^2＋，使测定结果不准确；加入HgCl₂溶液后不放置，或放置时间太短，反应不完全，Sn^2＋未被除尽，同样会与K₂Cr₂O₇反应，使结果偏高；放置时间过长，已还原的Fe^2＋将被空气中的氧所氧化，使结果偏低。

（2）滴定前加入硫-磷混合酸的作用为：第一，加入硫酸可保证滴定时所需要的酸度；第二，H₃PO₄与Fe^3＋形成无色配离子［Fe（HPO₄）₂］^-，即可消除FeCl₃的黄色对终点颜色变化的影响，又可降低Fe^3＋/Fe^2＋电对的电位，使突跃范围变宽，便于指示剂的选择。但是，在H₃PO₄介质中，Fe^2＋的稳定性较差，必须注意在加入硫-磷混合酸后应尽快进行滴定。

（3）二苯胺磺酸钠与K₂Cr₂O₇反应很慢，由于微量Fe^2＋的催化作用，使反应迅速进行，变色敏锐。由于指示剂被氧化时也将消耗K₂Cr₂O₇，故应严格控制其用量。

（4）铜、钛、砷、锑、钨、钼、铀、铂、钒、

及大量的钴、镍、铬、硅酸等的存在，均可能产生干扰。铜、钛、砷、锑、钨、钼、铀和铂在测定铁的条件下，可被SnCl₂还原至低价，而低价的离子又可被K₂Cr₂O₇滴定，产生正干扰。钒的变价较多，若被SnCl₂还原完全，则使结果偏高；若部分被还原，其剩余部分可能导致Fe^2＋被氧化，而使结果偏低。

的滴定均有影响。大量钴、镍、铬的存在，由于离子本身的颜色而影响终点的观察。较大量的硅酸呈胶体存在时，由于其吸附或包裹Fe^3＋，使Fe^3＋还原不完全，从而导致结果偏低。

当试样中钛含量小于铁含量时，可通过在SnCl₂还原Fe^3＋之前加入适量的NH₄F来消除钛离子的干扰；而当钛含量大于铁含量时，加入NH₄F也无法消除钛对测定铁的干扰。由于砷、锑、钨、钼、钒、铬等的影响，可将试样用碱熔，再用水提取，使铁沉淀后，过滤分离。用碳酸钠小体积沉淀法，可分离铀、钼、钨、砷、钡等，当砷、锑的量大时，也可通过在硫酸溶液中加入氢溴酸，再加热冒烟，以使砷、锑呈溴化物而挥发除去。铜、铂、钴、镍可用氨水沉淀分离。

在一般试样中很少。在重量法测定SiO₂的滤液中测定铁时，可不必考虑硅酸的影响。

2.无汞盐-重铬酸钾滴定法

由于汞盐剧毒，污染环境，因此又提出了改进还原方法，避免使用汞盐的重铬酸钾滴定法。其中，三氧化钛还原法应用较普遍。

在盐酸介质中，用SnCl₂将大部分的Fe^3＋还原为Fe^2＋后，再用TiCl₃溶液将剩余的Fe^3＋还原。或者，在盐酸介质中直接用TiCl₃溶液还原。过量的TiCl₃以铜盐为催化剂，让空气中的氧或用K₂Cr₂O₇溶液将其氧化除去。然后加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定。

该方法应注意以下问题。

（1）用TiCl₃还原，Fe^3＋被还原完全的终点指示剂，可用钨酸钠、酚藏红花、甲基橙、中性红、亚甲基蓝、硝基马钱子碱和硅钼酸等。其中，钨酸钠应用较多，当无色钨酸钠溶液转变为蓝色（钨蓝）时，表示Fe^3＋已定量还原。用K₂Cr₂O₇溶液氧化过量的TiCl₃至钨蓝消失，表示TiCl₃已被氧化完全。

（2）本法允许试样中低于5mg的铜存在。当铜含量更高时，宜采用在硫酸介质中，以硼氢化钾为还原剂的硼氢化钾还原-重铬酸钾滴定法。在硼氢化钾还原法中，CuSO₄既是Fe^3＋被还原的指示剂，又是它的催化剂，因此允许较大量的铜存在，适用于含铜试样中铁的测定。

（3）重铬酸钾滴定Fe^（Ⅱ）的非线性效应和空白值。用K₂Cr₂O₇标准滴定溶液滴定Fe^2＋时，存在不太明显的非线性效应，即K₂Cr₂O₇对铁的滴定度随铁含量的增加而发生微弱的递增，当用同一滴定度计算时，铁的回收率将随铁含量的增加而偏低。为了校正非线性效应，可取不同量的铁标准滴定溶液按分析程序用K₂Cr₂O₇标准滴定溶液滴定，将滴定值通过有线性回归程序的计算器处理，或者绘制滴定校正曲线以求出K₂CrO₇溶液对各段浓度范围的滴定度。

由于在无Fe^2＋存在的情况下，K₂Cr₂O₇对二苯胺磺酸钠的氧化反应速率很慢。因此，在进行空白试验时，不易获得准确的空白值。为此，可在按分析手续预处理的介质中，分三次连续加入等量的Fe^（Ⅱ）标准滴定溶液，并用K₂Cr₂O₇标准滴定溶液做三次的相应的滴定，将第一次滴定值减去第二、第三次滴定值平均值的差值，即为包括指示剂二苯胺磺酸钠消耗K₂Cr₂O₇在内的准确的空白值。

三、EDTA滴定法

在酸性介质中，Fe^3＋与EDTA能形成稳定的配合物。控制pH＝1.8～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中的三价铁。由于在该酸度下Fe^2＋不能与EDTA形成稳定的配合物因而不能被滴定，所以测定总铁时，应先将溶液中的Fe^2＋氧化成Fe^3＋。

该方法应注意以下问题：

（1）酸度的控制是本法的关键，既要考虑EDTA与Fe^3＋的配位反应，又要注意指示剂和干扰离子的影响。另外，滴定的温度控制也很重要。有关酸度和温度的实验条件选择参见本书中EDTA直接滴定法的实验指南。

（2）EDTA滴定法测定铁时的主要干扰是：凡是lg（KM-EDTA）＞18的金属离子，依据滴定介质的pH的变化都会或多或少地产生正误差。钍产生定量的正干扰。钛、锆因其强烈水解而不与EDTA反应；当存在H₂O₂时，钛与H₂O₂和EDTA可形成稳定的三元配合物而产生干扰。氟离子的干扰情况与溶液中的铝含量有关，当试样中含有毫克量的铝时，约10mg氟不干扰。

的干扰与操作方法有关，滴定前若调节pH＞4，则所形成的磷酸铁很难在pH＝1.8～2.5的介质中复溶，因此，当试样中的含磷量较高时，铁的测定结果将偏低；若调节试液的pH＜3，则高品位磷矿所含的

也不会影响铁的测定。

（3）在EDTA滴定法滴定铁之后的溶液还可以进一步用返滴定法测定铝和钛，以实现铁、铝、钛的连续测定。

四、磺基水杨酸光度法

在不同的pH条件下，Fe^3＋可以和磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种配合物。在pH＝1.8～2.5的溶液中，形成红紫色的［Fe（Sal）］^＋；在pH＝4～8 时，形成褐色的［Fe（Sal）₂］^-；在pH＝8～11.5的氨性溶液中，形成黄色的［Fe（Sal）₃］^3-。光度法测定铁时，在pH＝8～11.5的氨性溶液中形成黄色配合物，其最大吸收波长为420nm，线性关系良好。

该方法注意以下问题：在强氨性溶液中，

等均不干扰测定。铝、钙、镁、钍、稀土元素和铍与磺基水杨酸形成可溶性无色配合物，消耗显色剂，可增加磺基水杨酸的用量来消除其影响。铜、铀、钴、镍、铬和某些铂族元素在中性溶液或氨性溶液中与磺基水杨酸形成有色的配合物，导致结果偏高。铜、钴、镍可用氨水分离。大量钛产生的黄色可加过量的氨水消除。锰易被空气中的氧所氧化，形成棕红色沉淀，影响铁的测定。锰含量不高时，可在氨水中和前加入盐酸羟胺来还原消除。

五、邻菲罗啉光度法

某些试样量中氧化铁的含量较低，常采用邻菲罗啉光度法测定，而配位滴定法和氧化还原法则准确度不够。

Fe^3＋以盐酸羟胺或抗坏血酸还原为Fe^2＋，在pH＝2～9的条件下，与邻菲罗啉（又称1，10-二氮杂菲）生成1∶3的橙红色螯合物，在500～510 nm处有一吸收峰，其摩尔吸光系数为9.6×10³L/（mol·cm），在室温下约30min即可显色完全，并可稳定16h以上。该方法简捷，条件易控制，稳定性和重现性好。

该方法应注意以下问题。

（1）邻菲罗啉只与Fe^2＋起反应。在显色体系中加入抗坏血酸，可将试液中的Fe^3＋还原为Fe^2＋。因此，邻菲罗啉光度法不仅可以测定亚铁，而且可以连续测定试液中的亚铁和高铁，或测定它们的总量。

（2）盐酸羟胺及邻菲罗啉溶液要现配现用。

（3）溶液的pH对显色反应的速率影响较大。当pH较高时，Fe^2＋易水解；当pH较低时，显色反应速率慢。所以在实际工作中，常加入乙酸铵或酒石酸钾钠（柠檬酸钠）缓冲溶液，后者还可与许多共存金属离子形成配合物而抑制其水解沉淀。

（4）在50mL显色溶液中，

各50mg，F100mg，U、Th、V各1mg。Co、Ni、Mo、稀土元素各0.2mg不干扰；少于0.5mg Cu不干扰。

六、原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法测定铁，方法简便快速，灵敏度高，干扰少，因而应用广泛。

（1）原子吸收光度法测定铁的介质与酸度。一般选用盐酸或过氯酸，并控制其浓度在10% 以下。若浓度过大，或选用磷酸或硫酸介质，其浓度大于3% 时，都将引起铁的测定结果偏低。

（2）选择正确的仪器测定条件。由于铁是高熔点、低溅射的金属，应选用较高的灯电流，使铁的空心阴极灯具有适当的发射强度。但是，铁又是多谱线元素，在吸收线附近存在单色器不能分离的邻近线，使测定的灵敏度降低，工作曲线发生弯曲。因此宜采用较小的光谱通带。同时，因铁的化合物较稳定，在低温火焰中原子化效率低，需要采用温度较高的空气 - 乙炔、空气 - 氢气富燃火焰，以提高测定的灵敏度。选用 248.3 nm、344.1 nm、372.0 nm 锐线，以空气 - 乙炔激发，铁的灵敏度分别为 0.08μg、5.0μg、1.0μg。若采用笑气-乙炔火焰激发，则灵敏度比空气-乙炔火焰高2～3倍。

技能训练

配位滴定法检测三氧化二铁

（一）检测流程

岩石矿物分析

（二）试剂配制

（1）氨水溶液（1＋1）。

（2）盐酸溶液（1＋1）。

（3）NH₃-NH₄Cl缓冲溶液（pH＝10）：称取氯化铵27g，溶于少许水中，加浓氨水175mL，用水定容至500mL，混匀备用（可用pH试纸检查一下pH是否为10 ）。

（4）磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。

（5）酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂：称取0.2g酸性铬蓝K，0.4g萘酚绿B于烧杯中，先滴数滴水用玻璃棒研磨，加100mL水使其完全溶解（试剂质量常有变化，可视具体情况选取最适宜的比例）。

（6）碳酸钙标准溶液（C_CaCO3＝ 0.01500mol/L ）：称取 0.3753g（精确至0.0001g）已于105～110℃烘过2h的碳酸钙，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加5～10mL盐酸（1＋1），搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

（7）EDTA标准滴定溶液（C（EDTA）＝0.015mol/L）：称取约5.6g EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，用水稀释至1 L。

（三）操作步骤

1.EDTA标准溶液标定

吸取20.00mL碳酸钙标准溶液（0.01500mol/L）于250mL锥形瓶中，加水稀释至约100mL，加入缓冲溶液10mL，加入2～3 滴KB指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。

EDTA标准滴定溶液浓度按下式计算：

岩石矿物分析

式中：C（EDTA）为EDTA标准滴定溶液的浓度，mo1/L；V为滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m为配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g；100.09为CaCO₃的摩尔质量，g/mol。

T_EDTA/Fe2O3＝ C（EDTA）×79.84（mg/mL）。

2.硅酸盐中铁的测定

吸取25.00mL硅酸盐滤液放入250mL锥形瓶中，加水稀释至约100mL，用氨水（1＋1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L），用EDTA标准滴定溶液滴室至溶液由紫红色转为亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃）即为终点。保留此溶液供测定氧化铝用。

3.结果计算

三氧化二铁的质量分数按下式计算：

岩石矿物分析

式中：w（Fe₂O₃）为Fe₂O₃的质量分数，%；T为EDTA标准滴定溶液对Fe₂O₃的滴定度，mg/mL；V为分取试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m为称取试料的质量，g。

实验指南与安全提示

正确控制溶液的pH是本法的关键。如果pH＜1，EDTA不能与Fe^3＋定量配位；同时，磺基水杨酸钠与Fe^3＋生成的配合物也很不稳定，致使滴定终点提前，滴定结果偏低。如果pH＞2.5，Fe^3＋易水解，使Fe^3＋与EDTA的配位能力减弱甚至完全消失。而且，在实际样品分析中，还必须考虑共存的其他金属阳离子特别是Al^3＋、TiO^2＋的干扰。实验证明，pH＞2时，Al^3＋的干扰增强，而TiO^2＋的含量一般不高，其干扰作用不显着。因此，对于单独Fe^3＋的滴定，当有Al^3＋共存时，溶液最佳的pH范围为1.8～2.0。

正确控制溶液的温度在60～70℃。在pH＝1.8～2.0时，Fe^3＋与EDTA的配位反应速度较慢，因部分 Fe^3＋水解成羟基配合物，需要离解时间；同时，EDTA 也必须从H₄Y、H₃Y^-等主要形式离解成Y^4-后，才能同Fe^3＋配位。所以需将溶液加热，但也不是越高越好，因为溶液中共存的Al^3＋在温度过高时亦同EDTA配位，而使Fe₂O₃的结果偏高，Al₂O₃的结果偏低。一般在滴定时，溶液的起始温度以70℃为宜，高铝类样品一定不要超过70℃。在滴定结束时，溶液的温度不宜低于60℃。注意在滴定过程中测量溶液的温度，如低于60℃，可暂停滴定，将溶液加热后再继续滴定。

测定溶液的体积一般以80～100mL 为宜。体积过大，滴定终点不敏锐；体积过小，溶液中Al^3＋浓度相对增高，干扰增强，同时溶液的温度下降较快，对滴定不利。

滴定接近终点时，要加强搅拌，缓慢滴定，最后要半滴半滴地加入EDTA溶液，每滴加半滴，强烈搅拌数十秒，直至无残余红色为止。如滴定过快，Fe₂O₃的结果将偏高，接着测定Al₂O₃时，结果又将偏低。

一定要保证测定溶液中的铁全部以Fe^3＋存在，而不能有部分铁以Fe^2＋形式存在。因为在pH＝1.8～2.0时，Fe^2＋不能与EDTA定量配位而使铁的测定结果偏低。所以在测定总铁时，应先将溶液中的Fe^2＋氧化成Fe^3＋。例如，在用氢氧化钠熔融试样且制成溶液时，一定要加入少量的浓硝酸。

由于在测定溶液中的铁后还要继续测定Al₂O₃的含量，因此磺基水杨酸钠指示液的用量不宜过多，以防止它与Al^3＋配位反应而使Al₂O₃的测定结果偏低。

调pH＝1.6～1.8的经验方法：取试液后，首先加入8～9滴SS，用氨水（1＋1）调至橘红色或红棕色，然后再滴加盐酸（1＋1）至红紫色出现后，过量8～9滴，pH一般都在1.6～1.8（不需试纸消耗试液）。

‘陆’ 氧化铁的分析方法有哪些

这方面的内容有太多了，我找来几个，你看看是不是你想要的内容，你也可以自己上工标网去搜索后下载更详细的内容！
标准编号:HG/T 2574-1994
标准名称:工业氧化铁
标准状态:现行
实施日期:1994-7-1
出处: http://www.csres.com/detail/19557.html
下载:http://www.csres.com/upload/qy/hb/hg/HG-T%202574-19941.pdf

标准编号:GB/T 18114.7-2000
标准名称:独居石精矿化学分析方法 氧化铁量的测定
标准状态:现行
英文标题:Methods for chemical analysis of monazite concentrates-Determination of iron oxide content
实施日期:2000-11-1
颁布部门:国家质量技术监督局
内容简介:本标准规定了独居石精矿中三氧化二铁含量的测定方法。本标准适用于独居石精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0.50%～5.00%。
出处: http://www.csres.com/detail/58275.html
下载:http://www.csres.com/upload/qy/in/GBT18114.7-2000.PDF

标准编号:SJ/T 10383-1993
标准名称:软磁铁氧体用氧化铁
标准状态:现行
英文标题:Iron-oxide for soft ferrite
实施日期:1994-1-1
出处: http://www.csres.com/detail/102380.html

‘柒’ 氧化铁含量怎样测定

铁含量测定仪采用菲咯嗪光度法也可用EDTA滴定法

‘捌’ 求助：铁粉中氧化铁含量的测定方法，详细。

跟一楼的方法一样，取一定质量样品，放入足量稀硫酸中，要保证反应完全，反应后无铁、氧化铁残留。不用测定气体体积。只要：
A+B-C=D
E=A-28D
A:样品质量
B：稀硫酸溶液质量
C:样品与稀硫酸反应后的溶液质量
D:反应后得到的氢气质量，D乘以28得到的是样品中铁的质量。
E：样品中氧化铁的质量
含量：E/A
----------------
器材：
烧杯------1个
天平-------1架

‘玖’ 利用以上装置可以测的氧化铁样品中氧化铁的质量分数，测定方法是，取10g氧化铁样品做实验，先称量样品和

此题最好用差量来求比较简单。也可根据杂质的质量在反应前后不变列比例式求解。

解法一:设该样品中含氧化铁的质量为X
3CO+ Fe2O3=高温= 2Fe + 3CO2 △m
160 112 48
X 60g-57.6g
X=8g
该样品中氧化铁的质量分数=8g/10g*100%=80%
解法二:设该样品中含杂质的质量为Y
玻璃管的质量=60g-10g=50g
剩余固体的质量=57.6g-50g=7.6g
CO+ Fe2O3=高温= 2Fe + 3CO2
160 112
10g-Y 7.6g-Y
Y=2g
该样品中氧化铁的质量分数=(10g-2g)/10g*100%=80%

‘拾’ 红氧化铁含量测定计算公式

红氧化铁即三氧化二铁。铁矿石中铁含量的测定通常采用重铬酸钾法，其滴定反应为：
6Fe2+
Cr2O7
2-
+
14H+
=
6Fe3+
+
2Cr3+
+7H2O
设重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度为c
(mol/L)、铁矿石试样的质量为m、空白实验消耗的滴定剂（即重铬酸钾标准溶液）为V(0)
mL、测定试样时消耗的滴定剂为V
mL，查表知，红氧化铁或三氧化二铁的相对分子质量为159.7。则试样中红氧化铁含量W的计算公式为：
顺祝工作愉快！