1. 样品分析
3.2.3.1土壤的理化性质分析
土样带回实验室,进行风干,达半干状态时把土块压碎,除去石块、残根等杂物后铺成薄层,经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干至完全。进行实验前,取出一定量的土样做颗粒分析。然后将风干样品放在木板上碾碎,经反复处理使土样全部通过2mm孔径的筛子,将土样混匀存于清洁纸袋内,用作土壤理化性质测定。对于粘土矿物的分析,需用研钵继续将土样研细,使其全部通过200目的尼龙筛。
土壤的理化性质测定指标与方法见表3.3。
表3.3 土壤理化指标测试项目及方法
3.2.3.2POPs的分析
本次POPs前处理及分析测试方法如下。
(1)土样的前处理
采集的土壤样品,在阴暗处风干,磨碎过20目筛,存放在棕色玻璃瓶中,在14d内完成提取步骤。依据USEPA方法3550,称取15g土壤样品和3g无水硫酸钠置于40mL棕色玻璃瓶,加入20mL的提取溶剂(1∶1的丙酮+正己烷混合溶剂),于50℃在400W功率下超声提取20min,将超声后的棕色瓶于3000r/min下离心3min,转移有机相至100mL的磨口玻璃瓶。重复提取两次,合并提取液。针对有机氯农药的分析,提取液需过无水硫酸钠脱水,在35~40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至约1mL,留待下一步净化。针对多环芳烃的分析,过无水硫酸钠脱水,而后用0.4μm的PVDF滤膜(有机相)过滤。在35~40℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相,当浓缩至约1mL时,留待下一步净化。
(2)水样的前处理
依据USEPA方法3510,用APFF玻璃纤维滤膜过滤水样,量取1L水样放入分液漏斗中,再向分液漏斗中加入20mL环己烷,液液萃取10min,静置10min,转移有机相。重复萃取两次,合并有机相。针对有机氯农药的分析,提取液需过无水硫酸钠脱水,在35~40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至约1mL,留待下一步净化。针对多环芳烃的分析,过无水硫酸钠脱水,而后用0.4μm的PVDF滤膜(有机相)过滤。在35~40℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相,当浓缩至约1mL时,留待下一步净化。
(3)样品的净化
1)有机氯农药的净化。采用艾杰尔科技有限公司的商业成品柱进行净化,填料为3g弗罗里硅土与0.5g石墨化炭黑。净化步骤为如下。
*活化:先用10mL正己烷+丙酮(1∶1)淋洗SPE柱,当液面达到柱床上沿时,再用10mL正己烷淋洗,平衡体系。
*上样:SPE柱平衡后,将约1mL的样品提取液转移到SPE柱上,用2mL正己烷-乙酸乙酯(8∶2)完成定量转移。
*淋洗:样品提取液全部转移后,当上样溶液液面接近柱床上沿时,用20mL正己烷-乙酸乙酯(8∶2)淋洗SPE柱。
*收集:从第一次上样时开始收集全部淋洗液,直到淋洗液全部流出。将淋洗液先旋转蒸发浓缩,而后用氮气吹脱定容至1mL,将样品转移至2mL棕色小瓶冷藏保存,留待进行有机氯农药的分析。
2)多环芳烃的净化。参照USEPA方法3630,采用自填的硅胶层析柱进行净化。
*在干净的长为25cm内径为10mm的层析柱中用湿法(溶剂采用正己烷)按顺序装填2cmNa2SO4固体,10g活化硅胶,2cmNa2SO4固体。
*用25mL正己烷淋洗硅胶柱,将样品用滴管移入层析柱中,浸泡5min以上,保证样品与层析柱充分接触交换,加入25mL正己烷淋洗硅胶柱,弃去流出液。
*用25mL二氯甲烷+正己烷(2∶3)淋洗硅胶柱,将淋洗液收集在浓缩瓶中旋转蒸发浓缩,而后用氮气吹脱浓缩定容至1mL,将样品转移至2mL棕色小瓶冷藏保存,留待进行多环芳烃的分析。
(4)样品的分析方法
1)有机氯农药分析方法。用气相色谱(GC-ECD)对有机氯农药进行分析。仪器参数和测定条件控制如下。
*色谱条件:毛细管色谱柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度:250℃,无分流进样,进样量1μL,载气为氮气,恒流模式,流速为1.0mL/min,ECD检测器温度:300℃。
*色谱柱程序升温条件:始温80℃保持2min,30℃/min升至185℃,3℃/min升至215℃保持4min,1℃/min升至225℃保持2min,20℃/min升至290℃保持2min。
*检出限和方法:仪器检出限和方法检出限,见表3.4。
*分离效果图:14种有机氯农药混合标样的分离效果如图3.3所示。
表3.4有机氯农药的检出限
图3.3 有机氯农药的色谱图
2)多环芳烃分析方法。用气相色谱-质谱联用仪(GC6890-MS5975)对多环芳烃进行分析。仪器参数和测定条件控制如下。
*色谱条件:毛细管色谱柱HP-5MS(50m×0.25mm×0.25μm),进样口温度:250℃,无分流进样,进样量1μL,载气为氦气,恒流模式,流速为1.0mL/min。
*色谱柱程序升温条件:始温80℃保持1min,30℃/min升至215℃保持1min,5℃/min升至255℃保持1min,1℃/min升至263℃保持1min,25℃/min升至300℃保持3min。
*质谱条件:接口温度280℃,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,离子源EI,电子能量70eV,电子倍增器电压1906V,溶剂延迟3min。
*定性分析采用全扫描方式,扫描范围为40~450amu,定量分析采用SIM选择离子扫描方式。
*仪器检出限和方法检出限见表3.5。
*16种多环芳烃混合标样的分离效果如图3.4所示。
表3.5 16种多环芳烃的检出限
图3.4 16种PAHs的色谱图
2. 分析某样品,试样用量0.5023g,则可以采用较合适的分析方法是
一般用容量分析方法吧,就是滴定法
3. 样品及分析方法
本书所研究的铂多金属矿层、黑色页岩、磷块岩样品均采自第一章所示的6个铂多金属矿区和织金新华大型磷矿区。研究样品的主量元素和微量元素含量主要采用X荧光光谱法(XRF)测定;稀土元素含量采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)分析。因铂多金属矿层样品中含硫高,易损坏制熔融玻璃样的铂-金坩埚而导致测试的失败,所以改用湿法硅酸盐分析其中的主量元素。各测试方法的样品测试流程如下:
一、XRF法测主量元素
该测试方法流程包括烧失量的计算和玻璃熔融制样两大步骤:
(1)计算烧失量:先称取坩埚重量W1,加入大于3g的样品,称总重W2;将装有样品的坩埚在150℃下干燥3h 后再次称重W3;然后再放入900℃马福炉中3h,待降温至200℃以下取出样品;放入干燥器中,冷却后即称重 W4;样品干燥备用,通过公式(LQI)=(W2-W4)/(W2-W1)计算出样品的烧失量(LQI)。
(2)玻璃熔融法制样:完成步骤一后,将1g样品和7g四硼酸锂、0.1g溴化锂装入样品瓶中,混合均匀;然后将混合物倒入铂-金坩埚中,在1200℃下加热20min,将熔融样品倒入模型,冷却成玻璃样片后待测。
二、XRF法测微量元素
该方法的制样较为简单,样品直接用压饼法制备:称取(10.000±0.002)g的粉末样,装入样品袋;再加入适量(0.7~1mL)的混合剂,揉捏至混合均匀;然后将混合物装进模型中,在小油压机里以15 t的压力压成饼状;在100℃下干燥2 h后待测。
三、ICP-MS分析微量元素
先将粉末样(200目)100mg样品放入内胆为特福隆瓶的不锈钢溶样装置中,然后加入1mL 的 HF(38%)和 3mL 的 HNO3(68%),将溶样装置封闭后放入电烤箱中(190℃)恒温12h,取出冷却后打开溶样装置在电热盘上(150℃)蒸干,加入1mLHNO3后再度在电热盘上蒸干(150℃),加入 1mL 的 1μg·mL-1Rh 内标溶液和 1mLHNO3(40%)后再蒸干。残留物用8mLHNO3(40%)溶解,然后再度将溶样装置封闭后放入电烤箱中恒温(150℃)3h。冷却后用去离子水稀释溶样装置中的溶液,待测。
以上方法的样品分析在香港大学地球科学系ICP-MS研究实验室完成。XRF分析所用的仪器为Philips公司的PW2400型X荧光光谱仪,玻璃熔融法测主量元素用的标样为美国地质调查所USGS-SGR-1(页岩)和AGV-1(安山岩);压饼法测微量元素所用的标样为USGS-BHVO-2(玄武岩)、BIR-1(玄武岩)和国家标准沉积物GSD-11(IGGE国家标准沉积物);元素的分析精度为±2%。ICP-MS测试所用仪器为英国VG公司PQ Excell型号ICP-MS分析仪。标样为美国地质调查所USGS-SDO-1(页岩),元素的分析精度<5%。考虑到本书研究样品主要跟沉积作用有关,稀土元素数据用后太古宙澳大利亚页岩(PAAS)进行标准化。
四、湿法硅酸盐分析主量元素
用硝酸处理预先称好的0.1 g粉末样,后用马福炉煅烧(600℃),再用氢氟酸溶样。用美国P5100型的原子吸收光谱仪测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn;用重量法测定Si;溶样法测定Al;比色法测定Ti、P。
4. 按样品的用量不同,分析方法可分为哪几种
常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析
化学分析法,以物质的化学反应为基础的分析方法,称为化学分析法。 以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法,它是比较古老的分析方法,常被称为“经典分析法”。化学分析法主要包括重量分析法和滴定分析法,以及试样的处理和一些分离、富集、掩蔽等化学手段。化学分析法是分析化学科学重要的分支,由化学分析演变出后来的仪器分析法。
化学分析法通常用于测定相对含量在1%以上的常量组分,准确度相当高(一般情况下相对误差为0.1%-0.2%左右),所用天平、滴定管等仪器设备又很简单,是解决常量分析问题的有效手段。化学分析被应用在许多实际生产领域,并且由于科学即使的发展,它在向自动化、智能化、一体化、在线化的方向发展,可以与各种仪器分析紧密结合。参考资料: http://ke..com/view/445954.htm望采纳!
6. 分析方法的主要分类
一、按任务分类
定性分析:鉴定物质化学组成(化合物、元素、离子、基团)
定量分析:测定各组分相对含量或纯度
结构分析:确定物质化学结构(价态、晶态、平面与立体结构)
二、按对象分类
无机分析,有机分析
三、按测定原理分类
(一)化学分析:以化学反应为为基础的分析方法,称为化学分析法.
化学分析分类:定性分析
重量分析:用称量方法求得生成物W重量 定量分析 滴定分析:从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量
反应式:mC+nR→CmRn X V W
特点:仪器简单,结果准确,灵敏度较低,分析速度较慢,适于常量组分分析
(二)仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。
仪器分析分类:电化学分析 (电导分析、电位分析、库伦分析等)、光学分析 (紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等)、色谱分析(液相色谱、气相色谱等)、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析
特点:灵敏,快速,准确,易于自动化,仪器复杂昂贵,适于微量、痕量组分分析
四、按被测组分含量分类
常量组分分析:>1%;
微量组分分析:0.01%——1%;
痕量组分分析;< 0.01%
五、按分析的取样量分类
常量分析 >0.1g >10ml
半微量 0.1——0.01g 10——1ml
微量 10——0.1mg 1——0.01ml
超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml
六、按分析的性质分类
例行分析(常规分析)、仲裁分析
7. 定量分析方法有哪些
定量分析法有五种:
1、比率分析法。
2、趋势分析法。对同一单位相关财务指标连续几年的数据作纵向对比,观察其成长性。通过趋势分析,分析者可以了解该企业在特定方面的发展变化趋势。
3、结构分析法。通过对企业财务指标中各分项目在总体项目中的比重或组成的分析,考量各分项目在总体项目中的地位。
4、相互对比法。它通过经济指标的相互比较来揭示经济指标之间的数量差异,既可以是本期同上期的纵向比较,也可以是同行业不同企业之间的横向比较,还可以与标准值进行比较。通过比较找出差距.进而分析形成差距的原因。
5、数学模型法。在现代管理科学中,数学模型被广泛应用,特别是在经济预测和管理工作中,由于不能进行实验验证,通常都是通过数学模型来分析和预测经济决策所可能产生的结果的。
定量分析是投资分析师使用数学模块对公司可量化数据进行的分析,通过分析对公司经营给予评价并做出投资判断。定量分析的对象主要为财务报表,如资金平衡表、损益表、留存收益表等。其功能在于揭示和描述社会现象的相互作用和发展趋势。
(7)分析方法按样品的用量分扩展阅读:
定量分析是识别危险的一种方法。原是分析化学的一个分支,以测定物质中各成分的含量为主要目标。根据所用方法的不同,分为重量分析、容量分析和仪器分析三类。因分析试样用量和被测成分的不同,又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析等。后推广为在明确划分物质种类的前提下,即把物质定性以后,具体分析物质的强度、刚度、范围变化量指标。在“量” 的方面分析物质,适于分析危险损失发生的概率、频率和损失程度等量度指标。
定量分析网络
8. 根据分析时所用试样的不同,定量分析法可分为( )
定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。定量分析过程通常包括:1、试样的采取和制备、2、称量和试样的分解、3、干扰组分的掩蔽和分离、4、定量测定和分析结果的计算和评价等
(1) 取样:根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具有代表性。试样制备:试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可按下述公式进行计算。mQ(kg):试样的最小质量;k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之间。d(mm ):试样的最大粒度直径。· 采样与缩分试样量计算示例· 例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm, k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样?· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)· 例: 有一样品 mQ = 20 kg, k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次? 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)缩分1次剩余试样为20 ´ 0.5 = 10 (kg),缩分3次剩余试样20´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,故缩分3次。从分析成本考虑,样品量尽量少,从分析误差考虑,不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
(2)试样分解和分析试液的制备
定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中,然后进行分离及测定。试样分解和分析试液的制备要求:试样分解完全; 待测物质不损失;避免引入干扰杂质。根据试样性质的不同,分解的方法亦不同。
溶解法→无机试样
熔融法 →无机试样
微波消解法→无机试样
灰化法 →有机试样
(3)分离及测定
根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,常用掩蔽剂消除干扰,而无合适的掩蔽方法时,必须进行分离。
(4)分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进行评价。
二、 定量分析结果的表示
⑴ 待测组分的化学表示形式
以待测组分实际存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的组分表示
电解质溶液的分析结果,以离子含量表示
三、 待测组分的含量表示方法
固体试样:常用质量分数表示 wB=mB/ms (%)
含量很低时,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)
液体试样:
物质的量浓度:单位mol/L。
质量摩尔浓度:单位mol/kg。
质量分数:待测组分的质量除以试液的质量,量纲为1。
体积分数:待测组分的体积除以试液的体积,量纲为1。
摩尔分数:待测组分的物质的量除以试液的物质的量,量纲为1。
质量浓度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。
气体试样:常量或微量组分的含量,通常以体积分数表示。
基础化学中经常用到的定量分析仪器有:高效液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、常用玻璃仪器(烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外,由于行业不同,应用的分析仪器截然不同,如在生物行业中会用到PCR。
9. 根据试样用量的多少,分析方法可分为
14、普通混凝土
1)试验项目;必试:稠度、抗压强度。其他:轴心抗压、静力受压弹性模量、劈裂抗拉强度、抗折强度、长期性能和耐久性能试验、碱含量、氯化物总量
2)组批原则及取样方法;
试块的留置:
①每拌制100盘且不超过100m3的同配合比的混凝土,取样不得少于一次
②每工作班拌制的同一配合比的混凝土不足100盘时,取样不得少于一次
③当一次连续浇筑超过1000m3时,同一配合比混凝土每200m3混凝土取样不得少于一次
④每一楼层,同一配合比的混凝土,取样不得少于一次
⑤冬期施工还应留置负温转常温试块和临界强度块
⑥对预拌混凝土,当一个分项工程连续供应相同配合比的混凝土量大于1000m3时,其交货检验的试样,每200m3混凝土取样不得少于一次
⑦建筑地面的混凝土,以同一配合比,同一强度等级,每一层或每1000m2为一检验批,不足1000m2也按一批计。每批应至少留置一组试块
(1)取样方法及数量:
用于检查结构构件混凝土质量的试件,应在混凝土浇注地点随机取样制作,每组试件所用的拌合物应从同一盘搅拌混凝土或同一车运送的混凝土中取出,对于预拌混凝土还应在卸料过程中卸料量的1/4~3/4之间取样,每个试样量应满足混凝土质量检验项目所需用量的1.5倍,但不少于0.2m3
(2)每次取样应至少留置一组标准养护试件,同条件养护试件的留置组数应根据实际需要确定
3)、预拌商品混凝土进场核查:商品混凝土搅拌站的营业执照、实验室的资质及人员证书、商品混凝土合格证、商品混凝土配合比通知单、水泥、砂、石、外加剂等原材料的检验报告、及混凝土碱含量计算书,并保证试配记录、原材检验、及抗压强度报告、测试记录的可追溯性。
15、抗渗混凝土
1)、试验项目;必试:稠度、抗压强度、抗渗等级
2)、组批原则及取样方法;
(1)同一混凝土强度等级、抗渗等级、同一配合比,生产工艺基本相同,每单位工程不得少于两组抗渗试块(每组6个试块)
(2)试块应在浇筑地点制作,其中至少一组应在标准条件下养护,其余试块应与构件相同条件下养护
(3)留置抗渗试件的同时需留置抗压强度试件并应取自同一盘混凝土拌合物中。取样方法同普通混凝土中第(2)项
3)、预拌商品混凝土进场核查:商品混凝土搅拌站的营业执照、实验室的资质及人员证书、商品混凝土合格证、商品混凝土配合比通知单、水泥、砂、石、外加剂等原材料的检验报告、及混凝土碱含量计算书,并保证试配记录、原材检验、及抗压强度报告、测试记录的可追溯性。
16、高强混凝土
1)、试验项目;必试:工作性(坍落度、扩展度、拌合物流速)抗压强度
其他:轴心抗压、静力受压弹性模量、劈裂抗拉强度、抗折强度、长期性能和耐久性能试验、碱含量、氯化物总量
2)、组批原则及取样方法;
试块的留置:
①每拌制100盘且不超过100m3的同配合比的混凝土,取样不得少于一次
②每工作班拌制的同一配合比的混凝土不足100盘时,取样不得少于一次
③当一次连续浇筑超过1000m3时,同一配合比混凝土每200m3混凝土取样不得少于一次
④每一楼层,同一配合比的混凝土,取样不得少于一次
⑤冬期施工还应留置负温转常温试块和临界强度块
⑥对预拌混凝土,当一个分项工程连续供应相同配合比的混凝土量大于1000m3时,其交货检验的试样,每200m3混凝土取样不得少于一次
⑦建筑地面的混凝土,以同一配合比,同一强度等级,每一层或每1000m2为一检验批,不足1000m2也按一批计。每批应至少留置一组试块
(1)取样方法及数量:
用于检查结构构件混凝土质量的试件,应在混凝土浇注地点随机取样制作,每组试件所用的拌合物应从同一盘搅拌混凝土或同一车运送的混凝土中取出,对于预拌混凝土还应在卸料过程中卸料量的1/4~3/4之间取样,每个试样量应满足混凝土质量检验项目所需用量的1.5倍,但不少于0.2m3
(3)每次取样应至少留置一组标准养护试件,同条件养护试件的留置组数应根据实际需要确定。
3)、预拌商品混凝土进场核查:商品混凝土搅拌站的营业执照、实验室的资质及人员证书、商品混凝土合格证、商品混凝土配合比通知单、水泥、砂、石、外加剂等原材料的检验报告、及混凝土碱含量计算书,并保证试配记录、原材检验、及抗压强度报告、测试记录的可追溯性。
17.轻骨料混凝土
1)、试验项目;必试:干表观密度、抗压强度 稠度。其他:长期性能、耐久性能、静力受压弹性模量、导热系数
2)、组批原则及取样方法;
(1)取样方法及数量:
用于检查结构构件混凝土质量的试件,应在混凝土浇注地点随机取样制作,每组试件所用的拌合物应从同一盘搅拌混凝土或同一车运送的混凝土中取出,对于预拌混凝土还应在卸料过程中卸料量的1/4~3/4之间取样,每个试样量应满足混凝土质量检验项目所需用量的1.5倍,但不少于0.2m3
(2)混凝土干表观密度试验,连续生产的预制厂及预拌混凝土同配合比的混凝土每月不少于4次;单项工程每100m3混凝土至少一次,不足100m3也按100m3计。
3)、预拌商品混凝土进场核查:商品混凝土搅拌站的营业执照、实验室的资质及人员证书、商品混凝土合格证、商品混凝土配合比通知单、水泥、砂、石、外加剂等原材料的检验报告、及混凝土碱含量计算书,并保证试配记录、原材检验、及抗压强度报告、测试记录的可追溯性。
10. 化学分析常用方法分那几类
化学分析是指确定物质化学成分或组成的方法。
根据被分析物质的性质可分为无机分析和有机分析。根据分析的要求,可分为定性分析和定量分析。根据被分析物质试样的数量,可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。
分类
化学分析根据其操作方法的不同,可将其分为滴定分析(titrimetry)和重量分析(gravimetry)。
滴定分析
根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系,求出被测物质的含量,这种分析被称为滴定分析,也叫容量分析(volumetry)。利用溶液四大平衡:酸碱(电离)平衡、氧化还原平衡、络合(配位)平衡、沉淀溶解平衡。
滴定分析根据其反应类型的不同,可将其分为:
1、酸碱滴定法:测各类酸碱的酸碱度和酸碱的含量;
2、氧化还原滴定法:测具有氧化还原性的物质;
3、络合滴定法:测金属离子的含量;
4、沉淀滴定法:测卤素和银。
重量分析
通过适当的方法如沉淀、挥发、电解等使待测组分转化为另一种纯的、化学组成的固定的化合物而与样品中其他组分得以分离,然后称其质量,根据称得到的质量计算待测组分的含量,这样的分析方法称为重量分析法。重量分析法适用于待测组分含量大于1%的常量分析,其特点是准确度高,因此此法常被用于仲裁分析,但操作麻烦、费时。
重量分析的基本操作包括: 样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干和灼烧等步骤。
1、样品的溶解
溶解或分解试样的方法,取决于试样以及待测组分的性质,应确保待测组分全部溶解。在溶解过程中,待测组分不得损失(包括氧化还原)加人的试剂不干扰以后的分析。
2、试样的沉淀
重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净,为了达到这个要求,应按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件,如加人试剂的次序、加人试剂的量和浓度,试剂加人速度,沉淀时溶液的体积、温度、沉淀陈化的时间等。必须按规定的操作手续进行,否则会产生严重的误差。
3、过滤和洗涤技术
过滤的目的是将沉淀从母液中分离出来,使其与过量的沉淀剂、共存组分或其他杂质分开,并通过洗涤获得纯净的沉淀。对于需要灼烧的沉淀,常用滤纸过滤。对只需经过烘干即可称量的沉淀,则往往使用古氏坩埚过滤。过滤和洗涤必须一次完成,不能间断,整个操作过程中沉淀不得损失